CN106497515A - 用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料，按高纯6H‑SiC粉体:硼酸:石墨=56~58份:34~36份:6~8份之重量份配比压制烧结而成，首先将粉料混合均匀，加入粉料总量15%的纯净水混合均匀后，压制成孔隙率≤21%的烧结块；烧结块干燥后送入电弧炉中，在1850~1900℃条件下高温冶炼成结晶块，经粉碎并粉磨加工，即得到显微硬度≥5000kg/mm²，韧性值≥75%的用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料。本发明的制备方法简单，适合工业化批量生产且成本低。制备得到的碳化物超硬材料结合了碳化硅的韧性、自锐性和碳化硼的硬度等优点，用于加工研磨蓝宝石晶片时，粗磨和精磨工序无需更换磨料，可实现一磨到底，简化了蓝宝石晶片的生产流程。

Description

用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料

技术领域

本发明涉及研磨材料，尤其是涉及一种用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料。

背景技术

由于国家对LED蓝宝石产业的大力扶持和推动，使得LED蓝宝石产业的发展形势极好，因而给生产和加工蓝宝石晶体的企业带来了很大商机，但由于蓝宝石晶体的强度高、硬度大又给加工企业带来了很大的困难。从材料角度和研磨学界的角度看，加工和研磨蓝宝石晶体最好的材料是人造金刚石、碳化硼和碳化硅。由于金刚石硬度过大，在研磨蓝宝石晶片时会对其表面产生划伤，影响晶片的透光度，并且价格昂贵。碳化硼磨料硬度等各项性能均达到研磨加工蓝宝石晶体的要求，在生产过程中碳化硼磨料在蓝宝石晶片的研磨及抛光方面有着卓越的表现，但由于碳化硼自身的特性，破碎后的碳化硼小颗粒与混杂的蓝宝石小颗粒互相吸附，造成加工后的晶片表面清洗困难，清洗效率低，在蓝宝石晶片做电路板使用时表面粗糙度和稳定性差。

近年由于蓝宝石晶片价格的持续下降，迫使生产企业的加工成本也要随着逐步降低。为降低生产成本，一些企业采用在研磨抛光蓝宝石晶体的流程中，部分工序使用价格较低的碳化硅（2.2万元/吨）来替代价格较高的碳化硼（12万元/吨），从而达到降低生产成本的目的。

现有LED蓝宝石的加工工艺为：切片--粗抛（粗磨）--倒角--精抛（精磨）--清洗--检验。

切割之后的蓝宝石表面较为粗糙，需要进行粗抛（粗磨）以修复较深的刮伤，改善整体的平坦度。所以粗抛工序一般采用50~80um的碳化硼加冷却剂进行研磨，研磨之后的表面粗糙度Ra大约在1um左右。该工序对蓝宝石表面粗糙度要求不高，碳化硼硬度大（价格高），用碳化硼进行快速研磨，可保证研磨效率，但成本较高。精抛（精磨）阶段，为改善其表面粗糙度，使其表面达到外延片类晶级的精度，主要采用中值56~58um的碳化硅加冷却剂配合树脂锡盘以平面研磨的方式进行加工，去除量约在30um左右。为保证该加工阶段的移除率与表面粗糙度，精磨工序使用碳化硅。

由于在粗磨和精磨工序中使用了不同的磨料进行加工，碎的碳化硼小颗粒和蓝宝石小颗粒互相吸附，造成精磨后的蓝宝石晶片表面清洗困难。

同时虽然碳化硅的价格很低，但由于碳化硅硬度较碳化硼低，导致研磨抛光时的效率低，设备利用率低，两种磨料的使用使得生产工艺较为复杂，虽然生产成本降低了3%，但对于当前的蓝宝石LED市场，要求降低耗材成本20%的目标仍难以实现。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料，该超硬材料成本低且保持了碳化硼的硬度，大大降低了生产蓝宝石晶片企业的生产成本。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

本发明所述的用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料，是由原位合成高纯6H-SiC粉体材料、硼酸和石墨按下述重量份配比压制烧结而成，其具体步骤如下：

第一步，原料配比

按重量份配比准确称量原位合成高纯6H-SiC粉体材料、硼酸和石墨，使原位合成高纯6H-SiC粉体材料: 硼酸:石墨 = 56~58份 : 34~36份 : 6~8份；

其中所述原位合成高纯6H-SiC粉体材料要求碳化硅含量≥99.6%，6H结构纯度≥90%，显微硬度≥3250kg/mm²，韧性值≥72%，粒度≤5微米；所述硼酸呈粉末状，重量纯度≥99.4% ，粒度≤5微米；所述石墨粒度≤5微米；

第二步，原料混合

将上述三种粉料入混合机中进行干法混合，混合时间≥45分钟；

第三步，压块

在混合均匀的粉体材料中加入电导率≤20西门子/米的纯净水，纯净水添加量为粉料总重量的15%，混合均匀后，在35MPa压力下将混合物料压制成孔隙率≤21%的烧结块；

第四步，干燥

将第三步压制的烧结块放入热风炉中进行干燥，干燥温度105℃±10℃，干燥时间24±2小时；

第五步，装炉冶炼

将干燥后的烧结块送入电弧炉中，在1850~1900℃条件下高温冶炼成结晶块，其中升温时间4小时，保温时间8小时，降温时间4小时；

第六步，破碎

将第五步降至室温的结晶块粉碎成粒度＜5mm的砂粒，并粉磨加工，得到显微硬度≥5000kg/mm²，韧性值≥75%的用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料；所述碳化物超硬材料中，碳化硅含量≥69.5%，碳化硼含量≥29.5%。

本发明的优点在于制备方法简单，适合工业化批量生产且成本低。制备得到的碳化物超硬材料结合了碳化硅的韧性、自锐性和碳化硼的硬度等优点，用于加工研磨蓝宝石晶片时，粗磨和精磨工序无需更换磨料，可实现一磨到底，简化了蓝宝石晶片的生产流程，克服了现有工艺精磨后蓝宝石晶片表面清洗困难的问题，实现了加工蓝宝石晶片企业降低耗材成本20%的目标。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做更加详细的说明。

本发明所述的用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料，是由原位合成高纯6H-SiC粉体材料、硼酸和石墨按下述重量百分配比压制烧结而成，其具体步骤如下：

第一步，原料配比

按原位合成高纯6H-SiC粉体材料: 硼酸:石墨 = 57.8% : 35% : 7.2%之重量百分比准确称量原位合成高纯6H-SiC粉体材料、硼酸和石墨，为保证成品碳化物超硬材料的质量，原位合成高纯6H-SiC粉体材料要求碳化硅含量≥99.6%，6H结构纯度≥90%，显微硬度≥3250kg/mm²，韧性值≥72%，粒度≤5微米；粉末状硼酸的重量纯度≥ 99.4% ，粒度≤5微米；石墨粒度≤5微米；

第二步，原料混合

将上述三种粉料加入到v-10000型双锥形混合机中进行干法混合，一次加料3000kg，混合时间保证在45分钟；

第三步，压块

在混合均匀的粉体材料中加入电导率≤20西门子/米的纯净水，纯净水添加量为三种粉料总重量的15%，混合均匀后，使用THGY-3800A型高压压球机，在35MPa压力下将混合物料压制成孔隙率≤21%的烧结块；一般情况下，烧结块可分为直径60mm、长度60mm和直径10mm、长度 10mm两种柱状体；

第四步，干燥

将第三步压制的烧结块放入履带式GMR1250型热风炉中进行干燥，干燥温度105℃±10℃，干燥时间24±2小时；

第五步，装炉冶炼

将干燥后的烧结块送入UHP-6300KVA电弧炉中，在1850~1900℃条件下高温冶炼成结晶块，其中升温时间4小时，保温时间8小时，降温时间4小时；冶炼过程中废气过滤，回收氧化硼后达标排放；

第六步，破碎

将第五步降至室温的结晶块粉碎成粒度＜5mm的砂粒，并根据不同用途粉磨加工（一般情况下，粗磨使用的物料粒度D50为63~70um，精磨使用的物料粒度D50为51~54um），得到的成品碳化物超硬材料的显微硬度≥5000kg/mm²，韧性值≥75%；经测定，碳化物超硬材料中的碳化硅含量≥69.5%，碳化硼含量≥29.5%，完全满足蓝宝石晶片生产企业的使用要求，且成品碳化物超硬材料的成本仅为6万元/吨。

附：现有碳化硅磨料的指标为：碳化硅含量＞99%，铁含量≤0.5%，游离碳含量＜0.5%；显微硬度3300 kg/mm²，韧性值60%。

现有碳化硼磨料的指标为：总硼含量76~78%，硼和碳含量95~99%，显微硬度4950kkg/mm²，韧性值65%。

Claims (1)

1.一种用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料，其特征在于：它是由原位合成高纯6H-SiC粉体材料、硼酸和石墨按下述重量份配比压制烧结而成，其具体步骤如下：

第一步，原料配比

按重量份配比准确称量原位合成高纯6H-SiC粉体材料、硼酸和石墨，使原位合成高纯6H-SiC粉体材料: 硼酸:石墨 =56~58份 : 34~36份 : 6~8份；

其中所述原位合成高纯6H-SiC粉体材料要求碳化硅含量≥99.6%，6H结构纯度≥90%，显微硬度≥3250kg/mm²，韧性值≥72%，粒度≤5微米；所述硼酸呈粉末状，重量纯度≥99.4% ，粒度≤5微米；所述石墨粒度≤5微米；

第二步，原料混合

将上述三种粉料入混合机中进行干法混合，混合时间≥45分钟；

第三步，压块

在混合均匀的粉体材料中加入电导率≤20西门子/米的纯净水，纯净水添加量为粉料总重量的15%，混合均匀后，在35MPa压力下将混合物料压制成孔隙率≤21%的烧结块；

第四步，干燥

将第三步压制的烧结块放入热风炉中进行干燥，干燥温度105℃±10℃，干燥时间24±2小时；

第五步，装炉冶炼

将干燥后的烧结块送入电弧炉中，在1850~1900℃条件下高温冶炼成结晶块，其中升温时间4小时，保温时间8小时，降温时间4小时；

第六步，破碎

将第五步降至室温的结晶块粉碎成粒度＜5mm的砂粒，并粉磨加工，得到显微硬度≥5000kg/mm²，韧性值≥75%的用于研磨蓝宝石晶片的碳化物超硬材料；所述碳化物超硬材料中，碳化硅含量≥69.5%，碳化硼含量≥29.5%。