TWI403489B - 碳電極之製造方法及石英玻璃坩堝之製造方法 - Google Patents

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Description

碳電極之製造方法及石英玻璃坩堝之製造方法
本發明，係有關於碳電極之製造方法以及石英玻璃坩堝之製造方法，特別是，係有關於在經由電弧放電來將石英粉加熱熔融並玻璃化時所適合使用的技術。
本申請，係對在2008年9月26日所申請之日本專利申請第2008-248087號主張優先權，並於此援用其內容。
在單結晶矽之拉上中所使用的石英玻璃坩堝，主要係經由電弧熔融法而被製造。此方法之概略內容，係為將石英粉在碳製模具之內表面處而堆積一定之厚度，來形成身為石英堆積層之石英粉成形體，並在此石英粉成形體之上方設置碳電極，並經由其之電弧放電來加熱石英堆積層，而使其玻璃化並製造石英玻璃坩堝的方法。
在日本專利第03647688公報中，係記載有相關於在電弧熔融所致之石英玻璃坩堝製造中之電弧熔融的技術，在日本特開2002-68841號公報、日本特開2001-097775號公報中，則係記載有相關於在電弧放電中之電極的技術。又，相關於電弧放電用之電極間距離的記載，係在日本特開2003-335532號公報中有所揭示。
又，近年來，由於元件工程之效率化等的需求，所製造之晶圓口徑係增大至超過300mm的程度，伴隨於此，係對於能夠將大口徑之單結晶作拉上的石英玻璃坩堝有所需求。又，由於元件之細微化等的需求，在會對於所拉上之單結晶的特性造成直接影響的石英玻璃坩堝內面狀態等之坩堝特性的提升上，亦有著強烈的要求。
但是，在所成形之電極的表面處，係有被附著有金屬等之雜質的可能性，而電弧放電中之電極的消耗部分，會有由於所產生之電弧電漿流等之影響而在石英粉成形體玻璃化時被導入至其之內部的可能性。當將此種坩堝使用在半導體單結晶之拉上中的情況時，被導入之雜質會溶出至拉上時之半導體原料熔液中，並會被導入至單結晶內，因此，係存在著所拉上之單結晶特性可能不會成為所期望之狀態的問題。
又，當金屬等之污染物被導入至坩堝內的情況時，會從此污染物起而開始進行晶質化，而所產生之方矽石(cristobalite)微小片，會剝離至半導體熔液中並被導入至單結晶中，而有著引起有錯位化之問題。
進而，由於最近之單結晶以及坩堝的大口徑化，在1個的坩堝之製造中所需要的時間係增大，同時，所需要之供給電力量亦增大，因此，電極之消耗量係增加，其結果，從污染電極而被導入至坩堝內之污染物的量亦會增加，因此，係有著使上述之問題點更加顯著化的問題。
本發明，係為有鑑於上述之事態而進行者，並欲達成以下之目的。1.謀求對於電極污染物之混入坩堝內作防止。2.降低由坩堝所造成之對於單結晶拉上的不良影響。3.提供一種拉上單結晶特性係為良好之石英玻璃坩堝。4.謀求以低成本來降低電極污染物。
[發明概要]
本發明之碳電極之製造方法，係為用以經由電弧放電來將被熔融物熔融的碳電極之製造方法，其特徵為，具備有：在電力供給前，藉由與前述被熔融物同種之摩擦體，來對於前述碳電極表面進行摩擦處理之摩擦處理工程，藉由此，而解決了上述課題。
本發明之碳電極之製造方法，係將前述碳電極表面藉由與前述被熔融物同種之摩擦體來進行所謂的「同質潤洗」，藉由此，不會有新的雜質附著在電極表面上的情況，而能夠將電極表面洗淨，並成為能夠降低雜質濃度。藉由此，而成為能夠提供一種可以防止在電弧熔融中而附著在電極表面上之雜質被導入至被熔融物中的事態並進行電弧熔融的電極。
又，雖然亦可考慮到將碳電極表面經由洗淨液來作洗淨，但是，在碳電極的構造上，由於洗淨液會浸透至內部並使污染物含浸至電極內部中，因此，此種手段係並不適當。
在本發明中，較理想，前述摩擦處理工程，係在將前述碳電極前端作整形之研削工程後再進行。
於此情況，在研削工程中係將附著於電極表面之金屬等的污染物除去，並將電極表面保持為清淨，而降低在電弧熔融中從電極所產生的雜質量，而能夠防止在電弧熔融中而雜質被導入至被熔融物中的事態。
特別是，當將複數之棒狀部分作連接所形成之碳電極的情況時，係有必要對應於電弧放電而對於該碳電極之前端形狀作整形。以下，對其中一例作展示。
具體而言，如圖7中所示一般，Carbon電極(碳電極)13E，係經由具有進行電弧放電之前端部13a的棒狀之電極13E1、和被連接於此電極13E1處之複數的電極13E2、13E2所形成，在成為電極13E之基端側的電極13E1之其中一端(圖示右端)處，係被設置有母螺部13Ea。同樣的，在電極13E2之兩端處，係分別被形成有母螺部13Ea和公螺部13Eb，電極13E1和13E2，係以藉由此螺部13Ea與13Eb而作連結並相接延長的方式而被形成。
在具備有此種電極構造的情況時，例如，係需要進行對於電極13E2之具備有公螺部13Eb的端部作研削並使其成為進行電弧放電之前端部13a的研削工程。
在此種研削工程後，經由對於電極表面進行上述之摩擦處理，而成為能夠將在研削工程中所附著在電極表面處之金屬等的污染物除去。
另外，作為研削工程，係亦可用以對於已進行過電弧放電之電極表面作整形等，且其之目的係並不被作限定，而為亦包含有由與電極相接觸之金屬等的研削手段所致之具有污染之可能性的工程者。
本發明，係可將前述摩擦體設為石英粉。
於此情況，前述被熔融物係可為石英粉或是石英，藉由此，經由使用與身為被熔融物之石英(氧化矽)為同種之石英粉來進行「同質潤洗」，成為能夠在對於其他之新的雜質之附著作了防止的狀態下，而容易地將電極表面作洗淨。
又，在本發明中，係亦可採用：使在前述石英粉中之雜質程度，分別被設定為Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的範圍內，或是較此範圍為更低程度之範圍內的手段。
於此情況，能夠防止在摩擦處理工程中而使新的雜質從石英粉而附著至電極上，並成為能夠在電極表面上實現所期望之清淨度。藉由此，能夠提供一種對於如同石英玻璃坩堝之製造一般而對於身為被熔融物(製造物)之石英玻璃坩堝中的清淨度有高水準的要求者亦能夠作對應的碳電極。
特別是，係成為能夠將如同Fe、Cu一般之對於拉上半導體單結晶之被導入率為高的污染物，洗淨至不會對於電極內部造成影響、亦不會有對於半導體單結晶之拉上時的有錯位化之影響、且對於結晶之生命週期亦不會造成影響的水準。
進而，對於Na、K、Li、Ca、係能夠得到降低石英玻璃之結晶化並防止單結晶良率之降低的效果。
又，前述石英粉之平均粒徑D50 ，係可設為ψ100～250μm。
於此情況，係能夠確保用以將附著在電極表面上之Fe等之雜質藉由摩擦來除去時所需要的大小，並且，係成為能夠提供一種不會有由於石英粉進入至電極內部並結果性地對於電弧放電時之電弧電漿的產生造成阻礙的事態之電極。進而，藉由將石英粉之平均粒徑設定在上述範圍內，而使電極表面適度地變得粗糙，藉由此，能夠得到使表面積增加並使放電變得容易之效果。
於此，所謂平均粒徑D50 ，係指在原料粉之粒度分布中的積算值50%之粒度者。
在本發明中，較理想，在前述摩擦處理工程中，係設為將前述碳電極前端側插入至儲存有身為前述摩擦體之石英粉的儲存槽中的狀態，並使前述儲存槽與前述碳電極相對性地進行旋轉運動以及/或者是軸線方向往返運動，來進行摩擦處理。
於此情況，係成為能夠以簡單的構成來低成本地實現上述之電極表面清淨度。
進而，藉由使電極表面適度地變得粗糙，能夠得到使表面積增加並使放電變得容易之效果。
進而，在前述摩擦處理工程中，係可將前述碳電極前端側藉由身為前述摩擦體之石英粉來進行噴砂處理。
於此情況，在電極表面處，係成為能夠局部性地或是重點性地來對於被污染之部分選擇性的作洗淨。又，例如，相較於將石英粉作儲存之手法，係能夠將與電極相摩擦之石英粉確實地設為未被污染的狀態。
又，亦有成為下述構成的情況：在前述摩擦處理工程中，當對前述碳電極前端側進行摩擦處理時，將前述電極基端側作保持之保持手段表面的雜質程度，係分別被維持為Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的範圍內，或是較此範圍為更低程度之範圍內。
於此情況，在由於電弧放電而消耗了的電極中，經由不僅是對於前端部分而亦對於更靠基端側來如同上述一般地對於雜質濃度作規定，能夠防止在此種基端側處而於摩擦處理工程中使新的雜質附著至電極上，並成為能夠在電極表面上實現所期望之清淨度。藉由此，能夠提供一種在全長度處均具備有能夠對於如同石英玻璃坩堝之製造一般而對於身為被熔融物(製造物)之石英玻璃坩堝中的清淨度有高水準的要求者作對應之表面狀態的碳電極。
於此，係成為能夠將如同Fe、Cu一般之對於拉上半導體單結晶之被導入率為高的污染物，洗淨至不會對於電極內部造成影響、亦不會有對於半導體單結晶之拉上時的有錯位化之影響、且對於結晶之生命週期亦不會造成影響的水準。
特別是，在石英玻璃坩堝之製造中，於1個的坩堝製造之電弧放電中，從在電弧放電之最終階段時所消耗的電極部分而來之雜質，係會成為被導入至坩堝內面之最表面處，並且，在進行拉上時，坩堝內面係會從最表面處而朝向厚度方向內側來熔損，因此，若是在坩堝最表面處存在有雜質，則會在拉上工程之最初而熔出至半導體融液中，並有於其後之拉上工程中而不斷被導入至單結晶中的可能性。因此，由於在電弧放電之最終階段時所消耗的電極部分中之雜質程度，在使用於拉上中時係最會對於單結晶特性造成影響，因此，藉由如同上述一般地相較於最前端部分而更將基端側處之污染物程度降低，係成為能夠更進一步地防止單結晶特性之降低。
進而，對於Na、K、Li、Ca、係能夠得到降低石英玻璃之結晶化並防止單結晶良率之降低的效果。
本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，係為藉由電弧熔融來將成為前述被熔融物之石英粉成形體作熔融之石英玻璃坩堝之製造方法，該電弧熔融，係為藉由以如同上述之任1項所記載之製造方法所製造出之前述碳電極所致者，該石英玻璃坩堝之製造方法，較理想，其特徵為：前述摩擦體，係被設為與石英玻璃坩堝之製造原料同種的石英粉。
於此情況，係經由與身為被熔融物之石英(氧化矽)為同種之石英粉來進行「同質潤洗」，而並不使新的雜質附著在電極表面上地來降低雜質濃度，藉由此，而防止在電弧熔融中而附著在電極表面上之雜質被導入至石英玻璃坩堝中的事態，並成為能夠製造一種雜質含有量為少且對於單結晶拉上之雜質所導致的影響亦為少的石英玻璃坩堝。
藉由在石英玻璃坩堝製造時而使用此電極，就算是由於大口徑化而使處理時間以及電極消耗量增大的情況時，亦成為能夠對於會對所拉上之單結晶特性造成影響之雜質在熔融中而被導入至石英玻璃坩堝中一事作防止。
在本發明中，所謂碳電極，只要是在電弧放電中所使用者，則其之用途係並不被作限定，但是，特別是以適用在對於如同石英玻璃坩堝之製造一般而對於身為被熔融物(製造物)之石英玻璃坩堝中的清淨度有高水準的要求者之中為理想，進而，亦可適用在當將身為介電質之被熔融物作電弧熔融時所使用者之中。具體而言，作為電極表面之清淨度程度，係要求使各雜質濃度不會超過Na：0.2ppm、K：0.2ppm、Li：0.01ppm、Fe：0.1ppm、Ca：0.2ppm、Cu：0.01ppm。
進而，作為此種碳電極，係列舉出以下之例子，但是，在本發明中之電極，係並不被限定於此例中。
碳電極(carbon電極)，例如係可為：其粒子係為焦炭(coke)等之原料，而例如使用石炭系瀝青焦、以及煤焦油瀝青(coal tar pitch)等之結合材、例如將石炭系煤焦油瀝青作了碳化後之混鍊物，並藉由後述之製造方法來形成為全體性成為圓柱形狀且前端部成為尖形狀者。
碳電極，係為由容積密度(bulk density)為1.80g/cm3 以上，且3點彎曲強度為35MPa以上之碳所成。
上述碳電極，係由碳質原料以及結合材之碳化物所組成，較理想，碳原料之最大粒徑係為150μm以下，且碳原料之90%以上係為粒徑75μm以下。此碳原料之粒徑，係可經由使用偏光顯微鏡來對於碳電極之組成作觀察而進行確認。
更理想，上述碳電極，係為將由碳質原料以及結合材之碳化物所成的2次粒子藉由上述結合材之碳化物而作了結合之等向性石墨材料，而上述2次粒子之最大粒徑係為500μm以下，且上述2次粒子之50%以上係為粒徑38～500μm。
另外，較理想，上述碳電極，其固有電阻之向異比係為1.1以下，且將在此電極中所包含之灰份(ash)設為5ppm以下，而將碳電極之組織均一性提升。此時之固有電阻，係為1000～1250μΩ-cm。另外，並非為由CIP成形所致而係由壓出成形所致之壓出成品的向異比，係為1.6～2.0。
作為此種碳電極之製造方法，係可採用：將最大粒徑為150μm以下且碳質原料之90重量%以上為粒徑75μm以下的碳質原料，與殘碳率為50%以上之結合材作加熱混鍊，並將所得到之混鍊物粉碎，而將此以使其成為最大粒徑500μm以下且50重量%以上為粒徑38～500μm的方式來作篩分，再將所得到之2次粒子作CIP成形，並將此作燒成，而後，以2900～3100℃來使其石墨化並得到等向性石墨材料，再對此進行加工並進行純化處理的手段；或者是採用：將最大粒徑為150μm以下且碳質原料之90重量%以上為粒徑75μm以下的碳質原料，與殘碳率為50%以上之結合材作加熱混鍊，並將加熱混鍊所得到之混鍊物在130～200℃下來進行壓出成形，並將此作燒成，而後，以2900～3100℃來使其石墨化並得到石墨材料，再對此進行加工並進行純化處理的手段。
於此，所得到之石墨材料，係均為氣孔率10%，但是，亦可在使熱硬化性樹脂(例如酚系或是呋喃系)於此氣孔中作了含浸後，與上述之燒成同樣的而藉由以重油燃燒器作為熱源之爐來進行燒成，並進行加工成形，再進行高純度處理，而使灰份成為5ppm以下，且亦可採用將碳質原料設為石炭系瀝青焦、將結合材設為石炭系煤焦油瀝青之組合。
又，作為在石英玻璃坩堝之製造時的污染物，係特別是以Fe之混入至拉上的單結晶中的情況時所造成之影響為大，但是，由於硬度、強度等之原因，在切削工具中，多數係包含有Fe，因此，係會有對於單結晶特性之降低造成影響的可能性。經由本發明之摩擦處理工程，係成為能夠將身為由於在此切削工具中所含有之Fe所致的影響之對於單結晶特性降低的寄予充分地降低至可忽視的程度。
在本實施形態中，前述摩擦體以及前述被熔融物，雖係設為石英粉或是石英，但是，於此之所謂「石英粉」，係並不被限定於石英，而係為亦包含有二氧化矽(Silica)、或是水晶、石英砂等之作為石英玻璃坩堝之原材料而為週知的材料之粉體者，且包含有結晶狀態、非晶質、玻璃狀態者的全部，而其之內部構造，係並非僅被限定於石英。
若藉由本發明，則成為能夠提供一種可以防止在電弧熔融中而附著在電極表面上之雜質被導入至被熔融物中的事態並進行電弧熔融的電極，又，其之雜質含量係為少，而能夠得到可以製造出由雜質所導致之對於單結晶拉上的影響係為少之石英玻璃坩堝的效果。
以下，根據圖面，針對本發明之碳電極之製造方法以及石英玻璃坩堝之製造方法的其中一種實施形態作說明。
圖1，係為展示本發明之碳電極之製造方法以及石英玻璃坩堝之製造方法的流程圖，圖2，係為展示本實施形態中之碳電極之製造方法的工程圖，圖3，係為展示石英玻璃坩堝製造裝置之模式圖，於圖中，符號13係為碳電極。
在本實施形態之碳電極之製造方法以及石英玻璃坩堝之製造方法中，如圖1所示一般，係具備有：由電極準備工程S11與電極研削工程S12所成之電極整形工程S10、和摩擦處理工程S20、和電極安裝工程S30、和石英粉填充工程S41、和電弧熔融工程S42、和坩堝整形工程S43、和石英粉基準設定工程S91、和石英粉準備工程S92。
在本實施形態之碳電極之製造方法以及石英玻璃坩堝製造方法中，碳電極13，係被使用在石英玻璃坩堝之製造中，並如圖3中所示一般，被設置在石英玻璃坩堝製造裝置1中。
石英玻璃坩堝製造裝置1，係如圖3中所示一般，具備有藉由未圖示之旋轉手段而成為可旋轉，並對於石英玻璃坩堝之外形作規制的模具10，在模具10之內部，係被填充有特定厚度之原料粉(石英粉)，並作成石英粉成形體11。在此模具10之內部，係被設置有複數之通氣口12，而成為可將石英粉成形體11內部作減壓，該通氣口12，係貫通模具10之內表面，並被連接有未圖示之減壓手段。在模具之上側位置處，係被設置有與未圖示之電力供給手段相連接的電弧加熱用之碳電極13、13、13，並成為可對於石英粉成形體11進行加熱。碳電極13、13、13，係藉由電極位置設定手段20，而成為能夠如同圖中以箭頭T以及箭頭D所示一般的而作上下移動，並成為能夠對電極間距離D作設定。
石英玻璃坩堝之製造裝置1，係被設為在300kVA～12000kVA之輸出範圍內，而藉由複數之碳電極13、13、13來進行電弧放電，並經由此來將非導電性對象物(石英粉)作加熱熔融的高輸出之裝置。
碳電極13、13、13，例如係被設為將交流3相(R相、S相、T相)之電弧放電以電力密度40kVA/cm2 ～900kVA/cm2 ～1700kVA/cm2 來進行之同形狀的電極棒，並如圖3中所示一般，以成為於下方而具備有頂點之倒三角錐狀的方式，來以使各別之軸線13L各形成角度8°～12°或者是角度5°～15°的方式而分別被作了設置。
碳電極13，係藉由粒子徑0.3mm以下、較理想係為0.1mm以下、更理想係為粒子徑0.05mm以下之高純度碳粒子所形成，當其之密度係為1.30g/cm3 ～1.80g/cm3 、或者是1.30g/cm3 ～1.70g/cm3 時，係可將在電極各相處所配置之碳電極的相互之密度差設為0.2g/cm3 以下，經由如此這般地具有高均質性，所產生之電弧係為安定，而能夠防止碳電極13之局部性的缺損。
在本實施形態中，在圖1所示之電極準備工程S11中，係準備具有如同上述一般之特定之強度、組成且被設為柱狀的碳電極13。
接著，圖1中所示之電極研削工程S12，係如圖2(a)中所示一般，將經由把持手段30而被作了把持的碳電極13之前端部13a經由研削手段20來作研削，並整形為適合於電弧放電之形狀。研削手段20，例如，係被設為：使對於碳電極13進行研削之研削齒21，藉由成為與碳電極13之軸線同方向之旋轉軸線的旋轉軸22而被作旋轉者。
在電極研削工程S12中，係使經由保持手段30而被作了保持的碳電極13在電極軸線方向上作進退，並藉由研削齒21來對於前端部13a進行研削、整形。從碳電極13所被要求之硬度來看，研削齒21係適用有SUS等之包含有Fe者。
此些之電極準備工程S11與電極研削工程S12，係構成電極整形工程S10。
接著，作為圖1中所示之石英粉基準設定工程S91，如後述一般，而對於在石英玻璃坩堝之製造中所使用的石英粉之種類作特定，並且，對於在摩擦處理工程S20中所使用之石英粉的種類作特定。
本實施形態之石英玻璃坩堝之製造原料，作為填充在模具10之內部的原料粉(石英粉)，係使用合成石英粉以及/或是天然石英粉。
於此，所謂合成石英粉，係指由合成石英所成者，合成石英，係為化學性地合成、製造之原料，合成石英玻璃粉係為非晶質。合成石英之原料，由於係為氣體或是液體，因此，係能夠容易地精製，合成石英粉係能夠設為較天然石英粉而更加高純度。作為合成石英玻璃原料，係存在有四氯化碳等之氣體的原料由來者、和如同矽烷氧化物一般之液體的原料由來者。在合成石英粉玻璃中，係能夠將所有之雜質設為0.1ppm以下。
在合成石英粉之中，以溶膠凝膠法所致者，係通常會殘留有50～100ppm之由於烷氧化物之加熱分解所產生的矽烷醇。在以四氯化碳作為原料之合成石英玻璃中，雖然能夠對於矽烷醇而在0～1000ppm之廣範圍內作控制，但是，通常氯係會包含有100ppm程度以上。當將烷氧化物作為原料的情況時，係能夠容易的得到並不包含有氯之合成石英玻璃。
由凝膠溶膠法所致之合成石英玻璃粉，係如同上述一般，在熔融前係包含有50～100ppm程度之矽烷醇。若是將此作真空熔融，則係引起矽烷醇之脫離，而所得到之石英玻璃的矽烷醇，係減少至5～30ppm左右。另外，矽烷醇之量，係會隨著熔融溫度、升溫溫度等之熔融條件而有所相異。在相同之條件下將天然石英粉熔融所得到的玻璃之矽烷醇量，係為未滿5ppm。
一般而言，合成石英玻璃，相較於將天然石英粉熔融所得到的石英玻璃，在高溫下之黏度係為更低。作為其中一個原因，可以列舉有：因為矽烷醇或是鹵素係將SiO4 四面體之網格構造作了切斷之故。
在將合成石英玻璃粉熔融所得到之玻璃中，若是對光透過率作測定，則直到波長200nm左右為止之紫外線，係能夠良好的透過，而可以想見，其係具備有與被使用在紫外線光學用途中之以四氯化碳作為原料的合成石英玻璃相近之特性。
在將合成石英玻璃粉熔融所得到之玻璃中，若是對於藉由波長245nm之紫外線而激勵所得到的螢光頻譜作測定，則係並不會見到如同天然石英粉之熔融品一般的螢光峰值。
又，所謂天然石英粉，係指由天然石英所成者，所謂天然石英，係指將存在於自然界中的石英原石挖出，並經過破碎、精製等之工程所得到的原料，天然石英粉，係由α-石英之結晶所成。在天然石英粉中，係包含有1ppm以上之Al、Ti。又，關於其他之金屬雜質，係亦為較合成石英粉更高之程度。天然石英粉，係幾乎不包含有矽烷醇。將天然石英粉熔融所得到的玻璃之矽烷醇量，係為＜5ppm。
在由天然石英粉所得到之玻璃中，若是對光透過率作測定，則由於主要作為雜質而被包含有約1ppm之Ti的原因，若是波長成為250nm以下，則透過率係急遽地降低，在波長200nm時，則幾乎不會透過。又，在245nm附近，係見到有起因於氧缺陷之吸收峰值。
又，在天然石英粉之熔融品中，若是對於藉由波長245nm之紫外線而激勵所得到的螢光頻譜作測定，則係在280nm與390nm處會觀察到螢光峰值。此些之螢光峰值，係為起因於玻璃中之氧結合缺陷所致者。
藉由對於所含有之雜質的濃度作測定、或是比較矽烷醇之量的差異、或是對光透過率作測定、亦或是對於藉由波長245nm之紫外線而激勵所得到的螢光頻譜作測定，能夠判斷玻璃材料係為天然石英或者是合成石英。
另外，作為原料粉(石英粉)，係亦可對應於位置在厚度方向內側之透明層，而主要使用合成石英粉，並對應於位置在厚度方向外側之氣泡層，而使用天然石英粉。
又，在本實施形態之石英粉基準設定工程S91中，此時，係將在摩擦處理工程中S20中所使用之石英粉中的雜質程度，分別設定為Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的範圍內，較理想，係為Fe：0.001～0.35ppm、Na：0.001～0.15ppm、K：0.001～0.15ppm、Li：0.001～0.3ppm的範圍內，或是較此範圍為更低程度之範圍內，並且，將在摩擦處理工程S20中所使用之石英粉的平均粒徑D50 設為ψ100～250μm。
如此這般，能夠將相對於在石英玻璃坩堝之製造中所使用的原料石英粉而雜質程度為少之物，設為在摩擦處理工程S20中所使用之石英粉。同時，能夠將具備有與在石英玻璃坩堝之製造中所使用的原料石英粉同等之粒徑之物，設為在摩擦處理工程S20中所使用之石英粉。或者是，作為在半導體單結晶拉上用之石英玻璃坩堝之製造中者，係成為能夠將在摩擦處理工程S20中所使用的石英粉之程度如同上述一般的來作設定。
接著，作為在圖1中所示之石英粉準備工程S92，將在石英粉基準設定工程S91中所設定了的石英粉，分成作為摩擦體之石英粉與成為石英玻璃坩堝原材料之石英粉成形體11用的石英粉，而準備特定量。
接著，作為圖1中所示之摩擦處理工程S20，將碳電極13之表面藉由被作為摩擦體之石英粉QP來進行摩擦處理，並將電極表面之雜質降低、除去。
在摩擦處理工程S20中，如圖2(b)中所示一般，在儲存槽40內儲存石英粉QP，並設為將碳電極13之前端13a側插入至儲存槽40中的狀態，而使儲存槽40與碳電極13進行相對性的旋轉運動以及/或者是軸線方向往返運動，而進行摩擦處理。
摩擦處理之相對運動量，係隨著碳電極13表面之污染狀態和所要求之清淨度而有所差異，但是，在石英玻璃坩堝之製造中，係進行0.5～100次之旋轉、1～200次之往返，較理想，係進行5～20旋轉、3～10次往返。又，在摩擦處理工程S20中，與石英粉相接觸之碳電極13的部分，係只要至少包含有從前端13a起直到在後述之電弧熔融工程S42中所會經由電弧放電而被消耗之範圍即可，例如，在口徑40吋之坩堝製造中，係可設為碳電極13之軸線方向50mm以下0mm以上，更理想係可設為20mm以下0mm以上之範圍，或者是，設為使接觸範圍軸線方向長度之相對於前述碳電極直徑之比率成為包含有0.001～0.9之範圍，亦即是，係可設為0.1～1.5～2。
在此摩擦處理工程S20中，涵蓋處理期間中，碳電極13係經由保持手段30而被作把持，並經由未圖示之驅動手段，而能夠進行在圖2(b)中以箭頭WR所示之旋轉運動、以箭頭Wr所示之往返運動。另外，保持手段30，係亦可設為將在電極研削工程S12中之對於研削手段20之碳電極13的位置設定和在摩擦處理工程S20中之電極運動同時來進行的構成。
又，在此保持手段30中，係至少將與碳電極13相接觸之接觸部分31之表面處的雜質程度，分別維持在Fe：0.001～1.0ppm、Na：0.001～1.3ppm、K：0.001～1.0ppm、Li：0.001～1.0ppm、Cu：0.001～0.05ppm、Ca：0.001～1.0ppm的範圍內，較理想，係為Fe：0.001～0.35ppm、Na：0.001～0.15ppm、K：0.001～0.15ppm、Li：0.001～0.3ppm的範圍內，或是較此範圍為更低程度之範圍內。
例如，在摩擦處理工程S20中之保持手段30表面的雜質程度設定，係可考慮到在較摩擦處理工程S20更之前的工程中，將保持手段30之接觸部分31的表面藉由進行此碳電極13之摩擦處理的石英粉來作摩擦、洗淨。
另外，在本實施形態中，雖係經由保持手段30來使碳電極13進行了旋轉、往返運動，但是，亦可經由未圖示之驅動手段來使儲存槽40進行旋轉、往返運動。
接著，作為圖1中所示之電極安裝工程S30，在將表面清淨度作了維持的狀態下，將碳電極13安裝在石英玻璃坩堝製造裝置1上。
接著，作為在圖1中所示之石英粉填充工程S41，將在石英粉基準設定工程S91中所特定並在石英粉準備工程S92中所準備了的石英粉，以特定之狀態而填充在模具10中，並形成石英粉成形體11。
在此狀態下，作為圖1中所示之電弧熔融工程S42，對於設定在特定位置處之碳電極13供給電力，並將石英粉成形體11熔融。
在熔融結束後，作為圖1中所示之坩堝整形工程S43，進行邊緣切斷、內面洗淨等之特定的處理，並結束石英玻璃坩堝之製造。
在本實施形態中，係藉由具備有以石英粉QP來將碳電極13之表面作洗淨的摩擦處理工程S20，而防止在電弧熔融中而附著在碳電極13表面上之雜質被導入至石英玻璃坩堝中的事態，並成為能夠製造一種雜質含有量為少且對於單結晶拉上之雜質所導致的影響亦為少的石英玻璃坩堝。
另外，在本實施形態中，於摩擦處理工程S20中，係將石英粉QP儲存在儲存槽40中，並在此儲存槽40之內部而將碳電極13表面作了洗淨，但是，亦可如圖4中所示一般，作為摩擦物而將石英粉QP從噴嘴50a來噴出，並使其與碳電極13摩擦，而藉由噴砂來進行將碳電極13表面作摩擦、洗淨之表面處理。
又，只要是能夠藉由與成為被熔融物之石英玻璃坩堝原料的石英粉具備有同程度之清淨度的同種類之物，來藉由摩擦而將碳電極13洗淨，並能夠對於雜質之再附著或是其以外之污染作防止者，則亦可並不使用石英粉QP，而如圖5中所示一般，藉由與成為被熔融物之石英玻璃坩堝原料的石英粉具備有同程度之清淨度之石英所成的研磨機50b來對碳電極13之表面作摩擦。
亦可將此石英製研磨機50b使用在電極整形工程S10中之最終整形工程中，而將摩擦處理工程S20與電極整形工程S10同時的進行。
進而，如圖6中所示一般，亦可使碳電極13與經由坩堝旋轉手段50而被作旋轉之石英玻璃坩堝C的外表面C1相接觸並摩擦，來進行將碳電極13之表面作摩擦、洗淨的表面處理。作為坩堝旋轉手段50，係可設為具備有將底部作為上側地來載置坩堝C之載置板51、和在載置板51上將坩堝C可裝著脫離地作固定之固定手段52、和經由未圖示之驅動手段來使載置板51旋轉之旋轉軸53者。
作為此情況中之石英玻璃坩堝C，係能夠使用像是在坩堝內表面處附著有石墨微粒子等而被作了污染者等等之坩堝內表面特性無法滿足所規定的標準者，或者是使用在坩堝整形工程S43中由於邊緣切斷等而產生有破損者等等之應拋棄之基準的坩堝等。又，在圖示例中，係作為將坩堝C全體載置在載置板51上者而作了記載，但是，亦可將從坩堝C所切斷了的切斷片載置在載置板51上。
又，作為碳電極，係可採用：如圖7(a)中所示一般，從碳電極13A之基部起朝向前端13a而連續性地縮徑，並相對於基部之直徑尺寸R1而將前端13a之直徑尺寸R2設定為較小，而使側面13f涵蓋該電極全長地而成為圓錐台形狀者、或是如圖7(b)中所示一般，將碳電極13B之前端13a處的接觸部分13c，設為在沿著碳電極13之軸線13L之剖面輪廓上而並不存在有曲率不連續點之曲線、例如設為橢圓弧之形狀者、或是如圖7(c)中所示一般，將碳電極13B之前端13a處的接觸部分13c，設為該基部為連續於均一徑部的圓錐台形狀之側週面13h，同時，將較此圓錐台形狀更為前端之13a側，設為平滑地連續於此圓錐台形狀且在沿著碳電極13之軸線13L的剖面輪廓上並不存在有曲率不連續點之曲線(例如橢圓弧或是圓弧)的形狀者、或者是如圖7(d)中所示一般，成為從碳電極13D之基部起朝向前端13a而連續性地縮徑之圓錐狀者。
[實施例]
以下，針對本發明之實施例作說明。
(實驗例1)
作為本發明之實驗例1，首先，對於並未進行有整形處理之碳電極13的前端部13a處之雜質濃度作了測定。此時，係將電極前端部分採取特定量，並將該雜質濃度，經由從焰色反應來進行定量分析之焰光光度計、以及由經由感應結合電漿而被原子化、熱激勵化之元素返回到基底狀態時的發光光譜來進行元素之同定、定量的ICP-AES而進行測定。將此結果展示於表1中。
另外，在表中之單位，係為對試料1克中之測定對象元素的μ克數作了展示者。
(實驗例2、3)
與實驗例1同樣的，而對於剛結束電極研削工程S12的碳電極13前端部13a之雜質濃度作了測定。將此結果展示於表1中。
(實驗例4～6)
與實驗例1同樣的，而對於剛結束研磨處理工程S20的碳電極13前端部13a之雜質濃度作了測定。將此結果展示於表1中。
(實驗例7)
與實驗例1同樣的，但對於並非為與剛結束電極研削工程S12的碳電極13基端側之保持手段31作接觸，而是與存在有污染之保持手段作了接觸的部分處之雜質濃度作了測定。將此結果展示於表1中。
(實驗例8)
與實驗例1同樣的，而對於在並未進行有整形處理而被密閉了的其他之碳電極13前端部13a處之雜質濃度作了測定。將此結果展示於表1中。
(實驗例9)
與實驗例1同樣的，而對於從碳電極13表面研削了10mm之電極內部處的雜質濃度作了測定。將此結果展示於表1中。
從表1中，可以得知，實驗例1、4、5、6、8、9係為理想之範圍，而實驗例2、3、7係為不理想之範圍。
由上述之結果，可以得知，就算是在電極內部之雜質濃度為低的情況時，在電極前端部分處亦係附著有雜質，而此程度，係在被作了密閉之電極中較為被降低。但是，當並未進行研削整形處理的情況時，在電極表面處之雜質濃度係上升，故可以得知，經由以本發明之摩擦處理工程來對電極表面進行處理，由於研削工程而附著了的雜質係被洗淨，而雜質濃度係被降低。
接著，使用此些之電極，而製造出石英玻璃坩堝，並進行了矽單結晶之拉上。其結果，在矽單結晶中，亦係被導入有起因於坩堝之雜質，但是，可以得知，藉由將電極表面之雜質濃度降低，而能夠將被導入之雜質濃度為低的矽單結晶拉上。
1．．．石英玻璃坩堝製造裝置
10．．．模具
11．．．石英粉成形體
12．．．通氣口
13．．．碳電極
13A．．．碳電極
13B．．．碳電極
13C．．．碳電極
13D．．．碳電極
13a．．．前端部
13c．．．接觸部分
13f．．．側面
13h．．．側周面
13L．．．軸線
13E．．．碳電極
13E1．．．電極
13E2．．．電極
13Ea．．．母螺部
13Eb．．．公螺部
20．．．研削手段
21．．．研削齒
22．．．旋轉軸
30．．．保持手段
31．．．接觸部分
40．．．儲存槽
50．．．坩堝旋轉手段
50a．．．噴嘴
50b．．．研磨機
51．．．載置板
52．．．固定手段
53．．．旋轉軸
C．．．石英玻璃坩堝
C1．．．外表面
QP．．．石英粉
R1．．．基部之直徑尺寸
R2．．．前端之直徑尺寸
[圖1]展示本發明之碳電極之製造方法以及石英玻璃坩堝之製造方法的其中一種實施形態之流程圖。
[圖2]展示本實施形態中之碳電極的製造方法之工程圖。
[圖3]展示石英玻璃坩堝製造裝置之模式圖。
[圖4]展示本發明之其他摩擦處理工程的實施形態之模式圖。
[圖5]展示本發明之其他摩擦處理工程的實施形態之模式圖。
[圖6]展示本發明之其他摩擦處理工程的實施形態之模式圖。
[圖7]展示本發明之其他碳電極的模式圖。
[圖8]展示本發明之其他實施形態中的碳電極前端部分之模式圖。

Claims (9)

  1. 一種碳電極之製造方法，係為用以經由電弧放電來將被熔融物熔融的碳電極之製造方法，其特徵為，具備有：在電力供給前，藉由與前述被熔融物同種之摩擦體，來對於前述碳電極表面進行摩擦處理之摩擦處理工程；前述摩擦體係為石英粉。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之碳電極之製造方法，其中，前述摩擦處理工程，係在對於前述碳電極前端進行整形之研削工程後，而進行之。
  3. 如申請專利範圍第1項所記載之碳電極之製造方法，其中，在前述石英粉中之雜質程度，係分別被設定為Fe：0.001~1.0ppm、Na：0.001~1.3ppm、K：0.001~1.0ppm、Li：0.001~1.0ppm、Cu：0.001~0.05ppm、Ca：0.001~1.0ppm的範圍內，或是較此範圍為更低程度之範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1項所記載之碳電極之製造方法，其中，前述石英粉之平均粒徑D50 ，係被設為ψ 100~250μm。
  5. 如申請專利範圍第1項所記載之碳電極之製造方法，其中，在前述摩擦處理工程中，係作為將前述碳電極前端側插入至儲存有身為前述摩擦體之石英粉的儲存槽中的狀態下，而使前述儲存槽與前述碳電極相對性地進行旋轉運動以及/或者是軸線方向往返運動，來進行摩擦處理。
  6. 如申請專利範圍第1項所記載之碳電極之製造方法，其中，在前述摩擦處理工程中，係將前述碳電極前端側藉由身為前述摩擦體之石英粉來進行噴砂處理。
  7. 如申請專利範圍第1項所記載之碳電極之製造方法，其中，在前述摩擦處理工程中，當對前述碳電極前端側進行摩擦處理時，將前述電極基端側作保持之保持手段表面的雜質程度，係分別被設定為Fe：0.001~1.0ppm、Na：0.001~1.3ppm、K：0.001~1.0ppm、Li：0.001~1.0ppm、Cu：0.001~0.05ppm、Ca：0.001~1.0ppm的範圍內，或是較此範圍為更低程度之範圍內。
  8. 一種石英玻璃坩堝之製造方法，係為藉由電弧熔融來將成為前述被熔融物之石英粉成形體作熔融之石英玻璃坩堝之製造方法，該電弧熔融，係為藉由以如同申請專利範圍第1項所記載之製造方法所製造出之前述碳電極所致者，該石英玻璃坩堝之製造方法，其特徵為：前述摩擦體，係被設為與石英玻璃坩堝之製造原料同種的石英粉。
  9. 一種石英玻璃坩堝之製造方法，係為藉由電弧熔融來將成為前述被熔融物之石英粉成形體作熔融之石英玻璃坩堝之製造方法，該電弧熔融，係為藉由以如同申請專利範圍第1項所記載之製造方法所製造出之前述碳電極所致者，該石英玻璃坩堝之製造方法，其特徵為： 前述摩擦體，係被設為與石英玻璃坩堝同種的石英。
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