JP6827852B2 - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Description
続いて、この天然石英原料粉末層20bの上に、原料供給ノズル62から合成石英原料粉末を供給する。供給された合成石英原料粉末は、遠心力によって天然石英原料粉末層20bに対し押圧され、一つの合成石英原料粉末層20aが形成され、全体としてルツボ形状の2層からなるルツボ成形体20が形成される。
その後、大気雰囲気において減圧機構58の作動により開口部56を介して通気部53を減圧し、カーボン電極59に通電してルツボ成形体20の内側からアーク放電により加熱し、ルツボ成形体20を内側から順次溶融する。
このような課題を解決するため、本願発明者は、鋭意研究開発を行ってきた。そして、3本のカーボン電極が夫々有する固有抵抗の相互の関係が、アーク切れの発生に大きく関わっていることを見出し、本発明を想到するに至った。
図1に示す石英ガラスルツボ製造装置1のルツボ成形用型3は、高純化処理した多孔質カーボン型で構成されている内側部材4と、前記内側部材4を保持する保持体6と、前記内側部材4の外周面と前記保持体6の内周面との間に設けられた通気部5とから構成されている。
また、ルツボ成形用型3の上方には、天然石英原料粉末を供給するための原料供給ノズル11と、合成石英原料粉末を供給するための原料供給ノズル12とが配置されている。
また、内側部材4に対向する上部にはアーク放電により加熱溶融を行うための3本のカーボン電極2a、2b、2cが設けられている。
かさ密度は、単位体積当りのカーボン量を示すもので、密度が高いほどカーボン電極の消耗、落下が少なく、1.80g/cm3以上であることが好ましく、1.80g/cm3より小さいとカーボン電極の消耗、粒子の落下が起こり、石英ガラス内にこの泡を発生させる場合が多く、例えば石英ガラス内に泡を有する石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行うと、石英ガラスルツボの内表面付近(透明層)に形成された泡が膨脹して大きな泡となり、泡が透明層の溶解と共にシリコン融液中に混入し、シリコン単結晶の成長に悪影響を与え、シリコン単結晶の単結晶化歩留りを低下させる。
なお、このカーボン質原料の粒径は、カーボン電極の組成を偏光顕微鏡にて観察することによって、確認することができる。
灰分を5ppm以下にするのは、カーボン電極2a、2b、2cの消耗を低減できるからである。カーボン電極2a、2b、2c中に不純物が多くなると、カーボン電極2a、2b、2cの局部的消耗が早くなり、また、灰分が5ppmを超えると消耗の均一性が失われ、選択的に消耗されるため、複数個の粒子が結合した大きい粒子塊が脱落し、石英ガラスルツボに泡を発生させる原因となる。
更には、前記3本のカーボン電極2a、2b、2cにおいて、0℃から1600℃までの固有抵抗変化率の平均が、119%以下であることが好ましい。
更には、前記3本のカーボン電極2a、2b、2cにおいて、0℃から1600℃までの固有抵抗変化率の平均が、117%以下であることが好ましい。
このように3本のカーボン電極2a、2b、2cにおいて、常温時の固有抵抗値を近似させ、且つ0℃から1600℃までの固有抵抗率を規定することにより、アーク放電中におけるアーク切れの発生が抑制される。
最大粒径が200μm以下で、かつカーボン質原料の90重量%以上が粒径75μm以下であるカーボン質原料と、残炭率が50%以上である結合材とを加熱混練し、得られる混練物を粉砕し、これを最大粒径が500μm以下であり50重量%以上が粒径38〜500μmとなるように篩分し、得られた2次粒子をCIP成形し、これを焼成後、2900〜3100℃で黒鉛化して等方性黒鉛材料を得、これを加工、純化処理するものである。
また、CIP成形を用いるのは、CIP成形は原料および結合材を混練後、混練物の粉砕が可能であり、2次粒子の調整が容易であり、等方性黒鉛材料の製造に適しているからである。
焼成体を純化処理することにより、灰分を5%以下にすることができる。
また、カーボン質原料を石炭系ピッチコークス、結合材を石炭系コールタールピッチとする組合わせによって、石英ガラス溶融時のカーボン電極1の消耗をより低減せしめることができる。
先ず、予め多数本のカーボン電極を用意し、各カーボン電極について、その常温時の固有抵抗値を測定し、固有抵抗値のバラツキが、所定の範囲内となる3本のカーボン電極の組み合わせを複数組選定する(ステップS1)。所定の範囲内とは、アーク切れの許容回数が1回の場合、3本のカーボン電極2a、2b、2cの固有抵抗値のバラツキが、3つの各抵抗値のうち、中間値を基準として、±1μΩmの範囲内である。尚、抵抗率の測定は、電位差計法を用いて行う。
選定した組の3本のカーボン電極2a、2b、2cを、図1に示した石英ガラスルツボ製造装置2にセットし、図示しない回転駆動源を稼働させて回転軸7を回転させ、ルツボ成形用型3を高速で回転させる(ステップS3)。
次いで、前記天然石英粉末層の上に、原料供給ノズル12より合成石英原料粉末を供給する。供給された合成石英原料粉末は、天然石英粉末層20bに対し押圧され、合成石英粉末層20aが形成される。
さらに、減圧機構10の作動により内側部材4内を減圧し、カーボン電極2a、2b、2cに通電してルツボ成形体11の内側からアーク放電により加熱し、ルツボ成形体20の内表面から外表面にかけて溶融する(ステップS5)。
その後、冷却することにより、内面側には実質的に無気泡化状態で酸素過剰欠陥が抑制された透明石英ガラス層が形成され、外表側には多数の気泡が存在する不透明石英ガラス層が形成された、2重層構造の石英ガラスルツボが得られる(ステップS6)。
最大粒径が200μm以下で、かつカーボン質原料の90重量%以上が粒径75μm以下であるカーボン質原料と、残炭率が50%以上である結合材とを加熱混練し、得られる混練物を粉砕し、これを最大粒径が500μm以下であり50重量%以上が粒径38〜500μmとなるように篩分し、得られた2次粒子をCIP成形し、これを焼成後、2900〜3100℃で黒鉛化して等方性黒鉛材料を得、これを加工、純化処理して製造した。
実験1では、3本のカーボン電極における常温での固有抵抗値とアーク切れの関係について検証した。
試料として4組のカーボン電極を用いてアーク放電を行い、ルツボ成形体に対して溶融作業を行った。そして、このアーク放電中におけるアーク切れの回数を測定した。この実験結果を表1に示す。
[表1]
また、3本のカーボン電極において、常温での3つの固有抵抗値が同じであれば、アーク切れが0回となった。
実験2では、石英ガラスルツボ溶融に使用したカーボン電極について、アーク切れの発生回数ごとに、0℃から1600℃までの固有抵抗変化率を求めた。
使用したカーボン電極の組み合わせのうち、アーク切れが発生しなかった3本のカーボン電極を0−1、0−2、0−3とし、アーク切れが1回発生した3本のカーボン電極を1−1、1−2、1−3とし、アーク切れが5回発生した3本のカーボン電極を5−1、5−2、5−3とし、試料として結果をまとめた。
図3〜図5に示すように、アーク切れ回数が少ないほど、固有抵抗の特性が近いことが確認できた。
また、常温での固有抵抗値は、アーク切れ1回品は、3本のカーボン電極において、常温での3つの固有抵抗値のうち、中間値を基準にして(試料1−2の7.0μΩmを基準とする)、±1μΩmの範囲内であるため、アーク切れが抑制されたことを確認した。
また、常温での固有抵抗率は、アーク切れ0回品は、3本のカーボン電極において、常温での3つの固有抵抗値のうち、中間値を基準にして(試料0−1の6.4μΩmを基準とする)、±0.4μΩmの範囲内であるが、アーク切れは発生しなかった。
即ち、実験1では、3本のカーボン電極の固有抵抗値が全て同じの場合にアーク切れが発生しないことが確認されたが、本実験2の結果、常温での3つの固有抵抗値が全て同じでなくとも、3つの固有抵抗値のうち、中間値を基準にして±0.4μΩmの範囲内であればアーク切れが発生しないことを確認した。
以上の実施例の結果、本発明による作用効果を確認することができた。
2a カーボン電極
2b カーボン電極
2c カーボン電極
3 ルツボ成形用型
4 内側部材
5 通気部
6 保持体
7 回転軸
8 開口部
9 排気口
10 減圧機構
Claims (2)
- 3本のカーボン電極によりアーク放電し、ルツボ成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、
複数のカーボン電極の中から、3本のカーボン電極の常温における固有抵抗値のバラツキが、3つの固有抵抗値のうち、中間値を基準として±1μΩmの範囲内となる3本のカーボン電極を複数組選定するステップと、
前記選定した複数組のうち、3本のカーボン電極の0℃から1600℃までの固有抵抗変化率が119%以下となる組を選定し、該選定した組の3本のカーボン電極を用いるステップと、
を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 3本のカーボン電極によりアーク放電し、ルツボ成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、
複数のカーボン電極の中から、3本のカーボン電極の常温における固有抵抗値のバラツキが、3つの固有抵抗値のうち、中間値を基準として±0.4μΩmの範囲内となる3本のカーボン電極を複数組選定するステップと、
前記選定した複数組のうち、3本のカーボン電極の0℃から1600℃までの固有抵抗変化率が117%以下となる組を選定し、該選定した組の3本のカーボン電極を用いるステップと、
を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
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