CN102373343A - 小尺寸磁性二元合金纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，采用柠檬酸为螯合剂，将磁性二元合金金属硝酸盐、表面活性剂、螯合剂柠檬酸溶解于去离子水中配制二元合金金属离子的混合溶液；将溶液水浴加热并磁力搅拌形成溶胶，然后将溶胶干燥脱水形成干凝胶；将干凝胶捣碎，在气氛保护环境下在500-600℃之间热处理3-5h，最后冷却至室温；在混合溶液中的重量比：水的重量起码在50%以上；磁性二元合金金属硝酸盐与柠檬酸的摩尔比例为1：3-1：10之间，表面活性剂十二烷基硫酸钠与金属硝酸盐的质量比为1：1-1：3；混合溶液的pH值控制在0.5-1.0范围内；溶胶干燥的温度为120-180度，干燥时间为2-5天。该方法装置简单，容易操作，可控性好。
Description
技术领域
本发明涉及磁性二元合金材料及其制备方法，尤其是晶粒尺寸小于15纳米的磁性二元合金纳米材料的制备方法。
背景技术
磁性二元合金（如Ni-Co、Ni-Fe和Fe-Co等）纳米材料由于具有特殊的磁性而被越来越广泛地应用在磁记录、磁制冷、生物探测及医学等领域。然而，目前制备二元纳米合金材料主要以金属有机化合物为原料，制备成本较高，甚至需要利用具有毒性的金属羰基化合物为原料。为了克服这些障碍，采用廉价的金属盐类来制备磁性二元合金纳米材料则非常必要。特别是，目前已商业化的磁性二元合金纳米材料的晶粒尺寸大多均超过20纳米。要制得晶粒尺寸小于15纳米、且均匀分散的磁性二元合金纳米材料仍然是一个巨大的挑战。
溶胶凝胶法在这样的背景下应运而生。溶胶凝胶法在磁性二元合金纳米材料制备方面具有以下优势：首先，溶胶凝胶法在制备过程中，能够保证金属离子在分子级的尺度上混合均匀，因此不存在金属有机化合物方法制备纳米合金时出现的两种金属需要越过界面进行扩散的问题，制备材料时只需要在较低的温度下热处理即可，有利于节省制备成本。此外，所得材料的成分接近原始的成分配比，因此可以精确地控制材料的化学组成。
目前，有关溶胶凝胶法制备磁性二元合金纳米材料的研究很少。2009年南京大学杨绍光教授研究组采用溶胶凝胶法制备出NiCo纳米合金材料。但所制备的纳米合金的晶粒尺寸分布不均匀，最小的尺寸为5纳米，而最大的尺寸为50纳米。这种较宽的尺寸分布对材料的磁学及生物医用性能有着较大的影响。在控制纳米合金放的晶粒尺寸及其分布方面仍存在诸多不足。
如果将纳米合金的晶粒尺寸控制在15纳米以内，且分布均匀，这将能显著提高纳米合金材料的相关性能。因此，发展一种简单、合理、经济、快捷并且能够大范围适用的方法，能够控制纳米合金的晶粒尺寸及其分布具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的：提供一种能够控制纳米材料的晶粒尺寸及其分布的有效的制备方法，这种方法可以用于制备Ni-Co、Ni-Fe和Fe-Co等磁性二元合金纳米材料，克服了传统的方法不能控制材料的晶粒尺寸分布的技术难题。
本发明的技术方案：尺寸小于15纳米的磁性二元合金材料的制备方法，溶胶凝胶法采用柠檬酸为螯合剂，其制备方案是：将磁性二元合金金属的硝酸盐、表面活性剂、螯合剂柠檬酸溶解于去离子水中配制磁性二元合金金属离子的混合溶液；将溶液水浴加热并磁力搅拌形成溶胶，然后将溶胶干燥脱水形成干凝胶；将干凝胶捣碎，在气氛保护环境下（N2、CO2或Ar）在500-600℃之间热处理3-5h，然后冷却至室温，制得二元纳米合金材料。
磁性二元合金金属的硝酸盐、表面活性剂(十二烷基硫酸钠)、螯合剂柠檬酸在溶液中的重量比：水的重量起码在50%以上；金属硝酸盐与柠檬酸的摩尔比例为1:3-1:10之间，表面活性剂十二烷基硫酸钠与金属硝酸盐的质量比为1:1-1:3。
混合溶液的pH值应严格控制在0.5-1.0范围内。
水浴加热时采用的温度为70-100度，且磁力搅拌为10-20小时。
溶胶干燥的温度为120-180度，干燥时间为2-5天。
干凝胶在热处理时必须采用氮气或氢气气氛予以保护，以防止金属的氧化。
干凝胶热处理的温度为500至600度，热处理时间随材料体系的不同而不同。其中制得的磁性二元合金中二种元素的摩尔比与二种元素的离子的摩尔比相同。溶液一般采用水浴加热，30-85℃均可。配制溶液时只需要室温或略高于室温条件下。
本发明的有益效果：
（1）在国际上首次提出了溶胶凝胶法不仅可用于制备传统的无机材料，也可以用来制备晶粒尺寸小于15纳米的纳米合金，所制备的Ni-Co及Ni-Fe等纳米合金的晶粒尺寸且晶粒尺寸分布均匀；
（2）采用极为廉价的硝酸盐和柠檬酸及十二烷基硫酸钠为原料，制备了晶粒尺寸小于15纳米而且分布均匀的磁性二元合金，这样既能保证磁性二元合金的形成，又节约了相对成本；
（3）设计出了一条简易、合理、经济、快捷并能够大范围适用于纳米合金制备的技术路线；
（4）该溶胶凝胶法与现有的制备技术（如金属有机化合物法）相比，具有以下独特优点：
①实验装置、实验条件和制备过程非常简单，容易操作，材料的制备效率高；
②可控性好，只需通过调节热处理温度及时间即可控制产物的生成及晶粒尺寸；
③可轻易实现二元纳米合金晶体结构的制备；
④成本低廉，易实现，具有良好的工业化应用前景；
⑤适用性强，可推广应用于其他磁性二元合金，甚至三元或更多组员的合金纳米材料的设计。在同类材料的制备方法中存在较大优势。
附图说明
图1为Ni3Co (a)及Ni3Fe (b)合金的X射线衍射图谱。
图2为Ni3Co (a)及Ni3Fe (b)合金的透射电镜图片。
图3为Ni3Co (a)及Ni3Fe (b)合金的选区电子衍射图。
图4为Ni3Co (a)及Ni3Fe (b)合金的X 射线光电子能谱的测试结果。
图5为Ni3Co (a) Ni3Fe (b)合金的室温磁滞回线测试结果。
具体实施方式
本发明中采用溶胶凝胶法制备纳米合金的具体实施方式如下：
实施例1
Ni 3 Co纳米合金的制备：将Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶解于去离子水中，保持Ni2+与Co2+的摩尔比为3:1，加入十二烷基硫酸钠（SDS），混合均匀，水浴加热到55℃并磁力搅拌，将所得溶胶加热干燥脱水形成干凝胶。将干凝胶捣碎，在氮气保护气氛下，于500℃或600℃热处理4h、3或5h亦可，然后将所得产物在氮气保护气氛下自然冷却至室温。
实施例2
保持溶液中Ni2+与Co2+的摩尔比为1:1，其它条件同上，则可以得到NiCo纳米合金。
3 纳米合金的表征及性能：将制备的Ni3Co纳米材料放置在玻璃衬底上，压实后进行X射线衍射分析，结果如图1a所示。在该图中，除了玻璃衬底造成的非晶波包外，还存在（111），（200），（220），（311）和（222）晶面的衍射峰，表明制备的材料具有面心立方结构。
将制备的纳米材料分散在乙醇中，然后进行透射电镜表征，结果如图2a所示。从该图可以看出，所制备的纳米合金的平均晶粒尺寸为6纳米，而且晶粒尺寸分布均匀，没有超过10纳米的晶粒。对该纳米材料的电子衍射分析结果表明（图3a），除了（111），（200），（220），（311）和（222）晶面的衍射环以外，还存在（110）和（211）结构的衍射环，表明制备的纳米材料的物相结构是有序的面心立方结构。这一结果目前在学术界尚属首次发现。
对该纳米材料的X射线光电子能谱分析结果表明（图4a），该纳米材料中含有Ni, Co两种金属元素，其中Ni与Co的原子百分含量之比为73.80:26.20，接近于初始的原子百分比（3:1）。此外，该纳米材料中还含有C, S, Cl, O等元素，分别来自于未完全燃烧的柠檬酸及表面活性剂与表面的氧化层。
对该纳米合金的磁滞回线测试结果表明（图5a），该纳米合金显示典型的铁磁性质，其在室温下的饱和磁化强度为10.28 emu/g。
实施例3
Ni 3 Fe纳米合金的制备：将Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O溶解于去离子水中，保持Ni2+与Fe3+的摩尔比为3:1，加入十二烷基硫酸钠（SDS），混合均匀，然后水浴加热并磁力搅拌，将所得溶胶干燥脱水形成干凝胶。将干凝胶捣碎，在氢气气氛下，于500至600度之间热处理3h，然后将所得产物在氢气气氛自然冷却至室温。
3 纳米合金的表征及性能：图1b为所制备的Ni3Fe纳米材料的X射线衍射图谱。可以看到，除了玻璃衬底造成的非晶波包外，其余的衍射峰分别对应于面心立方结构Ni3Fe的（111），（200），（220），（311）和（222）晶面，表明所得产物为高纯度的Ni3Fe。
图2b为产物的透射电子显微（TEM）图片，从该图可以看出，所制备的纳米合金的平均晶粒尺寸约为8纳米，且粒子尺寸分布均匀，没有超过15纳米的晶粒。选区电子衍射分析结果表明（图3b），除了（111），（200），（220），（311）和（222）晶面的衍射环以外，还存在（211）晶面的衍射环，表明制备的纳米材料的物相结构是有序的面心立方结构。
对该纳米材料的X射线光电子能谱分析结果表明（图4b），该纳米材料中含有Ni, Fe两种金属元素，其中Ni与Co的原子百分含量之比为72.7:27.3，接近于初始的原子百分比（3:1）。此外，该纳米材料中还含有C, S, Cl, O等元素，分别来自于未完全燃烧的柠檬酸、表面活性剂及表面的氧化层。
图5b为该纳米合金材料的磁滞回线，可以看出，该纳米合金材料显示出典型的铁磁性质，其在室温下的饱和磁化强度为12.23 emu/g。
Claims (10)
1.小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征是采用柠檬酸为螯合剂，将磁性二元合金金属硝酸盐、表面活性剂、螯合剂柠檬酸溶解于去离子水中配制磁性二元合金金属离子的混合溶液；将溶液水浴加热并磁力搅拌形成溶胶，然后将溶胶干燥脱水形成干凝胶；将干凝胶捣碎，在气氛保护环境下（N2、CO2 、H2或Ar）在500-600℃之间热处理3-5 h，最后冷却至室温；在混合溶液中的重量比：水的重量起码在50%以上；磁性二元合金金属硝酸盐与柠檬酸的摩尔比例为1:3-1:10之间，表面活性剂十二烷基硫酸钠与金属硝酸盐的质量比为1:1-1:3；混合溶液的pH值控制在0.5-1.0范围内；溶胶干燥的温度为120-180度，干燥时间为2-5天。
2.根据权利要求1所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征是，水浴加热时采用的温度为70-100度，且磁力搅拌时间为10-20小时。
3.根据权利要求1所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征是溶胶凝胶法所采用的原料为金属硝酸盐及柠檬酸，表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征在于，室温条件下，在烧杯中制备金属硝酸盐与柠檬酸的混合溶液，溶液中包含表面活性剂十二烷基硫酸钠；然后将溶液用水浴加热并用搅拌子磁力搅拌一段时间以形成溶胶；然后将溶胶干燥失去水分形成干凝胶；干凝胶在气氛保护下热处理形成所需的磁性二元合金。
5.根据权利要求4所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征在于金属硝酸盐与柠檬酸的摩尔比例为1:3-1:10之间，表面活性剂十二烷基硫酸钠与金属硝酸盐的质量比为1:1-1:3。
6.根据权利要求4所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征在于混合溶液的酸度pH值应严格控制在0.5-1.0范围内。
7.根据权利要求4所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征在水浴加热时采用的温度为80-100度，且磁力搅拌为10-20小时。
8.根据权利要求4所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征在于溶胶干燥的温度为150度，干燥时间为3-4天。
9.根据权利要求4所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法制备晶粒尺寸小于15纳米的磁性二元合金材料的方法，其特征在于，干凝胶在热处理时必须采用氮气或氢气气氛予以保护，以防止金属的氧化。
10.根据权利要求4所述的小尺寸磁性二元合金纳米材料制备方法，其特征在于干凝胶热处理的温度为500至600度，热处理时间随材料体系的不同而不同。
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