JPH1143395A - 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JPH1143395A JPH1143395A JP9216017A JP21601797A JPH1143395A JP H1143395 A JPH1143395 A JP H1143395A JP 9216017 A JP9216017 A JP 9216017A JP 21601797 A JP21601797 A JP 21601797A JP H1143395 A JPH1143395 A JP H1143395A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコン単結晶を引き上げる際に使用する石
英ルツボおよびその周辺材料から不純物の混入によりシ
リコン単結晶の結晶化率が著しく低下する点が課題とな
っていた。 【解決手段】 回転モールド法により原料石英粉を溶融
する際に使用される石英ガラス製遮蔽板の不純物含有量
を、Ａｌが２０ppm 以下，Ｆｅが２ppm 以下，Ｎａ，
Ｋ，Ｌｉがそれぞれ２ppm 以下, その他の不純物の合計
が２０ppm 以下とすることによって単結晶シリコンの結
晶化率を大きく向上させた。
英ルツボおよびその周辺材料から不純物の混入によりシ
リコン単結晶の結晶化率が著しく低下する点が課題とな
っていた。 【解決手段】 回転モールド法により原料石英粉を溶融
する際に使用される石英ガラス製遮蔽板の不純物含有量
を、Ａｌが２０ppm 以下，Ｆｅが２ppm 以下，Ｎａ，
Ｋ，Ｌｉがそれぞれ２ppm 以下, その他の不純物の合計
が２０ppm 以下とすることによって単結晶シリコンの結
晶化率を大きく向上させた。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体等に使用す
るシリコン単結晶を溶融シリコンから引き上げるために
使用される石英ガラスルツボに関する。
るシリコン単結晶を溶融シリコンから引き上げるために
使用される石英ガラスルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶シリコン引き上げの傾向として、
最近、コストダウンするためのマルチ引き上げが行われ
ている。すなわち、石英ルツボは１回の引き上げに１個
使用されていたが、コストダウンのために石英ルツボの
使用回数を増やす試みがなされ、同一ルツボで２本から
３本の単結晶シリコンインゴットを引き上げることが試
みられている。
最近、コストダウンするためのマルチ引き上げが行われ
ている。すなわち、石英ルツボは１回の引き上げに１個
使用されていたが、コストダウンのために石英ルツボの
使用回数を増やす試みがなされ、同一ルツボで２本から
３本の単結晶シリコンインゴットを引き上げることが試
みられている。
【０００３】また、大口径に移行していることから、シ
リコン多結晶の大重量チャージにより熱負荷が大きくな
り、長時間化の方向になっている。このような使用条件
下では、石英ガラスは軟化し、失透し、あるいは気泡の
破裂がおこることが多くなる。シリコン融液中にガラス
およびクリストバライトが混入すると、シリコン単結晶
が乱れ、収率が悪くなる。
リコン多結晶の大重量チャージにより熱負荷が大きくな
り、長時間化の方向になっている。このような使用条件
下では、石英ガラスは軟化し、失透し、あるいは気泡の
破裂がおこることが多くなる。シリコン融液中にガラス
およびクリストバライトが混入すると、シリコン単結晶
が乱れ、収率が悪くなる。
【０００４】この不具合を解決するため、まず、シリコ
ン融液と直接接触するルツボ内面に透明層を形成する技
術が開示されている（特公平４−２２８６１号）。ま
た、同様の内面層のガラス化度を向上させて、結晶化し
にくいという技術も開示されている（特公平６−５６０
６号）。さらには、ルツボを電気分解して低アルカリ化
を行うという特許もある（特公昭６４−６１５８号）。
また、溶融後のルツボ内表面はかなり汚染されているた
めに５０μｍ程度のエッチングにより汚染層を取り除く
ことが特開昭６３−１６６７９１号に開示されている。
ン融液と直接接触するルツボ内面に透明層を形成する技
術が開示されている（特公平４−２２８６１号）。ま
た、同様の内面層のガラス化度を向上させて、結晶化し
にくいという技術も開示されている（特公平６−５６０
６号）。さらには、ルツボを電気分解して低アルカリ化
を行うという特許もある（特公昭６４−６１５８号）。
また、溶融後のルツボ内表面はかなり汚染されているた
めに５０μｍ程度のエッチングにより汚染層を取り除く
ことが特開昭６３−１６６７９１号に開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、ＤＦ化
率のよい石英ガラスルツボについて鋭意研究した結果、
石英ルツボ表面にＮａ，Ｋ等の純度が存在すると、シリ
コン単結晶引き上げ時、高温にさらされることによっ
て、ガラスはβ−クリストバライトに転移し、これが剥
離してシリコン融液に溶け込み、単結晶シリコンの収率
を低下させることを発見した。さらにこの現象は、きわ
めて内表面の純度に大きく依存していることがわかっ
た。
率のよい石英ガラスルツボについて鋭意研究した結果、
石英ルツボ表面にＮａ，Ｋ等の純度が存在すると、シリ
コン単結晶引き上げ時、高温にさらされることによっ
て、ガラスはβ−クリストバライトに転移し、これが剥
離してシリコン融液に溶け込み、単結晶シリコンの収率
を低下させることを発見した。さらにこの現象は、きわ
めて内表面の純度に大きく依存していることがわかっ
た。
【０００６】上記知見に基づき、石英ガラスルツボ表面
のＮａ，Ｋ等の不純物を取り除く方法について検討した
結果、高温使用時でも結晶化しにくいルツボを製造する
方法を開発したものである。
のＮａ，Ｋ等の不純物を取り除く方法について検討した
結果、高温使用時でも結晶化しにくいルツボを製造する
方法を開発したものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、石英ガラスル
ツボの製造方法において、原料石英砂を回転モールド法
で溶融するときの遮蔽材にＡｌ含有量が２０ppm 以下、
Ｆｅ含有量が２ppm 以下、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａがそれ
ぞれ２ppm 以下であり、その他の不純物の総量が２０pp
m 以下の石英ガラス板を使用することを特徴とすること
によって、このルツボを使用すれば、単結晶シリコンを
高収率で得ることができることを要旨としている。
ツボの製造方法において、原料石英砂を回転モールド法
で溶融するときの遮蔽材にＡｌ含有量が２０ppm 以下、
Ｆｅ含有量が２ppm 以下、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａがそれ
ぞれ２ppm 以下であり、その他の不純物の総量が２０pp
m 以下の石英ガラス板を使用することを特徴とすること
によって、このルツボを使用すれば、単結晶シリコンを
高収率で得ることができることを要旨としている。
【０００８】
【発明の実施の形態】石英ガラスルツボとシリコン単結
晶とは直接界面で接触しているために、単結晶シリコン
の品質は石英ガラスルツボの特性に深く関与している。
従来、単結晶引き上げ装置のトラブル以外では、異物が
単結晶の端に付着してポリ化することがわかっていた
が、最近の本発明者等の研究により、石英ガラスの失透
により剥離したβ−クリストバライトがシリコン融液中
に混入し、それがシリコン単結晶端に付着し、ポリ化す
るために単結晶シリコンの引き上げが中断し、ＤＦ化率
が低下することをつきとめた。
晶とは直接界面で接触しているために、単結晶シリコン
の品質は石英ガラスルツボの特性に深く関与している。
従来、単結晶引き上げ装置のトラブル以外では、異物が
単結晶の端に付着してポリ化することがわかっていた
が、最近の本発明者等の研究により、石英ガラスの失透
により剥離したβ−クリストバライトがシリコン融液中
に混入し、それがシリコン単結晶端に付着し、ポリ化す
るために単結晶シリコンの引き上げが中断し、ＤＦ化率
が低下することをつきとめた。
【０００９】引き上げ終了後に見られる茶色のリングを
ブラウンマークと称するが、このリングは酸素欠乏状ク
リストバライトであり、溶融シリコンとの反応で還元さ
れ、再結合してクリストバライトに転移したものであ
る。
ブラウンマークと称するが、このリングは酸素欠乏状ク
リストバライトであり、溶融シリコンとの反応で還元さ
れ、再結合してクリストバライトに転移したものであ
る。
【００１０】この平面状の失透は、溶損との平衡関係に
より時間の経過とともにあたかも広がって大きくなるな
るように見える。しかしながら、平面的なブラウンマー
クは表面からβ−クリストバライトが剥離しにくく、高
温で時間とともに溶損していくのでＤＦ化率低下の問題
は起こりにくい。
より時間の経過とともにあたかも広がって大きくなるな
るように見える。しかしながら、平面的なブラウンマー
クは表面からβ−クリストバライトが剥離しにくく、高
温で時間とともに溶損していくのでＤＦ化率低下の問題
は起こりにくい。
【００１１】問題となるのは三次元失透で、その結晶は
まず結晶核ができ、それが三次元的に成長して大きくな
る。そのクリストバライトは物理的特性が石英ガラスと
異なるために、剥離してシリコン融液に混入する。そし
て確率論的に結晶端に付着してポリ化を起こす。この三
次元的な失透の原因は石英ガラス中に含まれる不純物に
よるところが大きい。特にアルカリ金属は石英ガラス中
を三次元的に移動する。Ｎａ，Ｋ等は、非架橋酸素とイ
オン結合しており、これが高温で切れやすく、再結合を
促進させる。また、ＣａやＡｌ，Ｆｅ等も同様な問題が
ある。
まず結晶核ができ、それが三次元的に成長して大きくな
る。そのクリストバライトは物理的特性が石英ガラスと
異なるために、剥離してシリコン融液に混入する。そし
て確率論的に結晶端に付着してポリ化を起こす。この三
次元的な失透の原因は石英ガラス中に含まれる不純物に
よるところが大きい。特にアルカリ金属は石英ガラス中
を三次元的に移動する。Ｎａ，Ｋ等は、非架橋酸素とイ
オン結合しており、これが高温で切れやすく、再結合を
促進させる。また、ＣａやＡｌ，Ｆｅ等も同様な問題が
ある。
【００１２】本発明者等は、まず石英ルツボ内表面層に
不純物が多いことに着目してフッ酸および酸性フッ化ア
ンモニウム水溶液によるエッチングによって内表面の高
純度化をはかろうとした。
不純物が多いことに着目してフッ酸および酸性フッ化ア
ンモニウム水溶液によるエッチングによって内表面の高
純度化をはかろうとした。
【００１３】
【表１】
【００１４】しかしながら、表１のような通常ルツボの
エッチングによる純化効果が結果となり、内表面の汚染
量が一定していないことによって、内表面層の純度のバ
ラツキが発生していることがわかる。いわゆるルツボ内
面層の汚染を最小限にとどめなければ、安定して高純度
の内面層を得ることは不可能である。
エッチングによる純化効果が結果となり、内表面の汚染
量が一定していないことによって、内表面層の純度のバ
ラツキが発生していることがわかる。いわゆるルツボ内
面層の汚染を最小限にとどめなければ、安定して高純度
の内面層を得ることは不可能である。
【００１５】石英ガラスルツボの製造装置は、図１のよ
うになっており、図中、１は回転モールド（型）、２は
１に投入された原料粉、３は回転モールド（型）１の遮
蔽材、４はカーボン電極を示している。内表面の汚染は
次の３要因と考えられる。 （１）カーボン電極 （２）遮蔽材 （３）回転モールド これについて汚染量を測定したところ、汚染度合調査結
果の表２のようになった。この結果から、遮蔽材からの
汚染がもっとも多いことがわかった。
うになっており、図中、１は回転モールド（型）、２は
１に投入された原料粉、３は回転モールド（型）１の遮
蔽材、４はカーボン電極を示している。内表面の汚染は
次の３要因と考えられる。 （１）カーボン電極 （２）遮蔽材 （３）回転モールド これについて汚染量を測定したところ、汚染度合調査結
果の表２のようになった。この結果から、遮蔽材からの
汚染がもっとも多いことがわかった。
【００１６】
【表２】
【００１７】まず、この遮蔽材の材質は石英ガラスであ
り、その純度は、Ａｌに関して２０ppm 以下が望まし
く、Ｆｅ含有量は２ppm 以下、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａが
それぞれ２ppm 以下がよいし、更にその他の不純物の合
計が、２０ppm 以下であることが石英ガラスルツボの内
表面を高純度にするための条件である。以下、実施例お
よび比較例について詳しく記述する。
り、その純度は、Ａｌに関して２０ppm 以下が望まし
く、Ｆｅ含有量は２ppm 以下、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａが
それぞれ２ppm 以下がよいし、更にその他の不純物の合
計が、２０ppm 以下であることが石英ガラスルツボの内
表面を高純度にするための条件である。以下、実施例お
よび比較例について詳しく記述する。
【００１８】
【実施例１】IOTA-ST （米国Unimine 社製シリカ粉の商
品名、遮蔽板に使用した材料およびルツボの原料の純度
特性を表３に示す。）をカーボン型に入れ１８５０℃で
３０分保持して白色の石英ガラス板４００×４００×２
０ｔを作った。
品名、遮蔽板に使用した材料およびルツボの原料の純度
特性を表３に示す。）をカーボン型に入れ１８５０℃で
３０分保持して白色の石英ガラス板４００×４００×２
０ｔを作った。
【００１９】
【表３】
【００２０】これを遮蔽板の形状に加工して、１０枚を
組み合わせモールド上部にセットし、モールドに IOTA-
ST（米国 Unimine社製シリカ粉の商品名 特性を表３に
示す。）を投入してアーク電極に電圧をかけて２５分で
２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体を取
り出し、高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さをダ
イヤモンドカッターで４００mmにそろえた。このルツボ
を酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０分浸
け内表面を４μｍエッチングした。次に超純水により洗
浄してクラス１０００のクリーンルームで自然乾燥し
た。この底部を湿式ダイヤモンドカッターで１５０mm角
に切り取り、超純水で洗浄し、クラス１０００のクリー
ンオーブンの中で１００℃で３０分乾燥し、常温に戻し
た後電子天秤で重量を測定した。これにＳＡＡ−フッ酸
(多摩化学社製) ３８wt％、１０mlを加え６０分クリー
ンドラフト内で静置した。その後フッ酸を白金ルツボに
移し、ホットプレートで蒸発乾固させた。白金ルツボに
ＳＡＡ−塩酸( 多摩化学社製) ３６wt％を１mlと超純水
７mlを加え、ホットプレートで２０分加温した。その溶
液をメスフラスコに移し、トータルで１０mlとした。こ
の溶液をＮａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマンの原子吸光光度計
で、その他の元素はＩＣＰ発光光度計により測定した。
溶解したシリカの量は、測定終了後石英ガラスルツボ底
部を純水により洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した後
常温に戻し、電子天秤で重量を測定してその差によって
求めた。また、エッチング深さはフッ酸が満ちていた面
積から算出した。実施例及び比較例の結果の内表面分析
値を表４に示した。又、同様な条件によって作られた２
２”を実際に８”インゴットを引き上げたＤＦ化率の結
果も併せて表４に示した。
組み合わせモールド上部にセットし、モールドに IOTA-
ST（米国 Unimine社製シリカ粉の商品名 特性を表３に
示す。）を投入してアーク電極に電圧をかけて２５分で
２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体を取
り出し、高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さをダ
イヤモンドカッターで４００mmにそろえた。このルツボ
を酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０分浸
け内表面を４μｍエッチングした。次に超純水により洗
浄してクラス１０００のクリーンルームで自然乾燥し
た。この底部を湿式ダイヤモンドカッターで１５０mm角
に切り取り、超純水で洗浄し、クラス１０００のクリー
ンオーブンの中で１００℃で３０分乾燥し、常温に戻し
た後電子天秤で重量を測定した。これにＳＡＡ−フッ酸
(多摩化学社製) ３８wt％、１０mlを加え６０分クリー
ンドラフト内で静置した。その後フッ酸を白金ルツボに
移し、ホットプレートで蒸発乾固させた。白金ルツボに
ＳＡＡ−塩酸( 多摩化学社製) ３６wt％を１mlと超純水
７mlを加え、ホットプレートで２０分加温した。その溶
液をメスフラスコに移し、トータルで１０mlとした。こ
の溶液をＮａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマンの原子吸光光度計
で、その他の元素はＩＣＰ発光光度計により測定した。
溶解したシリカの量は、測定終了後石英ガラスルツボ底
部を純水により洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した後
常温に戻し、電子天秤で重量を測定してその差によって
求めた。また、エッチング深さはフッ酸が満ちていた面
積から算出した。実施例及び比較例の結果の内表面分析
値を表４に示した。又、同様な条件によって作られた２
２”を実際に８”インゴットを引き上げたＤＦ化率の結
果も併せて表４に示した。
【００２１】
【表４】
【００２２】
【実施例２】IOTA-4（米国 Unimine社製シリカ粉の商品
名、特性を表３に示す。）をカーボン型に入れ１８５０
℃で３０分保持して白色の石英ガラス板４００×４００
×２０ｔを作った。これを遮蔽板の形状に加工して、１
０枚を組み合わせモールド上部にセットし、モールドに
IOTA-6（米国 Unimine社製シリカ粉の商品名、特性を表
３に示す。）を投入してアーク電極に電圧をかけて２５
分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体
を取り出し、高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さ
をダイヤモンドカッターで４００mmにそろえた。このル
ツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０
分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に超純水によ
り洗浄してクラス１０００のクリーンルームで自然乾燥
した。この底部を湿式ダイヤモンドカッターで１５０mm
角に切り取り、超純水で洗浄し、クラス１０００のクリ
ーンオーブンの中で１００℃で３０分乾燥し、常温に戻
した後電子天秤で重量を測定した。これにＳＡＡ−フッ
酸（多摩化学社製）３８wt％、１０mlを加え６０分クリ
ーンドラフト内で静置した。その後フッ酸を白金ルツボ
に移し、ホットプレートで蒸発乾固させた。白金ルツボ
にＳＡＡ−塩酸（多摩化学社製）３６wt％を１mlと超純
水７mlを加え、ホットプレートで２０分加温した。その
溶液をメスフラスコに移し、トータルで１０mlとした。
この溶液をＮａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマンの原子吸光光度計
で、その他の元素はＩＣＰ発光光度計により測定した。
溶解したシリカの量は、測定終了後石英ガラスルツボ底
部を純水により洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した後
常温に戻し、電子天秤で重量を測定してその差によって
求めた。また、エッチング深さはフッ酸が満ちていた面
積から算出した。その内表面分析値を表４に示した。
又、同様な条件によって作られた２２”を実際に８”イ
ンゴットを引き上げたＤＦ化率の結果も併せて表４に示
した。
名、特性を表３に示す。）をカーボン型に入れ１８５０
℃で３０分保持して白色の石英ガラス板４００×４００
×２０ｔを作った。これを遮蔽板の形状に加工して、１
０枚を組み合わせモールド上部にセットし、モールドに
IOTA-6（米国 Unimine社製シリカ粉の商品名、特性を表
３に示す。）を投入してアーク電極に電圧をかけて２５
分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体
を取り出し、高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さ
をダイヤモンドカッターで４００mmにそろえた。このル
ツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０
分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に超純水によ
り洗浄してクラス１０００のクリーンルームで自然乾燥
した。この底部を湿式ダイヤモンドカッターで１５０mm
角に切り取り、超純水で洗浄し、クラス１０００のクリ
ーンオーブンの中で１００℃で３０分乾燥し、常温に戻
した後電子天秤で重量を測定した。これにＳＡＡ−フッ
酸（多摩化学社製）３８wt％、１０mlを加え６０分クリ
ーンドラフト内で静置した。その後フッ酸を白金ルツボ
に移し、ホットプレートで蒸発乾固させた。白金ルツボ
にＳＡＡ−塩酸（多摩化学社製）３６wt％を１mlと超純
水７mlを加え、ホットプレートで２０分加温した。その
溶液をメスフラスコに移し、トータルで１０mlとした。
この溶液をＮａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマンの原子吸光光度計
で、その他の元素はＩＣＰ発光光度計により測定した。
溶解したシリカの量は、測定終了後石英ガラスルツボ底
部を純水により洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した後
常温に戻し、電子天秤で重量を測定してその差によって
求めた。また、エッチング深さはフッ酸が満ちていた面
積から算出した。その内表面分析値を表４に示した。
又、同様な条件によって作られた２２”を実際に８”イ
ンゴットを引き上げたＤＦ化率の結果も併せて表４に示
した。
【００２３】
【比較例 1】大和珪石粉 (大和珪石社製シリカ粉の商品
名、特性を表３に示す。) をカーボン型に入れ１８５０
℃で３０分保持して白色の石英ガラス板４００×４００
×２０ｔを作った。これを遮蔽板の形状に加工して、１
０枚を組み合わせモールド上部にセットし、モールドに
IOTA-6（米国 Unimine社製シリカ粉の商品名、特性を表
3に示す。）を投入してアーク電極に電圧をかけて２５
分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体
を取り出し、高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さ
をダイヤモンドカッターで４００mmにそろえた。このル
ツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０
分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に超純水によ
り洗浄してクラス１０００のクリーンルームで自然乾燥
した。この底部を湿式ダイヤモンドカッターで１５０mm
角に切り取り、超純水で洗浄し、クラス１０００のクリ
ーンオーブンの中で１００℃で３０分乾燥し、常温に戻
した後電子天秤で重量を測定した。これにＳＡＡ−フッ
酸（多摩化学社製）３８wt％、１０mlを加え６０分クリ
ーンドラフト内で静置した。その後フッ酸を白金ルツボ
に移し、ホットプレートで蒸発乾固させた。白金ルツボ
にＳＡＡ−塩酸（多摩化学社製）３６wt％を１mlと超純
水７mlを加え、ホットプレートで２０分加温した。その
溶液をメスフラスコに移し、トータルで１０mlとした。
この溶液をＮａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマンの原子吸光光度計
で、その他の元素はＩＣＰ発光光度計により測定した。
溶解したシリカの量は、測定終了後石英ガラスルツボ底
部を純水により洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した後
常温に戻し、電子天秤で重量を測定してその差によって
求めた。また、エッチング深さはフッ酸が満ちていた面
積から算出した。その内表面分析値を表４に示した。
又、同様な条件によって作られた２２”を実際に８”イ
ンゴットを引き上げたＤＦ化率の結果も併せて表４に示
した。
名、特性を表３に示す。) をカーボン型に入れ１８５０
℃で３０分保持して白色の石英ガラス板４００×４００
×２０ｔを作った。これを遮蔽板の形状に加工して、１
０枚を組み合わせモールド上部にセットし、モールドに
IOTA-6（米国 Unimine社製シリカ粉の商品名、特性を表
3に示す。）を投入してアーク電極に電圧をかけて２５
分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この溶融体
を取り出し、高圧水で外表面の未溶融粉を除去し、高さ
をダイヤモンドカッターで４００mmにそろえた。このル
ツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶液中に３０
分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に超純水によ
り洗浄してクラス１０００のクリーンルームで自然乾燥
した。この底部を湿式ダイヤモンドカッターで１５０mm
角に切り取り、超純水で洗浄し、クラス１０００のクリ
ーンオーブンの中で１００℃で３０分乾燥し、常温に戻
した後電子天秤で重量を測定した。これにＳＡＡ−フッ
酸（多摩化学社製）３８wt％、１０mlを加え６０分クリ
ーンドラフト内で静置した。その後フッ酸を白金ルツボ
に移し、ホットプレートで蒸発乾固させた。白金ルツボ
にＳＡＡ−塩酸（多摩化学社製）３６wt％を１mlと超純
水７mlを加え、ホットプレートで２０分加温した。その
溶液をメスフラスコに移し、トータルで１０mlとした。
この溶液をＮａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマンの原子吸光光度計
で、その他の元素はＩＣＰ発光光度計により測定した。
溶解したシリカの量は、測定終了後石英ガラスルツボ底
部を純水により洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した後
常温に戻し、電子天秤で重量を測定してその差によって
求めた。また、エッチング深さはフッ酸が満ちていた面
積から算出した。その内表面分析値を表４に示した。
又、同様な条件によって作られた２２”を実際に８”イ
ンゴットを引き上げたＤＦ化率の結果も併せて表４に示
した。
【００２４】
【比較例２】1-2 （ワコム鉱産社製で特別に製造したシ
リカ粉の特性を表３に示す。）をカーボン型に入れ１８
５０℃で３０分保持して白色の石英ガラス板４００×４
００×２０ｔを作った。これを遮蔽板の形状に加工し
て、１０枚を組み合わせモールド上部にセットし、モー
ルドにIOTA-6（米国Unimine 社製シリカ粉の商品名，特
性を表３に示す。）を投入してアーク電極に電圧をかけ
て２５分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この
溶融体を取り出し、高圧水で外表面の未溶融粉を除去
し、高さをダイヤモンドカッターで４００mmにそろえ
た。このルツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶
液中に３０分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に
超純水により洗浄してクラス１０００のクリーンルーム
で自然乾燥した。この底部を湿式ダイヤモンドカッター
で１５０mm角に切り取り、超純水で洗浄し、クラス１０
００のクリーンオーブンの中で１００℃で３０分乾燥
し、常温に戻した後電子天秤で重量を測定した。これに
ＳＡＡ−フッ酸（多摩化学社製）３８wt％、１０mlを加
え６０分クリーンドラフト内で静置した。その後フッ酸
を白金ルツボに移し、ホットプレートで蒸発乾固させ
た。白金ルツボにＳＡＡ−塩酸（多摩化学社製）３６wt
％を１mlと超純水７mlを加え、ホットプレートで２０分
加温した。その溶液をメスフラスコに移し、トータルで
１０mlとした。この溶液をＮａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマンの
原子吸光光度計で、その他の元素はＩＣＰ発光光度計に
より測定した。溶解したシリカの量は、測定終了後石英
ガラスルツボ底部を純水により洗浄し、クリーンオーブ
ンで乾燥した後常温に戻し、電子天秤で重量を測定して
その差によって求めた。また、エッチング深さはフッ酸
が満ちていた面積から算出した。その内表面分析値を表
４に示した。又、同様な条件によって作られた２２”を
実際に８”インゴットを引き上げたＤＦ化率の結果も併
せて表４に示した。
リカ粉の特性を表３に示す。）をカーボン型に入れ１８
５０℃で３０分保持して白色の石英ガラス板４００×４
００×２０ｔを作った。これを遮蔽板の形状に加工し
て、１０枚を組み合わせモールド上部にセットし、モー
ルドにIOTA-6（米国Unimine 社製シリカ粉の商品名，特
性を表３に示す。）を投入してアーク電極に電圧をかけ
て２５分で２２”の石英ガラスルツボを溶融した。この
溶融体を取り出し、高圧水で外表面の未溶融粉を除去
し、高さをダイヤモンドカッターで４００mmにそろえ
た。このルツボを酸性フッ化アンモニウム１５wt％水溶
液中に３０分浸け内表面を４μｍエッチングした。次に
超純水により洗浄してクラス１０００のクリーンルーム
で自然乾燥した。この底部を湿式ダイヤモンドカッター
で１５０mm角に切り取り、超純水で洗浄し、クラス１０
００のクリーンオーブンの中で１００℃で３０分乾燥
し、常温に戻した後電子天秤で重量を測定した。これに
ＳＡＡ−フッ酸（多摩化学社製）３８wt％、１０mlを加
え６０分クリーンドラフト内で静置した。その後フッ酸
を白金ルツボに移し、ホットプレートで蒸発乾固させ
た。白金ルツボにＳＡＡ−塩酸（多摩化学社製）３６wt
％を１mlと超純水７mlを加え、ホットプレートで２０分
加温した。その溶液をメスフラスコに移し、トータルで
１０mlとした。この溶液をＮａ，Ｋ，Ｌｉはゼーマンの
原子吸光光度計で、その他の元素はＩＣＰ発光光度計に
より測定した。溶解したシリカの量は、測定終了後石英
ガラスルツボ底部を純水により洗浄し、クリーンオーブ
ンで乾燥した後常温に戻し、電子天秤で重量を測定して
その差によって求めた。また、エッチング深さはフッ酸
が満ちていた面積から算出した。その内表面分析値を表
４に示した。又、同様な条件によって作られた２２”を
実際に８”インゴットを引き上げたＤＦ化率の結果も併
せて表４に示した。
【００２５】
【発明の効果】本発明は、石英ガラスルツボの内表面層
を高純度にすることによって、シリコン単結晶の歩留り
を飛躍的に向上させることを目的としたものであり、本
発明の製造方法はその石英ガラスルツボの製造に欠かせ
ない技術を提供するものである。
を高純度にすることによって、シリコン単結晶の歩留り
を飛躍的に向上させることを目的としたものであり、本
発明の製造方法はその石英ガラスルツボの製造に欠かせ
ない技術を提供するものである。
【図１】本発明の石英ガラス製造装置の概略説明図であ
る。
る。
１ 回転モールド（型） ２ 原料粉 ３ 遮蔽材 ４ カーボン電極
Claims (1)
- 【請求項１】 原料石英砂を回転モールド法で溶融する
ときの遮蔽材にＡｌ含有量が２０ppm 以下、Ｆｅ含有量
が２ppm 以下、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａがそれぞれ２ppm
以下であり、その他の不純物の総量が２０ppm 以下の石
英ガラス板を使用することを特徴とする高純度石英ルツ
ボの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9216017A JPH1143395A (ja) | 1997-07-24 | 1997-07-24 | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9216017A JPH1143395A (ja) | 1997-07-24 | 1997-07-24 | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1143395A true JPH1143395A (ja) | 1999-02-16 |
Family
ID=16682004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9216017A Pending JPH1143395A (ja) | 1997-07-24 | 1997-07-24 | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1143395A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006016240A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Japan Siper Quarts Corp | 高粘度および高純度の石英ガラス材とその製造方法および用途 |
| JP2007051903A (ja) * | 2005-08-17 | 2007-03-01 | Tokuyama Corp | 金属不純物の分析方法 |
| JP2010076978A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-08 | Japan Siper Quarts Corp | 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法 |
| CN109467306A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-15 | 锦州佑鑫石英科技有限公司 | 单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法 |
-
1997
- 1997-07-24 JP JP9216017A patent/JPH1143395A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006016240A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Japan Siper Quarts Corp | 高粘度および高純度の石英ガラス材とその製造方法および用途 |
| JP4526311B2 (ja) * | 2004-06-30 | 2010-08-18 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
| JP2007051903A (ja) * | 2005-08-17 | 2007-03-01 | Tokuyama Corp | 金属不純物の分析方法 |
| JP4559932B2 (ja) * | 2005-08-17 | 2010-10-13 | 株式会社トクヤマ | 金属不純物の分析方法 |
| JP2010076978A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-08 | Japan Siper Quarts Corp | 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法 |
| CN109467306A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-15 | 锦州佑鑫石英科技有限公司 | 单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法 |
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