JP5251962B2 - ルツボの製造方法 - Google Patents
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Description
即ち,上記内層である石英と外層であるカーボン材料との熱膨張係数は異なる。そのため,シリコンを溶融させてその温度を高めるために,ルツボを一定の温度に加熱する際,その加熱途中でそれらの熱膨張係数の違い等により,カーボン材料に割れや亀裂等の破壊が発生するおそれがある。
つまり,この破壊は,上記ルツボに急激な加熱を行ったときに,発生することがわかっている。そのため,実際には,ルツボを加熱する速度を遅くして破壊の発生を防止している。それ故,シリコンを昇温するために要する時間が長くなり,生産性を向上させることが困難になっている。
即ち,ルツボを急激に加熱するときには,カーボン材料には熱衝撃が加わる。上記耐熱衝撃性は,この熱衝撃が加えられたときの破壊の起こりにくさを示す尺度であり,材料の強度,熱伝達率,熱膨張係数等の様々な要因によって決定される。つまり,従来のカーボン材料においては,これらの要因が最適に決定されていないため,上記のごとく割れ,亀裂等の破壊を生じていると考えられる。
曲げ強度をS[MPa],ポアソン比をν[−],弾性率をE[GPa],熱膨張係数をα[10 −6 /K],熱伝導率をk[W/(m・K)],密度をρ[10 3 kg/m 3 ],比熱をc[J/(kg・K)]としたとき,R=S・k・(1−ν)/(E・α・ρ・c)[K・m 2 /s]で表される熱衝撃破壊抵抗係数Rが,0.08以上である外層を製造するに当たり,
バインダーピッチとコークスを配合し混練して混和物を生成し,該混和物を,平均粒径が25μmになるように粉砕して成形粉とし,該成形粉をラバープレス成形して成形品とし,該成形品を還元雰囲気下において焼成し,該焼成後の成形品に黒鉛化処理を行うことを特徴とするルツボの製造方法にある。
請求項2に記載の発明は,石英からなる内層とカーボン材料からなる外層とを有し,溶融状態のシリコンを保持するルツボの製造方法において,
曲げ強度をS[MPa],ポアソン比をν[−],弾性率をE[GPa],熱膨張係数をα[10 −6 /K],熱伝導率をk[W/(m・K)],密度をρ[10 3 kg/m 3 ],比熱をc[J/(kg・K)]としたとき,R=S・k・(1−ν)/(E・α・ρ・c)[K・m 2 /s]で表される熱衝撃破壊抵抗係数Rが,0.08以上である外層を製造するに当たり,
バインダーピッチとコークスを配合し混練して混和物を生成し,該混和物を平均粒径が5μmになるように粉砕したものを20重量%含有すると共に該混和物を平均粒径が25μmになるように粉砕したものを残部として含有する成形粉を,ラバープレス成形して成形品とし,該成形品を還元雰囲気下において焼成し,該焼成後の成形品に黒鉛化処理を行うことを特徴とするルツボの製造方法にある。
なお,Rの値が0.08よりも小さくなると,カーボン材料に割れや亀裂等の破壊を生じる可能性があるという問題点がある。
本発明においては,外層であるカーボン材料の熱衝撃に対する耐熱衝撃性の尺度を熱衝撃破壊抵抗係数Rで表す。このRは,上記のごとく,分母にE,α,ρ,cを持ち,分子にS,k,1−νを持つ式で表される。つまり,Rを大きくするには,1つの方法として,E,α,ρ,cを小さく,S,k,1−νを大きくすればよい。そして,Rの値を,0.08以上とすることにより,上記のごとく,石英とカーボン材料との熱膨張係数が異なっていても,ルツボに急激な加熱を行ったとき,このルツボに割れや亀裂等の破壊を生じることを防止することができる。そのため,本発明によるルツボは,耐熱衝撃性に優れると共に耐久性に優れている。
上記シリコン単結晶引上げ装置においては,ルツボに急激な加熱を行って,その内部のシリコンを昇温する。そのため,上記耐熱衝撃性に優れたルツボにより,迅速なシリコンの昇温を行うことができる。それ故,上記ルツボをシリコン単結晶引上げ装置に用いることにより,シリコン単結晶体の引上げ処理を効率良く行うことができる。
本発明の実施形態例にかかるルツボにつき,図1,図2を用いて説明する。
図1に示すごとく,本例におけるルツボ2は,石英からなる内層21とカーボン材料からなる外層22とを有し,溶融状態のシリコン3を保持する。
そして,上記外層22は,曲げ強度をS[MPa],ポアソン比をν[−],弾性率をE[GPa],熱膨張係数をα[10−6/K],熱伝導率をk[W/(m・K)],密度をρ[103kg/m3],比熱をc[J/(kg・K)]としたとき,R=S・k・(1−ν)/(E・α・ρ・c)[K・m2/s]で表される熱衝撃破壊抵抗係数Rが,0.08以上であるカーボン材料よりなる。
上記外層22に使用するカーボン材料は,バインダーピッチ約36重量%と,残部平均粒径15〜25μmのコークスとからなる。
そして,以下のような製造方法により外層22を成形した。
まずは,バインダーピッチ約36重量%と,残部平均粒径15〜25μmのコークスとを配合し,温度約240℃で約5時間混練した。そして,この混練により成形した混和物を,平均粒径が約25μmになるように粉砕し,成形紛とした。
また,上記内層21は,石英ガラスよりなる石英ルツボであり,外層22の内部に配設する。
上記シリコン単結晶引上げ装置1は,その外形が密閉本体11により形成されており,その内部にルツボ2,回転装置12,加熱ヒータ13及びガス整流部14を有している。回転装置12は,その上にルツボ2を配置するようになっている。また,加熱ヒータ13は,ルツボ2の周囲に設けてあり,ルツボ2の周囲よりルツボ2を加熱してその内部に入れたシリコンを昇温して溶融させることができるようになっている。また,ガス整流部14は,密閉本体11の内部に不活性ガス15を供給するために設けられている。
そして,シリコン単結晶引上げ装置1は,加熱ヒータ13によりルツボ2内のシリコンを溶融させて,シリコン単結晶体を生産するようになっている。
本例においては,外層22であるカーボン材料の熱衝撃に対する耐熱衝撃性の尺度を熱衝撃破壊抵抗係数Rで表す。このRは,上記のごとく,分母にE,α,ρ,cを持ち,分子にS,k,1−νを持つ式で表される。つまり,Rを大きくするには,1つの方法として,E,α,ρ,cを小さく,S,k,1−νを大きくすればよい。
また,上記の優れた耐熱衝撃性及び耐久性を利用して,ルツボ2に急激な加熱を行うことができる。そのため,シリコン3を昇温するために要する時間が短くなり,シリコン3の生産性を向上させることができる。
本例においては,上記実施形態例1における製造方法で製作したルツボ2(発明品1)に加えて,上記と異なる製造方法を用いて製作したルツボ2(発明品2)と,比較のために製作したルツボ2(比較品1)及び(比較品2)を準備し,これらの耐久性を測定した。
上記外層22に使用するカーボン材料は,バインダーピッチ約36重量%と,残部平均粒径15〜25μmのニードルコークスとからなる。
なお,このニードルコークスを使用することにより,黒鉛化処理を行う際に,上記コークスに比べて一層良好な黒鉛の結晶体を得ることができる。
まずは,バインダーピッチ約36重量%と,残部平均粒径15〜25μmのニードルコークスとを配合し,温度約240℃で約5時間混練する。
そして,上記混練により成形した混和物を,平均粒径が約25μmになるように粉砕したものを残部として,それと,この混和物と同一のものを平均粒径が約5μmになるように粉砕しておいたもの約20重量%とを配合して,成形紛とする。そして,以下は上記実施形態例1の製造方法と同様の作業を行う。
また,上記内層21は,上記実施形態例1に記載のものと同じものを用いた。
上記外層22に使用するカーボン材料は,バインダーピッチ約36重量%と,残部カーボンブラック系骨材とからなる。
また,外層22の製造方法としては,上記黒鉛化処理を2700℃とし,その他は上記実施形態例1の製造方法と同様とした。
このようにして成形した外層22の熱衝撃破壊抵抗係数Rは,R=0.067という値になった。
また,上記内層21は,上記実施形態例1と同様のものを用いた。
上記外層22に使用するカーボン材料は,バインダーピッチ約36重量%と,残部カーボンブラック系骨材とからなる。
また,外層22の製造方法としては,上記黒鉛化処理を2800℃とし,その他は上記実施形態例1の製造方法と同様とした。
このようにして成形した外層22の熱衝撃破壊抵抗係数Rは,R=0.072という値になった。
また,上記内層21は,上記実施形態例1と同様のものを用いた。
2 ルツボ
21 内層
22 外層
3 シリコン
Claims (3)
- 石英からなる内層とカーボン材料からなる外層とを有し,溶融状態のシリコンを保持するルツボの製造方法において,
曲げ強度をS[MPa],ポアソン比をν[−],弾性率をE[GPa],熱膨張係数をα[10 −6 /K],熱伝導率をk[W/(m・K)],密度をρ[10 3 kg/m 3 ],比熱をc[J/(kg・K)]としたとき,R=S・k・(1−ν)/(E・α・ρ・c)[K・m 2 /s]で表される熱衝撃破壊抵抗係数Rが,0.08以上である外層を製造するに当たり,
バインダーピッチとコークスを配合し混練して混和物を生成し,該混和物を,平均粒径が25μmになるように粉砕して成形粉とし,該成形粉をラバープレス成形して成形品とし,該成形品を還元雰囲気下において焼成し,該焼成後の成形品に黒鉛化処理を行うことを特徴とするルツボの製造方法。 - 石英からなる内層とカーボン材料からなる外層とを有し,溶融状態のシリコンを保持するルツボの製造方法において,
曲げ強度をS[MPa],ポアソン比をν[−],弾性率をE[GPa],熱膨張係数をα[10 −6 /K],熱伝導率をk[W/(m・K)],密度をρ[10 3 kg/m 3 ],比熱をc[J/(kg・K)]としたとき,R=S・k・(1−ν)/(E・α・ρ・c)[K・m 2 /s]で表される熱衝撃破壊抵抗係数Rが,0.08以上である外層を製造するに当たり,
バインダーピッチとコークスを配合し混練して混和物を生成し,該混和物を平均粒径が5μmになるように粉砕したものを20重量%含有すると共に該混和物を平均粒径が25μmになるように粉砕したものを残部として含有する成形粉を,ラバープレス成形して成形品とし,該成形品を還元雰囲気下において焼成し,該焼成後の成形品に黒鉛化処理を行うことを特徴とするルツボの製造方法。 - 請求項1又は2において,上記ルツボは,シリコン単結晶引上げ装置において溶融状態のシリコンを保持するためのルツボであることを特徴とするルツボの製造方法。
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