CN101685688A - 碳素电极的制造方法及石英玻璃坩埚的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳素电极的制造方法及石英玻璃坩埚的制造方法。碳素电极的制造方法用于通过电弧放电对被熔融物进行熔融，其中，具有：摩擦处理工序，在电力供给之前，通过与所述被熔融物同种的摩擦体对所述碳素电极表面进行摩擦处理。

Description

碳素电极的制造方法及石英玻璃坩埚的制造方法
技术领域
本发明涉及碳素电极的制造方法及石英玻璃坩埚的制造方法，特别涉及在利用电弧放电将石英粉加热熔融进行玻璃化时使用的适宜的技术。
本申请要求基于2008年9月26日申请的日本专利申请第2008-248087号的优先权，并在此引用其内容。
背景技术
在单晶硅的拉晶中使用的石英玻璃坩埚主要通过电弧熔融法来制造。该方法概述为，在碳制模的内表面堆积固定厚度的石英粉，形成作为石英堆积层的石英粉成形体，在该石英粉成形体的上方设置碳素电极，利用该电弧放电对石英堆积层加热，进行玻璃化，来制造石英玻璃坩埚的方法。
在日本专利第03647688号公报中记载了关于利用电弧熔融制造石英玻璃坩埚中的电弧熔融的技术，在日本专利申请特开2002-68841号公报、日本专利申请特开2001-097775号公报中记载了关于电弧放电中的电极的技术。此外，在日本专利申请特开2003-335532号公报中，记载了关于电弧放电用的电极间距离的内容。
此外，根据近年来器件工序的效率化等的需求，制造的晶片口径变得大到超过300mm的程度，伴随于此，要求一种对大口径的单晶可进行拉晶的石英玻璃坩埚。此外，根据器件的微细化等的需求，在对拉晶的单晶的特性造成直接影响的石英玻璃坩埚内表面状态等的坩埚特性的提高方面，也有强烈的要求。
可是，在成形后的电极的表面上，存在金属等的杂质附着的可能性，电弧放电中的电极的消耗部分由于产生的电弧等离子体流等的影响，在石英粉成形体进行玻璃化时存在被引入其内部的可能性。在半导体单晶拉晶中使用这样的坩埚的情况下，被引入的杂质在拉晶时熔出至半导体原料熔融液中，被引入到单晶内，因此，有可能存在如下问题，即拉晶后的单晶特性不成为所希望的状态的问题。
此外，在金属等污染物被引入到坩埚内的情况下，从该污染物起晶质化发展，存在产生的方石英微小片在半导体熔融液中剥离，被引入到单晶中，引起位错(dislocation)的问题。
进而，由于近来的单品和坩埚的大口径化，导致一个坩埚的制造中所需要的时间增大，并且所需要的供给电能增大，因此电极的消耗量增加，结果是从污染电极引入到坩埚内的污染物的量增加，存在上述问题进一步显著化的问题。
发明内容
本发明正是鉴于上述情况而完成的、为实现以下目的的发明。1.谋求防止电极污染物混入坩埚内。2.降低从坩埚向单晶拉晶的坏影响。3.提供拉晶单晶特性良好的石英玻璃坩埚。4.谋求以低成本降低电极污染物。
本发明的碳素电极的制造方法，用于通过电弧放电对被熔融物进行熔融，其中，
具有：摩擦处理工序，在电力供给之前，通过与所述被熔融物同种的摩擦体对所述碳素电极表面进行摩擦处理，由此解决了上述课题。
在本发明的碳素电极的制造方法中，通过与所述被熔融物同种的摩擦体对所述碳素电极表面进行所谓的“共洗”，能够不使新的杂质附着在电极表面，对电极表面进行洗净，降低杂质浓度。由此，能够防止在电弧熔融中附着在电极表面的杂质被引入到被熔融物中，提供能够进行电弧熔融的电极。
此外，虽然能想到通过洗净液对碳素电极表面进行洗净的方法，但由于在碳素电极的结构上，洗净液浸透内部，污染物含浸到电极内部，所以这样的方法是不适当的。
在本发明中，更优选所述摩擦处理工序在对所述碳素电极前端进行整形的磨削工序后进行。
在该情况下，在磨削工序中对附着在电极表面的金属等的污染物进行除去，保持电极表面洁净，降低在电弧熔融中从电极产生的杂质量，能够防止在电弧熔融中杂质被引入到被熔融物中。
特别是，在连接多个棒状部分而形成的碳素电极的情况下，对应于电弧放电需要对其前端形状进行整形。以下表示其一个例子。
具体地，如图7所示，碳电极(碳素电极)13E通过具有进行电弧放电的前端部13a的棒状的电极13E1、和与该电极13E1连接的多个电极13E2、13E2形成，在成为电极13E的基端侧的电极13E1的一端(图示右侧)设置有内螺纹部13Ea，在另一端(图示左端)31a形成有外螺纹部。同样地，在电极13E2的两端分别形成有内螺纹部13Ea和外螺纹部13Eb，电极13E1和13E2以该螺纹部13Ea和13Eb连结而接长的方式形成。
在具有这样的电极结构的情况下，需要磨削工序，例如对电极13E2的具有内螺纹部13Eb的端部进行磨削而作为进行电弧放电的前端部13a。
在这样的磨削工序后，通过对电极表面进行上述的摩擦处理，能够除去在磨削工序中附着在电极表面的金属等的污染物。
再有，作为磨削工序，其目的并不限定于对进行了一次电弧放电的电极表面进行整形等，包含存在与电极接触的金属等的磨削单元导致的污染可能性的工序。
在本发明中，所述摩擦体能够采用石英粉。
在此情况下，所述被熔融物能够是石英粉或石英，由此，通过利用与作为被熔融物的石英(silica)同种的石英粉进行“共洗”，从而在防止了其它的新杂质附着的状态下对电极表面进行洗净变得容易。
此外，在本发明中，能够采用将所述石英粉中的杂质水平分别设定在Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm，Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的范围或比该范围低的低水平范围中的单元。
在该情况下，能够防止在摩擦处理工序中从石英粉向电极附着新的杂质，在电极表面实现所希望的洁净度。由此，能够提供如下碳素电极，该电极适合于石英玻璃坩埚制造那样的，对作为被熔融物(制造物)的石英玻璃坩埚中的洁净度要求水平高的用途。
特别是能够对如Fe、Cu那样的被引入到拉晶半导体单晶的比率高的污染物进行洗净，直到不向电极内部施加影响，没有向半导体单晶拉晶时的位错的影响、对结晶的寿命的影响消失的水平为止。
进而，能够对Na、K、Li、Ca发挥降低石英玻璃的结晶化，防止单晶收得率降低的效果。
此外，所述石英粉的平均粒径D50能够为φ100～250μm。
在该情况下，能够提供如下电极，该电极确保为了通过摩擦对附着在电极表面的Fe等的杂质进行除去所需要的大小，并且不会由于石英粉进入电极内部而作为结果阻碍电弧放电时的电弧等离子体产生。进而，通过将石英粉的平均粒径设定在上述范围，能够通过适度地使电极表面粗糙，增加表面积而发挥容易进行放电的效果。
这里，平均粒径D50表示原料粉的粒度分布中累计值50％的粒度。
在本发明中，在所述摩擦处理工序中，优选在将所述碳素电极前端侧插入到贮存作为所述摩擦体的石英粉的贮存槽的状态下，使所述贮存槽和所述碳素电极相对地旋转运动和/或轴线方向往复运动，进行摩擦处理。
在该情况下，能够以简单的结构，低成本地实现上述的电极表面洁净度。
进而，通过适度地使电极表面粗糙，能够增加表面积而发挥容易进行放电的效果。
进而，在所述摩擦处理工序中，能够利用作为所述摩擦体的石英粉对所述碳素电极前端侧进行喷砂处理。
在此情况下，能够在电极表面有选择地对局部或重点污染的部分进行洗净。此外，例如与对石英粉进行贮存的手法相比，能够确保与电极摩擦的石英粉没有被污染的状态。
此外，在所述摩擦处理工序中，在对所述碳素电极前端侧进行摩擦处理时，能够将对所述电极基端侧进行保持的保持单元表面的杂质水平分别维持在Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的范围或比该范围低的低水平的范围。
在该情况下，在通过电弧放电已消耗的电极中，不仅在前端部分，在更基端侧也以上述方式对杂质浓度进行规定，由此能够防止在基端侧在摩擦处理工序中新的杂质附着到电极，能够在电极表面实现所希望的洁净度。由此，如制造石英玻璃坩埚那样，对作为被熔融物(制造物)的石英玻璃坩埚中的洁净度的要求水平高的产品，能够提供在其全长具有能够适应的表面状态的碳素电极。
在这里，能够对如Fe、Cu那样的被引入拉晶半导体单晶的比率高的污染物进行洗净，直到不向电极内部施加影响，没有向半导体单晶拉晶时的位错的影响、对结晶的寿命的影响消失的水平为止。
特别是，在石英玻璃坩埚的制造中，在制造一个坩埚的电弧放电中，由于来自在电弧放电的最终阶段消耗的电极部分的杂质，被引入坩埚内表面的最表面，并且在拉晶时坩埚内表面从最表面向厚度方向内侧熔融损耗，因此，当在坩埚最表面有杂质时，在拉晶工序的最初溶出到半导体熔融液中，在之后的拉晶工序中总是有被引入单晶的可能性。因此，由于在电弧放电的最终阶段消耗的电极部分的杂质水平在拉晶时使用的时候，对单晶特性最会造成影响，所以，如上述那样，通过降低与最前端部相比位于基端侧的污染物水平，能够进一步防止单晶特性的下降。
进而，能够对Na、K、Li、Ca发挥降低石英玻璃的结晶化，防止单晶收得率降低的效果。
本发明是一种石英玻璃坩埚的制造方法，其中，具有：通过上述记载的碳素电极的制造方法来制造多个碳素电极的工序；使石英粉成形为坩埚的形状以形成石英粉成形体的成形工序；在所述多个碳素电极之间供给电力，在这些碳素电极之间形成电弧放电的工序；以及通过所述电弧放电将所述石英粉成形体熔融以制造石英玻璃坩埚的工序，由此解决了上述课题。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造方法中，利用通过上述任意一个所述的制造方法制造的所述碳素电极进行电弧熔融，对成为所述被熔融物的石英粉成形体进行熔融，制造石英玻璃坩埚，其中，
优选所述摩擦体是与石英玻璃坩埚的制造原料同种的石英粉。
在该情况下，利用与作为被熔融物的石英(silica)同种的石英粉进行“共洗”，不会使新的杂质附着在电极表面进而降低杂质浓度，从而防止电弧熔融中附着在电极表面的杂质被引入石英玻璃坩埚，能够制造杂质含量少的、杂质对单晶拉晶的影响少的石英玻璃坩埚。
在制造石英玻璃坩埚时，通过使用该电极，即使由大口径化导致处理时间和电极消耗量增大的情况下，也能够防止对拉晶的单晶特性造成影响的杂质，在熔融中被引入至石英玻璃坩埚中。
在本发明中，碳素电极只要是电弧放电中使用的电极，则不限定其用途，但是，特别是如制造石英玻璃坩埚那样，优选适合于对作为被熔融物(制造物)的石英玻璃坩埚的洁净度要求水平高的用途，进而，能够适合于在对作为电介质的被熔融物进行电弧熔融时使用的用途。具体地，作为电极表面的洁净度水平，各杂质浓度要求不超过Na：0.2ppm、K：0.2ppm、Li：0.01ppm、Fe：0.1ppm、Ca：0.2ppm、Cu：0.01ppm。
进而，作为这样的碳素电极举出以下示例，但本发明中的电极并不限定于该示例。
碳素电极(碳电极)，能够使用对粒子是焦炭等的原料例如是煤类沥青焦炭，以及煤焦油沥青等的结合材料例如是将煤类煤焦油沥青进行炭化后的混揉物，作为通过后述的制造方法形成为整体是圆柱状、前端部是尖细的形状的电极。
碳电极由松密度(bulk density)是1.80g/cm2以上、并且三点弯曲强度是35MPa以上的碳构成。
优选上述碳电极由碳质原料和结合材料的炭化物而组成，碳原料的最大粒径是150μm以下，并且碳原料的90％以上是粒径75μm以下。该碳原料的粒径能够通过以偏光显微镜观察碳电极的组成来确认。
优选上述碳电极是由碳质原料和结合材料的炭化物构成的2次粒子通过上述结合材料的炭化物被结合的各向同性石墨材料，上述2次粒子的最大粒径是500μm以下，并且上述2次粒子的50％以上是粒径38～500μm以下。
再有，优选在上述碳电极中，固有电阻的各向异性比是1.1以下，并且其包含的灰为5ppm以下，从而提高碳电极的组织均匀性。这时的固有电阻是1000～1250μΩ·cm。再有，不依赖CIP成形，根据挤压成型的挤压品的各向异性比是1.6～2.0。
作为这样的碳电极的制造方法，能够采用如下方法，即对最大粒径是150μm以下、且碳质原料的90重量％以上是粒径75μm以下的碳质原料，和作为残炭率是50％以上的结合材料进行加热混揉，对得到的混揉物进行粉碎，以成为最大粒径是500μm以下、50重量％以上为粒径38～500μm的方式进行筛选，对得到的2次粒子进行CIP成形，在对其进行煅烧后，在2900～3100℃使其石墨化而得到各向同性石墨材料，对其进行加工、提纯的方法，或对最大粒径是150μm以下、且碳质原料的90重量％以上为粒径75μm以下的碳质原料，和作为残炭率是50％以上的结合材料进行加热混揉，对加热混揉得到的混揉物以130～200℃进行挤压成形，在对其进行煅烧后，在2900～3100℃使其石墨化而得到石墨材料，对其进行加工、提纯的方法，
在这里，得到的石墨材料的气孔率均为10％，但在使热固化性树脂、例如苯酚类或呋喃类的树脂含浸到该气孔之后，与上述煅烧同样地在将重油炉作为热源的炉中进行煅烧，进行加工成形，进行高纯度处理，能够使灰为5ppm以下，能够采用将碳质原料作为煤类沥青焦炭、将结合材料作为煤类煤焦油沥青的组合。
此外，作为石英玻璃坩埚制造时的污染物，特别是Fe的影响在混入到拉晶的单晶的情况下较大，根据硬度/强度等，在切削工具中含有Fe的工具较多，因此存在对单晶特性的下降造成影响的可能性。根据本发明的摩擦处理工序，能够将该切削工具中含有的Fe的影响、即对单晶特性下降的影响，充分降低到能够忽视的程度。
在本实施方式中，所述摩擦体和所述被熔融物被作为石英粉或石英，但在这里所说的“石英粉”并不限定于石英，包含二氧化硅(silica)的水晶、硅砂等，包含作为石英玻璃坩埚的原材料而周知的材料的粉体，包含结晶状态、非晶态、玻璃状态的全部，其内部结构不仅限于石英。
发明的效果
根据本发明，能够提供如下电极，其能够防止电弧熔融中附着在电极表面的杂质被引入到被熔融物中而进行电弧熔融，此外，能够发挥如下效果，即能够制造杂质含有量少、杂质向单晶拉晶的影响少的石英玻璃坩埚。
附图说明
图1是表示本发明的碳素电极的制造方法和石英玻璃坩埚的制造方法的一个实施方式的流程图。
图2是表示本实施方式中的碳素电极的制造方法的工序图。
图3是表示石英玻璃坩埚制造装置的示意图。
图4是表示本发明的其它的摩擦处理工序的实施方式的示意图。
图5是表示本发明的其它的摩擦处理工序的实施方式的示意图。
图6是表示本发明的其它的摩擦处理工序的实施方式的示意图。
图7是表示本发明的其它的碳素电极的示意图。
图8是表示本发明的其他实施方式中的碳素电极前端部分的示意图。
具体实施方式
下面，基于附图说明本发明的碳素电极的制造方法和石英玻璃坩埚的制造方法的一个实施方式。
图1是表示本实施方式中的碳素电极的制造方法和石英玻璃坩埚的制造方法的流程图，图2是表示本实施方式中的碳素电极的制造方法的工序图，图3是表示石英玻璃坩埚制造装置的示意图，图中，附图标记13是碳素电极。
在本实施方式的碳素电极的制造方法和石英玻璃坩埚的制造方法中，如图1所示，具有：包括电极准备工序S11和电极磨削工序S12的电极整形工序S10、摩擦处理工序S20、电极安装工序S30、石英粉填充工序S41、电弧熔融工序S42、坩埚整形工序S43、石英粉基准设定工序S91和石英粉准备工序S92。
在本实施方式的碳素电极的制造方法和石英玻璃坩埚的制造方法中，碳素电极13在石英玻璃坩埚制造中使用，如图3所示，设置在石英玻璃坩埚制造装置1中。
石英玻璃坩埚制造装置1，如图3所示，具有通过未图示的旋转单元成为能够旋转并规定石英玻璃坩埚的外形的模10，在模10的内部原料粉(石英粉)填充到规定厚度，做成石英粉成形体11。在该模10内部，设有多个贯通其内表面并且连接到未图示的减压单元的通气口12，能够使石英粉成形体11内部减压。在模上侧位置设有连接到未图示的电力供给单元的电弧加热用的碳素电极13、13、13，使得能够对石英粉成形体11进行加热。碳素电极13、13、13通过电极位置设定单元20成为能够如图中箭头T和箭头D所示上下动以及能设定电极间距离D。
石英玻璃坩埚的制造装置1是在300kVA～12000kVA的输出范围通过多根碳素电极13、13、13利用电弧放电对非导电性对象物(石英粉)进行加热熔融的高输出的装置。
碳素电极13、13、13例如做成相同形状的电极棒以便以电力密度40kVA/cm2～900kVA/cm2～1700kVA/cm2进行交流3相(R相、S相、T相)的电弧放电，如图3所示，分别进行设置，使得成为在下方具有顶点这样的倒三角锥状，并使得各自的轴线13L成为角度8°～12°左右、或角度5°～15°左右。
碳素电极13在通过粒子直径0.3mm以下、优选0.1mm以下、进一步优选粒子直径0.05mm以下的高纯度碳素粒子形成，其密度为1.30g/cm3～1.80g/cm3、或1.30g/cm3～1.70g/cm3时，在电极各相配置的碳素电极相互的密度差能够为0.2g/cm3以下，这样，通过具有高均质性，从而产生的电弧稳定，能够防止碳素电极13的局部性缺失。
在本实施方式中，在图1所示的电极准备工序S11中，准备具有上述这样的规定的强度/组成并做成柱状的碳素电极13。
接着，图1所示的电极磨削工序S12中，如图2(a)所示，通过磨削单元20磨削由把持单元30把持的碳素电极13的前端部13a，将其整形为适于电弧放电的形状。磨削单元20例如是，磨削碳素电极13的磨削齿21通过成为与碳素电极13的轴线相同方向的旋转轴线的旋转轴22来旋转的单元。
在电极磨削工序S12中，使由保持单元30保持的碳素电极13在电极轴线方向上进退，通过磨削齿21对前端部13a进行磨削/整形。根据碳素电极13所要求的硬度，磨削齿21适合应用SUS等包含Fe的齿。
这些电极准备工序S11和电极磨削工序S12构成电极整形工序S10。
接着，作为图1所示的石英粉基准设定工序S91，如后面所述，对用于石英玻璃坩埚的制造的石英粉的种类进行特别指定，并且对在摩擦处理工序S20中使用的石英粉的种类进行特别指定。
本实施方式的石英玻璃坩埚的制造原料，作为填充到模10的内部的原料粉(石英粉)，使用合成石英粉和/或天然石英粉。
在此，所谓合成石英粉是指包括合成石英的石英粉，合成石英是化学合成/制造的原料，合成石英玻璃粉为非晶质。由于合成石英的原料是气体或液体，所以能够容易进行精制，合成石英粉能够做成比天然石英粉更高的纯度。作为合成石英玻璃原料，有四氯化碳等的气体的原料由来和硅醇盐(silicon alkoxide)这样的液体的原料由来。在合成石英粉玻璃中，能够使所有的杂质为0.1ppm以下。
在合成石英玻璃粉中的、由溶胶-凝胶法制成的粉中，通过醇盐的加水分解生成的硅烷醇(silanol)通常残留50～100ppm。在将四氯化碳作为原料的合成石英玻璃中，能够在0～1000ppm的宽范围内控制硅烷醇，但是通常氯包含1OOppm左右以上。在将醇盐作为原料的情况下，能够容易获得不含氯的合成石英玻璃。
由溶胶-凝胶法制成的合成石英玻璃粉如上所述在熔融前含有50～1OOppm左右的硅烷醇。当对其进行真空熔融时，会引起硅烷醇的脱离，所获得的石英玻璃的硅烷醇减少至5～30ppm左右。另外，硅烷醇量因熔融温度、升温温度等熔融条件而不同。在相同条件下熔融天然石英粉获得的玻璃的硅烷醇量不到5ppm。
一般来说，合成石英玻璃其高温下的粘度会低于熔融天然石英粉获得的石英玻璃。作为其原因之一，可举出硅烷醇或卤素切断了SiO4四面体的网眼结构。
在熔融合成石英玻璃粉获得的玻璃中，当测定光透过率时，使波长至200nm左右的紫外线很好地透过，考虑是接近在紫外线光学用途中使用的将四氯化碳作为原料的合成石英玻璃的特性。
在熔融合成石英玻璃粉获得的玻璃中，当测定在波长245nm的紫外线下激励获得的荧光光谱时，不能看到天然石英粉的熔融品这样的荧光峰值。
此外，所谓天然石英粉是指包括天然石英的石英粉，所谓天然石英是挖掘出自然界中存在的石英原石并经过破碎/精制等工序获得的原料，天然石英粉包括α-石英的晶体。在天然石英粉中，Al、Ti包含1ppm以上。另外，除此之外，对于金属杂质，也处于比合成石英粉高的水平。天然石英粉几乎不含硅烷醇。熔融天然石英粉获得的玻璃的硅烷醇量小于5ppm。
在从天然石英粉获得的玻璃中，当测定光透过率时，由于作为主要杂质的包含约1ppm的Ti的原因，当波长为250nm以下时，透过率会急剧下降，在波长200nm下几乎不透过。此外，在245nm附近能看到起因于氧缺陷的吸收峰值。
此外，在天然石英粉的熔融品中，当测定波长245nm的紫外线激励获得的荧光光谱时，在280nm和390nm观测到荧光峰值。这些荧光峰值起因于玻璃中的氧键合缺陷。
通过测定所含有的杂质浓度、测定硅烷醇量的不同或光透过率、或测定波长245nm的紫外线激励获得的荧光光谱，能够判别玻璃材料是天然石英还是合成石英。
另外，作为原料粉(石英粉)，还能够与位于厚度方向内侧的透明层相对应地主要使用合成石英粉，与位于厚度方向外侧的气泡层相对应地主要使用天然石英粉。此外，在本实施方式的石英粉基准设定工序S91中，此时，摩擦处理工序S20中使用的石英粉中的杂质水平分别设定为Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的范围、优选Fe：0.001～0.35ppm、Na：0.001～0.15ppm、K：0.001～0.15ppm、Li：0.001～0.3ppm的范围、或者比该范围低的低水平的范围，并且摩擦处理工序S20中使用的石英粉平均粒径D50被做成Ф100～250μm。
这样，与石英玻璃坩埚制造中使用的原料石英粉相比，能够将杂质水平少的石英粉作为摩擦处理工序S20中使用的石英粉。同时，能够将具有与石英玻璃坩埚制造中使用的原料石英粉同等粒径的石英粉作为摩擦处理工序S20中使用的石英粉。或者，作为半导体单晶拉晶用的石英玻璃坩埚制造中的石英粉，能够将摩擦处理工序S20中使用的石英粉的水平按如上方式进行设定。
接着，作为图1所示的石英粉准备工序S92，对于石英粉基准设定工序S91中设定的石英粉，准备规定量的作为摩擦体的石英粉和成为石英玻璃坩埚原材料的石英粉成形体11用的石英粉。
接着，作为图1所示的摩擦处理工序S20，通过成为摩擦体的石英粉QP对碳素电极13表面进行摩擦处理，降低/除去电极表面杂质。
在摩擦处理工序S20中，如图2(b)所示，在贮存槽40中贮存石英粉QP，作为在贮存槽40中插入碳素电极13的前端部13a侧的状态，使贮存槽40和碳素电极13相对地进行旋转运动和/或轴线方向往复运动，进行摩擦处理。
摩擦处理的相对运动量因碳素电极13表面的污染状态、要求的洁净度而不同，但是在石英玻璃坩埚制造中，优选0.5～100次的转动、往复1～200，更优选5～20旋转、3～10往复。此外，在摩擦处理工序S20中，与石英粉接触的碳素电极13的部分只要至少包含从前端部13a在后述的电弧熔融工序S42中由电弧放电消耗的范围，即可，例如在口径40英寸的坩埚制造中，能够是碳素电极13的轴线方向50mm以下0mm以上、更优选20mm以下0mm以上的范围，或者，使接触范围轴线方向长度相对于上述碳素电极直径的比率为包含0.001～0.9的范围、以及0.1～1.5～2。
在该摩擦处理工序S20中，遍及处理过程，碳素电极13由保持单元30把持，通过未图示的驱动单元，能够进行图2(b)中箭头WR所示的旋转运动、箭头Wr所示的往复运动。另外，保持单元30还能够做成一同进行碳素电极13相对于电极磨削工序S12中的磨削单元20的位置设定、和摩擦处理工序S20中的电极运动的结构。
此外，在该保持单元30中，优选将至少与碳素电极13接触的接触部分31的表面的杂质水平分别维持在Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的范围、优选Fe：0.001～0.35ppm、Na：0.001～0.15ppm、K：0.001～0.15ppm、Li：0.001～0.3ppm的范围、或者比该范围低水平的范围。
例如，摩擦处理工序S20中的保持单元30表面杂质水平设定考虑了在比摩擦处理工序S20靠前的工序中，利用对进行该碳素电极13的摩擦处理的石英粉，对保持单元30的接触部分31表面进行摩擦/洗净。
另外，在本实施方式中，虽然通过保持单元30使碳素电极13旋转/往复运动，但是也能够通过未图示的驱动单元使贮存槽40进行旋转/往复运动。
接着，作为图1所示的电极安装工序S30，在维持表面洁净度的状态下，将碳素电极13安装到石英玻璃坩埚制造装置1上。
接着，作为图1所示的石英粉填充工序S41，将作为石英粉基准设定工序S91特别指定并作为石英粉准备工序S92准备的石英粉以规定的状态填充到模10中，形成石英粉成形体11。
在该状态下，作为图1所示的电弧熔融工序S42，将电力供给到设定在规定位置的碳素电极13，将石英粉成形体11熔融。
在熔融结束后，作为图1所示的坩埚整形工序S43，进行缘边切断/内表面洗净等规定的处理，结束石英玻璃坩埚的制造。
在本实施方式中，通过具有利用石英粉QP洗净碳素电极13表面的摩擦处理工序S20，从而能够以防止电弧熔融中附着于碳素电极13表面的杂质引入到石英玻璃坩埚中的方式进行电弧熔融，能够制造杂质含量少、杂质对单晶拉晶的影响少的石英玻璃坩埚。
另外，在本实施方式中，摩擦处理工序S20中，虽然将石英粉QP贮存在贮存槽40中，在该贮存槽40内部洗净碳素电极13表面，但是如图4所示，也能够作为摩擦物从喷嘴50a喷出石英粉QP并使其摩擦碳素电极13，通过喷砂处理进行对碳素电极13表面摩擦/洗净的表面处理。
此外，利用具有与成为被熔融物的石英玻璃坩埚原料的石英粉相同程度的洁净度的同种的物质，通过摩擦对碳素电极13进行洗净，只要能够防止杂质的再附着或这之外的污染，也可以不是石英粉QP，如图5所示，也能够利用由具有与成为被熔融物的石英玻璃坩埚原料的石英粉相同程度的洁净度的石英构成的砂轮机(grinder)50b，对碳素电极13表面进行摩擦。
也可以在电极整形工序S10中的加工整形工序中使用该石英制砂轮机50b，与电极整形工序S10同时进行摩擦处理工序S20。
进而，如图6所示，也能够使碳素电极13与利用坩埚旋转单元50旋转的石英玻璃坩埚C的外表面C1接触并摩擦，进行对碳素电极13表面摩擦/洗净的表面处理。作为坩埚旋转单元50，可以是具有：使底部位于上侧并载置坩埚C的载置板51、以可装卸的方式将坩埚C固定到载置板51上的固定单元52、和利用未图示的驱动单元旋转载置板51的旋转轴53。
作为该情况的石英玻璃坩埚C，能够使用下述基准的坩埚等，即，该基准是排除了在坩埚内表面附着石墨微粒子等而发生污染等不满足规定坩埚内表面特性的水平的坩埚、或坩埚整形工序S43中因缘边切断等破损的坩埚等的基准。此外，虽然在图示例子中，记载为将坩埚C整体载置于载置板51上，但是也能够将从坩埚C切断的切断片载置于载置板51上。
此外，作为碳素电极，能够是：如图8(a)所示，从碳素电极13A的基部向前端部13a连续地直径缩小，与基部的直径尺寸R1相比将前端部13a的直径尺寸R2设定得较小，遍及其全长的侧面13f成为圆锥台的碳素电极；如图8(b)所示，碳素电极13B的前端部13a中的接触部分13c是做成在沿碳素电极13的轴线13L的剖面轮廓中不存在曲率不连续点的曲线、例如椭圆弧的形状；如图8(c)所示，碳素电极13C的前端部13a中的接触部分13c是做成其基部与均匀直径部连续的圆锥台的侧周面13h，并且比该圆锥台靠前端部13a的一侧圆滑地与该圆锥台连续，而且，在沿碳素电极13C的轴线13L的剖面轮廓中不存在曲率不连续点的曲线、例如椭圆弧或者圆弧的形状；或如图8(d)所示，从碳素电极13D的基部向前端部13a连续地直径缩小的圆锥状的碳素电极。
[实施例]
下面，对本发明的实施例进行说明。
<实验例1>
作为本发明的实验例1，首先测定未进行整形处理的碳素电极13前端部13a中的杂质浓度。此时，采取规定量的电极前端部分，通过根据焰色反应进行定量分析的火焰光光度计和ICP-AES测定其杂质浓度，其中该ICP-AES是根据利用感应耦合等离子体进行原子化、热激励的元素返回基底状态时的发光光谱进行元素的鉴别/定量。将其结果示于表1。
另外，表中的单位表示样品1g中的测定对象元素的μg数。
[表1]
Figure G2009102044376D00151
<实验例2、3>
按与实验例1同样的方式，测定电极磨削工序S12刚结束后的碳素电极13前端部13a中的杂质浓度。将其结果示于表1。
<实验例4～6>
按与实验例1同样的方式，测定磨削处理工序S20刚结束后的碳素电极13前端部13a中的杂质浓度。将其结果示于表1。
<实验例7>
按与实验例1同样的方式，测定电极磨削工序S12刚结束后的碳素电极13基端侧的非保持单元31而是有污染的保持单元接触的部分中的杂质浓度。将其结果示于表1。
<实验例8>
按与实验例1同样的方式，测定未进行整形处理的密闭的其他碳素电极13前端部13a中的杂质浓度。将其结果示于表1。
<实验例9>
按与实验例1同样的方式，测定从碳素电极13表面磨削10mm的电极内部的杂质浓度。将其结果示于表1。
根据表1可知，实验例1、4、5、6、8、9是优选的范围，实验例2、3、7是不优选的范围。
根据上述结果，即使是电极内部的杂质浓度低的情况下，在电极前端部分附着有杂质，还要数密闭的电极减低了该程度。但是可知，在不进行磨削整形处理的情况下，电极表面中的杂质浓度上升，通过利用本发明的摩擦处理工序处理电极表面，利用磨削工序洗净了附着的杂质，杂质浓度降低了。
接着，使用这些电极，制造石英玻璃坩埚来进行单晶硅的拉晶。其结果是，可知即使在单晶硅中，虽然引入了坩埚引起的杂质，但是通过降低电极表面的杂质浓度，从而能对引入的杂质浓度低的单晶硅进行拉晶。

Claims (11)

1.一种碳素电极的制造方法，用于通过电弧放电对被熔融物进行熔融，其特征在于，
具有：摩擦处理工序，在电力供给之前，通过与所述被熔融物同种的摩擦体对所述碳素电极表面进行摩擦处理。
2.根据权利要求1所述的碳素电极的制造方法，其特征在于，
所述摩擦处理工序在对所述碳素电极前端进行整形的磨削工序后进行。
3.根据权利要求1所述的碳素电极的制造方法，其特征在于，
所述摩擦体采用石英粉。
4.根据权利要求3所述的碳素电极的制造方法，其特征在于，
将所述石英粉中的杂质水平分别设定在Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的范围或比该范围低的低水平的范围。
5.根据权利要求3所述的碳素电极的制造方法，其中，所述石英粉的平均粒径D50为φ100～250μm。
6.根据权利要求3所述的碳素电极的制造方法，其特征在于，
在所述摩擦处理工序中，在将所述碳素电极前端侧插入到贮存作为所述摩擦体的石英粉的贮存槽的状态下，使所述贮存槽和所述碳素电极相对地进行旋转运动、轴线方向往复运动或旋转运动和轴线方向往复运动，进行摩擦处理。
7.根据权利要求3所述的碳素电极的制造方法，其特征在于，
在所述摩擦处理工序中，利用作为所述摩擦体的石英粉对所述碳素电极前端侧进行喷砂处理。
8.根据权利要求1所述的碳素电极的制造方法，其特征在于，
在所述摩擦处理工序中，在对所述碳素电极前端侧进行摩擦处理时，将对所述电极基端侧进行保持的保持单元表面的杂质水平分别维持在Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的范围或比该范围低水平的范围。
9.一种石英玻璃坩埚的制造方法，其特征在于，
具有：
通过权利要求1所述的碳素电极的制造方法来制造多个碳素电极的工序；
使石英粉成形为坩埚的形状以形成石英粉成形体的成形工序；
在所述多个碳素电极之间供给电力，在这些碳素电极之间形成电弧放电的工序；以及
通过所述电弧放电将所述石英粉成形体熔融以制造石英玻璃坩埚的工序。
10.一种石英玻璃坩埚的制造方法，利用通过权利要求1所述的制造方法制造的所述碳素电极进行电弧熔融，对成为所述被熔融物的石英粉成形体进行熔融，其特征在于，
所述摩擦体是与石英玻璃坩埚的制造原料同种的石英粉。
11.一种石英玻璃坩埚的制造方法，利用通过权利要求1所述的制造方法制造的所述碳素电极进行电弧熔融，对成为所述被熔融物的石英粉成形体进行熔融，其特征在于，
所述摩擦体是与石英玻璃坩埚同种的石英。
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