FR2799336A1 - Electrode en carbone pour la fusion du verre de quartz et son procede de fabrication - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une électrode en carbone (1) destinée à être utilisée pour la fusion du verre de quartz par décharge en arc où la matière de base de l'électrode comprend du carbone ayant une masse volumique apparente de 1, 80 g/ cm3 ou plus et une résistance à la flexion en trois points de 35 MPa ou plus et un procédé de fabrication d'une électrode en carbone pour la fusion du verre de quartz où une matière malaxée est obtenue par chauffage et malaxage d'une matière première carbonée et d'une matière formant liant, et est pulvérisée, ladite matière première carbonée ayant un diamètre de particules maximum de 150 m ou moins et 90 % en masse ou plus de la matière première carbonée ayant un diamètre de particules inférieur ou égal à 75 m, et ladite matière formant liant ayant 50 % ou plus de carbone résiduel, puis les particules secondaires formées sont tamisées de manière que leur diamètre de particules maximum soit 500 m ou moins et que 50 % en masse ou plus aient un diamètre de particules de 38 à 500 m, et sont mises en forme par compression isostatique à froid, puis soumises à une cuisson, transformées en matière graphitique isotrope par graphitisation à 2900 à 3100degreC et soumises à un processus de purification.
Description
La présente invention concerne une électrode en carbone pour la fusion du verre de quartz, un procédé pour sa fabrication, et en particulier une électrode en carbone permettant de contrôler la formation de bulles dans le verre de quartz fondu, et un procède de fabrication de cette électrode en carbone.
Pour fabriquer un creuset en verre de quartz destiné au tirage d'un monocristal de silicium, par exemple, on utilise un appareil tel que l'appareil 21 montré sur la figure 3 des dessins annexés. Sur cette figure, on voit qu'un moule 22 pour former un creuset composé d'un élément interne 23 constitué par du carbone poreux permettant de réduire la pression et un support 24 soutenu en rotation par un arbre rotatif 25. A la partie supérieure opposée à l'élément interne 23, il est prévu trois électrodes en carbone 27 pour faire fondre le verre de quartz par décharge en arc.
Ainsi, pour fabriquer un creuset en verre de quartz au moyen de l'appareil 21, on fait tourner l'arbre 25 pour entraîner en rotation à grande vitesse le moule 22. Une poudre de silice de haute pureté est introduite dans le moule 22 par le haut au moyen d'un conduit d'introduction. La poudre de silice est plaquée par la force centrifuge sur l'elément interne 23 du moule 22, de sorte que l'on obtient un corps mis en forme 26 en forme de creuset.
Puis, on fait le vide à l'intérieur de l'élément 23 et on branche les électrodes en carbone 27 pour chauffer l'intérieur du corps mis en forme 26 de manière à former une couche verre de quartz en fusion sur la surface interne du corps mis en forme 26.
Au cours de la fusion du verre de quartz par la décharge en arc lors de la fabrication du creuset en verre de quartz, des particules de carbone se détachent souvent des électrodes en carbone 27 pour parvenir dans le creuset en verre de quartz en fusion. Ces particules de carbone sont oxydées et consommées dans le creuset en verre de quartz pendant la fusion, et il se forme des bulles dans le verre de quartz en fusion (couche transparente). En particulier, si un monocristal de silicium est tiré depuis le creuset qui comporte des bulles, les bulles présentes dans la couche transparente au voisinage de la surface interne (en particulier la surface transparente) du creuset en verre de quartz se transforment en bulles de grande taille qui sont incluses dans le silicium en fusion lors de la fusion de la couche transparente, ce qui a des effets néfastes sur la croissance du monocristal de silicium et sur le rendement en monocristal de silicium. De plus, la durée de vie des électrodes en carbone est raccourcie par leur consommation au cours de la décharge en arc. Pour remédier à ces inconvénients, la présente invention a pour but de fournir une électrode en carbone présentant une moindre consommation et une plus longue durée de vie utile, et un procédé pour la fabriquer grace auquel il soit possible d'empêcher les particules de carbone de se détacher de l'électrode et de parvenir le verre de quartz fondu, de contrôler l'apparition bulles dans le verre de quartz, et d'éviter la diminution du rendement en monocristal du fait des bulles presentes dans la couche transparente quand un monocristal de silicium est tiré depuis un creuset en verre de quartz obtenu au moyen de cette électrode en carbone.
Ainsi, la présente invention concerne une électrode en carbone destinée a être utilisée pour la fusion du verre de quartz par décharge en arc dont la matière de base comprend un carbone ayant une masse volumique apparente de <B>1,80</B> g/cm3 ou plus et une résistance à la flexion en trois points de MPa ou plus.
préférence, la matière de base de l'électrode comprend une matière première carbonée et des produits de carbonisation d'une matière formant liant, le diamètre particule maximum de la matière première carbonée est inférieur ou égal à 150 um et au moins 90 % de la matière première carbonée ont un diamètre de particule de 75 pm ou moins.
préférence, la matière de base de l'électrode est constituée par des particules secondaires composées de la matière première carbonée et de produits de carbonisation de la matière formant liant, et est une matière graphitique isotrope ayant un diamètre de particules maximum de 500 pm ou moins, et dont 50 % ou plus un diamètre de particules de 38 à 500 pm.
Par ailleurs, le rapport d'anisotropie de la résistance spécifique de la matière d'électrode est de préférence inférieur ou égal<B>1, 1,</B> et la teneur en cendres est de 'férence inférieure ou égale à 5 ppm.
Dans un mode de réalisation, la présente invention concerne aussi un procédé fabrication d'une électrode en carbone pour la fusion du verre de quartz dans lequel une matière malaxée est obtenue par chauffage et malaxage de la matière première carbonée et de la matière formant liant et est pulvérisée, ladite matière première carbonée ayant un diamètre de particules maximum de 150 pm ou moins et 90 % en masse ou plus de la matière première carbonée ayant un diamètre particules de 75 qm ou moins, et ladite matière formant liant ayant 50 % ou plus de carbone résiduel, puis les particules secondaires obtenues sont tamisées manière que le diamètre de particules maximum soit inférieur ou égal à 500 pm et que 50 % en masse ou plus des particules secondaires aient un diamètre de particules de 38 à 500 pm, et sont mises en forme par compression isostatique à froid (CIF), soumises à une cuisson, transformées en une matière graphitique isotrope par graphitisation à une température de 2900 à 00 C et purifiées. Dans un autre mode de réalisation du procédé selon l'invention, une matière malaxée est obtenue par chauffage et malaxage de la matière première carbonée et la matière formant liant, puis elle est extrudée à une temperature de 130 à 200 C la matière première carbonée ayant un diamètre de particules maximum<B>150</B> pm ou moins, et 90 % ou plus de la matière première carbonée ayant un diamètre de particules inférieur ou égal à 75 pm, et la matière formant liant ayant % ou plus de carbone résiduel, et la matière extrudée est soumise à une cuisson est transformée en une matière graphitique par graphitisation à une température de 2900 à 3100 C puis purifiée.
préférence, la matière graphitique isotrope ou matière graphitique obtenue de la manière décrite ci-dessus est imprégnée d'une résine thermodurcissable, séchée et soumise à une cuisson, puis meulée sur sa circonférence externe de manière à retirer au moins la résine thermodurcissable déposée sur surface, puis soumise à un procédé de purification.
De préférence, la teneur en composants volatils de la matière malaxée est fixée à à 15 %.
Dans le procédé selon la présente invention, de préférence, matière première carbonée est un coke de brai de houille et la matière formant liant est un brai de goudron à base de houille.
teneur en cendres est mesurée selon la norme JIS R 7223( 979). L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit et se réfère aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple, et dans lesquels figure 1 est une vue de côté d'une électrode en carbone selon l'invention ; figure 2 est une vue en coupe d'un appareil de fabrication d'un creuset en verre de quartz équipé d'électrodes en carbone selon la présente invention ; et figure 3 est une vue en coupe d'un appareil de fabrication d'un creuset en verre de quartz équipé d'électrodes en carbone de l'état de la technique. la figure 2, on distingue des électrodes en carbone 1, un appareil de fabrication de creuset en verre de quartz 2, un moule de formation de creuset 3, un élément interne 4, une partie à circulation d'air 5, un support 6, un arbre rotatif 7, une ouverture 8, une sortie 9, un mécanisme de réduction de la pression 10 et un corps formant creuset 11.
va maintenant décrire un premier mode de réalisation de l'électrode en carbone pour la fusion du verre de quartz selon l'invention en particulier pour la fusion creuset en verre de quartz destinée au tirage monocristal de silicium.
'électrode en carbone 1 représentée sur la figure qui est en forme de cylindre prolongé par un tronc de cône, est obtenue un procédé de fabrication sera décrit dans la suite au moyen d'une matière première constituée par du coke particulaire tel que du coke brai de houille, d'une matière formant liant telle que du brai de goudron de houille, qui sont transformées en une matière malaxée et carbonisée.
Pour empêcher les particules de carbone de se détacher de l'électrode, il est possible de donner à la partie terminale antérieure de l'électrode en carbone une forme hémisphérique ou une forme rectangulaire.
Le carbone constituant l'électrode a une masse volumique apparente supérieure ou égale à<B>1,80</B> g/cm3 et une résistance à la flexion en trois points supérieure ou egale à 35 MPa.
La masse volumique apparente est la masse de carbone par unité de volume, et plus elle est élevée, moins la consommation de l'électrode est importante et moins les particules de carbone ont tendance à détacher. Ainsi, elle est de preférence supérieure ou égale à 1,80 g/cm3. Si elle est inférieure à <B>1,80</B> g/cm3, la consommation de l'électrode augmente ainsi que détachement des particules, ce conduit à la formation de bulles dans le verre de quartz liquide, par exemple dans le cas où un monocristal de silicium est tiré depuis un creuset en verre de quartz comporte des bulles, car les bulles présentes dans la couche transparente formée au voisinage de la surface interne (en particulier la couche transparente) du creuset en verre de quartz se transforment en bulles de grande taille qui pénètrent dans le silicium fondu lors de la fusion de la couche transparente, ce a des effets néfastes sur la croissance du monocristal de silicium et sur le rendement en monocristal.
La résistance à la flexion en trois points est liée à la cohésion mutuelle des particules, et plus la résistance à la flexion en trois points est élevée moins la consommation l'électrode est importante et moins les particules de carbone ont tendance à s'en détacher. D'après les deux paramètres que sont la masse volumique apparente et la résistance en trois points, on détermine si la consommation de l'électrode est importante et si des particules s'en détachent gisement, et on constate que ces phénomènes sont atténués quand la masse volumique apparente est supérieure ou égale à 1,80 g/cm3 et quand la résistance à la flexion en trois points est supérieure ou égale à 35 MPa.
L'électrode en carbone 1 est composée de la matière première carbonée et de produits de carbonisation de la matière formant liant, et il est préférable que le diamètre de particules maximum de la matière première carbonée soit inférieur ou égal à<B>150</B> Nm et que 90 % en masse ou plus de matière première carbonée aient un diamètre de particules inférieur ou égal à Pm.
Le diamètre de particules maximum de la matière première carbonée est déterminé en fonction du détachement de particules de l'électrode en carbone au cours de son utilisation et de l'oxydation et de la consommation particules lors leur chute en direction du verre de quartz en fusion. Quand le diamètre de particules maximum de la matière première carbonée est inférieur ou égal à 150 et quand 90 % en masse ou plus de la matière première carbonée ont un diamètre de particules inférieur ou égal à 75 um, les particules qui se détachent parviennent rarement jusqu'au verre de quartz en fusion car elles sont totalement oxydées et consommées, et, dans le cas contraire, si elles viennent en contact avec le verre de quartz, il s'agit de particules de très petit diamètre qui ont tendance à entraîner la formation de bulles.
Si le diamètre maximum des particules de matière première carbonée est supérieur ou égal à 150 qm, ou bien encore si au moins 10 % en masse des particules ont un diamètre supérieur à 75 pm, les particules qui se détachent ne sont pas oxydées ou consommées mais viennent en contact avec le verre de quartz en fusion qui les recouvre, ce qui peut provoquer la formation de bulles.
Il est possible de confirmer le diamètre de particules de la matière première carbonée en observant la composition de l'électrode en carbone au moyen d'un microscope polarisant.
De préférence encore, les particules secondaires de l'électrode en carbone sont composées de la matière première carbonée et de produits de carbonisation de la matière formant liant et constituent une matière graphitique isotrope dont le diamètre de particules maximum est inférieur ou égal à 500 pm, et dont % en masse ou plus ont un diamètre de particules de 38 à 500 pm.
Quand l'électrode en carbone 1 est composée de la matière graphitique isotrope décrite ci-dessus, sa structure peut être rendue plus uniforme, ce qui permet de réduire le détachement des particules. Le diamètre maximum des particules secondaires de la matière graphitique isotrope est fixé à 500 pm ou moins car, quand des particules se détachent de l'électrode en carbone pendant son utilisation, elle sont oxydées et consommées au cours de leur chute en direction du verre de quartz en fusion. Si ce diamètre est supérieur à 500 pm, les particules détachées ne sont pas oxydées ou consommées mais viennent en contact avec le verre de quartz qui les recouvre, ce qui produit aisément des bulles.
Le diamètre maximum des particules secondaires peut être supérieur au diamètre maximum des particules primaires, qui constituent une matière première des particules secondaires, car les particules secondaires sont obtenues par malaxage des particules primaires avec la matière formant liant, puis sont séchées et pulvérisées, c'est-à-dire car les particules primaires sont combinées avec le carbone (sec) contenu dans la matière formant liant, carbone qui est oxydé et consommé bien plus aisément que les particules primaires.
50 % en masse ou plus des particules secondaires ont un diamètre de 38 à 500 Pm car, si les particules d'un diamètre inférieur à 38 qm sont contenues à raison de plus de 50 % en masse, bien que le degré de détachement des particules soit alors abaissé, la consommation de l'électrode en carbone est rapide et sa durée de vie utile a tendance à se raccourcir.
De préférence, l'électrode en carbone a un rapport d'anisotropie de la résistance specifique de 1,1 ou moins, et sa teneur en cendres de 5 ppm ou moins.
rapport d'anisotropie de la résistance spécifique un facteur qui définit l'uniformité de la structure de l'électrode en carbone et le rapport d'anisotropie fixé à 1,1 ou moins pour maintenir l'uniformité la structure et pour empêcher les particules de se détacher, car s'il est supérieur à 1,1, les particules détachent aisément et, lors du tirage monocristal, ces particules constituent des corps étrangers qui parviennent sur la surface interne du creuset en verre de quartz et qui provoquent la formation de bulles au cours du mélange. La résistance spécifique est alors de<B>1000</B> à<B>1250</B> qS2-cm. Le rapport d'anisotropie de produits obtenus par extrusion et non pas compression isostatique est de 1,6 à 2,0.
Le teneur en cendres est inférieure ou égale à 5 pour réduire la consommation de l'électrode en carbone. Quand l'électrode en carbone contient beaucoup d'impuretés, sa consommation locale est rapide, et si la teneur en cendres dépasse 5 ppm, la consommation n'est plus uniforme mais sélective de sorte que des amas de grande taille, constitués par une pluralité de particules, se détachent et provoquent la formation de bulles dans le creuset en verre de quartz. On va maintenant décrire le premier mode de réalisation du procédé de fabrication d'une électrode carbone pour la fusion du verre de quartz selon la présente invention.
La matière malaxée est obtenue par chauffage et malaxage d'une matière première carbonée d'une matière formant liant et est pulvérisée, la matière première carbonée ayant un diamètre de particules maximum de <B>150</B> qm ou moins, et 90 % en masse ou plus de la matière première carbonée ayant un diamètre de particules inférieur ou égal à 75 pin, et ladite matière formant liant ayant une teneur en carbone résiduelle de 50 % ou plus, puis les particules secondaires obtenues sont tamisées de manière à avoir un diamètre de particules maximum inférieur ou égal pm, et 50 % en masse ou plus des particules secondaires ont un diamètre de particules de 38 à 500 pm, et les particules secondaires sont mises en forme par compression isostatique à froid, soumises à une cuisson, transformées en matière graphitique isotrope par graphitisation à une température 2900 à 3100 C et purifiées.
Si la teneur résiduelle en carbone de la matière formant liant est inférieure à 50 %, ses propriétés liantes diminuent et, en particulier, la résistance à la flexion en trois points de MPa ou plus est difficile à obtenir.
La mise en forme par compression isostatique à froid permet de pulvériser la matière malaxée, de réguler aisément la taille des particules secondaires et convient pour fabrication de la matière graphitique isotrope.
Le corps mis forme et cuit subit une graphitisation à une température de 2900à 3100 C car une température inférieure à 2900 C est insuffisante pour la graphitisation et l'uniformité de l'électrode obtenue n'est pas satisfaisante. Par ailleurs, graphitisation à une température supérieure à 3100 C a peu d'applications industrielles.
Il est possible de réduire la teneur en cendres à 5 % ou moins en purifiant le corps cuit.
On va maintenant décrire le second mode de réalisation du procédé de fabrication d'une électrode carbone pour la fusion du verre de quartz selon la présente invention.
Une matière malaxée est obtenue par chauffage et malaxage de la matière première carbonée de la matière formant liant, puis elle est extrudée à une température de 130 à 200 C, la matière première carbonée ayant un diamètre de particules maximum de 150 qm ou moins, et 90 % en masse ou plus de la matière première carbonée ayant un diamètre de particules inférieur ou égal à 75 et la matière formant liant avant une teneur résiduelle en carbone de 50 % ou plus, et la matière extrudée est cuite et transformée en une matière graphitique graphitisation à une température de 2900 à 3100 C puis purifiée.
L'extrusion est réalisée à une température de<B>130</B> à 200 C car, à une temperature inférieure à 130 C, il est difficile d'obtenir pour la matière malaxée la fluidité nécessaire pour l'extrusion, et si elle dépasse 200 C, il est difficile 'ajuster de manière appropriée la teneur en composants volatils du corps mis en forme avant la cuisson, de sorte qu'il est difficile d'obtenir une masse volumique apparente et une résistance à la flexion en trois points élevées.
La matière graphitique isotrope obtenue selon le premier mode de realisation ou le deuxième mode de réalisation a une porosité inférieure ou égale à 10 % et les pores sont imprégnés de résine thermodurcissable telle qu'une résine à base phénol ou à base de furane, après quoi la matière graphitique est cuite dans un four dont la source de chaleur est un brûleur à huile lourde de meure que pour cuisson précédente, mise en forme et soumise à un procédé de purification pour former l'électrode de carbone par réduction de la teneur en cendre en dessous de 5 Grâce à l'imprégnation du corps mis en forme par résine thermodurcissable, les parties rétrécies des particules sont renforcées mutuellement de sorte que la consommation est réduite ainsi que la séparation des particules de carbone. On utilise une résine à base de phénol ou de furane comme résine thermodurcissable car l'oxydation est moindre, la consommation et la séparation des particules peuvent être contrôlées, les bulles se forment difficilement dans le verre de quartz liquide et le rendement de production d'un monocristal de silicium peut être augmenté.
En ajustant la teneur en composants volatils de manière qu'elle soit de 12 à %, il est aisé d'obtenir une masse volumique apparente de 1,80 -/cm<B>3 ou</B> plus et une résistance à la flexion en trois points de 35 MPa ou plus, et 'obtenir ainsi une matière graphitique de plus grande uniformité.
En utilisant une matière première carbonée constituée par du coke de brai houille et une matière formant liant constituée par du brai de goudron de houille il est possible de réduire encore la consommation de l'électrode en carbone au cours de la fusion du verre de quartz. On va maintenant décrire plus précisément le procédé de fabrication creuset en verre de quartz au moyen de l'électrode en carbone de l'invention.
Comme le montre la figure 2, un moule de formation de creuset 3 l'appareil 2 pour fabriquer un creuset en verre de quartz comprend un élément interne 4 composé d'un moule en carbone poreux soumis à un traitement purification poussée, une partie de circulation d'air 5 au niveau de la circonférence externe de l'élément interne 4, et un support 6 pour maintenir l'élément interne partie inférieure du support 6 est fixé un arbre rotatif 7 relié à un dispositif d'actionnement (non représenté) et qui soutient en rotation le moule de formation creuset 3. La partie de circulation d'air 5 communique avec une sortie 9 formée au centre de l'arbre rotatif 7, la sortie 9 étant en communication avec un mecanisme de réduction de la pression 10.
A la partie supérieure opposée à l'élément interne 4, il est prévu trois électrodes en carbone 1 pour la fusion du verre de quartz par décharge en arc. Ainsi, pour fabriquer un creuset en verre de quartz au moyen l'appareil 2, l'arbre rotatif 7 est entraîné en rotation pour faire tourner à grande vitesse le moule de formation de creuset 3. De la poudre de silice de haute purete introduite dans le moule 3 par la partie supérieure, au moyen d'un conduit d'introduction (non représenté). La poudre de silice est plaquée par la force centrifuge sur l'élément interne 4 du moule 3 de sorte que l'on obtient un corps mis en forme 11 en forme de creuset.
De plus, l'intérieur de l'élément interne 4 est soumis à l'action du mecanisme de réduction de la pression 10, et les électrodes en carbone 1 sont reliées à une source d'électricité pour chauffer l'intérieur du corps formant creuset 1 décharge en arc de manière à former une couche fondue sur la surface interne du corps mis en forme 11.
Au cours de la fusion du verre de quartz par la décharge en arc dans fabrication du creuset en verre de quartz, comme la masse volumique apparente electrodes en carbone est supérieure ou égale à 1,80 glcm3 et comme résistance à la flexion en trois points est supérieure ou égale à 35 MPa, les electrodes en carbone sont moins consommées et les particules de carbone ont moins tendance à s'en détacher, de sorte qu'il se forme très peu de bulles dans la couche transparente sur la surface interne du creuset en verre de quartz. Ainsi, si un monocristal de silicium est tiré depuis le creuset en verre de quartz, il ne se forme pas de grandes bulles dans la couche transparente et des bulles ne pénètrent pas dans le silicium fondu au cours de la fusion de la couche transparente, ce qui permet d'éviter effets néfastes sur la croissance d'un monocristal de silicium d'augmenter le rendement en monocristal.
Comme le diamètre de particules maximum des particules de matière première des électrodes en carbone est inférieur ou égal à 150 Pm, et comme 90 en masse de ces particules ont un diamètre inférieur ou égal 75 pm, les particules de carbone qui se détachent des électrodes atteignent difficilement verre de quartz et sont totalement oxydées et consommées cours de leur chute et, si toutefois des particules atteignent le verre de quartz en fusion, leur diamètre à ce moment est très faible de sorte qu'elles produisent moins de bulles dans le verre de quartz fondu et que le rendement en monocristal de silicium est augmenté.
Le diamètre maximum des particules secondaires est de 500 pm ou moins, et 50 % en masse ou plus des particules secondaires ont un diamètre particules de 38 à 500 pm de sorte que la vitesse de consommation des électrodes en carbone est réduite ce qui augmente leur durée de vie utile, et comme particules qui tombent en direction du verre de quartz en fusion sont oxydées et consommées au cours de leur chute, elles ne conduisent pas à la formation bulles dans le verre de quartz.
Ainsi la matière de base de l'électrode a un rapport d'anisotropie de résistance spécifique inférieur ou égal à 1,1, la structure est maintenue uniforme les particules de carbone ne peuvent pas tomber dans le verre de quartz liquide des bulles ne se forment pas dans le verre de quartz liquide.
Comme la teneur en cendres de la matière de base des électrodes inférieure ou égale à 5 ppm, l'uniformité de la consommation est garantie de sorte qu'il ne se forme pas d'amas de grande taille constitués par une pluralité de particules qui tombent en provoquant la formation de bulles dans le creuset verre de quartz.
Le corps mis en forme est imprégné de la résine thermodurcissable les parties rétrécies des particules sont renforcées mutuellement de sorte que la consommation réduite pendant l'utilisation, que les particules de carbone ne peuvent pas tomber en direction du verre de quartz liquide, que des bulles se forment difficilement dans le verre de quartz liquide et que le rendement en monocristal de silicium peut être augmenté. Exemples <U>Exemples 1, 2, 3 et exemples comparatifs 1, 2, 3</U> La matière malaxée comprenant le coke de brai de houille et le brai de goudron de houille (matière formant liant) chauffés et séchés a été pulvérisée, le coke de brai de houille étant la matière première carbonée (particules primaires) ayant tailles montrées dans le tableau 1 et le brai de goudron de houille ayant une teneur en carbone résiduelle de 55 %. La matière pulvérisée a été tamisée en particules secondaires comme le montre le tableau 1, et ces particules secondaires ont été mises en forme par compression isostatique à froid pour former un corps mis forme qui a été cuit dans un four chauffé par un brûleur huile lourde, puis soumis à une graphitisation à 3000 C, traité comme le montre la figure 1, et purifié à 2000 C ou à une température supérieure dans un four à circulation de gaz halogène pour former une électrode en carbone ayant une teneur en cendres de 1 En modifiant la pression pour la compression isostatique à froid et la température et la durée de la cuisson, on a obtenu des électrodes en carbone ayant différentes masses volumiques apparentes et différentes résistances la flexion en trois points, comme le montre le tableau 1.
Les électrodes en carbone obtenues dans chacun des exemples 1, 2, 3 et des exemples comparatifs 1, 2, 3 ont été utilisées dans l'appareil de fabrication de creusets en verre de quartz par un procédé de fusion à arc par rotation, pour fabriquer des creusets en verre de quartz destinés à être utilisés pour le tirage d'un monocristal de silicium par la méthode de Czochralski, et les résultats de l'évaluation des électrodes en carbone et des creusets en verre de quartz sont présentés dans le tableau 1 ci-dessous.
Dans chacun des exemples et chacun des exemples comparatifs, un ensemble d'électrodes en carbone comprenait trois électrodes en carbone, et chaque ensemble d'électrodes en carbone a été utilisé pour former quatre creusets en verre de quartz d'un calibre de 56 cm (22 pouces). Ainsi, 20 creusets en verre de quartz ont été formés au moyen des cinq ensembles d'électrodes en carbone de chaque exemple et de chaque exemple comparatif.
En ajustant la masse volumique apparente de la matière de base des électrodes à 1,8 g/cm' ou plus et la résistance à la flexion en trois points à 35 MPa ou plus dans les électrodes en carbone, on a constaté que la consommation des électrodes en carbone était faible et que le nombre de bulles d'un diamètre inférieur ou supérieur ou égal à 1,0 mm était très réduit dans les surfaces internes des creusets en verre de quartz.
En outre, lors du tirage de monocristaux de silicium destinés à des plaquettes de silicium de 20 cm (8 pouces), au moyen des creusets en verre de quartz de l'exemple 2 et de l'exemple comparatif 1, il est apparu une différence significative concernant le rendement en monocristaux, car rendement était égal à 97 % dans l'exemple 2 et à 92 % dans l'exemple comparatif 1.
<U>Exemple 4</U> Des électrodes en carbone ont été fabriquées et évaluées de la même manière que dans l'exemple 3, à ceci près que le diamètre de particules maximum de la matière première carbonée (particules primaires) était égal à<B>190</B> Pm et que la distribution de taille de particules [75 Pm ou moins] : [plus de 75 Pm à<B><I>150 Pm</I></B> ou moins] était égale à 85:15.
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 1. consommation des électrodes en carbone était sensiblement égale à celle de l'exemple 3, mais le nombre de petites bulles d'un diamètre inférieur à 1,0 mm sur surface interne du creuset en verre de quartz était environ trois fois supérieur à celui de l'exemple 3, et une ou deux bulles d'un diamètre supérieur ou égal à 0 mm ont été observées dans les 20 creusets en verre quartz. Toutefois, par rapport aux exemples comparatifs 1 à 3, la consommation et le nombre de bulles étaient faibles.
On peut supposer que, quand la taille des particules de matière première carbonée dépasse une valeur prédéterminée, les particules de carbone qui se détachent des électrodes en carbone ne sont pas brûlées complètement mais viennent en contact avec la surface interne du creuset en verre de quartz et forment des bulles.
Exemple <U>5</U> Des électrodes en carbone ont été fabriquées et évaluées de la même manière que dans l'exemple 3, à ceci près que le diamètre de particules maximum de la matière première carbonée était égal à 235 Pm et que la distribution de tailles des particules [75 Pm ou moins] : [plus de 75 Pm à 150 Pm ou moins] était égale à 85:15, et que les particules secondaires obtenues par malaxage avaient un diamètre de particules maximum de 600 pm. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 1. La consommation des électrodes en carbone était sensiblement identique à celle des exemples 3 et 4, mais le nombre de petites bulles d'un diamètre inférieur à 1,0 mm sur la surface interne du creuset en verre de quartz était sensiblement six fois plus élevé que dans l'exemple 3 et sensiblement deux fois plus élevé que dans l'exemple 4, et des bulles d'un diamètre supérieur ou égal à 1,0 mm ont été observées en un nombre sensiblement deux fois plus élevé que dans l'exemple 4. Cependant, par rapport aux exemples comparatifs 1 à 3, la consommation était réduite d'environ 30 % et le nombre bulles était d'environ<B>115.</B>
Concernant l'augmentation du nombre de bulles rapport aux exemples 3 et 4, on peut supposer que le diamètre maximum des particules primaires et le diamètre des particules secondaires sont plus éleves, et que des particules de carbone parviennent sur la surface interne du verre de quartz et forment des bulles.
<U>Exemple 6</U> Le diamètre de particules maximum de la matière première carbonée (particules primaires) était égal à<B>100</B> pm et la distribution de tailles particules [75 pm ou moins] : [plus de 75 pm à 150 pm ou moins] était égale à 95:5, et la distribution de tailles de particules [38 pm ou moins] : [plus de 38 pm] était égale à 60:40, et des électrodes en carbone ont été fabriquées et évaluees de la même manière dans l'exemple 3. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 1.
consommation des électrodes en carbone était augmentée d'environ 20 % par rapport à l'exemple 3, mais le nombre de fines bulles d'un diamètre inférieur à 1 mm et d'un diamètre de 1,0 mm ou plus était comparable, et très faible.
peut supposer que les particules secondaires de diamètre de 38 pm ou moins étaient présentes à raison de plus de 50 % en masse, bien que dans l'ensemble, les particules soient fines, elles se détachaient sensiblement dans la même mesure que dans l'exemple 3, et la combustion sur surface des électrodes etait importante au cours de la décharge en arc de sorte que la consommation des électrodes en carbone était relativement élevée. <U>Exemple 7</U> Des électrodes en carbone ont été fabriquée et évaluées de la même manière que dans l'exemple 1, à ceci près que la matière première carbonée (particules primaires) était du coke de pétrole.
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau Concernant la longueur consommée des électrodes en carbone et le nombre de bulles sur la surface interne du creuset en verre de quartz, les résultats étaient meilleurs que dans les exemples comparatifs 1 à mais légèrement inférieurs ' ceux de l'exemple 1.
On en déduit que la matière première carbonée constituée par du coke de brai de houille est préférable au coke de pétrole.
<U>Exemples 8, 9 et exemples comparatifs 4 à 6</U> Une matière malaxée a été obtenue par chauffage et malaxage de coke de brai houille (exemple 8) ou de coke de pétrole (exemple 9 et exemples comparatifs 4 à 6) à titre de matière première carbonée ayant un diamètre indiqué dans le tableau 1 et de brai de goudron de houille (matière formant liant) ayant une teneur residuelle en carbone de 55 %, et a été extrudée à 160 C pour former un corps mis en forme qui a été cuit dans un four chauffé par un brûleur à huile lourde, soumis à une graphitisation à 3000 C, traité comme le montre la figure 1 et purifié ' 2000 C ou plus dans un four à courant de gaz halogène pour obtenir des électrodes en carbone ayant une teneur en cendres de 1 ppm.
En modifiant la pression d'extrusion et la température et la durée de cuisson, a obtenu des électrodes en carbone ayant différentes masses volumiques apparentes et différentes résistances à la flexion en trois points comme le montre le tableau 1.
Les mêmes évaluations que dans l'exemple 1 ont été faites sur ces électrodes en carbone, et les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 1.
En ajustant la masse volumique apparente de la matière de base des électrodes à 1,80 g/cmi ou plus et la résistance à la flexion en trois points à 35 MPa ou plus dans les électrodes en carbone pour la fusion du verre de quartz par décharge en arc, on a constaté que la consommation des électrodes en carbone était faible. Les bulles d'un diamètre inférieur à 1,0 mm et supérieur ou égal à 1,0 mm étaient très réduites dans les surfaces internes des creusets en verre de quartz. Comme des particules de carbone de taille relativement importante se détachent des électrodes en carbone obtenues par extrusion, on en déduit l'on obtient des résultats légèrement inférieurs à ceux obtenus avec des électrodes en carbone formées par compression isostatique à froid, car il est difficile réguler taille des particules secondaires.
<U>Exemple 10</U> Un corps graphité a été fabriqué de la même manière dans l'exemple 1 à partir d'une matière de base qui a été imprégnée d'un liquide d'une viscosité de 4 Pa.s (4000 cP) constitué par de l'alcool furfurylique polymerisé au moyen d'un catalyseur constitué par de l'acide p-toluènesulfonique. Cette matiere a ensuite été cuite à 1000 C puis mise sous forme d'une électrode comme le montre figure 1 pour obtenir une électrode en carbone par retrait de la matière d'imprégnation en excès déposée sur la périphérie externe de l'électrode. échantillons ainsi obtenus ont ensuite été traités dans un four à courant gaz halogène à 2000 C ou plus et soumis à un traitement de purification et d'ajustement de la teneur en cendres à 3 ppm ou moins.
Les mêmes évaluations que celles de l'exemple 1 ont été faites sur les echantillons obtenus, et les résultats correspondants sont montrés dans le tableau 1.
Dans l'exemple 10, par rapport à l'exemple 1, la consommation est plus faible et la formation de bulles dans le creuset en verre de quartz est réduite. On suppose que ceci est dû à l'imprégnation par la résine thermodurcissable qui renforce les parties rétrécies des particules.
Dans le tableau 1, (*1), (*2), (*3) ont la signification suivante.
(*1) Longueur consommée : 4 creusets en verre de quartz ont été fabriqués par ensemble d'électrodes, puis la longueur consommée a ' mesurée, et les valeurs moyennes pour 5 ensembles ont été calculées.
Longueur consommée = longueur initiale - longueur électrodes après la fabrication de quatre creusets (*2) Nombre de bulles d'un diamètre supérieur à mm dans 20 creusets en verre de quartz. Total du nombre de bulles dans 4 creusets/1 ensemble x 5 ensembles = 20 creusets.
(*3) Nombre de bulles de 1,0 mm ou plus parmi les bulles d'un diamètre d'au moins 0,5 mm de 20 creusets en verre de quartz. Total nombre de bulles de 4 creusets/1 ensemble x 5 ensembles = 20 creusets.
Ainsi, selon la présente invention, il est possible d'obtenir des électrodes en carbone présentant une moindre consommation et ayant une longue durée de vie utile en empêchant les particules de carbone de se détacher des électrodes, en évitant la formation de bulles dans le verre de quartz fondu et en empechant une diminution du rendement en monocristal lors tirage d'un monocristal de silicium depuis un creuset en verre de quartz fabriqué au moyen de ces electrodes en carbone.
Du fait que la matière de base des électrodes en carbone comprend un carbone ayant une masse volumique apparente de 1,80 g/cm3 ou plus et une résistance à la flexion en trois points de 35 MPa ou plus, il est possible de réduire efficacement la consommation de l'électrode en carbone et le détachement des particules de carbone.
La matière de base des électrodes est constituée par la matière première carbonée et les produits de carbonisation de la matière formant liant, la taille de particules maximum de la matière première carbonée est<B>150</B> um ou moins, et 90 % en masse ou plus de la matière première carbonée ont un diamètre de 75 Mm ou moins, de sorte que les particules qui se détachent l'électrode atteignent rarement le verre de quartz fondu et sont totalement oxydées et consommées au cours de leur chute ou bien, même si des particules atteignent le verre de quartz fondu, leur diamètre est très petit de sorte qu'il se forme moins de bulles dans le verre de quartz fondu et que le rendement en monocristal est augmenté.
Concernant la matière de base des l'électrodes, particules secondaires composées de la matière première carbonée et de produits de carbonisation de la matière formant liant est un graphite isotrope aggloméré par les produits carbonisation de la matière formant liant, et le diamètre maximum des particules secondaires est 500 pm ou moins, et 50 % en masse ou plus des particules secondaires ont un diamètre de 38 à 500 pm, de sorte que vitesse de consommation des électrodes en carbone est diminuée et que leur durée de vie utile est rallongée, et en outre, comme les particules de carbone qui détachent sont oxydées consommées avant d'atteindre le verre de quartz en fusion, elles ne provoquent pas la formation de bulles.
Claims (2)
1. Electrode en carbone destinée à être utilisée pour la fusion du verre de quartz par décharge en arc caractérisée en ce que la matière de base de l'électrode comprend du carbone ayant une masse volumique apparente de 1,80<B>-/cm</B> 3 ou plus et une résistance à la flexion en trois points de MPa ou plus.
2. Eleetrode en carbone selon la revendication 1, caractérisée en ce que la matière de base de l'électrode comprend une matière première carbonée et des produits carbonisation d'une matière formant liant, le diamètre de particules maximum de la matière première carbonée est 150 pm ou moins, et 90 % en masse ou plus de la matière première carbonée ont un diamètre de particules de 75 pm ou moins. Electrode en carbone selon la revendication 2, caractérisée en ce que ladite matière de base de l'électrode est constituée par des particules secondaires composées de la matière première carbonée et de produits de carbonisation de la matière formant liant, le diamètre de particules maximum des particules secondaires est 500 pm ou moins, et 50 % en masse ou plus des particules secondaires ont un diamètre de particules de 38 à 500 pm. Electrode en carbone selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que le rapport d'anisotropie de la résistance spécifique matière de base de l'électrode est 1,1 ou moins et sa teneur en cendres est 5 ppm ou moins. 5. Electrode en carbone selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la partie terminale antérieure l'électrode en carbone (1) hémisphérique. Electrode en carbone selon l'une quelconque revendications précédentes, caractérisée en ce que sa résistance spécifique est dans le domaine de <B>1000</B> à 1 cm. Electrode en carbone selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que sa porosité est inférieure ou égale à 10 %. Procédé de fabrication d'une électrode en carbone pour la fusion du verre de quartz caractérisé en ce qu'une matière malaxée est obtenue par chauffage et malaxage d'une matière première carbonée et d'une matière formant liant, et est pulvérisée, ladite matière première carbonée ayant un diamètre de particules maximum pm ou moins et 90 % en masse ou plus de la matière première carbonée ayant un diamètre de particules inférieur ou égal à 75 pm, et ladite matière formant liant ayant 50 % ou plus de carbone résiduel puis les particules secondaires formées sont tamisées de manière que leur diamètre de particules maximum soit 500 pm ou moins et que 50 % en masse ou plus aient un diamètre de particules de 38 à 500 um, et sont mises en forme par compression isostatique à froid, puis soumises à une cuisson, transformées en matière graphitique isotrope par graphitisation à 2900 à 3100 C et soumises à un processus purification. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérise en ce que ledit processus de purification est un processus de chauffage à 2000 C ou plus dans un four à circulation de gaz halogène. 10. Procédé de fabrication d'une électrode en carbone pour la fusion du verre de quartz caractérisé en ce qu'une matière malaxee est obtenue par chauffage et malaxage d'une matière première carbonée et d'une matière formant liant, et est extrudée à<B>130</B> à 200 C, ladite matière première carbonée ayant un diamètre de particules maximum de 150 pm ou moins et 90 % en masse ou plus de la matiere première carbonée ayant un diamètre de particules de 75 pm ou moins, et ladite matière formant liant ayant 50 % ou plus de carbone résiduel, et la matière extrudée est soumise à une cuisson et transformée en une matière graphitique par graphitisation à 2900 à 3100 C puis soumise à un processus de purification. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que ledit processus purification est un processus de chauffage à 2000 C ou plus dans un four à circulation de gaz halogène. 2. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la matière graphitique isotrope est imprégnée d'une résine thermodurcissable, séchée et soumise à une cuisson, puis meulée sur sa circonférence externe pour retirer au moins la résine thermodurcissable déposée sur la surface, et soumise à la suite dudit processus. 13. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la teneur en composants volatils de la matière malaxée est ajustée de manière à être de 12 à 15 %. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce que la matière première carbonée est du coke de brai de houille et la matière formant liant est du brai de goudron de houille.
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