JP2001097775A - 石英ガラス溶融用カーボン電極およびその製造方法 - Google Patents

石英ガラス溶融用カーボン電極およびその製造方法

Info

Publication number
JP2001097775A
JP2001097775A JP27881399A JP27881399A JP2001097775A JP 2001097775 A JP2001097775 A JP 2001097775A JP 27881399 A JP27881399 A JP 27881399A JP 27881399 A JP27881399 A JP 27881399A JP 2001097775 A JP2001097775 A JP 2001097775A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
quartz glass
carbon electrode
carbon
particle size
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP27881399A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4290291B2 (ja
Inventor
Hirotaka Hagiwara
博隆 萩原
Takakazu Mori
隆員 森
Atsuro Miyao
敦朗 宮尾
Kiyoaki Misu
清明 三須
Shinya Azuma
新哉 我妻
Shunichi Suzuki
俊一 鈴木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=17602527&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2001097775(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Toshiba Ceramics Co Ltd filed Critical Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority to JP27881399A priority Critical patent/JP4290291B2/ja
Priority to DE10048368A priority patent/DE10048368C5/de
Priority to FR0012412A priority patent/FR2799336B1/fr
Priority to US09/672,982 priority patent/US6363098B1/en
Publication of JP2001097775A publication Critical patent/JP2001097775A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4290291B2 publication Critical patent/JP4290291B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
    • C04B35/532—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00—Ohmic-resistance heating
    • H05B3/02—Details
    • H05B3/03—Electrodes
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B7/00—Heating by electric discharge
    • H05B7/02—Details
    • H05B7/06—Electrodes
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B7/00—Heating by electric discharge
    • H05B7/02—Details
    • H05B7/06—Electrodes
    • H05B7/07—Electrodes designed to melt in use
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Discharge Heating (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】カーボン電極から石英ガラスへの粒子の脱落を
なくして、石英ガラス内に泡が発生するのを防止し、こ
のカーボン電極を用いて製造した石英ガラスルツボを用
いてシリコン単結晶の引上げを行う場合にも、透明層に
存在する泡によって、単結晶化歩留りが低下することが
なく、消耗が少なく耐用寿命が長いカーボン電極および
その製造方法を提供する。 【解決手段】アーク放電により石英ガラスを溶融するの
に用いられる石英ガラス溶融用カーボン電極１におい
て、この電極基材がかさ密度が１．８０ｇ／ｃｍ３以上
で、かつ３点曲げ強さが３５ＭＰａ以上のカーボンから
なることを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極。
またその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、石英ガラス溶融用
カーボン電極およびその製造方法に係わり、特に溶融さ
れる石英ガラス内に泡が発生するのを抑制できる石英ガ
ラス溶融用カーボン電極およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラス、例えばシリコン単結晶引上
げ用の石英ガラスルツボを製造するには、図３に示すよ
うな石英ガラスルツボ製造装置２１を用いて行なわれて
いる。製造装置２１のルツボ成形用型２２は減圧可能な
多孔質カーボン製の内側部材２３と保持体２４とから構
成され、回転軸２５により回転可能なように支持されて
いる。内側部材２３に対向する上部にはアーク放電によ
る３本の石英ガラス溶融用カーボン電極２７が設けられ
ている。
【０００３】従って、上記製造装置２１を用いて石英ガ
ラスルツボの製造を行うには、回転軸２５を矢印の方向
に回転させることによってルツボ成形用型２２を高速で
回転させる。ルツボ成形用型２２内に供給管で、上部か
ら高純度のシリカ粉末を供給する。供給されたシリカ粉
末は、遠心力によってルツボ成形用型２２の内側部材２
３に押圧されてルツボ形状の成形体２６として形成され
る。
【０００４】次に、内側部材２３内を減圧し、さらに、
カーボン電極２７に通電して成形体２６の内側から加熱
し、成形体２６の内表面に溶融層を形成する。
【０００５】このアーク放電により石英ガラスを溶融し
て石英ガラスルツボを製造する工程において、カーボン
電極２７から粒子が脱落し、溶融状態にある石英ガラス
ルツボ内に落下することがしばしばあった。カーボン電
極２７から落下した粒子は、溶融中の石英ガラスルツボ
中で酸化消耗し、石英ガラス（透明層）内に泡を発生さ
せる場合が多く、特に石英ガラス内にこの泡を有する石
英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行う
と、石英ガラスルツボの内表面付近（特に透明層）に形
成された透明層に存在する泡が膨脹して大きな泡とな
り、泡が透明層の溶解と共にシリコン融液中に混入し、
シリコン単結晶の成長に悪影響を与え、シリコン単結晶
の単結晶化歩留りを低下させることが多かった。また、
アーク放電に伴うカーボン電極２７の消耗によりカーボ
ン電極２７の寿命を縮めていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、カーボン電極
から石英ガラスへの粒子の脱落をなくして、石英ガラス
内に泡が発生するのを防止し、このカーボン電極を用い
て製造した石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の
引上げを行う場合にも、透明層に存在する泡によって、
単結晶化歩留りが低下することがなく、消耗が少なく耐
用寿命が長いカーボン電極およびその製造方法が要望さ
れていた。
【０００７】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、カーボン電極から石英ガラスへの粒子の脱落を
なくして、石英ガラス内に泡が発生するのを防止し、こ
のカーボン電極を用いて製造した石英ガラスルツボを用
いてシリコン単結晶の引上げを行う場合にも、透明層に
存在する泡によって、単結晶化歩留りが低下することが
なく、消耗が少なく耐用寿命が長いカーボン電極および
その製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本願請求項１の発明は、アーク放電により石
英ガラスを溶融するのに用いられる石英ガラス溶融用カ
ーボン電極において、この電極基材がかさ密度１．８０
ｇ／ｃｍ３以上で、かつ３点曲げ強さ３５ＭＰａ以上の
カーボンからなることを特徴とする石英ガラス溶融用カ
ーボン電極であることを要旨としている。
【０００９】本願請求項２の発明では、上記電極基材が
カーボン質原料および結合材の炭化物により組成されて
おり、前記カーボン原料の最大粒径が１５０μｍ以下
で、かつ前記カーボン原料の９０重量％以上が粒径７５
μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の石英
ガラス溶融用カーボン電極であることを要旨としてい
る。
【００１０】本願請求項３の発明では、上記電極基材が
カーボン質原料および結合材よりなる２次粒子が前記結
合材の炭化物により結合された等方性黒鉛材料であっ
て、前記２次粒子の最大粒径が５００μｍ以下で、かつ
前記２次粒子の５０重量％以上が粒径３８〜５００μｍ
であることを特徴とする請求項２に記載の石英ガラス溶
融用カーボン電極であることを要旨としている。
【００１１】本願請求項４の発明では、上記電極基材の
固有抵抗の異方比が１．１以下であり、灰分が５ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれ
か１項に記載の石英ガラス溶融用カーボン電極であるこ
とを要旨としている。
【００１２】本願請求項５の発明は、最大粒径が１５０
μｍ以下で、かつ前記カーボン質原料の９０重量％以上
が粒径７５μｍ以下であるカーボン質原料と残炭率が５
０％以上である結合材を加熱混練して得られる混練物を
粉砕した後に最大粒径が５００μｍ以下であり５０重量
％以上が粒径３８〜５００μｍとなるように篩分した２
次粒子をＣＩＰ成形し、これを焼成後２９００〜３１０
０℃で黒鉛化した等方性黒鉛材料を加工、さらに純化処
理することを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極
の製造方法であることを要旨としている。
【００１３】本願請求項６の発明は、最大粒径が１５０
μｍ以下で、かつ前記カーボン質原料の９０重量％以上
が粒径７５μｍ以下であるカーボン質原料と残炭率が５
０％以上である結合材を加熱混練して得られる混練物を
１３０〜２００℃で押出し成形し、これを焼成後２９０
０〜３１００℃で黒鉛化した黒鉛材料を加工、さらに純
化処理することを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン
電極の製造方法であることを要旨としている。
【００１４】本願請求項７の発明では、上記等方性黒鉛
材料もしくは黒鉛材料に、熱硬化性樹脂を含浸し、乾燥
・焼成した後、表面に形成され前記熱硬化性樹脂分を少
なくとも排除する程度に外周研削した後に、上記加工を
施すことを特徴とする請求項５または６に記載の石英ガ
ラス溶融用カーボン電極製造方法であることを要旨とし
ている。
【００１５】本願請求項８の発明では、上記混練物の揮
発分を１２〜１５％に調整することを特徴とする請求項
５ないし７のいずれか１項に記載の石英ガラス溶融用カ
ーボン電極の製造方法であることを要旨としている。
【００１６】本願請求項９の発明では、上記カーボン質
原料が石炭系ピッチコークスであり、上記結合材が石炭
系コールタールピッチであることを特徴とする請求項５
ないし８のいずれか１項に記載の石英ガラス溶融用カー
ボン電極の製造方法であることを要旨としている。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる石英ガラス
溶融用カーボン電極の第１の実施形態を、特にシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスルツボの溶融を例とし、添付
図面を参照して説明する。
【００１８】図１は石英ガラス溶融用カーボン電極１を
示す側面図で、このカーボン電極１は、粒子がコークス
などの原料、例えば石炭系ピッチコークス、およびコー
ルタールピッチなどの結合材、例えば石炭系コールター
ルピッチとを炭化した混練物を用いて、後述する製造方
法により全体的に円柱形状であり、先端部が先細の形状
に形成されたものである。
【００１９】なお、図ではカーボン電極１の先端部をカ
ーボン粒子の脱落をより抑制するために、半球状、つま
り、断面円弧形状としているが、これに限定するもので
はなく、断面矩形状であってもよい。
【００２０】カーボン電極１は、かさ密度が１．８０ｇ
／ｃｍ３以上で、かつ３点曲げ強さが３５ＭＰａ以上の
カーボンからなる。
【００２１】かさ密度は、単位体積当りのカーボン量を
示すもので、密度が高いほどカーボン電極の消耗、落下
が少なく、１．８０ｇ／ｃｍ３以上であることが好まし
く、１．８０ｇ／ｃｍ３より小さいとカーボン電極の消
耗、粒子の落下が起こり、石英ガラス内にこの泡を発生
させる場合が多く、例えば石英ガラス内に泡を有する石
英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行う
と、石英ガラスルツボの内表面付近（透明層）に形成さ
れた泡が膨脹して大きな泡となり、泡が透明層の溶解と
共にシリコン融液中に混入し、シリコン単結晶の成長に
悪影響を与え、シリコン単結晶の単結晶化歩留りを低下
させる。
【００２２】３点曲げ強さは、粒子同士の結合の強さに
関係し、３点曲げ強さが高いほど消耗されにくく、粒子
の脱落もない。かさ密度と３点曲げ強さの２つの要素か
ら石英ガラス溶融時の消耗の生じ易さ、粒子の脱落のし
易さが決定され、さらに、かさ密度が１．８０ｇ／ｃｍ
３以上、３点曲げ強さが３５ＭＰａ以上の条件が揃うこ
とにより、上記効果が増大する。
【００２３】上記カーボン電極１は、カーボン質原料お
よび結合材の炭化物より組成されており、カーボン原料
の最大粒径が１５０μｍ以下で、かつカーボン原料の９
０％以上が粒径７５μｍ以下であることが好ましい。
【００２４】カーボン原料の最大粒径は、使用中粒子が
脱落した時、脱落した粒子が溶融中の石英ガラスに落
下、到達するまでに酸化消耗するかによって、決定され
る。カーボン原料の最大粒径が１５０μｍ以下で、かつ
この９０重量％が粒径７５μｍ以下である場合には、脱
落粒子が石英ガラスまで到達しにくく、途中で完全に酸
化消耗されるか、もしくは溶融中の石英ガラスに落下し
ても、その時点で脱落粒子の径が非常に小さくなり、石
英ガラスに泡を発生させにくくなる。
【００２５】カーボン原料の最大粒径が１５０μｍより
大きいもしくは、粒径７５μｍを超えるものが、１０重
量％を超えて存在すると、脱落粒子は酸化消耗されずに
溶融中の石英ガラスに落下して、石英ガラス中に取り込
まれ、石英ガラスに泡を発生させる可能性が高くなる。
【００２６】なお、このカーボン原料の粒径は、カーボ
ン電極の組成を偏光顕微鏡にて観察することによって、
確認することができる。
【００２７】上記カーボン電極１は、カーボン質原料お
よび結合材の炭化物よりなる２次粒子が上記結合材の炭
化物により結合された等方性黒鉛材料であって、上記２
次粒子の最大粒径が５００μｍ以下で、かつ上記２次粒
子の５０％以上が粒径３８〜５００μｍであることがよ
り好ましい。
【００２８】カーボン電極１を上記のような等方性黒鉛
材料とすることによって、より均一な組織となり、粒子
脱落を低減せしめることができる。また、この等方性黒
鉛材料の２次粒子の最大粒径を５００μｍ以下にするの
は、使用中粒子が脱落した時、脱落した粒子が溶融中の
石英ガラスに落下、到達するまでに酸化消耗するように
するためである。５００μｍより大きいと、脱落粒子は
酸化消耗されずに溶融中の石英ｇｒｓに落下して、石英
ガラス中に取込まれ、石英ガラスに泡を発生させる原因
となり易い。
【００２９】なお、２次粒子の最大粒径がこの原料であ
る１次粒子の最大粒径より大きな値で許容される理由
は、上記２次粒子は１次粒子である原料と結合材を混練
し、乾燥、粉砕したものであり、つまり、１次粒子が結
合材のカーボン分（乾燥成分）により、結合されたもの
であり、このカーボン分は１次粒子よりはるかに酸化消
耗し易い材料だからである。
【００３０】また、２次粒子の５０重量％以上を粒径３
８〜５００μｍにするのは、粒径３８μｍ未満のものを
５０重量％を超えて含むと、確かに粒子脱落の程度は低
くなるが、石英ガラス溶融時のカーボン電極の消耗が早
くなり、耐用寿命が短くなる傾向があるからである。
【００３１】なお、上記カーボン電極１は、固有抵抗の
異方比が１．１以下であり、かつこれに含まれる灰分を
５ｐｐｍ以下にすることが好ましい。
【００３２】固有抵抗の異方比はカーボン電極１の組織
均一性を示す要因と考えられており、１．１以下にする
のは、組織均一性を保って粒子の脱落を防止するもので
あり、１．１を超えると、粒子脱落を生じ易くなり、単
結晶引上げ時、石英ガラスルツボの内表面への異物落
下、混入に伴う泡の発生につながる。この時の固有抵抗
は１０００〜１２５０μΩ−ｃｍである。なお、ＣＩＰ
成形によらず、押出し成形による押出し品の異方比は
１．６〜２．０である。
【００３３】また、灰分を５ｐｐｍ以下にするのは、カ
ーボン電極１の消耗を低減できるからである。カーボン
電極１中に不純物が多くなると、カーボン電極１の局部
的消耗が早くなり、また、灰分が５ｐｐｍを超えると消
耗の均一性が失われ、選択的に消耗されるため、複数個
の粒子が結合した大きい粒子塊が脱落し、石英ガラスル
ツボに泡を発生させる原因となる。
【００３４】次に本発明に係わる石英ガラス溶融用カー
ボン電極の製造方法の実施形態について説明する。
【００３５】最大粒径が１５０μｍ以下で、かつカーボ
ン質原料の９０重量％以上が粒径７５μｍ以下であるカ
ーボン質原料と、残炭率が５０％以上である結合材とを
加熱混練し、得られる混練物を粉砕し、これを最大粒径
が５００μｍ以下であり５０重量％以上が粒径３８〜５
００μｍとなるように篩分し、得られた２次粒子をＣＩ
Ｐ成形し、これを焼成後、２９００〜３１００℃で黒鉛
化して等方性黒鉛材料を得、これを加工、純化処理する
ものである。
【００３６】結合材の残炭率が５０％未満であると、カ
ーボン質原料の結合性が弱く、特に３５ＭＰａ以上の３
点曲げ強度が得られにくくなる。
【００３７】また、ＣＩＰ成形を用いるのは、ＣＩＰ成
形は原料および結合材を混練後、混練物の粉砕が可能で
あり、２次粒子の調整が容易であり、等方性黒鉛材料の
製造に適しているからである。
【００３８】焼成後の成形体を２９００〜３１００℃で
黒鉛化するのは、２９００℃未満では黒鉛化が不十分で
あり、カーボン電極の均一性が十分でない。３１００℃
を超える温度での黒鉛化は工業上実用化に乏しい。
【００３９】焼成体を純化処理することにより、灰分を
５％以下にすることができる。
【００４０】さらに、本発明に係わる石英ガラス溶融用
カーボン電極の製造方法の第２の実施形態について説明
する。
【００４１】最大粒径が１５０μｍ以下で、かつカーボ
ン質原料の９０重量％以上が粒径７５μｍ以下であるカ
ーボン質原料と、残炭率が５０％以上である結合材とを
加熱混練し、加熱混練して得られる混練物を１３０〜２
００℃で押出し成形し、これを焼成後２９００〜３１０
０℃で黒鉛化した黒鉛材料を得、これを加工、純化処理
するものである。
【００４２】１３０〜２００℃で押出し成形するのは、
１３０℃未満では、押出し成形に必要な混練物の流動性
が得られにくいことから好ましくない。また、２００℃
を超えると焼成前の成形体の揮発分を適切に調整するこ
とが困難となり、高いかさ密度や３点曲げ強度が得られ
にくくなる。
【００４３】上述した第１の実施形態の製造方法で得ら
れた等方性黒鉛材料または第２の実施形態の製造方法で
得られた黒鉛材料は、いずれも気孔率が１０％である
が、この気孔に熱硬化性樹脂、例えばフェノール系また
はフラン系のものを含浸させた後、上述の焼成と同様に
重油バーナを熱源とする炉で焼成し、加工して成形し、
高純度処理を行い、灰分を５ｐｐｍ以下にして、カーボ
ン電極１を製造する。
【００４４】熱硬化性樹脂を成形体に含浸することによ
り、粒子同士のネック部が強化され、使用時の消耗度合
が小さく、粒子の落下も低減される。また、熱硬化性樹
脂としてフェノール系またはフラン系のものを用いるの
は、酸化されにくく、消耗落下を抑制でき、石英ガラス
に泡を発生させにくく、シリコン単結晶の単結晶化歩留
を向上させることができる。
【００４５】また、混練物の揮発分を１２〜１５％に調
整することによって、１．８０ｇ／ｃｍ３以上のかさ密
度、３５ＭＰａ以上の３点曲げ強さが得られ易くなり、
かつより均一性の高い黒鉛材料とすることができる。
【００４６】カーボン質原料を石炭系ピッチコークス、
結合材を石炭系コールタールピッチとする組合わせによ
って、石英ガラス溶融時のカーボン電極１の消耗をより
低減せしめることができる。
【００４７】さらに、本発明に係わる石英ガラス溶融用
カーボン電極を用いた石英ガラスルツボの製造方法につ
いて説明する。
【００４８】図２に示すような石英ガラスルツボ製造装
置２のルツボ成形用型３は、高純化処理した多孔質カー
ボン型で構成されている内側部材４と、その外周に通気
部５を設けて、前記内側部材４を保持する保持体６とか
ら構成されている。保持体６の下部には、図示しない回
転手段と連結されている回転軸７が固着されていて、ル
ツボ成形用型３を回転可能なようにして支持している。
通気部５は、保持体６の下部に設けられた開口部８を介
して、回転軸７の中央に設けられた排気口９と連結され
ている。この排気口９は、減圧機構１０と連結されてい
る。
【００４９】内側部材８に対向する上部にはアーク放電
による石英ガラス溶融用の３本のカーボン電極１が設け
られている。
【００５０】従って、上記製造装置２を用いて石英ガラ
スルツボの製造を行うには、図示しない回転駆動源を稼
働させて回転軸７を矢印の方向に回転させることによっ
てルツボ成形用型３を高速で回転させる。ルツボ成形用
型３内に供給管（図示せず）で、上部から高純度のシリ
カ粉末を供給する。供給されたシリカ粉末は、遠心力に
よってルツボ成形用型３の内側部材４に押圧されルツボ
形状のルツボ成形体１１として形成される。
【００５１】さらに、減圧機構１０の作動により内側部
材４内を減圧し、カーボン電極１に通電してルツボ成形
体１１の内側からアーク放電により加熱し、成形体１１
の内表面に溶融層を形成する。
【００５２】このアーク放電により石英ガラスを溶融し
て石英ガラスルツボを製造する工程において、カーボン
電極１のかさ密度が１．８０ｇ／ｃｍ３以上であり、か
つ３点曲げ強さが３５ＭＰａ以上であるので、カーボン
電極の消耗、落下が少なく、石英ガラスルツボ内表面の
透明層中の泡の存在も極めて少ない。従って、この石英
ガラスルツボを用いて単結晶引上げを行なうと、透明層
に存在する泡が膨脹して大きな泡となり、泡が透明層の
溶解と共にシリコン融液中に混入し、シリコン単結晶の
成長に悪影響を与えることもなく、シリコン単結晶の単
結晶化歩留りが向上する。
【００５３】さらに、カーボン電極１の粒子中の原料の
最大粒径が１５０μｍ以下で、かつ９０重量％が粒径７
５μｍ以下であるので、脱落粒子が石英ガラスまで到達
しにくく、途中で完全に酸化消耗されるか、もしくは溶
融中の石英ガラスに落下しても、その時点で脱落粒子の
径が非常に小さくなり、石英ガラスに泡を発生させにく
く、シリコン単結晶の単結晶化歩留りが向上する。
【００５４】また、２次粒子の最大粒径が５００μｍ以
下で、２次粒子の５０％以上が粒径３８〜５００μｍで
あるので、カーボン電極１の消耗率が遅く、耐用寿命が
長くなり、さらに、溶融中に脱落した粒子は石英ガラス
に到達するまでに酸化消耗するので、石英ガラス中に取
込まれることがなく、石英ガラスに泡を発生させること
がない。
【００５５】電極基材の固有抵抗の異方比は１．１以下
であり、組織均一性が保たれており、溶融中の粒子の脱
落が抑制され、石英ガラスに泡を発生させることがな
い。
【００５６】また、電極基材の灰分が５ｐｐｍ以下であ
るので、消耗の均一性が保たれ、複数個の粒子が結合し
た大きい粒子塊の脱落がなく、石英ガラスに泡を発生さ
せることがない。
【００５７】さらに、電極基材の固有抵抗の異方比が
１．１以下であるので、組織均一性が保たれ、石英ガラ
スルツボ製造中にカーボン電極からの粒子の脱落を防止
し、石英ガラスに泡を発生させにくく、シリコン単結晶
の単結晶化歩留りが向上する。
【００５８】電極基材は成形体に時点で熱硬化性樹脂が
含浸されており、粒子同士のネック部が強化され、使用
時の消耗度合が小さく、粒子の落下も低減され、石英ガ
ラスに泡を発生させにくく、シリコン単結晶の単結晶化
歩留を向上させることができる。
【００５９】
【実施例】実施例１、２、３および比較例１、２、３ 表１に示すような粒度を持つカーボン質原料（１次粒
子）である石炭系ピッチコークスと残炭率が５５％であ
る石炭系コールタールピッチ（結合材）を加熱乾燥した
混練物を粉砕し表１の通り篩分した２次粒子を、ＣＩＰ
成形し、この成形体を重油バーナを熱源とする炉で焼成
した後、３０００℃で黒鉛化を行い、これを用い。図１
に示すように加工し、さらに、２０００℃以上でハロゲ
ンガスを流した炉内で純化処理を行い、灰分１ｐｐｍの
カーボン電極を製造した。
【００６０】この際、ＣＩＰ成形時の圧力および上記焼
成時の温度、時間を変えることによって、表１の通り、
かさ密度、３点曲げ強さが異なるカーボン電極を得た
（実施例１、２、３および比較例１、２、３）。
【００６１】各実施例、各比較例をそれぞれアーク回転
溶融法による石英ガラスルツボ製造装置にカーボン電極
として組込み、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置
に使用される石英ガラスルツボを製造し、カーボン電極
および石英ガラスルツボを評価した結果を表１に示す。
【００６２】各実施例、各比較例毎に３本のカーボン電
極を１セットとし、１セットの電極において口径が２２
インチの石英ガラスルツボを４個製造し、各５セットの
各実施例、各比較例のカーボン電極毎に２０個製造し
た。
【００６３】この結果、アーク放電による石英ガラスを
溶融するカーボン電極において、この電極基材のかさ密
度を１．８ｇ／ｃｍ３以上で、３点曲げ強度を３５ＭＰ
ａ以上にいずれも調整することによって、カーボン電極
の消耗が少なく、また、カーボン電極からのカーボン粒
子の落下に伴う石英ガラスルツボ内表面中の気泡で直径
１．０ｍｍ未満の微小なものおよび直径１．０ｍｍ以上
の大きなもの、いずれもが、大幅に低減されていること
がわかった。
【００６４】さらに、上記実施例２および比較例１の石
英ガラスルツボを各々用いて８インチシリコンウェーハ
用のシリコン単結晶インゴットの製造を行ったところ、
単結晶化歩留（ＤＦ率）は、実施例２で９７％、比較例
１では９２％であり、明らかに有位差が確認された。
【００６５】実施例４ カーボン質原料（１次粒子）の最大粒径を１９０μｍ、
また粒度分布について、〔７５μｍ以下〕：〔７５μｍ
超１５０μｍ以下〕＝８５：１５にした以外は、上記実
施例３と同様にして、カーボン電極を製造し、同様の評
価を行った。
【００６６】その結果を表１に示す。カーボン電極の消
耗は、実施例３とほぼ同等であるが、石英ガラスルツボ
内表面中の気泡で直径１．０ｍｍ未満の微小なものの個
数が実施例３の約３倍に増加し、また、直径１．０ｍｍ
以上の気泡が２０個の石英ガラスルツボのほとんどに１
もしくは２個確認された。ただし、上記比較例１〜３に
比べれば、消耗および気泡数共いずれも低い値であっ
た。
【００６７】これはカーボン質原料（１次粒子）が所定
の値より大きくなるとカーボン電極から脱落したカーボ
ン粒子が燃焼しきれずに石英ガラスルツボ内表面に落下
し、これが気泡になるものと考えられる。
【００６８】実施例５ カーボン質原料（１次粒子）の最大粒径を２３５μｍ、
この粒度分布を〔７５μｍ以下〕：〔７５μｍ超１５０
μｍ以下〕＝８５：１５とし、また、これを混練して作
製した２次粒子の最大粒径を６００μｍにした以外は上
記実施例３と同様にしてカーボン電極を製造し、同様の
評価を行った。その結果を表１に示す。
【００６９】カーボン電極の消耗は、実施例３および４
とほぼ同等であるが、石英ガラスルツボ内表面中の気泡
で直径１．０ｍｍ未満の微小なものの個数が実施例３の
約６倍、実施例４の約２倍に増加し、また、直径１．０
ｍｍ以上の気泡が実施例４の約２倍確認された。ただ
し、上記比較例１〜３に比べれば、消耗は約３０％少な
く気泡数も約１／５である。
【００７０】実施例３および４に比べて気泡の個数が増
加したのは、１次粒子最大粒径および２次粒子粒径が増
大したためと考えられ、カーボン粒子が石英ガラス内表
面に落下し、これが気泡になるものと考えられる。
【００７１】実施例６ カーボン質原料（１次粒子）の最大粒径を１００μｍ、
この粒度分布を〔７５μｍ以下〕：〔７５μｍ超１５０
μｍ以下〕＝９５：５とし、また、２次粒子の粒度分布
〔３８μｍ以下〕：〔３８μｍ超〕＝６０：４０とし、
粒度分布を変え、実施例３と同様にしてカーボン電極を
製造し、同様の評価を行った。その結果を表１に示す。
【００７２】カーボン電極の消耗は、実施例３より約２
０％増加したが、石英ガラスルツボ内表面中の気泡で直
径１．０ｍｍ未満の微小なものの個数、直径１．０ｍｍ
以上のものの個数とも同等であり、少ないことが確認さ
れた。
【００７３】これは、２次粒子の３８μｍ以下の粒径の
ものが５０重量％を超えて存在し、全体的に細かくなる
と粒子脱落は実施例３とほぼ同程度であるものの、アー
ク放電時の電極表面での燃焼量が大きくなり、カーボン
電極の消耗が比較的大きくなったものと考えられる。
【００７４】実施例７ カーボン質原料（１次粒子）を石油系コークスにした以
外は、実施例１と同様にして、カーボン電極を製造し、
同様の評価を行った。
【００７５】その結果を表１に示す。
【００７６】カーボン電極の消耗長さおよび石英ガラス
ルツボ内表面中の気泡個数はいずれも比較例１〜３に比
べ良好な結果であったが、実施例１に比べると、多少劣
る結果であった。
【００７７】このことから、カーボン質原料としては、
石油系コークスよりも石炭系ピッチコークスの方がより
好ましいことがわかった。
【００７８】実施例８、９および比較例４〜６ 表１の粒度を持つカーボン質原料（１次粒子）として石
炭系ピッチコークス（実施例８）あるいは石油系コーク
ス（実施例９、比較例４〜６）と残炭率が５５％である
石炭系コールタールピッチ（結合材）とを加熱混練した
混練物を、１６０℃で押出し成形し、この成形体を重油
バーナを熱源とする炉で焼成した後、３０００℃で黒鉛
化を行い、これを図１に示すように加工し、さらに２０
００℃以上でハロゲンを流した炉内で純化処理を行い灰
分１ｐｐｍのカーボン電極を製造した。
【００７９】この際、押出し成形時の圧力および上記焼
成時の温度、時間を考えることによって、表１の通り、
かさ密度および３点曲げ強度が異なるカーボン電極を得
た。
【００８０】これについて、実施例１と同様の評価を行
った。その結果を表１に示す。
【００８１】この結果、アーク放電により石英ガラスを
溶融するカーボン電極において、この電極基材のかさ密
度を１．８０ｇ／ｃｍ３以上で３点曲げ強度を３５ＭＰ
ａ以上にいずれも調整することによって、カーボン電極
の消耗が少なく、また、カーボン電極からのカーボン粒
子の落下に伴う、石英ガラスルツボ内表層中の気泡で直
径１．０ｍｍ未満の微小なものおよび直径１．０ｍｍ以
上の大きなものいずれも、大幅に低減されることがわか
った。
【００８２】なお、押出し成形を行った場合には、２次
粒子の粒度を調整することが困難であるため、比較的大
きなカーボン粒子の脱落が起こることで、ＣＩＰ成形の
場合に比べ若干劣る結果になったものと考えられる。
【００８３】実施例１０ 実施例１と同様に製造された黒鉛化体を母材とし、この
母材をフルフリアルコールにＰ−トルエンスルホン酸を
触媒として加え、粘度４０００ｃｐまで重合させた液に
浸漬し、含浸した。その後、１０００℃で焼成し、図１
に示す電極形状に加工し、電極外周部の余剰含浸物を除
去することで、カーボン電極を製造した。しかる後、２
０００℃以上でハロゲン系ガスを流し、高純度処理し、
電極の灰分を３ｐｐｍ以下に調整し、試料を得た。
【００８４】これについて実施例１と同様の評価を行っ
た。その結果を表１に示す。
【００８５】実施例１０は、実施例１に比べて、さらに
消耗が小さく、石英ガラスルツボ内の泡の発生も低減し
ている。これは熱硬化樹脂を含浸することにより、粒子
同士のネック部が強化されたためと考えられる。
【００８６】下記表１は、実施例に用いられる試料の特
性と試験結果を示す。
【００８７】
【表１】
【００８８】上記表中、表右上に記した（＊１），（＊
２），（＊３）は、それぞれ下記の通りである。
【００８９】（＊１）消耗長さ：１セットで４個の石英
ガラスルツボを製造後、消耗した長さを測定し、５セッ
トの平均値を記載した。
【００９０】消耗長さ＝元の長さ−４個製造後の電極長
さ （＊２）０．５ｍｍ泡：石英ガラスルツボ２０個当たり
の製品内で直径０．５ｍｍを超える大きさの泡の数。４
個／１セット×５セットで合計２０個中の合計発生数。
【００９１】（＊３）石英ガラスルツボ２０個当たりの
ルツボ内での直径０．５ｍｍ大きさの泡のうち、０ｍｍ
を超える大きさの泡の数。４個／１セット×５セットで
合計２０個中の合計発生数。
【００９２】
【発明の効果】本発明に係わる石英ガラス溶融用カーボ
ン電極およびその製造方法によれば、カーボン電極から
石英ガラスへの粒子の脱落をなくして、石英ガラス内に
泡が発生するのを防止し、このカーボン電極を用いて製
造した石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引上
げを行う場合にも、透明層に存在する泡によって、単結
晶化歩留りが低下することがなく、消耗が少なく耐用寿
命が長いカーボン電極およびその製造方法を提供するこ
とができる。
【００９３】即ち、石英ガラス溶融用カーボン電極の電
極基材がかさ密度１．８０ｇ／ｃｍ ３以上で、かつ３点
曲げ強さ３５ＭＰａ以上のカーボンからなるので、カー
ボン電極の消耗および炭素粒子の落下が効果的に抑制さ
れる。
【００９４】また、電極基材がカーボン質原料および結
合材の炭化物により組成されており、カーボン原料の最
大粒径が１５０μｍ以下で、かつカーボン原料の９０重
量％以上が粒径７５μｍ以下であるので、脱落粒子が石
英ガラスまで到達しにくく、途中で完全に酸化消耗され
るか、もしくは溶融中の石英ガラスに落下しても、その
時点で脱落粒子の径が非常に小さくなり、石英ガラスに
泡を発生させにくく、シリコン単結晶の単結晶化歩留り
が向上する。
【００９５】また、電極基材がカーボン質原料および結
合材よりなる２次粒子が結合材の炭化物により結合され
た等方性黒鉛材料であって、２次粒子の最大粒径が５０
０μｍ以下で、かつ２次粒子の５０重量％以上が粒径３
８〜５００μｍであるので、カーボン電極の消耗率が遅
く、耐用寿命が長くなり、さらに、溶融中に脱落した粒
子は石英ガラスに到達するまでに酸化消耗するので、石
英ガラス中に取込まれることがなく、石英ガラスに泡を
発生させることがない。
【００９６】また、電極基材の固有抵抗の異方比が１．
１以下であり、灰分が５ｐｐｍ以下であるので、組織均
一性が保たれており、溶融中の粒子の脱落が抑制され、
石英ガラスに泡を発生させることがない。
【００９７】また、石英ガラス溶融用カーボン電極は、
最大粒径が１５０μｍ以下で、かつカーボン質原料の９
０重量％以上が粒径７５μｍ以下であるカーボン質原料
と残炭率が５０％以上である結合材を加熱混練して得ら
れる混練物を粉砕した後に最大粒径が５００μｍ以下で
あり５０重量％以上が粒径３８〜５００μｍとなるよう
に篩分した２次粒子をＣＩＰ成形し、これを焼成後２９
００〜３１００℃で黒鉛化した等方性黒鉛材料を加工、
さらに純化処理して製造されるので、カーボン電極から
石英ガラスへの粒子の脱落をなくして、石英ガラス内に
泡が発生するのを防止し、このカーボン電極を用いて製
造した石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引上
げを行う場合にも、透明層に存在する泡によって、単結
晶化歩留りが低下することがなく、消耗が少なく耐用寿
命が長いカーボン電極を製造することができる。
【００９８】また、石英ガラス溶融用カーボン電極は、
最大粒径が１５０μｍ以下で、かつカーボン質原料の９
０重量％以上が粒径７５μｍ以下であるカーボン質原料
と残炭率が５０％以上である結合材を加熱混練して得ら
れる混練物を１３０〜２００℃で押出し成形し、これを
焼成後２９００〜３１００℃で黒鉛化した黒鉛材料を加
工、さらに純化処理して製造されるので、電極基材のか
さ密度を１．８０ｇ／ｃｍ３以上で３点曲げ強度を３５
ＭＰａ以上にいずれも調整することが可能になり、カー
ボン電極の消耗が少なく、また、カーボン電極からのカ
ーボン粒子の落下に伴う、気泡が大幅に低減されるカー
ボン電極を製造することができる。
【００９９】また、石英ガラス溶融用カーボン電極は、
等方性黒鉛材料もしくは黒鉛材料に、熱硬化性樹脂を含
浸し、乾燥・焼成した後、表面に形成され熱硬化性樹脂
分を少なくとも排除する程度に外周研削した後に、加工
を施して製造されるので、粒子同士のネック部が強化さ
れ、酸化されにくく、使用時の消耗度合が小さく、粒子
の落下も低減され、石英ガラスに泡を発生させにくく、
シリコン単結晶の単結晶化歩留を向上させることができ
る。
【０１００】また、混練物の揮発分を１２〜１５％に調
整するので、１．８０ｇ／ｃｍ３以上のかさ密度、３５
ＭＰａ以上の３点曲げ強さが得られ易くなり、かつより
均一性の高い黒鉛材料が得られる。
【０１０１】また、カーボン質原料が石炭系ピッチコー
クスであり、結合材が石炭系コークスタールピッチであ
るので、石英ガラス溶融時のカーボン電極の消耗をより
低減せしめることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わるカーボン電極の側面図。
【図２】本発明に係わるカーボン電極を組込んだ石英ガ
ラスルツボ製造装置の説明図。
【図３】従来のカーボン電極を組込んだ石英ガラスルツ
ボ製造装置の説明図。
【符号の説明】
１ カーボン電極 ２ 石英ガラスルツボ製造装置 ３ ルツボ成形用型 ４ 内側部材 ５ 通気部 ６ 保持体 ７ 回転軸 ８ 開口部 ９ 排気口 １０ 減圧機構 １１ ルツボ成形体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮尾 敦朗 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 (72)発明者 三須 清明 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 (72)発明者 我妻 新哉 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 (72)発明者 鈴木 俊一 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 Ｆターム(参考） 3K084 AA12 CA09 CA10 4G014 AH01 4G032 AA04 AA09 AA13 BA05 GA09 GA11

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アーク放電により石英ガラスを溶融する
    のに用いられる石英ガラス溶融用カーボン電極におい
    て、この電極基材がかさ密度１．８０ｇ／ｃｍ ３以上
    で、かつ３点曲げ強さ３５ＭＰａ以上のカーボンからな
    ることを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極。
  2. 【請求項２】 上記電極基材がカーボン質原料および結
    合材の炭化物により組成されており、前記カーボン原料
    の最大粒径が１５０μｍ以下で、かつ前記カーボン原料
    の９０重量％以上が粒径７５μｍ以下であることを特徴
    とする請求項１に記載の石英ガラス溶融用カーボン電
    極。
  3. 【請求項３】 上記電極基材がカーボン質原料および結
    合材よりなる２次粒子が前記結合材の炭化物により結合
    された等方性黒鉛材料であって、前記２次粒子の最大粒
    径が５００μｍ以下で、かつ前記２次粒子の５０重量％
    以上が粒径３８〜５００μｍであることを特徴とする請
    求項２に記載の石英ガラス溶融用カーボン電極。
  4. 【請求項４】 上記電極基材の固有抵抗の異方比が１．
    １以下であり、灰分が５ｐｐｍ以下であることを特徴と
    する請求項１ないし３のいずれか１項に記載の石英ガラ
    ス溶融用カーボン電極。
  5. 【請求項５】 最大粒径が１５０μｍ以下で、かつカー
    ボン質原料の９０重量％以上が粒径７５μｍ以下である
    カーボン質原料と残炭率が５０％以上である結合材を加
    熱混練して得られる混練物を粉砕した後に最大粒径が５
    ００μｍ以下であり５０重量％以上が粒径３８〜５００
    μｍとなるように篩分した２次粒子をＣＩＰ成形し、こ
    れを焼成後２９００〜３１００℃で黒鉛化した等方性黒
    鉛材料を加工、さらに純化処理することを特徴とする石
    英ガラス溶融用カーボン電極の製造方法。
  6. 【請求項６】 最大粒径が１５０μｍ以下で、かつカー
    ボン質原料の９０重量％以上が粒径７５μｍ以下である
    カーボン質原料と残炭率が５０％以上である結合材を加
    熱混練して得られる混練物を１３０〜２００℃で押出し
    成形し、これを焼成後２９００〜３１００℃で黒鉛化し
    た黒鉛材料を加工、さらに純化処理することを特徴とす
    る石英ガラス溶融用カーボン電極の製造方法。
  7. 【請求項７】 上記等方性黒鉛材料もしくは黒鉛材料
    に、熱硬化性樹脂を含浸し、乾燥・焼成した後、表面に
    形成され前記熱硬化性樹脂分を少なくとも排除する程度
    に外周研削した後に、上記加工を施すことを特徴とする
    請求項５または６に記載の石英ガラス溶融用カーボン電
    極製造方法。
  8. 【請求項８】 上記混練物の揮発分を１２〜１５％に調
    整することを特徴とする請求項５ないし７のいずれか１
    項に記載の石英ガラス溶融用カーボン電極の製造方法。
  9. 【請求項９】 上記カーボン質原料が石炭系ピッチコー
    クスであり、上記結合材が石炭系コールタールピッチで
    あることを特徴とする請求項５ないし８のいずれか１項
    に記載の石英ガラス溶融用カーボン電極の製造方法。
JP27881399A 1999-09-30 1999-09-30 石英ガラス溶融用カーボン電極 Expired - Fee Related JP4290291B2 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP27881399A JP4290291B2 (ja) 1999-09-30 1999-09-30 石英ガラス溶融用カーボン電極
DE10048368A DE10048368C5 (de) 1999-09-30 2000-09-29 Kohleelektrode zum Schmelzen von Quarzglas und Verfahren zu ihrer Herstellung
FR0012412A FR2799336B1 (fr) 1999-09-30 2000-09-29 Electrode en carbone pour la fusion du verre de quartz et son procede de fabrication
US09/672,982 US6363098B1 (en) 1999-09-30 2000-09-29 Carbon electrode for melting quartz glass and method of fabricating thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP27881399A JP4290291B2 (ja) 1999-09-30 1999-09-30 石英ガラス溶融用カーボン電極

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001097775A true JP2001097775A (ja) 2001-04-10
JP4290291B2 JP4290291B2 (ja) 2009-07-01

Family

ID=17602527

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP27881399A Expired - Fee Related JP4290291B2 (ja) 1999-09-30 1999-09-30 石英ガラス溶融用カーボン電極

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6363098B1 (ja)
JP (1) JP4290291B2 (ja)
DE (1) DE10048368C5 (ja)
FR (1) FR2799336B1 (ja)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002068841A (ja) * 2000-08-29 2002-03-08 Mitsubishi Material Quartz Kk アーク溶融用高純度炭素電極
JP2007273206A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Japan Siper Quarts Corp アーク溶融用高純度炭素電極とその用途
EP2168924A1 (en) 2008-09-26 2010-03-31 Japan Super Quartz Corporation Method of manufacturing carbon electrode and method of manufacturing fused silica crucible
JP2010070440A (ja) * 2008-09-22 2010-04-02 Japan Siper Quarts Corp アーク放電方法、アーク放電装置、石英ガラスルツボ製造装置
JP2010180123A (ja) * 2009-01-08 2010-08-19 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボ製造装置
JP2010184344A (ja) * 2009-01-14 2010-08-26 Japan Siper Quarts Corp 炭素電極研削装置
JP2011079681A (ja) * 2009-10-02 2011-04-21 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボ、その製造装置およびその製造方法
US8172942B2 (en) 2008-10-17 2012-05-08 Japan Super Quartz Corporation Arc discharge apparatus, apparatus and method for manufacturing vitreous silica glass crucible, and method for pulling up silicon single crystal
JP2017065962A (ja) * 2015-09-30 2017-04-06 クアーズテック株式会社 石英ガラス溶融用カーボン電極

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7033485B2 (en) * 2001-05-11 2006-04-25 Koppers Industries Of Delaware, Inc. Coal tar and hydrocarbon mixture pitch production using a high efficiency evaporative distillation process
US20040253447A1 (en) * 2003-06-11 2004-12-16 Toyo Tanso Co., Ltd. Long carbonaceous molding, long carbonaceous product, and method of production thereof
FR2864417A1 (fr) * 2003-12-18 2005-06-24 Sgl Carbon Ag Procede pour la fabrication d'une electrode en graphite et electrode en graphite obtenue selon ce procede
US20080084003A1 (en) * 2006-10-06 2008-04-10 Toyo Tanso Co., Ltd. Long carbonaceous molding, long carbonaceous product, and method of production thereof
JP2010076949A (ja) * 2008-09-24 2010-04-08 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボの製造方法と装置、および石英ガラスルツボ
US20100095880A1 (en) * 2008-10-17 2010-04-22 Japan Super Quartz Corporation Arc melting high-purity carbon electrode and application thereof
EP3473602B1 (en) * 2009-08-12 2019-11-13 Japan Super Quartz Corporation Production device for silica glass crucible and production method for silica glass crucible
CN104402204B (zh) * 2014-11-24 2017-09-29 许昌天戈硅业科技有限公司 一种石英坩埚成型模具
KR102159802B1 (ko) * 2018-08-21 2020-09-25 엘지전자 주식회사 전기 히터

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2822657B2 (de) * 1978-05-24 1980-06-12 Vereinigte Edelstahlwerke Ag (Vew), Wien Verfahren zur Herstellung von Abschmelzelektroden großen Durchmessers
US4351056A (en) * 1980-12-24 1982-09-21 Standard Oil Company Carbon electrodes having a low coefficient of thermal expansion
US4536359A (en) * 1983-10-11 1985-08-20 Nikku Industry Co., Ltd. Method of manufacturing carbon electrode
JPH0562869A (ja) 1991-08-30 1993-03-12 Shin Etsu Chem Co Ltd 高集積度メモリ基板の製造方法
US5912200A (en) * 1994-03-30 1999-06-15 Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha Composite powder and method of manufacturing sintered body therefrom
JP2736865B2 (ja) 1994-07-26 1998-04-02 信越石英株式会社 高純度石英ガラスルツボの製造方法
NO301256B1 (no) * 1995-03-02 1997-09-29 Elkem Materials Fremgangsmåte for fremstilling av karbonelektroder
US6058133A (en) * 1998-08-19 2000-05-02 Ucar Carbon Company Inc. Graphite electrodes incorporating stress-relieving slots
JP4077952B2 (ja) * 1998-09-04 2008-04-23 コバレントマテリアル株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002068841A (ja) * 2000-08-29 2002-03-08 Mitsubishi Material Quartz Kk アーク溶融用高純度炭素電極
JP2007273206A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Japan Siper Quarts Corp アーク溶融用高純度炭素電極とその用途
JP2010070440A (ja) * 2008-09-22 2010-04-02 Japan Siper Quarts Corp アーク放電方法、アーク放電装置、石英ガラスルツボ製造装置
US7966715B2 (en) 2008-09-26 2011-06-28 Japan Super Quartz Corporation Method of manufacturing carbon electrode
EP2168924A1 (en) 2008-09-26 2010-03-31 Japan Super Quartz Corporation Method of manufacturing carbon electrode and method of manufacturing fused silica crucible
JP2010076978A (ja) * 2008-09-26 2010-04-08 Japan Siper Quarts Corp 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法
US8887374B2 (en) 2008-09-26 2014-11-18 Japan Super Quartz Corporation Method of manufacturing fused silica crucible
US8172942B2 (en) 2008-10-17 2012-05-08 Japan Super Quartz Corporation Arc discharge apparatus, apparatus and method for manufacturing vitreous silica glass crucible, and method for pulling up silicon single crystal
US8240169B2 (en) 2009-01-08 2012-08-14 Japan Super Quartz Corporation Vitreous silica crucible manufacturing apparatus
JP2010180123A (ja) * 2009-01-08 2010-08-19 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボ製造装置
JP2010184344A (ja) * 2009-01-14 2010-08-26 Japan Siper Quarts Corp 炭素電極研削装置
US8449352B2 (en) 2009-01-14 2013-05-28 Japan Super Quartz Corporation Carbon electrode grinding apparatus
JP2011079681A (ja) * 2009-10-02 2011-04-21 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボ、その製造装置およびその製造方法
JP2017065962A (ja) * 2015-09-30 2017-04-06 クアーズテック株式会社 石英ガラス溶融用カーボン電極

Also Published As

Publication number Publication date
DE10048368B4 (de) 2004-02-12
JP4290291B2 (ja) 2009-07-01
DE10048368C5 (de) 2008-05-08
US6363098B1 (en) 2002-03-26
FR2799336B1 (fr) 2005-08-19
FR2799336A1 (fr) 2001-04-06
DE10048368A1 (de) 2001-05-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4290291B2 (ja) 石英ガラス溶融用カーボン電極
CN1221471C (zh) 高固体含量的SiO2分散液、其制造方法及用途
JP5101277B2 (ja) 炭素熱還元炉用の耐破壊性電極
KR101094154B1 (ko) 탄소 전극의 제조 방법 및 석영 유리 도가니의 제조 방법
CN112341161A (zh) 一种抗剥落不烧镁钙碳砖及其制备方法
JP2001130972A (ja) 炭化ケイ素粉末、グリーン体の製造方法、及び炭化ケイ素焼結体の製造方法
JP7078774B2 (ja) 石英ガラスルツボ溶融用カーボン電極、及び該電極を用いた石英ガラスルツボ製造装置、並びに該電極を用いた石英ガラスルツボの製造方法
JP2013095637A (ja) 球状α型炭化ケイ素、その製造方法、及び、該炭化ケイ素を原料としてなる焼結体又は有機樹脂複合体
JP2015074565A (ja) 球状炭化ケイ素粉及びその製造方法
JP6827852B2 (ja) 石英ガラスルツボの製造方法
KR101532516B1 (ko) 흑연 재료의 제조 방법
JPH0826709A (ja) 炭素材の製造方法
JP2013095652A (ja) シリカ焼結体ルツボ
JP6482442B2 (ja) 石英ガラス溶融用カーボン電極
JP4312432B2 (ja) 単結晶引き上げ用黒鉛材料及びその製造方法
JPH10203869A (ja) 低熱膨張係数を有する高密度等方性黒鉛材の製造方法
JP2006188429A (ja) ジルコニア質耐火物
US1289578A (en) Refractory article.
CN116813316B (zh) 一种微孔刚玉-纳米碳化硅-碳复合材料、转炉挡渣滑板砖及它们的制备方法
JP4152150B2 (ja) ムライトウィスカーの製造方法
JP2004231483A (ja) ムライトウィスカーの製造方法
JP3753479B2 (ja) 高ジルコニア質耐火物
JP3198123B2 (ja) 等方性高強度黒鉛材料の製造方法
Li et al. Low‐cost porous thermal insulation materials with tunable pore structures derived from fly ash by foam‐gelcasting
JP2001261431A (ja) クロミア−ジルコニア焼結体とその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050228

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060117

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060308

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20060502

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20070711

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090216

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090401

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4290291

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120410

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120410

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130410

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130410

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140410

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees