KR102088493B1 - 서셉터 - Google Patents

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KR102088493B1
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히카리 타카하시
토시야 스즈키
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신닛뽄테크노카본 가부시키가이샤
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Abstract

온도 컨트롤의 응답성이 향상된 서셉터를 제공하는 것이며, 생산성을 손상시키지 않고 고품질의 웨이퍼 제품을 얻는 것을 목적으로 한다.
유도 가열에 의해 발열하는 서셉터로서, 흑연 기재와 세라믹 코팅층을 가지며, 흑연 기재의 실온에서의 면 내의 전기비저항 분포의 변화(ρmax/ρmin)가 1.00~1.05이고, 800℃와 1600℃의 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 1.14~1.30인 것을 특징으로 하는 서셉터.

Description

서셉터
본 발명은 LED(발광 다이오드), 파워 디바이스 등의 제조 분야에서, 웨이퍼 상에 반도체 피막(被膜)을 에피택시얼(epitaxial) 성장시키기 위한 CVD 장치 내에서 이용되고, 웨이퍼를 탑재하여 유도 가열에 의해 발열하는 서셉터에 관한 것이다.
에피택시얼 성장에 의한 반도체 피막은 Si 외에 GaN이나 SiC 등의 화합물 반도체가 알려져 있고, 비용 저감을 목적으로 복수개의 웨이퍼를 대형 서셉터에 탑재하여 1600℃까지 가열 처리할 수 있는 에피택시얼 성장 장치가 제안되고 있다(특허문헌 1).
에피택시얼 성장 장치에는 웨이퍼를 탑재하기 위한 서셉터가 설치되고, 유도 가열에 의해 발열한 서셉터로부터의 전열로 웨이퍼가 가열되며, MOCVD법(유기 금속 기상 성장법)을 이용하여 웨이퍼 상에 반도체 피막을 형성하여 웨이퍼 제품이 제조된다. 이 반도체 피막을 형성한 웨이퍼 제품은 용도에 따라 일정 사이즈의 칩으로 절단되어 LED나 파워 디바이스의 반도체 부품에 제공된다.
백색 LED에 제공되는 웨이퍼 제품은 일반적으로 사파이어 기판을 서셉터에 탑재하여 가열을 실시하고, 사파이어 기판 상에 캐리어 가스의 수소, 원료 가스의 암모니아와 TMG(트리메틸갈륨)을 흐르게 함으로써 GaN 피막을 형성한 것인데, LED로서의 기능을 발현시키기 위해, 예를 들면 Al을 도핑한 버퍼층, Si을 도핑한 n형층, In을 도핑한 활성층, Mg을 도핑한 p형층의 순서로 적층된다(특허문헌 2).
이들 함유 성분이 다른 GaN 피막은 최적의 온도로 웨이퍼를 가열하여 성막(成膜)됨으로써 품질을 유지할 수 있고, 각 피막의 적층마다 서셉터 온도를 신속하게 조정함으로써 생산성이 유지된다.
서셉터는 온도 조절을 신속하게 할 수 있도록 내열성과 도전성을 갖춘 흑연 기재(基材)가 채용되고 있고, 유도 가열로 발열한다. 또한, 에피택시얼 성장 장치는 유도 가열 코일을 복수화하여 발열 존을 분할하는 것이나, 유도 가열 코일에 대하여 서셉터를 회전 구동시킴으로써, 서셉터의 온도 분포를 균일하게 하기 위한 장치 설계가 되어 있다.
일본 공표특허공보 특표2004-507619호 일본 공개특허공보 특개2004-281863호
그러나 에피택시얼 성장 장치에서 균일 가열의 설계가 이루어졌다고 해도 유도 가열의 경우, 서셉터의 발열 특성이 웨이퍼의 온도에 직접 영향을 주므로, 서셉터를 구성하는 흑연 기재의 전기비저항의 특성을 최적화하지 않으면 정밀한 온도 컨트롤을 할 수 없다. 서셉터는 한정된 프로세스 시간 내에 반도체 피막을 웨이퍼에 적층시키기 위해, 신속하게 웨이퍼 온도를 조절할 필요가 있고, 웨이퍼 제품의 품질과 생산성의 관점에서 온도 컨트롤에 대하여 양호한 응답성이 요구된다.
한편, 흑연 기재의 전기비저항은 온도 의존성이 있고, 유도 가열에 따른 온도 변화에 대하여 흑연 기재의 전기비저항이 적합하지 않으면, 응답성이 좋은 온도 컨트롤이 곤란해져, 최적 온도로부터의 벗어남에 의한 웨이퍼 제품의 품질 저하나 프로세스 시간의 연장에 의한 생산성의 저하가 발생한다. 또한, 흑연 기재의 전기비저항 분포의 변화가 크면, 발열에 고르지 못함이 생겨서 서셉터 면 내의 온도 차가 커지고, 열응력에 의해 서셉터가 파손되는 등 내구성의 문제도 발생한다.
본 발명은 유도 가열에 대하여 흑연 기재의 고온에서의 전기비저항을 적합하게 함으로써, 온도 컨트롤의 응답성이 향상된 서셉터를 제공하는 것이며, 생산성을 손상시키지 않고 고품질의 웨이퍼 제품을 얻는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 흑연 기재와 세라믹 코팅층으로 이루어지면서 유도 가열에 의해 발열하는 서셉터로서, 흑연 기재의 실온에서의 면 내의 전기비저항 분포의 변화(ρmax/ρmin)가 1.00~1.05이고, 800℃와 1600℃의 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 1.14~1.30인 것을 특징으로 하는 서셉터이다.
상기 세라믹 코팅층으로는 SiC, TaC, PBN(열분해 질화붕소) 중 적어도 1종의 재료가 적합하다.
본 발명에 따르면, 유도 가열에 의한 서셉터 온도의 응답성이 높으므로, 정밀도 높고 신속하게 온도를 컨트롤할 수 있으며, 웨이퍼 제품의 품질 향상과 프로세스 시간의 단축에 의한 생산성의 향상을 양립시킬 수 있다.
도 1은 서셉터의 장치 내에서의 모식도이다.
도 2는 웨이퍼 제품의 모식 단면도이다.
도 3은 웨이퍼 제품을 제조할 때의 온도 프로그램을 나타낸다.
도 4는 웨이퍼 제품의 품질 평가의 모식도이다.
도 5는 흑연 기재의 면 내의 전기비저항의 측정 장소를 나타낸다.
도 6은 고온의 전기비저항 측정 장치의 모식도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 의한 흑연 기재의 전기비저항의 온도 의존성을 나타낸다.
도 8은 본 발명의 비교예에 의한 흑연 기재의 전기비저항의 온도 의존성을 나타낸다.
본 발명의 서셉터는 유도 가열에 의해 발열하는 서셉터로서, 흑연 기재와 세라믹 코팅층을 가진다. 그리고 흑연 기재의 실온에서의 면 내의 전기비저항 분포의 변화(ρmax/ρmin)가 1.00~1.05이며, 800℃와 1600℃의 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 1.14~1.30이다.
본 발명에 따르면, 흑연 기재의 실온에서의 면 내의 전기비저항 분포의 변화(ρmax/ρmin)를 1.00~1.05로 함으로써, 유도 가열에 대하여 서셉터 면 내의 발열이 균일해지고, 서셉터 면 내의 온도가 균일화된다.
이로써, 탑재된 복수개의 웨이퍼를 동일 온도로 가열할 수 있어서 웨이퍼 제품의 품질의 변화를 해소할 수 있다. 또한, 서셉터 면 내의 온도의 균일화에 의해, 열응력에 의한 서셉터의 파손을 회피하는 등 내구성의 문제도 해결할 수 있다.
ρmax/ρmin가 1.00일 때는 변화가 없으므로 면 내에서 가장 균일하게 발열하지만, ρmax/ρmin가 1.05를 초과하면 면 내에서 온도 분포의 차가 커져, 탑재한 복수개의 웨이퍼 사이에서 동일한 온도로 할 수 없어, 웨이퍼 제품의 품질이 달라진다. 게다가 서셉터 면 내의 온도 분포의 변화가 지나치게 크기 때문에, 서셉터에 열응력이 발생하여 세라믹 피막(세라믹 코팅층)이 손상되는 경우나, 과전류의 집중에 의한 국소적인 이상 과열에 의해 세라믹 피막이 열분해되는 경우가 있다.
본 발명의 서셉터는 흑연 기재의 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)을 1.14~1.30으로 함으로써, 유도 가열에 대한 온도의 응답성이 향상되고, 서셉터의 온도 컨트롤을 정밀도 높고 신속하게 실시할 수 있다.
흑연 기재의 고온의 전기비저항(ρt)은 고온(800℃과 1600℃)에서 실측한 저항값 Rt와 실온의 저항값 R0의 비 Rt/R0에, 실온에서 실측한 전기비저항 ρ0을 곱함으로써 구할 수 있다.
고온의 전기비저항 ρt=ρ0(Rt/R0)
또한, 800℃와 1600℃의 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)은 800℃와 1600℃의 저항값(R1600, R800)을 이용하여 계산할 수 있다.
흑연 재료의 전기비저항의 온도 의존성은 일반적으로 실온으로부터 600~800℃ 부근까지는 전기비저항은 감소하고, 600~800℃ 부근에서 극소(極小)를 거친 후, 온도의 상승에 따라 직선적으로 증가하는 것이 알려져 있고, 흑연 재료의 결정자의 사이즈가 클(흑연 재료의 결정성이 높을)수록, 이 직선의 기울기는 커진다(탄소, No.268, 166-170, 2015.).
웨이퍼 제품을 제조하는 온도역(800℃ 이상)에서는 흑연 기재의 전기비저항은 온도의 상승에 따라 직선적으로 증가하는 것이며, 본 발명은 이때의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 서셉터의 온도 컨트롤의 응답성에 영향을 주는 것을 발견함으로써 이루어진 것이다. 이 이유에 대해서는 분명하지는 않지만, 이하의 이유를 생각할 수 있다.
에피택시얼 성장 장치에 설치한 서셉터는 그 하부의 유도 가열 코일에 전력 공급함으로써, 흑연 기재에 과전류가 발생하여 줄 열(Joule heat)에 의해 발열한다(줄의 법칙).
줄 열(P)=과전류(I)×과전류(I)×전기저항(R)
서셉터의 전기저항(R)은 에피택시얼 성장 장치의 열처리 능력에 기초하여 설계되고, 전기저항(R)에 알맞은 흑연 기재의 전기비저항이 선택된다. 전기저항(R)은 흑연 기재의 전기비저항(ρ)과 상관 관계가 있으므로, 전기저항의 항은 전기비저항과 동등하게 취급할 수 있다.
서셉터는 유도 가열 코일에 공급하는 전력을 조절함으로써, 과전류(I)가 변화되어 온도를 컨트롤할 수 있다. 서셉터의 온도가 상승을 개시하면, 800℃ 이상에서는 흑연 기재의 전기비저항도 동시에 증가하기 시작하므로, 과전류(I)와 전기저항(R) 양쪽이 서셉터의 온도 상승에 기여한다. 이 때문에, 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 클수록 온도 상승에 따른 서셉터의 전기저항(R)이 커지고 줄 열(P)이 증가하여 온도 상승을 촉진한다. 따라서, 유도 가열 코일의 전력을 재조정하는 것보다 서셉터의 온도 상승이 빨리 발현되므로, 서셉터의 온도 응답성이 향상된다고 생각된다.
본 발명의 서셉터는 유도 가열에 의한 온도의 응답성이 향상되므로, 목표 온도에 대하여 신속한 온도 조절을 할 수 있고, 온도의 안정화를 위한 대기 시간이 최소화됨으로써, 생산성을 손상시키지 않고 고품질의 웨이퍼 제품을 얻을 수 있다.
고온 변화율(ρ1600/ρ800)은 클수록 온도 상승을 촉진하여 온도의 응답성은 향상되지만, 1.30보다 크면 목표 온도에 근접했을 때의 온도가 헌팅되기 쉽고 일정 온도가 되는 데에 시간을 요한다. 따라서, 본 발명의 ρ1600/ρ800의 상한은 1.30으로 했다.
한편, 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 1.14보다 작으면 서셉터 온도의 응답성이 저하된다. 이 경우, 온도 상승에 따른 전기비저항의 증가는 작고, 유도 가열 코일의 전력 조정에 의한 과전류가 주로 발열에 기여하므로, 서셉터 온도의 응답성이 둔해져 목표로 하는 온도로 안정될 때까지 시간을 요한다. 웨이퍼 제품은 다른 온도로 반복 조정하여 제조되므로, 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 1.14보다 작으면, 1사이클에 요하는 시간이 길어져 웨이퍼 제품의 생산성이 저하된다.
서셉터는 고온에서 수소 및 암모니아 등의 에칭성 가스에 노출되므로, 흑연 기재의 급격한 소모를 막기 위해 표면을 내식성이 뛰어난 세라믹 피막으로 코팅한다. 세라믹 코팅층은 SiC(탄화규소), TaC(탄화탄탈), 또는 PBN(열분해 질화붕소) 중 적어도 1종의 재료에서 선택할 수 있고, 일반적인 CVD법으로 흑연 기재의 표면에 코팅할 수 있다.
웨이퍼 제품의 제조 방법의 일례를 도 1에 의해 설명한다. 도 1은 에피택시얼 성장 장치에 서셉터를 설치하여 웨이퍼 제품을 제조할 때의 모식도이다.
본 발명의 서셉터(1)는 장치 내에 장비된 유도 가열 코일(2)의 상방에 설치할 수 있고, 유도 가열 코일에 전력 공급하면 서셉터(1)가 유도 가열에 의해 발열한다. 서셉터(1)의 윗면에는 웨이퍼 홀더(3)와 보호 부재(4)가 설치되고, 발열한 서셉터(1)로부터의 전열에 의해 가열된다. 웨이퍼 홀더(3)는 웨이퍼(5)를 유지하기 위한 포켓이 형성되고, 포켓에 탑재된 웨이퍼(5)를 전열에 의해 가열한다. 웨이퍼 홀더(3)와 보호 부재(4)는 서셉터(1)와 동일한 재료인 것이 일반적이다.
웨이퍼(5)와 서셉터(1)는 각각의 방사 온도계(6, 7)에 의해 온도를 측정할 수 있는데, 웨이퍼 제품의 품질 관리를 위해 방사 온도계(6)로 웨이퍼의 온도를 관리하여 제조하는 것이 바람직하다. 웨이퍼(5)의 온도는 서셉터(1)로부터의 전열에 의해 조절되므로, 당연히 서셉터(1)의 온도는 웨이퍼(5)의 온도보다 높게 할 필요가 있다.
유도 가열의 온도 조절기(8)는 방사 온도계(6)로 측정된 웨이퍼 온도를 감지하여, 사전에 설정된 온도 프로그램에 기초하여 유도 가열 전원에 신호를 보내고, 유도 가열 코일의 전력을 조절한다. 방사 온도계(6)는 전력 조절 후의 웨이퍼 온도의 변화를 온도 조절기(8)에 피드백함으로써, 유도 가열 코일의 전력이 재조절되어 온도 컨트롤된다.
이상과 같이, 에피택시얼 성장 장치의 온도 컨트롤의 응답성은 일차적으로는 온도 조절기(8), 유도 가열 전원(9), 유도 가열 코일(2)의 기기 성능에 따라 결정된다.
웨이퍼의 상부 공간에는 캐리어 가스와 원료 가스를 흐르게 할 수 있고, 가열된 웨이퍼(5) 상에는 MOCVD법에 의해 반도체 피막이 적층되어 웨이퍼 제품이 제조된다.
도 2는 본 발명의 서셉터를 이용하여 제조된 웨이퍼 제품(11)의 일례를 나타내는 모식 단면도이다. 사파이어 기판(12) 상의 1번째 층은 GaN에 Al을 도핑한 AlGaN 완충층(13)이 있고, Si을 도핑한 n형 GaN층(14), In을 도핑한 InGaN 우물층(15a)과 도핑되지 않은 GaN 장벽층(15b)을 교대로 적층한 다중양자 우물 구조의 활성층(15), Mg을 도핑한 p형 GaN층(16)의 순서로 적층된다.
도 3은 본 발명의 서셉터를 이용하여 웨이퍼 제품을 제조했을 때의 일례를 나타내는 온도 프로그램의 패턴이다. 예를 들면, 웨이퍼의 가열 온도가 600~1100℃ 정도의 범위에서 제어된 경우, 서셉터의 온도는 그보다 100~200℃ 정도 높은 온도로 발열한다.
서셉터는 사파이어 기판을 탑재하여 유도 가열이 개시된다. 처음에 사파이어 기판의 표면을 청정화하기 위해, 고온에서 원료 가스를 흐르게 하지 않고 서멀 클리닝이라 불리는 열처리를 실시한다. 이어서, 웨이퍼 제품을 구성하는 각 GaN층을 적층하기 위한 온도 컨트롤을 순차적으로 실시하면서 피막을 적층하여, 1사이클의 정해진 프로세스 시간 내에 웨이퍼 제품을 제조한다.
사파이어 기판(웨이퍼)에 적층한 GaN 피막의 품질은 포토 루미네선스법(PL법)을 이용한 광학적 분석 수법으로 평가할 수 있다.
예를 들면, 웨이퍼 제품에 레이저광을 조사하면 반도체 고유의 밴드 갭 근처에 전자-정공 쌍이 생성되고, 이들이 재결합할 때에 발광한다. 이 발광 스펙트럼을 측정함으로써, 밴드 갭, 결정성, 도핑량 등을 평가할 수 있다. (제11회 질화물 반도체 응용 연구회 "in-situ 모니터를 이용한 질화물 결정 성장의 관측" 2011.7.7)
도 4는 에피택시얼 성장 장치에 탑재된 PL 분석 장치(21)로부터, 웨이퍼 제품(11)에 레이저 광을 조사했을 때의 발광 스펙트럼의 파장(PL 파장)을 측정하는 방법의 모식도이다.
웨이퍼 제품의 분석은 웨이퍼 전체면을 미소 간격으로 레이저광이 주사됨으로써, 반도체 피막의 전체면에 대해 장소에 대응한 PL 파장을 측정하여 실시된다. 웨이퍼 제품의 품질 평가는 웨이퍼 전체면에서 측정된 PL 파장을 통계 처리하여 얻어지는 평균값과 표준편차(STD)를 이용하여 실시된다.
웨이퍼마다 얻어지는 PL 파장의 평균값은 예를 들면 제품마다 다른 LED의 파장 규격에 적합한 것을 판단하기 위한 지표가 되고, 본 발명에서는 목표의 PL 파장의 ±3㎚ 이내를 합격으로 했다.
웨이퍼마다 얻어지는 변화의 지표가 되는 STD는 1매의 웨이퍼 제품으로부터 양품으로 얻어지는 LED 칩의 수량에 영향을 준다. STD값이 작을수록 PL 파장의 변화가 적으므로, 웨이퍼 제품의 품질은 좋다고 판단된다. 본 발명에서는 STD가 2㎚ 미만인 것을 합격으로 했다.
도 5는 본 발명의 일례로 이용된 서셉터 모식도의 흑연 기재에 대해, 면 내의 전기비저항을 측정한 장소를 나타냈다. 면 내의 전기비저항은 4탐침법에 의해 흑연 기재 표면의 16군데(● 표시)를 비파괴로 측정할 수 있다.
전기비저항 분포의 변화(ρmax/ρmin)는 흑연 기재의 복수 군데에서 측정된 최소값(ρmin)에 대한 최대값(ρmax)의 비로 지표화할 수 있다. 측정된 16군데의 전기비저항을 평균을 냄으로써 평균값(ρav)을 얻었다.
도 6은 고온의 전기저항을 측정하는 장치의 모식도를 나타냈다.
고온의 전기저항의 측정은 흑연 기재로부터 잘라낸 흑연 시료(1A)(φ10×100㎜)를 전기로(31)에 세팅하고, 실온으로부터 1600℃까지 가열하면서 흑연 시료(1A)의 양단에 장착한 단자에 직류 전원(32)을 접속하고, 전류계(33), 전위차계(34)에 의해 전류값과 전압 강하값을 측정하여 실시했다. 온도는 흑연 시료(1A)의 중앙에 열전쌍(35)을 직접 장착하여 온도 기록계(36)에 의해 측정했다. 여기서 측정된 전류값과 전압 강하값을 이용하여, 각 온도의 저항값 Rt를 산출했다.
본 발명의 서셉터에 사용되는 흑연 기재의 제조 방법에 대해 설명하겠지만, 이하의 방법에 한정되는 것은 아니다.
바람직하게는 냉간 정수압 성형(Cold Isostatic Pressing/CIP)에 의한 흑연 재료를 서셉터의 형상으로 기계 가공하여 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 흑연 재료는 흑연 결정자의 사이즈가 크고 흑연의 결정성이 높은 것이 바람직하므로, 원료가 되는 골재는 침상(針狀) 코크스 가루, 혹은 침상 코크스 가루를 이용하여 제조된 인조 흑연의 분쇄 가루, 천연 흑연 가루 등이 이용된다. 더욱이, 골재로서 아몰퍼스 코크스 가루를 배합함으로써 흑연 재료의 물성을 조정할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 골재 원료는 이들을 2종 이상 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 아몰퍼스 코크스 가루 30~80중량부와 침상 코크스 가루 20~70중량부의 혼합 원료가 알맞다. 또한, 아몰퍼스 코크스 가루 50~80중량부와 흑연 가루 20~50중량부의 혼합 원료도 알맞다.
골재는 소정의 입경으로 분쇄하여 이용되는데, 본 발명에서는 입경이 1~200㎛인 범위에서 분포하고 평균 입경(메디안 입경 D50)이 20㎛를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 특히 침상 코크스 가루는 흑연 기재 결정자의 사이즈를 크게(흑연 재료의 결정성을 높게) 하는 데에 효과가 있으므로, 분쇄 후의 분급 조작에서 미분(微粉)을 제거하여 조립(粗粒)으로 입도 조정하는 것이나, 평균 입경을 20㎛보다 크게 하는 것은 흑연 기재의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)을 과대하게 할 우려가 있다. 바람직하게는 평균 입경 5~15㎛이다.
상기의 골재는 소정의 배합 비율로 결합재(타르, 피치 등)와 함께 열 혼련한 후, 실온 부근까지 냉각하고 나서 분쇄기로 분쇄한다. 분쇄 가루는 고무제의 러버 케이스에 충전하여 밀봉한 후 CIP 성형기로 가압하여 성형체를 얻는다.
얻어진 성형체는 비산화성 분위기에서 1000℃까지 열처리하여 소성 탄화된다. 소성체는 필요에 따라 열 용융한 함침용 피치를 함침하여 재차 소성할 수 있다. 피치 함침함으로써, 얻어지는 흑연 재료의 부피 밀도나 강도가 높아지고 전기비저항이 저하된다.
얻어진 소성체는 흑연화로에서 2800~3000℃의 범위에서 열처리하여 흑연화함으로써 흑연 재료를 얻을 수 있다. 흑연화 온도는 높을수록 흑연 결정자의 사이즈가 커지고, 결정성이 높아지므로 열처리 온도는 3000℃가 바람직하다.
흑연 기재의 전기비저항 분포의 변화를 억제하기 위해서는 흑연화 시의 열처리 온도가 균일해지도록 실시하면 된다. 일반적으로 흑연화로는 애치슨로(Atchison furnace) 혹은 고주파 유도로가 사용되는데, 흑연 기재의 사이즈가 커질수록 전기비저항 분포의 변화는 커지기 쉬우므로, 애치슨로보다 고주파 유도로를 이용하는 것이 바람직하다.
흑연 기재의 물성값은 테스트 피스/TP(10×10×50㎜)를 흑연 기재의 임의의 장소로부터 잘라내서, 부피 밀도, 열팽창계수, 굽힘 강도, 전기비저항을 측정했다.
부피 밀도는 테스트 피스의 중량과 체적(體積)을 실측하여 산출된다. 열팽창계수는 차동 트랜스를 장비한 시판의 열분석 장치를 이용하여, 테스트 피스를 실온으로부터 500℃까지 가열했을 때의 선팽창률을 측정하여 산출했다. 굽힘 강도는 JIS R 7222:1997(흑연 소재의 물리특성 측정방법)을 참고로 하여 지점 간의 거리 40㎜, 하중 속도 0.5㎜/min으로 파괴했을 때의 최대 하중을 측정하여 산출했다. 전기비저항은 JIS R 7222:1997(흑연 소재의 물리특성 측정방법)에 의한 전압 강하법으로 측정했다.
서셉터로서 사용할 수 있는 흑연 기재의 물성으로는 예를 들면, 부피 밀도가 1.70~1.80g/㎤, 열팽창계수가 3.5~4.5×10-6/K, 굽힘 강도가 35~60㎫, 전기비저항(ρ0)이 8.0~13.0μΩm를 들 수 있다.
(세라믹 코팅층)
본 발명의 서셉터는 흑연 재료를 서셉터의 형상으로 기계 가공한 흑연 기재를 바람직하게는 CVD법에 의해 세라믹 피막으로 코팅한 것이다.
세라믹 코팅층은 SiC, TaC, 또는 PBN 중 적어도 1종의 재료인 것이 바람직하다. 특히, 동종 또는 이종 재료를 2층 이상 적층하여 이루어지는 것이 바람직하다. 세라믹 코팅층의 두께는 바람직하게는 50~200㎛이다.
서셉터는 고온에서 NH3, H2 등의 반응성 가스에 노출되므로, 이들 가스에 대하여 내식성이 뛰어난 상기 세라믹 피막을 서셉터에 코팅함으로써 반복 사용이 가능하다.
흑연 기재의 표면을 세라믹 피막으로 코팅하는 방법은 CVD법을 이용한 공지의 방법에 따른다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 구체적으로 설명하겠지만, 본 발명의 서셉터는 이들 실시예의 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
골재 원료로서, 아몰퍼스 코크스와 침상 코크스를 아토마이저 분쇄기에 의해 최대 입경 200㎛까지 개별적으로 분쇄하여 각각 평균 입경 15㎛의 골재를 얻었다. 각 골재의 입경은 레이저 회절식 입도 분포 측정장치를 이용하여 측정하여 얻은 값이며, 평균 입경은 메디안 지름으로 나타냈다.
아몰퍼스 코크스 가루 40중량부와 침상 코크스 가루 60중량부를 배합하여 골재로 했다.
이 골재 100중량부를 바인더 피치 70중량부와 함께 니딩(kneading) 장치에 투입하고, 220℃에서 가열하면서 10시간 혼련했다. 이 혼련물을 냉각시킨 후, 최대 입경 250㎛까지 재분쇄하여 성형용 2차 분말을 얻었다. 이를 러버 케이스에 충전하여 냉간 정수압 프레스(CIP)에 의해 1t/㎠의 압력으로 성형했다. 얻어진 성형체를 소성로에 채워 넣고, 비산화성 분위기에서 1000℃까지 소성 탄화 처리하여 소성체를 얻었다. 얻어진 소성체는 함침용 피치를 함침하여 재차 1000℃에서 소성했다. 이를 고주파 유도로(HF)에 옮기고, 비산화성 분위기에서 3000℃까지 가열하여 흑연화함으로써 흑연 재료를 얻었다.
얻어진 흑연 재료로부터 도넛형 서셉터 형상으로 흑연 기재를 복수개 가공했다. 그 중 한 매로부터 흑연 재료의 테스트 피스(10×10×50㎜)를 잘라내서 실온에서의 물성값을 측정했다(표 2).
전기비저항의 분포는 흑연 기재의 면 내에 대해 도 5에 나타낸 16군데의 전기비저항을 측정하여 얻었다. 전기비저항의 측정은 다이아 인스트루먼트사 제품 저항률계(로레스타-EP)를 이용하여 실시했다. 얻어진 전기비저항에 대해, 평균값 ρav, 최대값 ρmax, 최소값 ρmin을 표 2에 나타냈다. 이 결과를 이용하여 계산된 전기비저항의 변화(ρmax/ρmin)를 표 3에 나타냈다.
고온의 전기비저항의 특성은 흑연 기재로부터 잘라낸 흑연 시료(φ10×100㎜)를 도 6의 장치에 세팅하여 측정된 저항값을 이용하여, 실온에 대한 각 온도의 상대값(ρt/ρ0)으로 나타냈다(도 7). 800℃와 1600℃에서의 상대값을 이용하여 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)을 산출하여 표 3에 나타냈다.
서셉터 형상으로 가공한 흑연 기재는 순화로에 넣어 고온하 Cl2 가스로 정제하고 나서, CVD로에 넣어 고온하 SiCl4와 C3H8의 혼합 가스를 H2 캐리어 가스와 함께 도입하고, 흑연 기재의 표면에 두께 100㎛(50㎛를 2회 코팅)의 SiC 피막을 형성하여 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 에피택시얼 성장 장치(A)에 설치하여, 4인치의 사파이어 기판 11매를 얹고, MOCVD법에 의해 GaN 피막을 프로세스 시간 8시간으로 적층하여 LED용 웨이퍼 제품(목표 파장 443㎚)을 제작했다.
얻어진 웨이퍼 제품의 활성층을 포토 루미네선스(PL) 분석 장치로 면 내 1×1㎜ 간격으로 측정하고, 웨이퍼마다 통계 처리하여 11매를 평균을 낸 결과, PL 파장은 평균값 443.8㎚, 표준편차(STD) 1.3이었다. 서셉터를 반복 사용한 결과, 200사이클을 초과하여 사용할 수 있었다.
실시예 2
아몰퍼스 코크스 가루 50중량부와 침상 코크스 가루 50중량부를 배합하여 골재로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 이용하여, 실시예 1과 동일한 순서로 웨이퍼 제품을 제작하여 PL 파장을 측정했다. 그 결과, PL 파장은 평균값 443.5㎚, 표준편차 1.4이었다. 서셉터를 반복 사용한 결과, 200사이클을 초과하여 사용할 수 있었다.
실시예 3
골재 원료로서, 침상 코크스로 제조된 인조 흑연 재료의 절삭 가루를 아토마이저 분쇄기로 분쇄하여 평균 입경 70㎛의 골재를 얻었다.
아몰퍼스 코크스 가루 67중량부와 상기의 인조 흑연 가루 33중량부를 배합하여 골재로 한 것, 얻어진 소성체에 피치를 함침하지 않고 흑연화 처리한 것 이외에는 실시예 1과 동일 방법에 의해 흑연 재료를 얻었다.
이 흑연 재료로부터 서셉터 형상으로 가공한 흑연 기재를 얻은 후, 실시예 1과 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 에피택시얼 성장 장치(B)에 설치하여, 4인치의 사파이어 기판 14매를 얹고, MOCVD법에 의해 GaN 피막을 프로세스 시간 8시간으로 적층하여 LED용 웨이퍼 제품(목표 파장 443㎚)을 제작했다.
얻어진 웨이퍼 제품의 활성층을 포토 루미네선스(PL) 분석 장치로 면 내 1×1㎜ 간격으로 측정하고, 웨이퍼마다 통계 처리하여 14매를 평균을 낸 결과, PL 파장은 평균값 443.2㎚, 표준편차 1.6이었다. 서셉터를 반복 사용한 결과, 200사이클을 초과하여 사용할 수 있었다.
실시예 4
아몰퍼스 코크스 가루 60중량부와 침상 코크스 가루 40중량부를 배합하여 골재로 한 것 이외에는 실시예 3과 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 이용하여, 실시예 3과 동일한 순서로 웨이퍼 제품을 제작하여 PL 파장을 측정했다. 그 결과, PL 파장은 평균값 443.6㎚, 표준편차 1.7이었다. 서셉터를 반복하여 사용한 결과, 200사이클을 초과하여 사용할 수 있었다.
실시예 5
아몰퍼스 코크스 가루 70중량부, 침상 코크스 가루 30중량부를 배합하여 골재로 한 것 이외에는 실시예 3과 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 이용하여, 실시예 3과 동일한 순서로 웨이퍼 제품을 제작하여 PL 파장을 측정했다. 그 결과, PL 파장은 평균값 444.1㎚, 표준편차(STD) 1.8이었다. 서셉터를 반복 사용한 결과, 200사이클을 초과하여 사용할 수 있었다.
비교예 1
아몰퍼스 코크스를 아토마이저 분쇄기에 의해 최대 입경 30㎛까지 분쇄하여 얻은 평균 입경 5㎛의 분말 60중량부와, 침상 코크스를 아토마이저 분쇄기에 의해 최대 입경 200㎛까지 분쇄한 후, 분급기에 의해 투입량의 30%의 미분을 제거하여 얻은 평균 입경 50㎛의 분말 40중량부를 배합하여 골재로 한 것, 얻어진 소성체에 피치를 함침하지 않고 흑연화 처리한 것 이외에는 실시예 1과 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 이용하여, 실시예 1과 동일한 순서로 웨이퍼 제품을 제작하여 PL 파장을 측정했다. 그 결과, PL 파장은 평균값 447.8㎚, 표준편차(STD) 1.6이며, PL 파장이 상기 목표값으로부터 벗어나서 웨이퍼 제품은 불량이 되었다. 이 때문에 서셉터의 사용을 중지했다.
비교예 2
아몰퍼스 코크스 가루 80중량부와 침상 코크스 가루 20중량부를 배합하여 골재로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 이용하여, 실시예 1과 동일한 순서로 웨이퍼 제품을 제작하여 PL 파장을 측정했다. PL 파장이 상기 목표값으로부터 벗어나서 웨이퍼 제품은 불량이 되었다. 이 때문에 서셉터의 사용을 중지했다.
비교예 3
아몰퍼스 코크스 가루 50중량부와 침상 코크스 가루 50중량부를 배합하여 골재로 한 것, 소성체에 피치 함침하여 재차 1000℃에서 소성한 후, 흑연화 처리를 애치슨로(AC)에서 2500℃로 한 것 이외에는 실시예 3과 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 이용하여, 실시예 3과 동일한 순서로 웨이퍼 제품을 제작하여 PL 파장을 측정했다. PL 파장, STD 모두 상기 목표값 또는 규격값으로부터 벗어나서 웨이퍼 제품은 불량이 되었다. 서셉터는 1회의 사용으로 SiC 피막이 파손되었으므로 사용을 중지했다.
비교예 4
소성체에 피치 함침하여 재차 1000℃에서 소성한 후, 흑연화 처리를 2500℃로 한 것 이외에는 실시예 4와 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 이용하여, 실시예 4와 동일한 순서로 웨이퍼 제품을 제작하여 PL 파장을 측정했다. PL 파장이 상기 목표값으로부터 벗어나서 웨이퍼 제품은 불량이 되었다. 이 때문에 서셉터의 사용을 중지했다.
비교예 5
소성체에 피치 함침하여 재차 1000℃에서 소성한 후, 흑연화 처리를 2500℃로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일 방법에 의해 서셉터를 얻었다.
이 서셉터를 이용하여, 실시예 5와 동일한 순서로 웨이퍼 제품을 제작했는데, 웨이퍼 제품의 품질은 합격하긴 했지만, 온도 응답성이 뒤떨어지고, 프로세스 시간을 10시간으로 하지 않을 수 없었다.
사용된 골재와 흑연화 조건에 대해 표 1에 나타냈다. 얻어진 흑연 기재의 물성값에 대해 표 2에 나타냈다. 얻어진 서셉터의 평가 결과를 표 3에 정리했다.
Figure 112020008515410-pct00001
Figure 112020008515410-pct00002
Figure 112020008515410-pct00003
(비고)
*: PL 파장이 목표값(443㎚)으로부터 벗어나서 웨이퍼 제품이 불량이 되어, 서셉터의 사용을 중지
**: 웨이퍼 제품이 불량이 되고, 또한 서셉터가 파손되어, 서셉터의 사용을 중지
***: 프로세스 시간의 연장에 의해 생산성이 뒤떨어져 서셉터의 사용을 중지
○: PL 파장이 소정 범위 내에 들어가고 웨이퍼 제품이 양호하며, 생산성도 뛰어나, 서셉터로서 양호하게 사용할 수 있는 것
×: 서셉터로서 사용 불가한 것
표 3의 결과로부터, 실시예 1~5의 본 발명의 범위에 있는 흑연 기재를 이용한 서셉터에서는 MOCVD법으로 제조된 웨이퍼 제품의 PL 파장(평균값)은 목표값의 443±3㎚ 이내, 표준편차(STD)는 2 미만이라 품질 규격을 만족시켰다.
이에 반하여, 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 1.3보다 큰 비교예 1과 1.14 미만인 비교예 2, 3, 4는 서셉터의 온도가 안정되지 않았으므로 PL 파장은 ±3㎚ 이상 벗어났다. 또한, 전기비저항의 변화(ρmax/ρmin)가 1.05를 초과하는 비교예 3은 서셉터 온도의 변화가 크므로 표준편차(STD)는 3을 초과하여 크고, 또한 열응력에 의해 코팅 피막은 갈라졌다.
전기비저항의 고온 변화율 ρ1600/ρ800이 1.14 미만인 비교예 5는 서셉터 온도의 응답성이 낮긴 하지만, 프로세스 시간을 10시간으로 연장함으로써 웨이퍼 제품의 품질을 합격시켰다. 그러나 웨이퍼 제품의 생산성이 저하되었으므로 양산에 적합하게는 사용할 수 없었다.
본 발명은 기상 에피택시얼 성장을 실시할 때에 사용되는 서셉터에 알맞게 이용할 수 있다.
1: 서셉터
1A: 흑연 시료(흑연 기재)
5: 웨이퍼
11: 웨이퍼 제품
12: 사파이어 기판(웨이퍼)

Claims (2)

  1. 유도 가열에 의해 발열하는 서셉터로서, 흑연 기재(基材)와 세라믹 코팅층을 가지며, 흑연 기재는 열팽창계수가 3.5×10-6/K 이상, 4.5×10-6/K 이하이고, 전기비저항(ρ0)이 8.0μΩ·m 이상, 13.0μΩ·m 이하이며, 실온에서의 면 내의 전기비저항 분포의 변화(ρmax/ρmin)가 1.00 이상, 1.05 이하이고, 800℃와 1600℃의 전기비저항의 고온 변화율(ρ1600/ρ800)이 1.14 이상, 1.30 이하인 것을 특징으로 하는 서셉터.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅층은 SiC, TaC, 및 PBN(열분해 질화붕소)에서 선택되는 적어도 1종의 재료인 것을 특징으로 하는 서셉터.
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