KR20100035592A

KR20100035592A - 탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법

Info

Publication number: KR20100035592A
Application number: KR1020090088908A
Authority: KR
Inventors: 타케시 후지타; 마사키 모리카와
Original assignee: 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Priority date: 2008-09-26
Filing date: 2009-09-21
Publication date: 2010-04-05
Also published as: US20100077611A1; JP5344423B2; US20110214454A1; EP2168924B1; CN101685688B; TWI403489B; KR101094154B1; JP2010076978A; CN101685688A; US8887374B2; US7966715B2; TW201022179A; EP2168924A1

Abstract

아크 방전에 의해 피(被)용융물을 용융하기 위한 탄소 전극의 제조 방법으로서, 전력 공급 전에 상기 탄소 전극 표면을 상기 피용융물과 동종의 마찰체에 의해 마찰 처리하는 마찰 처리 공정을 갖는다.

아크방전, 탄소전극, 피용융물, 마찰체

Description

탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING CARBON ELECTRODES AND VITREOUS SILICA CRUCIBILE}

본 발명은, 탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법에 관한 것으로, 아크 방전에 의해 석영분을 가열 용융하여 유리화할 때에 이용하기 매우 적합한 기술에 관한 것이다.

본원은, 2008년 9월 26일에 출원된 일본국특허출원 제2008-248087호에 대하여 우선권을 주장하여, 그 내용을 여기에 원용한다.

단결정 실리콘의 인상에 이용하는 석영 유리 도가니는 주로 아크 용융법에 의해 제조되고 있다. 이 방법의 개략은, 카본제 몰드의 내표면에 석영분을 일정 두께로 퇴적하여 석영 퇴적층인 석영분 성형체를 형성하고, 이 석영분 성형체의 상방에 탄소 전극을 설치해, 그 아크 방전에 의해 석영 퇴적층을 가열, 유리화하여 석영 유리 도가니를 제조하는 방법이다.

일본특허 제03647688호 공보에는 아크 용융에 의한 석영 유리 도가니 제조에 있어서의 아크 용융에 관한 기술이 기재되어 있고, 일본공개특허공보 2002-68841호, 일본공개특허공보 2001-097775호에는 아크 방전에 있어서의 전극에 관한 기술 이 기재되어 있다. 또한, 아크 방전용의 전극간 거리에 관한 기재가, 일본공개특허공보 2003-335532호에 기재되어 있다.

또한, 최근 디바이스 공정의 효율화 등의 요청으로, 제조하는 웨이퍼 구경이 300㎜를 넘을 정도로 커지고 있어, 이에 수반하여 대구경의 단결정을 인상 가능한 석영 유리 도가니가 요구되고 있다. 또한, 디바이스의 미세화 등의 요청으로부터, 인상하는 단결정의 특성에 직접 영향을 주는 석영 유리 도가니 내면 상태 등의 도가니 특성의 향상에도, 강한 요구가 있다.

그러나, 성형된 전극의 표면에는, 금속 등의 불순물이 부착되어 있을 가능성이 있어, 아크 방전 중의 전극의 소모 부분은 발생하는 아크 플라즈마류 등의 영향으로 석영분 성형체가 유리화할 때에 그 내부에 취입될 가능성이 있다. 이러한 도가니를 반도체 단결정 인상에 사용한 경우에는, 취입된 불순물이 인상시의 반도체 원료 융액에 녹아내려, 단결정 내로 취입되어 버리기 때문에, 인상된 단결정 특성이 소망하는 상태로 되지 않을 가능성이 있다는 문제가 있었다.

또한, 도가니 내에 금속 등의 오염물이 취입된 경우에는, 이 오염물로부터 정질화(晶質化)가 진행되어, 발생한 크리스토발라이트(Cristobalite) 미소편(微小片)이 반도체 융액 중에 박리되어 단결정에 취입되어, 유전위화(有轉位化)를 일으킨다는 문제가 있었다.

또한, 최근의 단결정 및 도가니의 대구경화에 의해, 1개의 도가니 제조에 있어서의 제조에 필요한 시간이 증대됨과 함께, 필요한 공급 전력량이 증대했기 때문에, 전극의 소모량이 증가하고, 결과적으로 오염 전극으로부터 도가니 내에 취입되는 오염물의 양이 증가하기 때문에, 상기의 문제가 더욱 눈에 띠게 되었다는 문제가 있었다.

본 발명은, 상기의 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 이하의 목적을 달성하고자 하는 것이다. 1. 전극 오염물의 도가니 내 혼입 방지를 도모하는 것. 2. 도가니로부터의 단결정 인상으로의 악영향을 저감하는 것. 3. 인상 단결정 특성이 양호 한 석영 유리 도가니를 제공하는 것. 4. 저비용으로 전극 오염물의 저감을 도모하는 것.

본 발명의 탄소 전극의 제조 방법은, 아크 방전에 의해 피(被)용융물을 용융하기 위한 탄소 전극의 제조 방법으로서,

전력 공급 전에 상기 탄소 전극 표면을 상기 피용융물과 동종의 마찰체에 의해 마찰 처리하는 마찰 처리 공정을 가짐으로써 상기 과제를 해결했다.

본 발명의 탄소 전극의 제조 방법은, 상기 탄소 전극 표면을 상기 피용융물과 동종의 마찰체에 의해 소위 「상호 세정」함으로써, 새로운 불순물을 전극 표면에 부착시키는 일 없이, 전극 표면을 세정하여, 불순물 농도를 저감하는 것이 가능해진다. 이에 따라, 아크 용융 중에 전극 표면에 부착되어 있던 불순물이 피용융물에 취입되는 것을 방지하여 아크 용융을 행하는 일이 가능한 전극을 제공하는 것이 가능해진다.

또한, 탄소 전극 표면을 세정액에 의해 세정하는 것을 생각할 수 있지만, 탄소 전극의 구조상, 내부에 세정액이 침투하여 오염물이 전극 내부에 함침되어 버리기 때문에, 이러한 수단은 부적당하다.

본 발명에 있어서, 상기 마찰 처리 공정이, 상기 탄소 전극 선단을 정형(整形)하는 연삭 공정 후에 행해지는 것이 보다 바람직하다.

이 경우, 연삭 공정에서 전극 표면에 부착된 금속 등의 오염물을 제거하여 전극 표면을 청정하게 유지하고, 아크 용융 중에 전극으로부터 발생하는 불순물량 을 저감하여, 아크 용융 중에 불순물이 피용융물에 취입되는 것을 방지할 수 있다.

특히, 복수의 봉 형상 부분을 접속하여 형성되어 있는 탄소 전극의 경우에는, 아크 방전에 대응하여 그 선단 형상을 정형할 필요가 있다. 이하에 그 일 예를 나타낸다.

구체적으로는, 도 7에 나타내는 바와 같이, 카본 전극(탄소 전극)(13E)이, 아크 방전을 행하는 선단부(13a)를 갖는 봉 형상의 전극(13E1)과, 이 전극(13E1)에 접속되는 복수의 전극(13E2, 13E2)에 의해 형성되어 있으며, 전극(13E)의 기단측이 되는 전극(13E1)의 일단(도시 우단)에 암나사부(13Ea)가 형성되어 있고, 타단(도시 좌단)(13a)에는 수나사부가 형성되어 있다. 마찬가지로 전극(13E2)의 양단에는 각각 암나사부(13Ea)와 수나사부(13Eb)가 형성되어 있어, 전극(13E1과 13E2)은 이 나사부(13Ea와 13Eb)로 연결하여 덧붙일 수 있도록 형성되어 있다.

이러한 전극 구조를 갖는 경우에는, 예를 들면, 전극(13E2)의 수나사부(13Eb)를 갖는 단부(端部)를 연삭하여 아크 방전을 행하는 선단부(13a)로 하는 연삭 공정이 필요하다.

이러한 연삭 공정 후에, 전극 표면을 전술한 마찰 처리함으로써, 연삭 공정에서 전극 표면에 부착된 금속 등의 오염물을 제거하는 것이 가능해진다.

또한, 연삭 공정으로서는, 한번 아크 방전을 행한 전극 표면을 정형하는 등, 그 목적은 한정되지 않고, 전극에 접촉하는 금속 등의 연삭 수단에 의한 오염 가능성이 있는 공정을 포함하는 것이다.

본 발명은, 상기 마찰체가 석영분으로 되는 것이 가능하다.

이 경우, 상기 피용융물이 석영분 또는 석영일 수 있으며, 이에 따라, 피용융물인 석영(실리카)과 동종의 석영분에 의해 「상호 세정」함으로써, 다른 새로운 불순물의 부착을 방지한 상태에서 전극 표면을 세정하는 것이 용이해진다.

또한, 본 발명에 있어서, 상기 석영분에 있어서의 불순물 레벨이, 각각 Fe : 0.001∼1.0ppm, Na : 0.001∼1.3ppm, K : 0.001∼1.0ppm, Li : 0.001∼1.0ppm, Cu : 0.001∼0.05ppm, Ca : 0.001∼1.0ppm의 범위 혹은 이 범위보다도 저(低)레벨의 범위로 설정되는 수단을 채용할 수도 있다.

이 경우, 마찰 처리 공정에 있어서 석영분으로부터 전극에 새로운 불순물이 부착되는 것을 방지하여, 소망하는 청정도를 전극 표면에 있어서 실현하는 것이 가능해진다. 이에 따라, 석영 유리 도가니 제조와 같이, 피용융물(제조물)인 석영 유리 도가니에 있어서의 청정도에 대한 요구 레벨이 높은 것에 적응 가능한 탄소 전극을 제공하는 것이 가능해진다.

특히, Fe, Cu와 같이 인상하는 반도체 단결정으로 취입되는 비율이 높은 오염물을, 전극 내부에 영향을 주는 일 없이, 반도체 단결정 인상시의 유전이화로의 영향이 없고, 결정의 라이프 타임에 영향을 미치지 않게 되는 레벨까지 세정하는 것이 가능해진다.

또한, Na, K, Li, Ca에 대하여, 석영 유리의 결정화를 저감하고, 단결정 수율 저감을 방지한다는 효과를 가져올 수 있다.

또한, 상기 석영분의 평균 입경(D₅₀)이, Φ100∼250㎛로 될 수가 있다.

이 경우, 전극의 표면에 부착되어 있는 Fe 등의 불순물을 마찰에 의해 제거하기 위해 필요한 크기를 확보함과 함께, 전극 내부에 석영분이 들어가 결과적으로 아크 방전시에 있어서의 아크 플라즈마 발생을 저해하는 일이 없는 전극을 제공하는 것이 가능해진다. 또한, 석영분의 평균 입경을 상기 범위로 설정하는 것에 의해, 전극 표면을 적절히 거칠게 함으로써, 표면적을 증가시켜 방전을 용이하게 한다는 효과를 가져올 수 있다.

여기에서, 평균 입경(D₅₀)이란, 원료분의 입도(粒度) 분포에 있어서 적산치(積算値)) 50％의 입도를 나타내는 것이다.

본 발명에 있어서는, 상기 마찰 처리 공정에 있어서, 상기 마찰체인 석영분을 저류(貯留)한 저류조에 상기 탄소 전극 선단측을 삽입한 상태로 하여, 상기 저류조와 상기 탄소 전극을 상대적으로 회전 운동 및/또는 축선 방향 왕복 운동시켜 마찰 처리하는 것이 바람직하다.

이 경우, 간단한 구성으로, 저비용으로, 전술한 전극 표면 청정도를 실현하는 것이 가능해진다.

또한, 전극 표면을 적절히 거칠게 함으로써, 표면적을 증가시켜 방전을 용이하게 한다는 효과를 가져올 수 있다.

또한, 상기 마찰 처리 공정에 있어서, 상기 탄소 전극 선단측을 상기 마찰체인 석영분에 의해 샌드 블라스트 처리하는 것이 가능하다.

이 경우, 전극 표면에 있어서, 국소적으로 혹은 중점적으로 오염되어 있는 부분을 선택적으로 세정하는 것이 가능해진다. 또한, 예를 들면, 석영분을 저류하는 수법에 비하여, 전극과 마찰하는 석영분이 확실하게 오염되어 있지 않은 상태로 할 수 있다.

또한, 상기 마찰 처리 공정에 있어서, 상기 탄소 전극 선단측을 마찰 처리할 때에, 상기 전극 기단측을 유지하는 유지 수단 표면의 불순물 레벨을, 각각 Fe : 0.001∼1.0ppm, Na : 0.001∼1.3ppm, K : 0.001∼1.0ppm, Li : 0.001∼1.0ppm, Cu : 0.001∼0.05ppm, Ca : 0.001∼1.0ppm의 범위 혹은 이 범위보다도 저(低)레벨의 범위로 유지하는 경우가 있다.

이 경우, 아크 방전에 의해 소모된 전극에 있어서, 선단 부분이 아닌, 보다 기단측에 있어서도 상기와 같이 불순물 농도를 규정함으로써, 이러한 기단측에 마찰 처리 공정에 있어서 전극에 새로운 불순물이 부착되는 것을 방지하여, 소망하는 청정도를 전극 표면에 있어서 실현하는 것이 가능해진다. 이에 따라, 석영 유리 도가니 제조와 같이, 피용융물(제조물)인 석영 유리 도가니에 있어서의 청정도에 대한 요구 레벨이 높은 것에 그 전 길이에서 적응 가능한 표면 상태를 갖는 탄소 전극을 제공하는 것이 가능해진다.

여기에서, Fe, Cu와 같이 인상하는 반도체 단결정으로 취입되는 비율이 높은 오염물을, 전극 내부에 영향을 주는 일 없이, 반도체 단결정 인상시의 유전이화로의 영향이 없고, 결정의 라이프 타임에 영향을 미치지 않게 되는 레벨까지 세정하는 것이 가능해진다.

특히, 석영 유리 도가니 제조에 있어서는, 1개의 도가니 제조의 아크 방전에 서는, 아크 방전의 최종 단계에서 소모되는 전극 부분으로부터의 불순물이 도가니 내면의 최표면에 취입되게 됨과 함께, 인상시에는 도가니 내면은 최표면으로부터 두께 방향 내측으로 용손(溶損)해 가기 때문에, 도가니 최표면에 불순물이 있으면 인상 공정의 맨 처음에 반도체 융액 중에 녹아내려 그 후의 인상 공정 중에 걸쳐서 계속 단결정으로 취입될 가능성이 있다. 이 때문에, 아크 방전의 최종 단계에서 소모되는 전극 부분에서의 불순물 레벨이 인상시에 사용했을 때에 가장 단결정 특성에 영향을 주기 때문에, 상기와 같이 최선단 부분보다도 기단측에 있어서의 오염물 레벨을 저감함으로써, 단결정 특성 저하를 보다 더욱 방지하는 것이 가능해진다.

본 발명은 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서, 상기 기재의 탄소전극의 제조 방법에 의해, 복수의 탄소전극을 제조하는 공정과, 석영분을 도가니의 형상으로 성형하여 석영분 성형체를 형성하는 성형 공정과, 상기 복수의 탄소전극의 사이에 전력을 공급하여, 이들 탄소전극의 사이에 아크 방전을 형성하는 공정과,

상기 아크 방전에 의해 상기 석영분 성형체를 용융하여 석영 유리 도가니를 제조하는 공정을 가짐으로써 상기 과제를 해결했다.

본 발명의 석영 유리 도가니의 제조 방법은, 상기 중 어느 하나에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 상기 탄소 전극에 의한 아크 용융에 의해 상기 피용융물이 되는 석영분 성형체를 용융하는 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서,

상기 마찰체가 석영 유리 도가니의 제조 원료와 동종의 석영분으로 되는 것이 바람직하다.

이 경우, 피용융물인 석영(실리카)과 동종의 석영분에 의해 「상호 세정」하여, 새로운 불순물을 전극 표면에 부착시키는 일 없이 불순물 농도를 저감함으로써, 아크 용융 중에 전극 표면에 부착되어 있던 불순물이 석영 유리 도가니에 취입되는 것을 방지하여, 불순물 함유량이 적은, 단결정 인상으로의 불순물로부터의 영향이 적은 석영 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해진다.

석영 유리 도가니 제조시에 이 전극을 사용함으로써, 대구경화에 의해 처리 시간 및 전극 소모량이 증대된 경우라도, 인상하는 단결정 특성에 영향을 주는 불순물이 용융 중에 석영 유리 도가니 중에 취입되는 것을 방지하는 것이 가능해진다.

본 발명에 있어서, 탄소 전극이란 아크 방전에 사용되는 것이면 그 용도는 한정되지 않지만, 특히, 석영 유리 도가니 제조와 같이, 피용융물(제조물)인 석영 유리 도가니에 있어서의 청정도에 대한 요구 레벨이 높은 것에 적응되는 것이 바람직하고, 또한, 유전체인 피용융물을 아크 용융할 때에 사용되는 것에 적응할 수 있다. 구체적으로는, 전극 표면의 청정도 레벨로서, 각 불순물 농도가, Na : 0.2ppm, K : 0.2ppm, Li : 0.01ppm, Fe : 0.1ppm, Ca : 0.2ppm, Cu : 0.01ppm을 넘지 않을 것이 요구된다.

또한, 이러한 탄소 전극으로서 이하의 예를 들지만, 본 발명에 있어서의 전극은 이 예에 한정되는 것은 아니다.

탄소 전극(카본 전극)은, 입자가 코크스 등의 원료, 예를 들면 석탄계 피치 코크스 및, 콜타르 피치 등의 결합재, 예를 들면 석탄계 콜타르 피치를 탄화한 혼련물(混練物)을 이용하여, 후술하는 제조 방법에 의해 전체적으로 원주 형상이며, 선단부가 끝이 가는 형상으로 형성된 것으로 될 수 있다.

카본 전극은, 벌크 밀도(bulk density)가 1.80g/㎤ 이상이고, 그리고 3점 굴곡 강도가 35MPa 이상의 카본으로 이루어진다.

상기 카본 전극은, 카본질 원료 및 결합재의 탄화물로 조성되어 있으며, 카본 원료의 최대 입경이 150㎛ 이하이고, 그리고 카본 원료의 90％ 이상이 입경 75㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이 카본 원료의 입경은, 카본 전극의 조성을 편광 현미경으로 관찰함으로써 확인할 수 있다.

상기 카본 전극은, 카본질 원료 및 결합재의 탄화물로 이루어지는 2차 입자가 상기 결합재의 탄화물에 의해 결합된 등방성 흑연 재료로서, 상기 2차 입자의 최대 입경이 500㎛ 이하이고, 그리고 상기 2차 입자의 50％ 이상이 입경 38∼500㎛인 것이 보다 바람직하다.

또한, 상기 카본 전극은, 고유 저항의 이방비(異方比)가 1.1 이하이고, 그리고 이에 포함되는 회분을 5ppm 이하로 하여, 카본 전극의 조직 균일성을 높이는 것이 바람직하다. 이때의 고유 저항은 1000∼1250μΩ·㎝이다. 또한, CIP 성형에 의하지 않고, 압출 성형에 의한 압출품의 이방비는 1.6∼2.0이다.

이러한 카본 전극의 제조 방법으로서는, 최대 입경이 150㎛ 이하이고, 그리고 카본질 원료의 90중량％ 이상이 입경 75㎛ 이하인 카본질 원료와, 잔탄률(殘炭率)이 50％ 이상인 결합재를 가열 혼련하여, 얻어지는 혼련물을 분쇄하고, 이것을 최대 입경이 500㎛ 이하이고 50중량％ 이상이 입경 38∼500㎛이 되도록 체로 걸러, 얻어진 2차 입자를 CIP 성형하고, 이것을 소성 후, 2900∼3100℃로 흑연화하여 등방성 흑연 재료를 얻고, 이것을 가공, 순화 처리하는 수단이나, 최대 입경이 150㎛ 이하이고, 그리고 카본질 원료의 90중량％ 이상이 입경 75㎛ 이하인 카본질 원료와, 잔탄률이 50％ 이상인 결합재를 가열 혼련하고, 가열 혼련하여 얻어지는 혼련물을 130∼200℃로 압출 성형하여, 이것을 소성 후 2900∼3100℃로 흑연화한 흑연 재료를 얻고, 이것을 가공, 순화 처리하는 수단을 채용할 수 있다.

여기에서, 얻어진 흑연 재료는 모두 기공률이 10％이지만, 이 기공에 열경화성 수지, 예를 들면 페놀계 또는 푸란계의 것을 함침시킨 후, 전술한 소성과 동일하게 중유 버너를 열원으로 하는 로(爐)에서 소성하고 가공하여 성형해서, 고순도 처리를 행하여, 회분을 5ppm 이하로 할 수도 있고, 카본질 원료를 석탄계 피치 코크스, 결합재를 석탄계 콜타르 피치로 하는 조합으로 할 수도 있다.

또한, 석영 유리 도가니 제조시에 있어서의 오염물로서는, 특히 Fe의 영향이 인상 단결정에 혼입한 경우에 크지만, 경도·강도 등에서, 절삭 공구에는 Fe를 포함하는 것이 많기 때문에 단결정 특성의 저하에 영향을 줄 가능성이 있었다. 본 발명의 마찰 처리 공정에 의해, 이 절삭 공구에 함유되는 Fe로부터의 영향인 단결정 특성 저하로의 기여를 무시할 수 있을 정도로 충분히 저감하는 것이 가능해진다.

본 발명에 있어서는, 상기 마찰체 및 상기 피용융물이 석영분 또는 석영으로 된다고 되어 있지만, 여기에서 말하는 「석영분」에는, 석영에 한하지 않고, 이산화 규소(실리카)를 포함하는, 수정, 규사 등, 석영 유리 도가니의 원재료로서 주지의 재료인 분체(粉體)도 포함하는 것으로 하며 결정 상태, 어모퍼스, 유리 상태인 것을 모두 포함하고, 그 내부 구조는 석영만으로 한정되지 않는 것으로 한다.

본 발명에 의하면, 아크 용융 중에 전극 표면에 부착되어 있던 불순물이 피용융물에 취입되는 것을 방지하여 아크 용융을 행하는 것이 가능한 전극을 제공하는 것이 가능해지고, 또한, 불순물 함유량이 적고 단결정 인상으로의 불순물로부터의 영향이 적은 석영 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해진다는 효과를 가져올 수 있다.

(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)

이하, 본 발명에 따른 탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법의 일 실시 형태를, 도면에 기초하여 설명한다.

도 1은, 본 실시 형태에 있어서의 탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법을 나타내는 플로우 차트이며, 도 2는, 본 실시 형태에 있어서의 탄소 전극의 제조 방법을 나타내는 공정도이며, 도 3은 석영 유리 도가니 제조 장치를 나타내는 모식도(schematic view)이며, 도면에 있어서 부호 13은 탄소 전극이다.

본 실시 형태의 탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법에 있어서는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 전극 준비 공정(S11)과 전극 연삭 공정(S12)으로 이루어지는 전극 정형(整形) 공정(S10), 마찰 처리 공정(S20), 전극 부착 공정(S30), 석영분 충전 공정(S41), 아크 용융 공정(S42), 도가니 정형 공정(S43), 석영분 기준 설정 공정(S91), 석영분 준비 공정(S92)을 갖는다.

본 실시 형태의 탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법에 있어서, 탄소 전극(13)은, 석영 유리 도가니 제조에 이용되고, 도 3에 나타내는 바와 같이 석영 유리 도가니 제조 장치(1)에 형성된다.

석영 유리 도가니 제조 장치(1)는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 도시하지 않는 회전 수단에 의해 회전 가능하게 되어 석영 유리 도가니의 외형을 규정하는 몰드(10)를 갖고, 몰드(10)의 내부에 원료분(석영분)이 소정 두께로 충전되어 석영분 성형체(11)로 된다. 이 몰드(10) 내부에는, 그 내표면으로 관통함과 함께 도시하지 않는 감압 수단에 접속된 통기구(12)가 복수 형성되어, 석영분 성형체(11) 내부를 감압 가능하게 되어 있다. 몰드 상측 위치에는 도시하지 않는 전력 공급 수단에 접속된 아크 가열용의 탄소 전극(13, 13, 13)이 형성되어, 석영분 성형체(11)를 가열 가능하게 되어 있다. 탄소 전극(13, 13, 13)은, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 도면 중 화살표(T) 및 화살표(D)로 나타내는 바와 같이 상하운동 가능 및 전극간 거리(D)를 설정 가능하게 된다.

석영 유리 도가니의 제조 장치(1)는, 300kVA∼12,000kVA의 출력 범위에서, 복수의 탄소 전극(13, 13, 13)에 의해 아크 방전에 의해 비도전성 대상물(석영분)을 가열 용융하는 고출력의 장치이다.

탄소 전극(13, 13, 13)은, 예를 들면, 교류3상(R상, S상, T상)의 아크 방전을 전력 밀도 40kVA/㎠∼900kVA/㎠∼1,700kVA/㎠에서 행하도록 동일 형상의 전극봉으로 되어, 도 3에 나타내는 바와 같이, 하방에 정점을 갖는 역삼각뿔 형상이 되도록, 각각의 축선(13L)이 각도 8°∼12° 정도 또는, 각도 5°∼15° 정도를 이루도록 각각이 형성되어 있다.

탄소 전극(13)은, 입자경 0.3㎜ 이하, 바람직하게는 0.1㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 입자경 0.05㎜ 이하의 고순도 탄소 입자에 의해 형성되어, 그 밀도가 1.30g/㎤∼1.80g/㎤, 혹은 1.30g/㎤∼1.70g/㎤일 때, 전극 각 상(相)에 배치한 탄소 전극 상호의 밀도차가 0.2g/㎤ 이하로 될 수가 있어, 이와 같이 높은 균질성을 갖고 있음으로써, 발생한 아크가 안정되고 탄소 전극(13)의 국부적인 결락(缺落)을 방지할 수 있다.

본 실시 형태에 있어서, 도 1에 나타내는 전극 준비 공정(S11)에서는, 전술한 바와 같은 소정의 강도·조성을 갖고 기둥 형상인 탄소 전극(13)을 준비한다.

이어서, 도 1에 나타내는 전극 연삭 공정(S12)은, 도 2(a)에 나타내는 바와 같이, 파지 수단(30)에 의해 파지한 탄소 전극(13)의 선단부(13a)를 연삭 수단(20)에 의해 연삭하여, 아크 방전에 적합한 형상으로 정형한다. 연삭 수단(20)은, 예를 들면, 탄소 전극(13)을 연삭하는 연삭치(grinding teeth;21)가, 탄소 전극(13)의 축선과 동일 방향의 회전축선이 되는 회전축(22)에 의해 회전되는 것으로 된다.

전극 연삭 공정(S12)에 있어서는, 지지 수단(30)에 의해 지지된 탄소 전극(13)을 전극 축선 방향으로 진퇴시켜, 선단부(13a)를 연삭치(21)에 의해 연삭· 정형한다. 탄소 전극(13)에 요구되는 경도로 부터 연삭치(21)는 SUS 등, Fe를 포함하는 것이 적응된다.

이들 전극 준비 공정(S11)과 전극 연삭 공정(S12)은 전극 정형 공정(S10)을 구성한다.

다음으로, 도 1에 나타내는 석영분 기준 설정 공정(S91)으로서, 후술하는 바와 같이, 석영 유리 도가니의 제조에 이용되는 석영분의 종류를 특정함과 함께, 마찰 처리 공정(S20)에서 사용하는 석영분의 종류를 특정한다.

본 실시 형태의 석영 유리 도가니의 제조 원료는, 몰드(10)의 내부에 충전되는 원료분(석영분)으로서, 합성 석영분 및/또는 천연 석영분을 사용한다.

여기에서, 합성 석영분이란 합성 석영으로 이루어지는 것을 의미하고 있고, 합성 석영은, 화학적으로 합성·제조한 원료이며, 합성 석영 유리분은 비정질이다. 합성 석영의 원료는 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능하며, 합성 석영분은 천연 석영분보다도 고순도로 할 수 있다. 합성 석영 유리 원료로서는 사염화탄소 등의 기체의 원료 유래와 규소 알콕사이드와 같은 액체의 원료 유래가 있다. 합성 석영분 유리에서는, 모든 불순물을 0.1ppm 이하로 하는 것이 가능하다.

합성 석영 유리분 중, 졸-겔법에 의한 것에서는 알콕사이드의 가수분해에 의해 생성된 실라놀이 통상 50∼100ppm 잔류한다. 사염화탄소를 원료로 하는 합성 석영 유리에서는, 실라놀을 0∼1000ppm의 넓은 범위에서 제어 가능하지만, 통상 염소가 100ppm 정도 이상 포함되어 있다. 알콕사이드를 원료로 한 경우에는, 염소를 함유하지 않는 합성 석영 유리를 용이하게 얻을 수 있다.

졸-겔법에 의한 합성 석영 유리분은 전술한 바와 같이 용융 전에는 50∼100ppm 정도의 실라놀을 함유하고 있다. 이것을 진공 용융하면, 실라놀의 탈리가 일어나, 얻어지는 석영 유리의 실라놀은 5∼30ppm 정도로까지 감소한다. 또한, 실라놀 양은 용융 온도, 승온 온도 등의 용융 조건에 따라 다르다. 동일한 조건에서 천연 석영분을 용융하여 얻어지는 유리의 실라놀양은 5ppm 미만이다.

일반적으로 합성 석영 유리는 천연 석영분을 용융하여 얻어지는 석영 유리보다도 고온에 있어서의 점도가 낮다고 일컬어지고 있다. 이 원인의 하나로서 실라놀이나 할로겐이 SiO₄ 사면체의 그물눈(網目) 구조를 절단하고 있는 것을 들 수 있다.

합성 석영 유리분을 용융하여 얻어진 유리에서는, 광투과율을 측정하면, 파장 200nm 정도까지의 자외선을 잘 투과하고, 자외선 광학 용도로 이용되고 있는 사염화탄소를 원료로 한 합성 석영 유리에 가까운 특성이라고 생각된다.

합성 석영 유리분을 용융하여 얻어진 유리에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 천연 석영분의 용융품과 같은 형광 피크는 보이지 않는다.

또한, 천연 석영분이란 천연 석영으로 이루어지는 것을 의미하고 있고, 천연 석영이란, 자연계에 존재하는 석영 원석을 파내어, 파쇄·정제 등의 공정을 거쳐 얻어지는 원료이며, 천연 석영분은 α-석영의 결정으로 이루어진다. 천연 석영분에 서는 Al, Ti가 1ppm 이상 포함되어 있다. 또, 그 외에 금속 불순물에 대해서도 합성 석영분보다도 높은 레벨에 있다. 천연 석영분은 실라놀을 거의 포함하지 않는다. 천연 석영분을 용융하여 얻어지는 유리의 실라놀양은 ＜5ppm이다.

천연 석영분으로부터 얻어진 유리에서는, 광투과율을 측정하면, 주로 불순물로서 약 1ppm 포함되는 Ti 때문에 파장 250nm 이하가 되면 급격히 투과율이 저하되고, 파장 200nm에서는 거의 투과하지 않는다. 또한, 245nm 부근에 산소 결함에 기인하는 흡수 피크가 보인다.

또한, 천연 석영분의 용융품에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기(excitation)하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 280nm와 390nm로 형광 피크가 관측된다. 이들 형광 피크는, 유리 중의 산소 결합 결함에 기인하는 것이다.

함유하는 불순물 농도를 측정하거나, 실라놀양의 차이, 혹은 광투과율을 측정하거나, 파장 245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정함으로써, 유리 재료가 천연 석영이었는지 합성 석영이었는지를 판별할 수 있다.

또한, 원료분(석영분)으로서, 두께 방향 내측에 위치하는 투명층에 대응하여 주로 합성 석영분을 사용하고, 두께 방향 외측에 위치하는 기포층에 대응하여 천연 석영분을 사용할 수도 있다.

또한 본 실시 형태의 석영분 기준 설정 공정(S91)에 있어서는, 이때, 마찰 처리 공정(S20)에서 사용하는 석영분에 있어서의 불순물 레벨이, 각각 Fe : 0.001∼1.0ppm, Na : 0.001∼1.3ppm, K : 0.001∼1.0ppm, Li : 0.001∼1.0ppm, Cu : 0.001∼0.05ppm, Ca : 0.001∼1.0ppm의 범위, 바람직하게는, Fe : 0.001∼0.35ppm, Na : 0.001∼0.15ppm, K : 0.001∼0.15ppm, Li : 0.001∼0.3ppm의 범위, 혹은 이 범위보다도 저(低)레벨의 범위로 설정됨과 함께, 마찰 처리 공정(S20)에서 사용하는 석영분의 평균 입경(D₅₀)이, Φ100∼250㎛로 된다.

이와 같이, 석영 유리 도가니 제조에 사용되는 원료 석영분에 대하여, 불순물 레벨이 적은 것을 마찰 처리 공정(S20)에서 사용하는 석영분으로 할 수 있다. 동시에, 석영 유리 도가니 제조에 사용되는 원료 석영분과 동등한 입경을 갖는 것을 마찰 처리 공정(S20)에서 사용하는 석영분으로 할 수 있다. 혹은, 반도체 단결정 인상용의 석영 유리 도가니 제조에 있어서의 것으로서, 마찰 처리 공정(S20)에서 사용하는 석영분의 레벨을 상기와 같이 설정하는 것이 가능해진다.

다음으로, 도 1에 나타내는 석영분 준비 공정(S92)으로서, 석영분 기준 설정 공정(S91)에 있어서 설정된 석영분을, 마찰체로서의 석영분과 석영 유리 도가니 원재료가 되는 석영분 성형체(11)용의 석영분을 소정량 준비한다.

다음으로, 도 1에 나타내는 마찰 처리 공정(S20)으로서, 탄소 전극(13) 표면을 마찰체로 되는 석영분(QP)에 의해 마찰 처리하여, 전극 표면 불순물을 저감·제거한다.

마찰 처리 공정(S20)에 있어서는, 도 2(b)에 나타내는 바와 같이, 저류조(40)에 석영분(QP)을 저류하고, 저류조(40)에 탄소 전극(13)의 선단부(13a)측을 삽입한 상태로 하여, 저류조(40)와 탄소 전극(13)을 상대적으로 회전 운동 및/또는 축선 방향 왕복 운동시켜 마찰 처리한다.

마찰 처리의 상대 운동량은 탄소 전극(13) 표면의 오염 상태, 요구되는 청정도에 따라 다르지만, 석영 유리 도가니 제조에 있어서는 0.5∼100회의 회전운동, 1∼200 왕복시키는 것, 바람직하게는 5∼20 회전운동, 3∼10 왕복시키는 것이 바람직하다. 또한, 마찰 처리 공정(S20)에 있어서, 석영분과 접촉시키는 탄소 전극(13)의 부분은, 적어도 선단부(13a)으로부터 후술하는 아크 용융 공정(S42)에 있어서 아크 방전에 의해 소모되는 범위를 포함하고 있으면 좋아, 예를 들면, 구경 40인치의 도가니 제조에 있어서는, 탄소 전극(13)의 축선 방향 50㎜ 이하 0㎜ 이상, 보다 바람직하게는 20㎜ 이하 0㎜ 이상의 범위로 하는 것, 또는 접촉 범위 축선 방향 길이가 상기 탄소 전극 지름에 대한 비율을 0.001∼0.9를 포함하는 범위 및 0.1∼1.5∼2로 할 수 있다.

이 마찰 처리 공정(S20)에 있어서, 처리 중에 걸쳐서, 탄소 전극(13)은 지지 수단(30)에 의해 파지되고, 도시하지 않는 구동 수단에 의해, 도 2(b)에 화살표(WR)로 나타내는 회전 운동, 화살표(Wr)로 나타내는 왕복 운동시킬 수 있다. 또한, 지지 수단(30)은, 전극 연삭 공정(S12)에 있어서의 연삭 수단(20)에 대한 탄소 전극(13)의 위치 설정과, 마찰 처리 공정(S20)에 있어서의 전극 운동을 함께 행하는 구성으로 할 수도 있다.

또한, 이 지지 수단(30)에서, 적어도 탄소 전극(13)에 접촉하는 접촉 부분(31)의 표면에 있어서의 불순물 레벨을, 각각 Fe : 0.001∼1.0ppm, Na : 0.001∼1.3ppm, K : 0.001∼1.0ppm, Li : 0.001∼1.0ppm, Cu : 0.001∼0.05ppm, Ca : 0.001∼1.0ppm의 범위, 바람직하게는, Fe : 0.001∼0.35ppm, Na : 0.001∼0.15ppm, K : 0.001∼0.15ppm, Li : 0.001∼0.3ppm의 범위, 혹은 이 범위보다도 저(低)레벨의 범위로 유지하는 것이 바람직하다.

예를 들면, 마찰 처리 공정(S20)에 있어서의 지지 수단(30) 표면 불순물 레벨 설정은, 마찰 처리 공정(S20)보다 전의 공정에 있어서, 지지 수단(30)의 접촉 부분(31) 표면을 이 탄소 전극(13)의 마찰 처리를 행하는 석영분으로 마찰·세정하는 것을 생각할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에서는, 지지 수단(30)에 의해 탄소 전극(13)을 회전·왕복 운동시켰지만, 도시하지 않는 구동 수단에 의해 저류조(40)를 회전·왕복 운동시키는 것도 가능하다.

다음으로, 도 1에 나타내는 전극 부착 공정(S30)으로서, 표면 청정도를 유지한 상태에서, 탄소 전극(13)을 석영 유리 도가니 제조 장치(1)에 부착한다.

다음으로, 도 1에 나타내는 석영분 충전 공정(S41)으로서, 석영분 기준 설정 공정(S91)으로서 특정하여 석영분 준비 공정(S92)으로서 준비한 석영분을 몰드(10)에 소정의 상태로 충전하여 석영분 성형체(11)를 형성한다.

이 상태에서, 도 1에 나타내는 아크 용융 공정(S42)으로서, 소정 위치에 설정한 탄소 전극(13)에 전력을 공급하여, 석영분 성형체(11)를 용융한다.

용융 완료 후에, 도 1에 나타내는 도가니 정형 공정(S43)으로서, 림 컷(rimcut)·내면 세정 등의 소정의 처리를 행하여, 석영 유리 도가니의 제조를 종료한다.

본 실시 형태에 있어서는, 석영분(QP)에 의해 탄소 전극(13) 표면을 세정하 는 마찰 처리 공정(S20)을 가짐으로써, 아크 용융 중에 탄소 전극(13) 표면에 부착되어 있던 불순물이 석영 유리 도가니에 취입되는 것을 방지하여 아크 용융을 행하여, 불순물 함유량이 적고 단결정 인상으로의 불순물로부터의 영향이 적은 석영 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해진다.

또한, 본 실시 형태에 있어서는 마찰 처리 공정(S20)에 있어서, 저류조(40)에 석영분(QP)을 저류(貯留)하고, 이 저류조(40) 내부에서 탄소 전극(13) 표면을 세정했지만, 도 4에 나타내는 바와 같이, 마찰물로서 노즐(50a)로부터 석영분(QP)을 분출하여 탄소 전극(13)에 마찰시켜, 샌드 블라스트에 의해 탄소 전극(13) 표면을 마찰·세정하는 표면 처리를 행할 수도 있다.

또한, 피용융물이 되는 석영 유리 도가니 원료의 석영분과 동일 정도의 청정도를 갖는 동종의 것으로 탄소 전극(13)을 마찰에 의해 세정하고, 불순물의 재부착이나 그 이외의 오염을 방지할 수 있으면 석영분(QP)이 아니어도 좋아, 도 5에 나타내는 바와 같이, 피용융물이 되는 석영 유리 도가니 원료의 석영분과 동일 정도의 청정도를 갖는 석영으로 이루어지는 글라인더(50b)에 의해 탄소 전극(13) 표면을 마찰할 수도 있다.

이 석영제 글라인더(50b)를, 전극 정형 공정(S10)에 있어서의 마무리 정형 공정에 사용하여, 마찰 처리 공정(S20)을 전극 정형 공정(S10)과 동시에 행하는 것도 가능하다.

또한, 도 6에 나타내는 바와 같이, 도가니 회전 수단(50)에 의해 회전시킨 석영 유리 도가니(C)의 외표면(C1)에 탄소 전극(13)을 접촉시켜 마찰하여, 탄소 전 극(13) 표면을 마찰·세정하는 표면 처리를 행할 수도 있다. 도가니 회전 수단(50)으로서는, 저부(底部)를 상측으로 하여 도가니(C)를 올려놓는 재치판(51)과, 재치판(51)상에 도가니(C)를 착탈 가능하게 고정하는 고정 수단(52)과, 도시하지 않는 구동 수단에 의해 재치판(51)을 회전하는 회전축(53)을 갖는 것으로 할 수 있다.

이 경우의 석영 유리 도가니(C)로서는, 도가니 내표면에 흑연 미립자 등이 부착하여 오염되는 등, 도가니 내표면 특성이 규정된 레벨을 충족하지 않은 것이나, 도가니 정형 공정(S43)에 있어서의 림 컷 등으로 파손된 것 등 폐기하는 기준의 도가니 등을 사용하는 것이 가능하다. 또한, 도시의 예에서는, 도가니(C) 전체를 재치판(51)에 올려놓는다고 기재했지만, 도가니(C)로부터 절단한 절단편을 재치판(51)에 올려놓는 것도 가능하다.

또한 탄소 전극으로서는, 도 8(a)에 나타내는 바와 같이, 탄소 전극(13A)의 기부(基部)로부터 선단부(13a)로 연속적으로 직경이 감소하도록하여, 기부의 지름 치수(R1)에 대해 선단부(13a)의 지름 치수(R2)가 작게 설정되어 있어, 그 전체 길이에 걸치는 측면(13f)이 원추대(圓錐臺)로 되어 있는 것이나, 도 8(b)에 나타내는 바와 같이, 탄소 전극(13B)의 선단부(13a)에 있어서의 접촉 부분(13c)이, 탄소 전극(13B)의 축선(13L)을 따른 단면 윤곽에 있어서 곡률 불연속점이 존재하지 않는 곡선, 예를 들면 타원호로 되는 형상이나, 도 8(c)에 나타내는 바와 같이, 탄소 전극(13C)의 선단부(13a)에 있어서의 접촉 부분(13c)이, 그 기부가 균일 지름부로 연속하는 원추대의 측주면(13h)으로 됨과 함께, 이 원추대보다 선단부(13a)측이, 이 원추대와 부드럽게 연속하고, 그리고, 탄소 전극(13C)의 축선(13L)을 따른 단면 윤곽에 있어서 곡률 불연속점이 존재하지 않는 곡선, 예를 들면 타원호, 혹은 원호로 되는 형상이나, 도 8(d)에 나타내는 바와 같이, 탄소 전극(13D)의 기부로부터 선단부(13a)로 연속적으로 직경이 감소하는 원추 형상으로 되어 있는 것이 가능하다.

(실시예)

이하, 본 발명에 따른 실시예에 대해서 설명한다.

＜실험예 1＞

본 발명에 따른 실험예 1로서, 우선, 정형 처리가 행해져 있지 않은 탄소 전극(13) 선단부(13a)에 있어서의 불순물 농도를 측정했다. 이때, 전극 선단 부분을 소정량 채취하여, 그 불순물 농도를, 불꽃 반응으로부터 정량 분석을 행하는 염광(炎光) 광도계 및, 유도 결합 플라즈마에 의해 원자화, 열 여기한 원소가 기저 상태로 되돌아갈 때의 발광 스펙트럼으로부터 원소의 동정(同定)·정량(定量)을 행하는 ICP-AES에 의해 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.

또한, 표에 있어서의 단위는, 시료 1그램 중에 있어서의 측정 대상 원소의 μ그램수를 나타낸 것이다.

＜실험예 2, 3＞

실험예 1과 동일하게 하여, 전극 연삭 공정(S12) 직후의 탄소 전극(13) 선단부(13a)에 있어서의 불순물 농도를 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.

＜실험예 4∼6＞

실험예 1과 동일하게 하여, 연마 처리 공정(S20) 직후의 탄소 전극(13) 선단부(13a)에 있어서의 불순물 농도를 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.

＜실험예 7＞

실험예 1과 동일하게 하여, 전극 연삭 공정(S12) 직후의 탄소 전극(13) 기단측의 지지 수단(31)이 아니라, 오염이 있는 지지 수단으로 접촉하고 있었던 부분에 있어서의 불순물 농도를 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.

＜실험예 8＞

실험예 1과 동일하게 하여, 정형 처리가 행해져 있지 않고, 밀폐되어 있던 다른 탄소 전극(13) 선단부(13a)에 있어서의 불순물 농도를 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.

＜실험예 9＞

실험예 1과 동일하게 하여, 탄소 전극(13) 표면으로부터 10㎜ 연삭한 전극 내부에 있어서의 불순물 농도를 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.

표 1로부터, 실험예 1, 4, 5, 6, 8, 9는 바람직한 범위이며, 실험예 2, 3, 7은 바람직하지 않은 범위인 것을 알 수 있다.

상기의 결과로부터, 전극 내부의 불순물 농도가 낮은 경우라도, 전극 선단 부분에는 불순물이 부착되어 있고, 이 정도는 밀폐되어 있었던 전극 쪽이 저감되어 있다. 그러나, 연삭 정형 처리를 행한 경우, 전극 표면에 있어서의 불순물 농도가 상승하여, 본 발명의 마찰 처리 공정에 의해 전극 표면을 처리함으로써, 연삭 공정에 의해 부착한 불순물이 세정되어, 불순물 농도가 저감되는 것을 알 수 있다.

다음으로, 이들 전극을 사용하여, 석영 유리 도가니를 제조하여 실리콘 단결정의 인상을 행하였다. 그 결과, 실리콘 단결정에 있어서도, 도가니 기인의 불순물이 취입되어 있지만, 전극 표면의 불순물 농도를 저감함으로써, 취입된 불순물 농도가 낮은 실리콘 단결정을 인상할 수 있음을 알았다.

도 1은 본 발명에 따른 탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내는 플로우 차트이다.

도 2는 본 실시 형태에 있어서의 탄소 전극의 제조 방법을 나타내는 공정도이다.

도 3은 석영 유리 도가니 제조 장치를 나타내는 모식도이다.

도 4는 본 발명에 따른 다른 마찰 처리 공정의 실시 형태를 나타내는 모식도이다.

도 5는 본 발명에 따른 다른 마찰 처리 공정의 실시 형태를 나타내는 모식도이다.

도 6은 본 발명에 따른 다른 마찰 처리 공정의 실시 형태를 나타내는 모식도이다.

도 7은 본 발명에 따른 다른 탄소 전극을 나타내는 모식도이다.

도 8은 본 발명의 다른 실시 형태에 있어서의 탄소 전극 선단 부분을 나타내는 모식도이다.

Claims

아크 방전에 의해 피용융물을 용융하기 위한 탄소 전극의 제조 방법으로서,

전력 공급 전에 상기 탄소 전극 표면을 상기 피용융물과 동종의 마찰체에 의해 마찰 처리하는 마찰 처리 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 전극의 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 마찰 처리 공정이, 상기 탄소 전극 선단을 정형(整形)하는 연삭 공정 후에 행해지는 것을 특징으로 하는 탄소 전극의 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 마찰체가 석영분으로 되는 것을 특징으로 하는 탄소 전극의 제조 방법.
제3항에 있어서,

상기 석영분에 있어서의 불순물 레벨이, 각각 Fe : 0.001∼1.0ppm, Na : 0.001∼1.3ppm, K : 0.001∼1.0ppm, Li : 0.001∼1.0ppm, Cu : 0.001∼0.05ppm, Ca : 0.001∼1.0ppm의 범위 혹은 이 범위보다도 저(低)레벨의 범위로 설정되는 것을 특징으로 하는 탄소 전극의 제조 방법.
제3항에 있어서,

상기 석영분의 평균 입경(D₅₀)이, Φ100∼250㎛로 되는 것을 특징으로 하는 탄소 전극의 제조 방법.
제3항에 있어서,

상기 마찰 처리 공정에 있어서, 상기 마찰체인 석영분을 저류(貯留)한 저류조에 상기 탄소 전극 선단측을 삽입한 상태로 하여, 상기 저류조와 상기 탄소 전극을 상대적으로 회전 운동, 축선 방향 왕복 운동, 또는 회전운동 및 축선 방향 왕복 운동시켜 마찰 처리하는 것을 특징으로 하는 탄소 전극의 제조 방법.
제3항에 있어서,

상기 마찰 처리 공정에 있어서, 상기 탄소 전극 선단측을 상기 마찰체인 석영분에 의해 샌드 블라스트 처리하는 것을 특징으로 하는 탄소 전극의 제조 방법.
제1항에 있어서,

상기 마찰 처리 공정에 있어서, 상기 탄소 전극 선단측을 마찰 처리할 때에, 상기 전극 기단측을 지지하는 지지 수단 표면의 불순물 레벨을, 각각 Fe : 0.001∼1.0ppm, Na : 0.001∼1.3ppm, K : 0.001∼1.0ppm, Li : 0.001∼1.0ppm, Cu : 0.001∼0.05ppm, Ca : 0.001∼1.0ppm의 범위 혹은 이 범위보다도 저(低)레벨의 범위로 유지하는 것을 특징으로 하는 탄소 전극의 제조 방법.
석영 유리 도가니의 제조 방법으로서,

제1항에 기재된 탄소전극의 제조 방법에 의해, 복수의 탄소전극을 제조하는 공정과,

석영분을 도가니 형상으로 성형하여 석영분 성형체를 형성하는 성형 공정과,

상기 복수의 탄소전극의 사이에 전력을 공급하여, 이들 탄소전극의 사이에 아크 방전을 형성하는 공정과,

상기 아크 방전에 의해 상기 석영분 성형체를 용융하여 석영 유리 도가니를 제조하는 공정을 갖는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
제9항에 있어서,

상기 마찰체가 석영 유리 도가니의 제조 원료와 동종의 석영분으로 되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
제9항에 있어서,

상기 마찰체가 석영 유리 도가니와 동종의 석영으로 되는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.