JP2011079681A - 石英ガラスルツボ、その製造装置およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料粉末をルツボ成形用のモールド10内に成形し、その成形体11をアーク溶融により加熱溶融して石英ガラスルツボを製造する方法であって、
アーク溶融をおこなう炭素電極13として、石英ガラスの結晶化促進剤を含有する電極を用いて前記石英ガラスルツボ内側表面に結晶化促進剤含有層を形成する。
【選択図】図1
Description
このようなルツボには、石英ガラスルツボ内表面に結晶化促進剤含有塗布膜または固溶層が形成されている。
さらに、結晶化促進剤をドープしたシリカ粉をルツボ内に供給し、それをルツボ内表面上に溶融・飛散させて結晶化促進剤固溶層を形成した場合には、結晶化促進剤含有塗布膜を形成したルツボに比べて、ルツボ内表面における結晶化促進剤固溶層が厚くなる傾向があり、その固溶層中に、微気泡を残し易く、引き上げ成績を悪化させる可能性があり、これを改善したいという要求があった。
1.製造時間の短縮と製造コストの削減とを図ること。
2.結晶化促進剤濃度分布が均一な石英ガラスルツボの製造を可能とすること。
3.ルツボ厚さ方向での結晶化促進剤濃度分布制御の容易化を図ること。
4.単結晶引き上げクリーンルーム内での清浄度低下の防止を図ること。
アーク溶融をおこなう炭素電極として、石英ガラスの結晶化促進剤を含有する電極を用いて前記石英ガラスルツボ内側表面に結晶化促進剤含有層を形成することにより上記課題を解決した。
本発明において、前記炭素電極における結晶化促進剤濃度は、前記石英ガラスルツボ製造時にアーク放電により消耗する前記炭素電極の部分に含有される結晶化促進剤が、前記結晶化促進剤含有層が含有する結晶化促進剤の合計値の1.2倍から2.5倍の範囲となるよう設定されることがより好ましい。
本発明の前記結晶化促進剤が2a族元素、3b族元素から選択される1以上とされてなることが可能である。
また、本発明の石英ガラスルツボ製造装置は、アーク放電によって原料粉を加熱溶融する炭素電極を備えた石英ガラスルツボ製造装置において、
前記炭素電極が石英ガラスの結晶化促進剤を含有することができる。
また、前記炭素電極における結晶化促進剤濃度は、前記石英ガラスルツボ製造時にアーク放電により消耗する前記炭素電極の部分に含有される結晶化促進剤が、製造する前記石英ガラスルツボ内表面に添加する結晶化促進剤の総量の1.2以上、2.5倍以下の範囲となるよう設定される手段を採用することもできる。
本発明においては、前記結晶化促進剤が2a族元素、3a、3b族元素から選択される1以上とされてなることが望ましい。
さらに、前記のいずれかに記載された石英ガラスルツボ製造装置の製造方法であって、
前記炭素電極の製造工程が、炭素棒を準備する工程と、
前記炭素棒を結晶化促進剤含有液に浸漬して前記炭素棒内部に結晶化促進剤を含浸させる工程と、
前記結晶化促進剤を含浸させた炭素棒を熱処理する工程と、
を有する手段か、または、前記炭素電極の製造工程が、結晶化促進剤を含有する原料スラリーを調整する工程と、
前記原料スラリーから炭素棒を成形する工程と、
前記炭素棒を熱処理する工程と、
を有する手段を採用することが可能である。
また、本発明の石英ガラスルツボは、前記のいずれかに記載された石英ガラスルツボ製造方法により製造されるか、前記のいずれかに記載された石英ガラスルツボ製造装置により製造されることができる。
アーク溶融をおこなう炭素電極として、石英ガラスの結晶化促進剤を含有する電極を用いて前記石英ガラスルツボ内側表面に結晶化促進剤含有層を形成することにより、粉末状の結晶化促進剤がルツボ内表面に付着していない状態のルツボを製造することができるため、発塵を防止して、半導体引き上げのクリーンルーム内での汚染源となることを防止することができる。また、上記の方法により、ルツボの内表面に均一な濃度の結晶化促進剤含有層を所望の厚さに形成し、かつ、結晶化促進剤分布以外のルツボ特性に影響を与えないことが可能となる。また、ルツボ作成時に不純物となる結晶化促進剤を含有する原料粉を使うことを回避できるので、このような原料による次回以降のルツボ製造時における汚染を防止することが可能となるとともに、結晶化促進剤含有原料粉を用意する工程を省略でき、製造時間の短縮、製造コストの低減を図ることが可能となる。これにより、半導体単結晶引き上げに用いて好適な石英ガラスルツボを提供することが可能となる。
ここで、ルツボ特性とは、ルツボ内表面におけるガラス化状態、および、厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、OH基の含有量、結晶化促進剤以外の不純物含有量、透明層の厚さ、透明層中の微気泡量など、石英ガラスルツボで引き上げた半導体単結晶の特性に影響を与える要因を意味するものである。
前記炭素電極が石英ガラスの結晶化促進剤を含有することにより、粉末状の結晶化促進剤がルツボ内表面に付着した状態でないルツボを製造することができるため、発塵を防止して、半導体引き上げのクリーンルーム内での汚染源となることを防止することができる。また、上記の装置により、ルツボの内表面に均一な濃度の結晶化促進剤含有層を所望の厚さに形成し、かつ、結晶化促進剤分布以外のルツボ特性に影響を与えないことが可能となる。また、ルツボ作成時に不純物となる結晶化促進剤を含有する原料粉を使うことを回避できるので、このような原料による次回以降のルツボ製造時における汚染を防止することが可能となるとともに、結晶化促進剤含有原料粉を用意する工程を省略でき、製造時間の短縮、ランニングコストおよび装置製造コストの低減を図ることが可能となる。これにより、半導体単結晶引き上げに用いて好適な石英ガラスルツボを製造可能な製造装置を提供することができる。
前記炭素電極の製造工程が、炭素棒を準備する工程と、
前記炭素棒を結晶化促進剤含有液に浸漬して前記炭素棒内部に結晶化促進剤を含浸させる工程と、
前記結晶化促進剤を含浸させた炭素棒を熱処理する工程と、
を有することで、従来から使用されている炭素電極を結晶化促進剤含有液に浸漬して結晶化促進剤をその内部に含浸させ、これを焼結等により固定化することで、所望の結晶化促進剤濃度を有する炭素電極を容易に製造することが可能となる。この場合、結晶化促進剤含有液としては、結晶化促進剤となる金属イオン化合物の溶液として、これらの金属イオンの添加材の一部あるいは全てにたとえば炭酸塩や水酸化物、塩化物、炭化物、窒化物等のアーク放電時(ルツボ溶融時)に分解あるいはガス化し、ガス成分を発生させる化合物を使用するものとすることができる。化合物の添加量を調整すれば、単結晶引き上げ時における結晶化の状態に影響する結晶化促進剤含有層における濃度を自在に調整できるといった利点があるためである。
これにより、塗布液で塗布しても加熱によるルツボ内側への拡散浸透が起こらない3a、3b元素を結晶化促進剤として使用する場合にも、その製造が難しく製造コストの高い結晶化促進剤含有原料粉を形成することなく、電極を交換するだけで固溶状態でルツボ内表面層中に結晶化促進剤を容易に存在させることが可能となる。
前記原料スラリーから炭素棒を成形する工程と、
前記炭素棒を熱処理する工程と、
を有することにより、原料スラリーにおいて添加する結晶化促進剤濃度を調整することだけで、上述した特性を有する炭素電極を容易に製造することが可能となる。
図1は、本実施形態における石英ガラスルツボの製造装置を示す模式正面図であり、図2は、本実施形態における石英ガラスルツボを示す模式断面図であり、図において、符号1は、石英ガラスルツボの製造装置、Cは石英ガラスルツボである。
図2は、本実施形態におけるアーク放電装置の炭素電極位置を示す模式側面図である。
炭素電極13,13,13は、例えば、交流3相(R相、S相、T相)のアーク放電をおこなうよう同形状の電極棒とされ、図1,図2に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線13Lが角度θをなすようにそれぞれが設けられている。
なお、図には左端の炭素電極13のみに支持部21等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極13の高さも個別に制御可能とすることができる。
上記の範囲に設定することにより、好ましい濃度を有する結晶化促進剤含有層C1を石英ガラスルツボCに形成することが可能となる。
また、炭素電極が複数本設けられている場合には、全ての炭素電極13における結晶化促進剤濃度を均等にすることや、空間的に対称位置に濃度の異なる電極を配置することも可能である。具体的には、結晶化促進剤濃度の異なる電極位置関係によってアーク放電中に雰囲気状態として形成される濃度分布が、石英ガラスルツボCの中心線に対して対称となるように複数の炭素電極13を配置することができる。
なお、上記のように、あらかじめ混練物に結晶化促進剤を含めておくことも可能である。
各種濃度の水酸化Ba水溶液をつくり、その溶液に直径φ60mm、長さ500mmの市販のアーク用炭素電極材を浸漬、5時間保持することで、Ba水溶液含浸炭素電極を作成した。この電極を大気中300℃で3時間処理することで、結晶化促進剤としてBaを含むBa含有炭素電極をつくった。このBa含浸電極中のBa含有量は、含浸電極を粉状化して硝酸中に抽出する方法で分析し、炭素材1gあたりのBa含有量を求めた。
上記方法で製造した各種Ba含有量の炭素電極と、比較例としてBaを含浸しない市販の炭素電極を用い、電極を上下させながらアーク溶融し外径24インチ(61cm)の石英ルツボを製造した。アーク溶融の際、電極消耗量が約500gとなるよう、あらかじめアーク条件決めた。
アーク溶融により酸化消耗した炭素電極中の総Ba含有量と、アーク中にルツボ内面にドープされたBa総量の比(各部位からルツボ片サンプルを切り出し、そのBa含有量と各部位の面積から算出)を表1に示す。
実施例1と同様に水酸化Ca水溶液を用いて製造した各種Ca濃度のCa含浸電極を用いて、アーク溶解により24インチ石英ルツボを製造したときの、ルツボ内表面目標ドープ総量を得るため、各種濃度のCa含浸炭素電極を用いたときの消耗炭素電極中の総Ca量の関係を表2に示す。
用いる炭素電極に、結晶化促進剤としてAlを含浸する際、コークスを150μm以下の粉末に粉砕したカーボン粉末と、コールタールピッチを重量比で2:1になるよう混合・捏合し混錬物を製造する際、結晶化促進剤として、粒径10μm以下の酸化アルミニウム粉末を目標量入れて混錬物を製造した。さらに、この混錬物を押出成型してφ80mmの丸棒状に加工し、1000℃で焼成後、3000℃で黒鉛化処理をして炭素電極材とした。この炭素電極材からφ60mm、長さ500mmの電極を削りだし、純化処理しアーク用炭素電極とした。
上記方法で製造した各種濃度のAl含浸炭素電極を用い、実施例1および2と同様、24インチルツボを製造し、電極消耗部の総Al量とルツボ中の総Al量の関係を求めた。その結果を表3に示す。
Claims (9)
- 原料粉末をルツボ成形用の回転モールド内に成形し、その成形体をアーク溶融により加熱溶融して石英ガラスルツボを製造する方法であって、
アーク溶融をおこなう炭素電極として、石英ガラスの結晶化促進剤を含有する電極を用いて前記石英ガラスルツボ内側表面に結晶化促進剤含有層を形成することを特徴とする石英ガラスルツボ製造方法。 - 前記炭素電極における結晶化促進剤濃度は、前記石英ガラスルツボ製造時にアーク放電により消耗する前記炭素電極の部分に含有される結晶化促進剤が、前記結晶化促進剤含有層が含有する結晶化促進剤の合計値の1.2倍から2.5倍の範囲となるよう設定されることを特徴とする請求項1記載の石英ガラスルツボ製造方法。
- 前記結晶化促進剤が2a族元素、3a、3b族元素から選択される1以上とされてなることを特徴とする請求項1または2記載の石英ガラスルツボ製造方法。
- アーク放電によって原料粉を加熱溶融する炭素電極を備えた石英ガラスルツボ製造装置において、
前記炭素電極が石英ガラスの結晶化促進剤を含有することを特徴とする石英ガラスルツボ製造装置。 - 前記炭素電極における結晶化促進剤濃度は、前記石英ガラスルツボ製造時にアーク放電により消耗する前記炭素電極の部分に含有される結晶化促進剤が、製造する前記石英ガラスルツボ内表面に添加する結晶化促進剤の総量の1.2以上、2.5倍以下の範囲となるよう設定されることを特徴とする請求項4記載の石英ガラスルツボ製造装置。
- 前記結晶化促進剤が2a族元素、3a、3b族元素から選択される1以上とされてなることを特徴とする請求項4または5記載の石英ガラスルツボ製造装置。
- 請求項4から6のいずれかに記載された石英ガラスルツボ製造装置の製造方法であって、
前記炭素電極の製造工程が、炭素棒を準備する工程と、
前記炭素棒を結晶化促進剤含有液に浸漬して前記炭素棒内部に結晶化促進剤を含浸させる工程と、
前記結晶化促進剤を含浸させた炭素棒を熱処理する工程と、
を有することを特徴とする石英ガラスルツボ製造装置の製造方法。 - 請求項4から6のいずれかに記載された石英ガラスルツボ製造装置の製造方法であって、
前記炭素電極の製造工程が、結晶化促進剤を含有する原料スラリーを調整する工程と、
前記原料スラリーから炭素棒を成形する工程と、
前記炭素棒を熱処理する工程と、
を有することを特徴とする石英ガラスルツボ製造装置の製造方法。 - 請求項1から3のいずれかに記載された石英ガラスルツボ製造方法により製造されるか、請求項4から6のいずれかに記載された石英ガラスルツボ製造装置により製造されたことを特徴とする石英ガラスルツボ。
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