CN103102158B - 表面质量提高的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面质量提高的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：测量SiC粉体表面的氧含量，并根据3C+SiO2＝SiC+2CO↑计算出所需的碳含量；加入烧结助剂B和C混合浆料，配比如下：烧结助剂与SiC粉体的混合物∶磨球∶分散介质＝1∶3∶1；烘干浆料、过筛，成型后除去粘结剂；在流动惰性气体保护下，以烧结温度为2050-2200℃进行烧结，保温时间1-4小时，生成致密的SiC陶瓷；对所得的致密的SiC陶瓷进行机械加工；对经机械加工的SiC陶瓷进行超声清洗以去除陶瓷表面上的残留粒子和沾污物。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷领域，涉及一种提高以B、C体系为烧结助剂的固相烧结碳化硅陶瓷的表面质量的方法。更具体地说，本发明涉及表面质量提高的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有优良的力学性能、高温抗氧化性、耐磨性、抗热震性以及特殊的电、热学性能，它作为新型高性能结构材料广泛应用于现代国防、核能和空间技术等多个领域。而固相烧结碳化硅陶瓷具有高强度、低密度、高热导率、较小的热膨胀系数，有利于减重、高可靠、面型稳定的应用要求，成为航空领域的重要光学材料。但是，当碳化硅陶瓷用作光学元件时，由于需要先经过机械加工处理，而机械加工不可避免地会对表面产生一定的损伤，影响表面质量。因此，最大程度地减小材料表面损伤，为后续的镀膜加工提供良好的表面质量和较高的尺寸精度成为光学加工的必要。
目前减小表面损伤的主要方法有：改善机械加工的条件，如转速、压力、磨粒粒径、磨削时间等，选择最优的加工条件；采用不同的加工方法，如浮法抛光、化学机械抛光等。这两种方法在一定程度上降低了表面损伤，提高了光学材料的表面质量。但改善机械加工的条件较为不易，原因是具有不同的微观形貌、晶粒尺寸、第二相的含量等的陶瓷对应于不同的最优加工条件，需要经过大量的实验与经验的积累获得，耗时费力。对于浮法抛光或者化学机械抛光法，不易加工大尺寸、形状复杂的光学制品，工艺要求较高，工艺过程较为复杂，加工成本昂贵，改善表面质量的程度有限。这些方法对于改善固相烧结碳化硅陶瓷的表面质量有限，加工成本较高，不利于大规模的生产。
迄今为止，本领域尚未开发出一种能够克服上述现有技术的缺陷的提高陶瓷的光学表面质量的方法。
因此，本领域迫切需要开发出一种能够克服上述现有技术的缺陷的提高陶瓷的光学表面质量的方法。
发明内容
本发明提供了一种新颖的表面质量提高的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，该方法在加工条件和工艺一定的情况下，通过改变材料内部的结构或者成分进而提高陶瓷的光学表面质量，从而解决了现有技术中存在的问题。
本发明提供了一种表面质量提高的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：
测量SiC粉体表面的氧含量，并根据3C+SiO2＝SiC+2CO↑计算出所需的碳含量；
加入烧结助剂B和C混合浆料，配比如下：烧结助剂与SiC粉体的混合物∶磨球∶分散介质＝1∶3∶1；
烘干浆料、过筛，成型后除去粘结剂；
在流动惰性气体保护下，以烧结温度为2050-2200℃进行烧结，保温时间1-4小时，生成致密的SiC陶瓷；
对所得的致密的SiC陶瓷进行机械加工；
对经机械加工的SiC陶瓷进行超声清洗以去除陶瓷表面上的残留粒子和沾污物。
在一个优选的实施方式中，所述烧结助剂B和C分别以0.4-1.0重量％和1-3重量％加入，以所述SiC粉体的总重量为100％计。
在另一个优选的实施方式中，使用无水乙醇作为分散介质，SiC球作为磨球。
在另一个优选的实施方式中，所述除去粘结剂在900℃的真空中进行。
在另一个优选的实施方式中，所述惰性气体使用Ar气。
在另一个优选的实施方式中，所述机械加工包括如下步骤：先采用B4C磨粒进行粗磨，然后采用金刚石磨粒细磨，最后采用金刚石悬浮液抛光。
在另一个优选的实施方式中，所述烧结助剂C使用C单质、酚醛树脂或两者的混合物；所述烧结助剂B使用B单质、B4C或两者的混合物。
在另一个优选的实施方式中，所述SiC粉体的粒径为亚微米级，纯度大于99.99％。
在另一个优选的实施方式中，所述浆料在60℃烘箱烘干，过100目筛；在平板机上以50MPa压力成型，再经200MPa冷等静压。
在另一个优选的实施方式中，所述机械加工包括如下步骤：依次采用粒径为63-75μm和35-38μm的B4C磨粒粗磨10-40分钟，转速为50-60rpm；依次采用粒径为20μm和10μm的金刚石磨粒细磨10-40分钟，转速为40-50rpm；依次采用5μm、3μm和1μm的金刚石悬浮液抛光，时间分别为4-5小时、2-3小时和2小时，转速分别为40rpm、35rpm、30rpm；机械加工时控制压力在1 00-700g/cm2。
附图说明
图1是本申请实施例1制备的表面质量提高的固相烧结碳化硅陶瓷的表面示意图。
图2是本申请比较例制备的表面质量未提高的固相烧结碳化硅陶瓷的表面示意图。
具体实施方式
本发明的发明人在经过了广泛而深入的研究之后发现，针对固相烧结碳化硅陶瓷常用的B、C体系，选择合适的烧结助剂C的含量，将C含量降低到仅用于去除碳化硅粉体表面的氧化硅(抑制碳化硅晶粒长大所需要的C含量完全可以通过控制烧结条件替代)，从而使得从陶瓷浆料配制开始就可以有效地控制并提高陶瓷的光学表面质量，减少了机械加工所需的时间和精加工的复杂步骤，为光学镀膜提供了优越的衬底质量。基于上述发现，本发明得以完成。
本发明的技术构思如下：
由于C和SiC的显微硬度和断裂韧性的差异是导致固相碳化硅陶瓷表面损伤的重要原因，本发明的提高固相烧结碳化硅表面质量的方法通过降低固相烧结碳化硅陶瓷中的少量的烧结助剂C，能够简捷、有效地改善固相烧结碳化硅陶瓷的表面质量。
本发明只需先测量碳化硅粉体表面的氧含量，并根据3C+SiO2＝SiC+2CO↑计算出所需的碳含量，进行原料配比，按照传统的烧结方法烧结即可。本发明的关键为碳含量的控制，将C含量降低到只够去除碳化硅粉体表面的氧化硅，而抑制碳化硅晶粒长大所需要的C含量完全可以通过控制烧结条件替代。
本发明提供了一种提高固相烧结碳化硅表面质量的方法，该方法包括以下步骤：
(1)测量SiC粉体表面的氧含量，并根据3C+SiO2＝SiC+2CO↑计算出所需的碳含量；
(2)烧结助剂B与C分别以占SiC粉体(α-SiC粉料)的0.4-1.0重量％与1-3重量％加入；
(3)以无水乙醇为分散介质，SiC球为磨球，具体配比是烧结助剂与SiC粉料混合物∶SiC球∶无水乙醇＝1∶3∶1；
(4)烘干浆料、过筛，成型后在真空中900℃除去粘结剂；
(5)在流动Ar气保护下，烧结材料，烧结温度为2050-2200℃，保温时间为1-4小时，生成致密的SiC陶瓷；
(6)对致密的SiC陶瓷进行机械加工：先采用B4C磨粒进行粗磨，然后采用金刚石磨粒细磨，最后采用金刚石悬浮液抛光；
(7)抛光后对SiC陶瓷超声清洗以去除表面上的残留粒子和沾污物。
较佳地，所述烧结助剂C为C单质、酚醛树脂或两者的混合物，含量为1-3重量％，具体加入量根据3C+SiO2＝SiC+2CO↑计算得出。
较佳地，所述烧结助剂B为B单质、B4C或两者的混合物，含量为0.4-1.0重量％。
较佳地，所述SiC粉体的粒径为亚微米级，纯度大于99.99％。
较佳地，所述混合浆料在60℃烘箱烘干，过100目筛；在平板机上以50MPa压力成型，再经200MPa冷等静压。
较佳地，所述机械加工条件为：依次采用粒径为63-75μm和35-38μm的B4C磨粒粗磨10-40分钟，转速为50-60rpm；然后依次采用20μm和10μm的金刚石磨粒细磨10-40分钟，转速为40-50rpm；最后依次采用5μm、3μm和1μm的金刚石悬浮液抛光，时间分别为4-5小时、2-3小时和2小时，转速分别为40rpm、35rpm和30rpm，机械加工时控制压力在100-700g/cm2。
本发明的主要优点在于：
本发明的提高固相烧结碳化硅表面质量的方法操作简单，重复性高，减少了机械加工所需的时间和精加工的复杂步骤，可靠方便、效率较高，简捷、有效地提高了固相烧结SiC的表面质量，为后续的镀膜加工提供表面粗糙度良好的衬底。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1
检测一碳化硅粉末含氧量为1.14重量％，根据3C+SiO2＝SiC+2CO↑计算出所需的C含量为1.29重量％。考虑碳的还原效率，采用C含量为2重量％作为材料最初的配比进行烧结，以烧结助剂B4C∶C＝0.5重量％∶2重量％，按α-SiC粉料的2.5重量％加入，其中α-SiC粉料的粒径为亚微米级，纯度大于99.99％，质量为97.5g，B4C为0.5g；烧结助剂C以酚醛树脂引入，酚醛树脂的裂解C含量为60％，酚醛树脂为3.3g；以无水乙醇为分散介质，SiC球为磨球，具体配比是烧结助剂与SiC粉体混合物∶SiC球∶无水乙醇＝1∶3∶1混合浆料，砂磨机转速为400转/分，沙磨时间为2小时。所得的浆料在60℃烘箱烘干，过100目筛；在平板机上以50MPa压力成型，再经200MPa冷等静压，在真空电阻中于900℃脱除粘结剂。在流动Ar气保护下，置于碳管炉烧结，在1100℃下以20℃/分钟的速率升温，然后以10℃/分钟升到温度2100℃，保温1小时。将所得的SiC陶瓷材料进行机械加工：先采用粒径为70μm和36μm的B4C磨粒依次粗磨各20分钟，转速为50rpm；再采用20μm和10μm的金刚石磨粒依次细磨各20分钟，转速为45rpm；最后采用5μm、3μm和1μm的金刚石悬浮液依次抛光，时间分别为4小时、2小时和2小时，转速分别为40rpm、35rpm和30rpm，机械加工时压力为230g/cm2。抛光后对SiC陶瓷超声清洗，丙酮中超声清洗5分钟，然后在乙醇中超声清洗5分钟。所得的烧结材料的相对密度为99.1％，表面粗糙度为0.740nm，结果见图1。如图1所示，所得的固相烧结碳化硅陶瓷的表面粗糙度良好，表面质量提高。
实施例2
检测一碳化硅粉末含氧量为1.14重量％，根据3C+SiO2＝SiC+2CO↑计算出所需的C含量为1.29重量％，考虑碳的还原效率，采用C含量为2重量％作为材料最初的配比进行烧结。以烧结助剂B4C∶C＝0.5重量％∶2重量％，按α-SiC粉料的2.5重量％加入，其中α-SiC粉料的粒径为亚微米级，纯度大于99.99％，质量为97.5g，B4C为0.5g。烧结助剂C以酚醛树脂引入，酚醛树脂的裂解C含量为60％，酚醛树脂为3.3g。以无水乙醇为分散介质，SiC球为磨球，具体配比是烧结助剂与SiC粉料混合物∶SiC球∶无水乙醇＝1∶3∶1混合浆料，砂磨机转速为400转/分，沙磨时间为2小时。所得的浆料在60℃烘箱烘干，过100目筛；在平板机上以50MPa压力成型，再经200MPa冷等静压，在真空电阻中于900℃脱除粘结剂。在流动Ar气保护下，置于碳管炉烧结，在1100℃下以20℃/分钟的速率升温，然后以10℃/分钟升到温度2050℃，保温1小时。将所得的SiC陶瓷材料进行机械加工：先采用粒径为70μm和36μm的B4C磨粒依次粗磨各30分钟，转速为50rpm；再采用20μm和10μm的金刚石磨粒依次细磨各30分钟，转速为45rpm；最后采用5μm、3μm和1μm的金刚石悬浮液依次抛光，时间分别为5小时、3小时和2小时，转速分别为40rpm、35rpm和30rpm，机械加工时压力为230g/cm2。抛光后对SiC陶瓷超声清洗，丙酮中超声清洗5分钟，然后在乙醇中超声清洗5分钟。所得的烧结材料的相对密度为98.7％，表面粗糙度为0.884nm。
比较例
该比较例与实施例1的不同之处在于：未检测碳化硅粉末的含氧量，而是直接将烧结助剂以B4C∶C＝0.5重量％∶6重量％，按α-SiC粉料的6.5重量％加入，其中α-SiC粉料的粒径为亚微米级，纯度大于99.99％，质量为93.5g，B4C为0.5g；烧结助剂C以酚醛树脂引入，酚醛树脂的裂解C含量为60％，酚醛树脂为10g。
所得的烧结材料的相对密度98.4％，表面粗糙度为3.603nm，结果见图2。如图2所示，所得的固相烧结碳化硅陶瓷的表面粗糙度不佳，表面质量未提高。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种表面质量提高的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：
测量SiC粉体表面的氧含量，并根据3C+SiO2＝SiC+2CO↑计算出所需的碳含量；
加入烧结助剂B和C混合浆料，配比如下：烧结助剂与SiC粉体的混合物∶磨球∶分散介质＝1∶3∶1；
烘干浆料、过筛，成型后除去粘结剂；
在流动惰性气体保护下，以烧结温度为2050-2200℃进行烧结，保温时间1-4小时，生成致密的SiC陶瓷；
对所得的致密的SiC陶瓷进行机械加工；
对经机械加工的SiC陶瓷进行超声清洗以去除陶瓷表面上的残留粒子和沾污物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂B和C分别以0.4-1.0重量％和1-3重量％加入，以所述SiC粉体的总重量为100％计。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用无水乙醇作为分散介质，SiC球作为磨球。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述除去粘结剂在900℃的真空中进行。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述惰性气体使用Ar气。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述机械加工包括如下步骤：先采用B4C磨粒进行粗磨，然后采用金刚石磨粒细磨，最后采用金刚石悬浮液抛光。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂C使用C单质、酚醛树脂或两者的混合物；所述烧结助剂B使用B单质、B4C或两者的混合物。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述SiC粉体的粒径为亚微米级，纯度大于99.99％。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述浆料在60℃烘箱烘干，过100目筛；在平板机上以50MPa压力成型，再经200MPa冷等静压。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述机械加工包括如下步骤：依次采用粒径为63-75μm和35-38μm的B4C磨粒粗磨10-40分钟，转速为50-60rpm；依次采用粒径为20μm和10μm的金刚石磨粒细磨10-40分钟，转速为40-50rpm；依次采用5μm、3μm和1μm的金刚石悬浮液抛光，时间分别为4-5小时、2-3小时和2小时，转速分别为40rpm、35rpm、30rpm；机械加工时控制压力在100-700g/cm2。
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