JP2010076978A - 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アーク放電によって被溶融物を溶融するための炭素電極13の製造方法であって、電力供給前に前記炭素電極表面を前記被溶融物11と同種の摩擦体により摩擦処理する摩擦処理工程を有する。前記摩擦処理工程が、前記炭素電極先端を成形する研削工程後に行う。
【選択図】図3
Description
また、アーク放電用の電極間距離に関する記載が、特許文献4に記載される。
1.電極汚染物のルツボ内混入防止を図ること。
2.ルツボからの単結晶引き上げへの悪影響を低減すること。
3.引き上げ単結晶特性の良好な石英ガラスルツボを提供すること。
4.低コストで電極汚染物の低減を図ること。
電力供給前に前記炭素電極表面を前記被溶融物と同種の摩擦体により摩擦処理する摩擦処理工程を有することにより上記課題を解決した。
本発明本発明において、前記摩擦処理工程が、前記炭素電極先端を整形する研削工程後におこなわれることがより好ましい。
本発明本発明は、前記摩擦体が石英粉とされることが可能である。
また、また、本発明において、前記石英粉における不純物レベルが、それぞれFe;0.001〜1.0ppm、Na;0.001〜1.3ppm、K;0.001〜1.0ppm、Li;0.001〜1.0ppm、Cu;0.001〜0.05ppm、Ca;0.001〜1.0ppm、の範囲あるいはこの範囲よりも低レベルな範囲に設定される手段を採用することもできる。
また、また、前記石英粉の平均粒径D50が、φ100〜250μmとされることができる。
本発明本発明においては、前記摩擦処理工程において、前記摩擦体である石英粉を貯留した貯留槽に前記炭素電極先端側を挿入した状態として、前記貯留槽と前記炭素電極とを相対的に回転運動および/または軸線方向往復運動させて摩擦処理することが望ましい。
さらにさらに、前記摩擦処理工程において、前記炭素電極先端側を前記摩擦体である石英粉によりサンドブラスト処理することが可能である。
また、また、前記摩擦処理工程において、前記炭素電極先端側を摩擦処理する際に、前記電極基端側を保持する保持手段表面の不純物レベルを、それぞれFe;0.001〜1.0ppm、Na;0.001〜1.3ppm、K;0.001〜1.0ppm、Li;0.001〜1.0ppm、Cu;0.001〜0.05ppm、Ca;0.001〜1.0ppm、の範囲あるいはこの範囲よりも低レベルな範囲に維持することがある。
本発明本発明の石英ガラスルツボの製造方法においては、上記のいずれか記載の製造方法により製造された前記炭素電極によるアーク溶融により前記被溶融物となる石英粉成形体を溶融する石英ガラスルツボの製造方法であって、
前記摩擦体が石英ガラスルツボの製造原料と同種の石英粉とされることが好ましい。
電力供給前に前記炭素電極表面を前記被溶融物と同種の摩擦体により摩擦処理する摩擦処理工程を有することにより、前記炭素電極表面を前記被溶融物と同種の摩擦体によっていわゆる「共洗い」することで、新たな不純物を電極表面に付着させることなく、電極表面を洗浄し、不純物濃度を低減することが可能となる。これにより、アーク溶融中に電極表面に付着していた不純物が被溶融物に取り込まれることを防止してアーク溶融をおこなうことが可能な電極を提供することが可能となる。
また、炭素電極表面を洗浄液によって洗浄することが考えられるが、炭素電極の構造上、内部に洗浄液が浸透して汚染物が電極内部に含浸されてしまうため、このような手段は不適当である。
さらに、このような炭素電極として以下の例を挙げるが、本発明における電極はこの例に限定されるものではない。
カーボン電極は、かさ密度が1.80g/cm3 以上で、かつ3点曲げ強さが35MPa以上のカーボンからなる。
上記カーボン電極は、カーボン質原料および結合材の炭化物より組成されており、カーボン原料の最大粒径が150μm以下で、かつカーボン原料の90%以上が粒径75μm以下であることが好ましい。このカーボン原料の粒径は、カーボン電極の組成を偏光顕微鏡にて観察することによって、確認することができる。
上記カーボン電極は、カーボン質原料および結合材の炭化物よりなる2次粒子が上記結合材の炭化物により結合された等方性黒鉛材料であって、上記2次粒子の最大粒径が500μm以下で、かつ上記2次粒子の50%以上が粒径38〜500μmであることがより好ましい。
このようなカーボン電極の製造方法としては、最大粒径が150μm以下で、かつカーボン質原料の90重量%以上が粒径75μm以下であるカーボン質原料と、残炭率が50%以上である結合材とを加熱混練し、得られる混練物を粉砕し、これを最大粒径が500μm以下であり50重量%以上が粒径38〜500μmとなるように篩分し、得られた2次粒子をCIP成形し、これを焼成後、2900〜3100℃で黒鉛化して等方性黒鉛材料を得、これを加工、純化処理する手段や、最大粒径が150μm以下で、かつカーボン質原料の90重量%以上が粒径75μm以下であるカーボン質原料と、残炭率が50%以上である結合材とを加熱混練し、加熱混練して得られる混練物を130〜200℃で押出し成形し、これを焼成後2900〜3100℃で黒鉛化した黒鉛材料を得、これを加工、純化処理する手段を採用することができる。
ここで、得られた黒鉛材料は、いずれも気孔率が10%であるが、この気孔に熱硬化性樹脂、例えばフェノール系またはフラン系のものを含浸させた後、上述の焼成と同様に
重油バーナを熱源とする炉で焼成し、加工して成形し、高純度処理を行い、灰分を5ppm以下にすることもでき、カーボン質原料を石炭系ピッチコークス、結合材を石炭系コールタールピッチとする組合わせにすることもできる。
具体的には、図7に示すように、カーボン電極(炭素電極)13Eが、アーク放電をおこなう先端部13aを有する棒状の電極13E1と、この電極13E1に接続される複数の電極13E2,13E2によって形成されており、電極13Eの基端側となる電極13E1の一端(図示右端)にメネジ部13Eaが設けられている。おり、他端(図示左端)31bにはオネジ部34が形成されている。同様に電極13E2の両端にはそれぞれメネジ部13Eaとオネジ部13Ebが形成されており、電極13E1と13E2はこのネジ部13Eaと13Ebで連結して継ぎ足せるように形成されている。
このような電極構造を有する場合には、例えば、電極13E2のオネジ部13Ebを有する端部を研削してアーク放電をおこなう先端部13aとする研削工程が必要である。
このような研削工程後に、電極表面を上述した摩擦処理することによって、研削工程で電極表面に付着した金属等の汚染物を除去することが可能となる。
なお、研削工程としては、一度アーク放電をおこなった電極表面を整形する等、その目的は限定されず、電極に接触する金属等の研削手段による汚染可能性がある工程を含むものである。
本発明においては、前記摩擦体および前記被溶融物が石英粉または石英とされるとしているが、ここでいう「石英粉」には、石英に限らず、二酸化ケイ素(シリカ)を含む、水晶、珪砂等、石英ガラスルツボの原材料として周知の材料の粉体をも含むものとし結晶状態、アモルファス、ガラス状態であるものを全て含み、その内部構造は石英のみに限定されないものとする。
特に、Fe、Cuのように引き上げる半導体単結晶へ取り込まれる率が高い汚染物を、電極内部へ影響を与えることなく、半導体単結晶引き上げ時の有転移化への影響がなく、結晶のライフタイムに影響がなくなるレベルまで洗浄することが可能となる。
さらに、Na、K, Li, Caに対して、石英ガラスの結晶化を低減し、単結晶収率低減を防止するという効果を奏することができる。
ここで、平均粒径D50とは、原料粉の粒度分布において積算値50%の粒度を示すものである。
さらに、電極表面を適度に荒らすことにより、表面積を増加し放電を容易にするという効果を奏することができる。
ここで、Fe、Cuのように引き上げる半導体単結晶へ取り込まれる率が高い汚染物を、電極内部へ影響を与えることなく、半導体単結晶引き上げ時の有転移化への影響がなく、結晶のライフタイムに影響がなくなるレベルまで洗浄することが可能となる。
さらに、Na、K, Li, Caに対して、石英ガラスの結晶化を低減し、単結晶収率低減を防止するという効果を奏することができる。
前記摩擦体が石英ガラスルツボの製造原料と同種の石英粉とされることにより、被溶融物である石英(シリカ)と同種の石英粉によって「共洗い」して、新たな不純物を電極表面に付着させることなく不純物濃度を低減することで、アーク溶融中に電極表面に付着していた不純物が石英ガラスルツボに取り込まれることを防止して、不純物含有量の少ない単結晶引き上げへの不純物からの影響の少ない石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
図1は、本実施形態における炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法を示すフローチャートであり、図2は、本実施形態における炭素電極の製造方法を示す工程図であり、図3は石英ガラスルツボ製造装置を示す模式図であり、図において、符号13は、炭素電極である。
電極研削工程S12においては、保持手段30によって保持した炭素電極13を電極軸線方向に進退させて、先端部13aを研削歯21により研削・整形する。炭素電極13は要求される硬度から研削歯21はSUS等、Feを含むものが適応される。
これら電極準備工程S11と電極研削工程S12とは電極整形工程S10を構成する。
ここで、合成石英粉とは合成石英からなるものを意味しており、合成石英は、化学的に合成・製造した原料であり、合成石英ガラス粉は非晶質である。合成石英の原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成石英粉は天然石英粉よりも高純度とすることができる。合成石英ガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成石英粉ガラスでは、すべての不純物を0.1ppm以下とすることが可能である。
合成石英ガラス粉のうち、ゾル−ゲル法によるものではアルコキシドの加水分解により生成したシラノールが通常50〜100ppm残留する。四塩化炭素を原料とする合成石英ガラスでは、シラノールを0〜1000ppmの広い範囲で制御可能であるが、通常塩素が100ppm程度以上含まれている。アルコキシドを原料とした場合には、塩素を含有しない合成石英ガラスを容易に得ることができる。
ゾル−ゲル法による合成石英ガラス粉は上述のように溶融前には50〜100ppm程度のシラノールを含有している。これを真空溶融すると、シラノールの脱離が起こり、得られる石英ガラスのシラノールは5〜30ppm程度にまで減少する。なお、シラノール量は溶融温度、昇温温度等の溶融条件によって異なる。同じ条件で天然石英粉を溶融して得られるガラスのシラノール量は5ppm未満である。
一般に合成石英ガラスは天然石英粉を溶融して得られる石英ガラスよりも高温における粘度が低いと言われている。この原因の一つとしてシラノールやハロゲンがSiO4 四面体の網目構造を切断していることが挙げられる。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長200nm程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成石英ガラスに近い特性であると考えられる。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然石英粉の溶融品のような蛍光ピークは見られない。
天然石英粉から得られたガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約1ppm含まれるTiのために波長250nm以下になると急激に透過率が低下し、波長200nmではほとんど透過しない。また245nm付近に酸素欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
また、天然石英粉の溶融品では、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、280nmと390nmに蛍光ピークが観測される。これらの蛍光ピークは、ガラス中の酸素結合欠陥に起因するものである。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然石英であったか合成石英であったかを判別することができる。
なお、原料粉(石英粉)として、厚さ方向内側に位置する透明層に対応して主として合成石英粉を使用し、厚さ方向外側に位置する気泡層に対応して天然石英粉を使用することもできる。
摩擦処理工程S20においては、図2(b)に示すように、貯留槽40に石英粉QPを貯留し、貯留槽40に炭素電極13の先端13a側を挿入した状態として、貯留槽40と炭素電極13とを相対的に回転運動および/または軸線方向往復運動させて摩擦処理する。
溶融完了後に、図1に示すルツボ整形工程S43として、リムカット・内面洗浄等の所定の処理をおこない、石英ガラスルツボの製造を終了する。
この石英製グラインダ50bを、電極整形工程S10における仕上げ整形工程に使用して、摩擦処理工程S20を電極整形工程S10と同時におこなうことも可能である。
この場合の石英ガラスルツボCとしては、ルツボ内表面に黒鉛微粒子等が付着して汚染されたなど、ルツボ内表面特性が規定されたレベルを満たさなかったものや、ルツボ整形工程S43におけるリムカット等で破損したものなど排棄する基準のルツボなどを使用することが可能である。また、図示例では、ルツボC全体を載置板51に載置するとして記載したが、ルツボCから切断した切断片を載置板51に載置することも可能である。
本発明に係る実験例1として、まず、整形処理をおこなっていない炭素電極13先端部13aにおける不純物濃度を測定した。この際、電極先端部分を所定量採取し、その不純物濃度を、炎色反応から定量分析をおこなう炎光光度計および、誘導結合プラズマによって原子化、熱励起した元素が基底状態に戻る際の発行スペクトルから元素の同定・定量をおこなうとするICP−AESによって測定した。その結果を表1に示す。
なお、表における単位は、試料1グラム中における測定対象元素のμグラム数を示したものである。
実験例1と同様にして、電極研削工程S12直後の炭素電極13先端部13aにおける不純物濃度を測定した。その結果を表1に示す。
実験例1と同様にして、研磨処理工程S20直後の炭素電極13先端部13aにおける不純物濃度を測定した。その結果を表1に示す。
実験例1と同様にして、電極研削工程S12直後の炭素電極13基端側の保持手段31ではなく、汚染のある保持手段で接触していた部分における不純物濃度を測定した。その結果を表1に示す。
実験例1と同様にして、整形処理をおこなっておらず、密閉されていた他の炭素電極13先端部13aにおける不純物濃度を測定した。その結果を表1に示す。
実験例1と同様にして、炭素電極13表面から10mm研削した電極内部における不純物濃度を測定した。その結果を表1に示す。
上記の結果から、電極内部の不純物濃度が低かった場合でも、電極先端部分には不純物が付着しており、この程度は密閉されていた電極のほうが低減されている。しかし、研削整形処理をおこなった場合、電極表面における不純物濃度が上昇し、本発明の摩擦処理工程によって電極表面を処理することによって、研削工程によって付着した不純物が洗浄されて、不純物濃度が低減されることがわかる。
その結果、シリコン単結晶においても、ルツボ起因の不純物が取り込まれているが、電極表面の不純物濃度を低減することで、取り込まれた不純物濃度が低いシリコン単結晶を引き上げられることがわかった。
Claims (10)
- アーク放電によって被溶融物を溶融するための炭素電極の製造方法であって、
電力供給前に前記炭素電極表面を前記被溶融物と同種の摩擦体により摩擦処理する摩擦処理工程を有することを特徴とする炭素電極の製造方法。 - 前記摩擦処理工程が、前記炭素電極先端を整形する研削工程後におこなわれることを特徴とする請求項1記載の炭素電極の製造方法。
- 前記摩擦体が石英粉とされることを特徴とする請求項1または2記載の炭素電極の製造方法。
- 前記石英粉における不純物レベルが、それぞれFe;0.001〜1.0ppm、Na;0.001〜1.3ppm、K;0.001〜1.0ppm、Li;0.001〜1.0ppm、Cu;0.001〜0.05ppm、Ca;0.001〜1.0ppm、の範囲あるいはこの範囲よりも低レベルな範囲に設定されることを特徴とする請求項3記載の炭素電極の製造方法。
- 前記石英粉の平均粒径D50が、φ100〜250μmとされることを特徴とする請求項3記載の炭素電極の製造方法。
- 前記摩擦処理工程において、前記摩擦体である石英粉を貯留した貯留槽に前記炭素電極先端側を挿入した状態として、前記貯留槽と前記炭素電極とを相対的に回転運動および/または軸線方向往復運動させて摩擦処理することを特徴とする請求項3から5のいずれか記載の炭素電極の製造方法。
- 前記摩擦処理工程において、前記炭素電極先端側を前記摩擦体である石英粉によりサンドブラスト処理することを特徴とする請求項3から5のいずれか記載の炭素電極の製造方法。
- 前記摩擦処理工程において、前記炭素電極先端側を摩擦処理する際に、前記電極基端側を保持する保持手段表面の不純物レベルを、それぞれFe;0.001〜1.0ppm、Na;0.001〜1.3ppm、K;0.001〜1.0ppm、Li;0.001〜1.0ppm、Cu;0.001〜0.05ppm、Ca;0.001〜1.0ppm、の範囲あるいはこの範囲よりも低レベルな範囲に維持することを特徴とする請求項1から7のいずれか記載の炭素電極の製造方法。
- 請求項1から8のいずれか記載の製造方法により製造された前記炭素電極によるアーク溶融により前記被溶融物となる石英粉成形体を溶融する石英ガラスルツボの製造方法であって、
前記摩擦体が石英ガラスルツボの製造原料と同種の石英粉とされることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 請求項1または2記載の製造方法により製造された前記炭素電極によるアーク溶融により前記被溶融物となる石英粉成形体を溶融する石英ガラスルツボの製造方法であって、
前記摩擦体が石英ガラスルツボと同種の石英とされることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
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