CN104310493B - 一种镝钴氧化物纳米棒及其制备方法 - Google Patents

一种镝钴氧化物纳米棒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镝钴氧化物纳米棒及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明的镝钴氧化物纳米棒由DyCoO3单相构成，长度约1μm，直径约50nm。其制备方法的要点是：将钴盐、镝盐、表面活性剂按一定摩尔比溶入水和聚二醇混合溶剂，其中水和聚二醇按体积比为100：10～20，然后加热到80～100℃，搅拌时间至少1h；然后将水合肼和氢氧化物依次加入，其中水合肼和水溶性钴盐摩尔比为1～3:10，氢氧化物和钴盐摩尔比大于3：2，反应时间不少于30分钟；最后，清洗烘干，得到目标产物。本发明制备温度低、无需添加模版、制备过程简单、环境友好，符合环保要求的现代工业发展方向。

Description

一种镝钴氧化物纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种镝钴氧化物纳米棒及其制备方法。
背景技术
镝钴氧化物(DyCoO3)是一种钙钛矿型的复合氧化物，具有奇异的电学、磁学特性及氧化催化性能，在电学器件、磁记录器件及氧化催化性能方面拥有良好的应用前景。材料的性能与材料的尺寸及形貌有直接的关系，纳米材料由于具有高的表面积和较多的未补偿电子数，短的电子和离子传输路径和高的电导率，可以有效提高其材料结构稳定性、获得奇异的磁性、电磁性和催化性能，从而可以扩展其应用领域。因此，获得镝钴氧化物纳米材料成为人们的研究热点。
魏坤等人(魏坤，石燕，彭珊珊。纳米晶稀土复合氧化物Dy1-xSrxCoO3-y低温形成机理研究。稀土，1998，19(5):33-36.)利用了溶胶-凝胶工艺制备了纳米晶氧化物Dy1-xSrxCoO3-y，并对其低温形成机理进行了研究。杜卫民等人(杜卫民，邓德华，许晨雨，许艳华，张晓芬。Dy0.9Zn0.1CoO3-δ纳米材料的制备与电性能研究。化工新型材料，2012，40(9),84-91)利用柠檬酸溶胶-凝胶法成功合成了锌离子掺杂DyCoO3纳米材料。中国发明专利“用拉曼散射分析镧系稀土钴氧化物的晶体结构的方法”(专利号：200610016825.8)利用高温固相反应法制备出了镧系稀土钴氧化物多晶，并用拉曼散射分析了其晶体结构。
镝钴氧化物纳米材料的主要合成方法有：高温固相法和溶胶-凝胶法。高温固相法易于使镝钴氧化物分解成一简单氧化物和一富含钴的尖晶石相；溶胶-凝胶法易引入杂质，相纯度不高。镝钴氧化物纳米棒因为在光、电、磁和热方面的诱人特性，镝钴氧化物纳米棒可以被应用在光电子、微电子、磁场操纵、生物技术、催化和传感器等领域，并成为了目前深入研究的热点。然而，到目前为止还没有关于镝钴氧化物纳米棒的报道。因此寻找更简易的方法制备镝钴氧化物纳米棒，是实现工业化有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种镝钴氧化物纳米棒及其制备方法。
本发明制备的镝钴氧化物纳米棒由DyCoO3晶向构成，平均长度为1μm，平均直径为50nm。
本发明所提供的镝钴氧化物纳米棒的制备方法，是采用水溶性钴盐(硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴等)、水溶性镝盐(硝酸镝、氯化镝、硫酸镝、醋酸镝等)、聚二醇(聚已二醇，聚丙二醇等)、表面活性剂(聚环氧乙烷、聚环氧丙烷等)为原料，通过化学反应以及自组装过程制备出镝钴氧化物纳米棒，本发明所述镝钴氧化物纳米棒的制备方法包括以下步骤：
1、将水溶性钴盐、水溶性镝盐、聚二醇、表面活性剂依次加入溶剂中溶解；
2、将步骤(1)所得混合物，加热，进行恒温超声搅拌；
3、将水合肼和水溶性氢氧化物添加入步骤(2)所得混合物之中，进行反应；
4、待混合物自然冷却到室温后，取出上层清液，离心分离下层沉淀，清洗，烘干，即得镝钴氧化物纳米棒。
在步骤(1)中，所述水溶性钴盐最好选自硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴中的任一种；所述水溶性镝盐最好选自硝酸镝、氯化镝、硫酸镝、醋酸镝中的任一种；所述聚二醇最好选自聚乙二醇、聚丙二醇中的一种；所述表面活性剂最好选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中的一种；所述溶剂最好为水和聚二醇混合溶剂，按体积比，水：聚二醇可为100：10～20；所述水溶性钴盐、水溶性镝盐、表面活性剂的摩尔比为100：100：10～20。
在步骤(2)中，所述加热的温度可为80～100℃；恒温后搅拌时间至少1h。
在步骤(3)中，按摩尔比，水合肼：水溶性钴盐为1～3:10；所述水溶性氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，按摩尔比，水溶性氢氧化物：水溶性钴盐大于3：2；所述反应时间不少于30分钟。
在步骤(4)中，所述清洗是依次用水和乙醇反复清洗至少3次，所述烘干的温度在80～100℃，所述烘干时间在5～10h。
相对于现有技术，本发明的突出优点在于：
1)本发明不需要超过100℃的加热，具有降低生产成本和减少合成时间的优点；
2)本发明在制备过程无需模版，条件简单，易于控制，为镝钴氧化物纳米棒的实际应用提供了条件；
3)该方法制备的镝钴氧化物纳米棒纯度高、产率大。
附图说明
图1为本发明制备的镝钴氧化物纳米棒的X-射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDSPDF卡片(JCPDS卡，No.73-1197),可以检索出所得镝钴氧化物纳米棒由DyCoO3晶相构成。
图2为本发明制备的镝钴氧化物纳米棒的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出所得产物为纳米棒状结构，所得镝钴氧化物纳米棒的长度约1μm，直径约为50nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
将氯化钴、氯化镝、聚环氧己烷按摩尔比100：100：10溶入水和聚已二醇混合溶剂，其中水和聚已二醇按体积比为100：10，然后加热到80℃，恒温后搅拌时间1h。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和氯化钴按摩尔比为1:10，氢氧化钠和氯化钴按摩尔比为3：2，反应时间为30分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗3次，烘干的温度在80℃，烘干时间在5小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。
实施例2
将氯化钴、氯化镝、聚环氧乙烷按摩尔比100：100：15溶入水和聚乙二醇混合溶剂，其中水和聚乙二醇按体积比为100：15，然后加热到90℃，恒温后搅拌时间2h。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和氯化钴按摩尔比为2:10，氢氧化钠和氯化钴按摩尔比为3：2，反应时间为30分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗4次，烘干的温度在100℃，烘干时间在6小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。
实施例3
将氯化钴、氯化镝、聚环氧丙烷按摩尔比100：100：20溶入水和聚丙二醇混合溶剂，其中水和聚丙二醇按体积比为100：20，然后加热到100℃，恒温后搅拌时间2h。然后将水合肼和氢氧化钾依次加入，其中水合肼和氯化钴按摩尔比为3:10，氢氧化钾和氯化钴按摩尔比为4：2，反应时间为40分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗5次，烘干的温度在90℃，烘干时间在10小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。
实施例4
将硫酸钴、硫酸镝、聚环氧丙烷按摩尔比100：100：15溶入水和聚丙二醇混合溶剂，其中水和聚丙二醇按体积比为100：15，然后加热到90℃，恒温后搅拌时间2h。然后将水合肼和氢氧化钾依次加入，其中水合肼和硫酸钴按摩尔比为2:10，氢氧化钾和硫酸钴按摩尔比为3：2，反应时间为50分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗6次，烘干的温度在80℃，烘干时间在8小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。
实施例5
将硫酸钴、硫酸镝、聚环氧乙烷按摩尔比100：100：15溶入水和聚乙二醇混合溶剂，其中水和聚乙二醇按体积比为100：15，然后加热到90℃，恒温后搅拌时间2h。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和硫酸钴按摩尔比为3:10，氢氧化钠和硫酸钴按摩尔比为3：2，反应时间为60分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗6次，烘干的温度在80℃，烘干时间在8小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。
实施例6
将硝酸钴、硝酸镝、聚环氧乙烷按摩尔比100：100：20溶入水和聚乙二醇混合溶剂，其中水和聚乙二醇按体积比为100：20，然后加热到100℃，恒温后搅拌时间3h。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和硝酸钴按摩尔比为2:10，氢氧化钠和硝酸钴按摩尔比为5：2，反应时间为60分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗3次，烘干的温度在80℃，烘干时间在10小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。
实施例7
将醋酸钴、醋酸镝、聚环氧丙烷按摩尔比100：100：15溶入水和聚丙二醇混合溶剂，其中水和聚丙二醇按体积比为100：15，然后加热到90℃，恒温后搅拌时间2h。然后将水合肼和氢氧化钾依次加入，其中水合肼和醋酸钴按摩尔比为2:10，氢氧化钾和醋酸钴按摩尔比为3：2，反应时间为50分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗6次，烘干的温度在80℃，烘干时间在8小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。
实施例8
将醋酸钴、醋酸镝、聚环氧乙烷按摩尔比100：100：20溶入水和聚乙二醇混合溶剂，其中水和聚乙二醇按体积比为100：20，然后加热到100℃，恒温后搅拌时间3h。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和硝酸钴按摩尔比为2:10，氢氧化钠和硝酸钴按摩尔比为5：2，反应时间为60分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗3次，烘干的温度在80℃，烘干时间在10小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。
实施例9
将醋酸钴、醋酸镝、聚环氧己烷按摩尔比100：100：10溶入水和聚已二醇混合溶剂，其中水和聚已二醇按体积比为100：10，然后加热到80℃，恒温后搅拌时间1h。然后将水合肼和氢氧化钠依次加入，其中水合肼和醋酸钴按摩尔比为1:10，氢氧化钠和醋酸钴按摩尔比为3：2，反应时间为30分钟。最后，清洗依次用水和乙醇反复清洗3次，烘干的温度在80℃，烘干时间在5小时。制备出了长度约为1μm、直径约50nm的镝钴氧化物纳米棒。

Claims (1)

1.一种镝钴氧化物纳米棒，其特征在于，该镝钴氧化物纳米棒由DyCoO3单相构成，平均长度为1μm，平均直径为50nm；该纳米棒是通过以下步骤予以制备的：
(1)将水溶性钴盐、水溶性镝盐、聚二醇、表面活性剂依次加入溶剂中溶解；
(2)将步骤(1)所得混合物，加热，进行恒温搅拌；
(3)将水合肼和水溶性氢氧化物添加入步骤(2)所得混合物之中，进行反应；
(4)待步骤(3)所得混合物自然冷却到室温后，取出上层清液，离心分离下层沉淀，清洗，烘干，即得镝钴氧化物纳米棒；
所述步骤(1)中：水溶性钴盐选自硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴中的任一种；所述水溶性镝盐选自硝酸镝、氯化镝、硫酸镝、醋酸镝中的任一种；所述聚二醇选自聚乙二醇、聚丙二醇中的一种；所述表面活性剂选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中的一种；所述溶剂为水和聚二醇的混合溶剂，按体积比，水：聚二醇为100：10～20；所述水溶性钴盐、水溶性镝盐、表面活性剂的摩尔比为100：100：10～20；
所述步骤(2)中：加热的温度为80～100℃；恒温后搅拌时间至少1h；
所述步骤(3)中：按摩尔比，水合肼：水溶性钴盐为1～3:10；所述水溶性氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，水溶性氢氧化物与水溶性钴盐摩尔比大于3：2；所述反应时间不少于30分钟；
所述步骤(4)中：所述清洗是依次用水和乙醇反复清洗至少3次，所述烘干温度为80～100℃、烘干时间为5～10h。
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