JPH0464741B2 - - Google Patents
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- JPH0464741B2 JPH0464741B2 JP22890789A JP22890789A JPH0464741B2 JP H0464741 B2 JPH0464741 B2 JP H0464741B2 JP 22890789 A JP22890789 A JP 22890789A JP 22890789 A JP22890789 A JP 22890789A JP H0464741 B2 JPH0464741 B2 JP H0464741B2
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- quartz glass
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は合成石英ガラスるつぼ、特には天然石
英ガラスと同等以上の高温粘度を有することから
半導体基材などの溶融るつぼとして有用とされる
合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法に関す
るものである。 ［従来の技術］ 半導体物質、特にシリコン単結晶の引上げ用る
つぼは高温での耐熱性にすぐれていることから天
然石英ガラス製のものが汎用されているが、天然
石英ガラスは不純物を含有していることから最近
における半導体メモリの高集積化のための歩留ま
りの低下が問題となり、この高純度化が要望され
ている。 ［発明が解決しようとする課題］ このため、このるつぼを純度の高い合成石英ガ
ラスで作ることも検討されているが、四塩化け
い素などを酸水素火炎中で加水分解させてシリカ
微粒子とし、これを溶融して石英ガラスとする方
法にはガラス中にOH基が1000ppmも残留してい
るために高温粘性が低く、真空中高温では発泡す
るという問題点があり、この酸水素火炎をプラ
ズマ炎とする方法にはコストが高く、量産化も難
しいという不利がある。また、これについてはア
ルコキシシランをアルコール溶媒中で加水分解し
てシリカを作り、これを溶融して合成石英を得る
という、いわゆるゾルーゲル法によることも検討
されており、これには高純度品を安価に得ること
ができるという利益があるもののOH基が残り易
く、製造に長時間が必要とされるという不利があ
り、高温粘性の高いものが得られ難いという欠点
がある。 ［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利を解決することのでき
る合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法に関
するもので、これはOH基が800ppm以下であり、
1400℃における粘度（logη）が10.6ポイス以上で
あることを特徴とする合成石英ガラスるつぼおよ
びアルコキシシランを加水分解して得たシリカ粉
を減圧下1700℃以上の温度で焼結したのち粉砕
し、吸着水分を0.03重量％以下とした状態でアー
ク炎で溶融し、るつぼに成形することを特徴とす
る合成石英ガラスるつぼの製造方法に関するもの
である。 すなわち、本発明者らは高温粘度が高い合成石
英ガラスるつぼをゾルーゲル法で製造する方法に
ついて種々検討した結果、天然石英ガラスではこ
れに含有されるOH基量と粘度との間に特に相関
はないが、合成石英ガラスではこれに含有されて
いるOH基量と粘度との間に強い相関があり、高
温粘度を高くするためにはOH基含有量を80ppm
以下とする必要のあること、またこれを80ppm以
下とすれば合成石英ガラスの1400℃における粘度
（logη）を10.6ポイズ以上とすることができるこ
とを見出すと共に、このような合成石英ガラスを
得るためにはゾルーゲル法で得られたシリカを減
圧下に1700℃以上の温度で焼結したのち粉砕し、
この吸着水分を0.03重量以下とし、これをアーク
炎で溶融し、成形すればよいということを確認し
て本発明を完成させた。 以下にこれをさらに詳述する。 ［作用］ 本発明の合成石英ガラスるつぼはOH基含有量
が80ppm以下であり、1400℃における粘度
（logη）が10.6ポイズ以上であるものとされる。 これは一般に合成石英ガラスは高温粘度が低い
ために1500℃付近で使用される半導体用シリコン
などの引上げ用るつぼには使用できないとされて
いたのであるが、粉体に吸着している水分量とる
つぼに含有されているOH基量および高温粘度と
の関係を天然石英ガラスるつぼと合成石英ガラス
るつぼについて比較検討したところ、天然石英ガ
ラスるつぼは天然水晶やけい砂などを原料とする
もので、このα−石英は規則正しい結晶であるた
めに事実上OH基などは結合上存在せず、これに
含有されているOH基はその気泡中あるいはガラ
ス中にH2Oとして存在しているものであるため、
元来その量は少なく、したがつてこのOH基含有
量と高温粘度との間には第１図に示したように相
関が認められていないけれども、合成石英ガラス
るつぼはガラス内部における≡Si−Si≡結合がる
つぼ形成時のアーク炎で加熱されるとこれが吸着
水分と反応して≡SiOH基となるために結合が弱
くなり、これが増加すると高温粘度が下がるもの
と考えられており、事実第１図に示したようにそ
のOH基含有量と高温粘度［logη（ポイズ）］との
間には強い相関のあることが確認された。 したがつて、本発明の合成石英ガラスるつぼに
ついてはそのOH基含有量を第１図の結果から
80ppm以下とすることが必要とされ、これによれ
ばその1400℃における高温粘度（logη）を10.6ポ
イズ以上とすることができるので、このものは半
導体用シリコンなどの溶融るつぼとしても使用す
ることができるという有利性が与えられる。 また、この合成石英ガラスるつぼの製造をゾル
ーゲル法で得られたシリカから製造するためには
アルコキシシランの加水分解で得たシリカを焼結
し、粉砕してから、これをアーク炎で溶融成形す
るのであるが、この合成石英ガラスは上記したよ
うにこれに含有されるOH基を80ppm以下とする
ことが必要とされるので、このシリカの焼結は〜
気圧のような減圧下に1700℃以上の高温で行なつ
て得られる石英ガラス中における≡Si−Si≡結合
の発生量を多くして≡Si−OH基をできるだけ低
下させる必要があり、このように焼結して得た石
英ガラス塊を粉砕すればOH基が80ppm以下とさ
れた石英ガラス粉末を得ることができる。 目的とする合成石英ガラスるつぼはこの合成石
英ガラス粉末をアーク炎で溶融成形するこことに
よつて得ることができるが、この合成石英ガラス
粉末中に吸着水中分が多量に存在しているとアー
ク炎による溶融時に合成石英ガラス中に含有され
ている≡Si−Si≡結合がこの吸着水分と反応して
≡Si−OH基となり、OH基が80ppm以上となる
可能性があるので、この合成石英ガラス粉末中に
おける吸着水分量は厳重に管理する必要があり、
この吸着水分がカールフイツシヤー水分測定計で
の測定値で0.03重量％以上であるとこれが合成石
英ガラス粉末中の≡Si−Si≡と結合して≡Si−
OH基となるので、これは0.03重量％以下に低く
抑えておくことが必要とされ、このように低く抑
えておけばこの反応によつてOH基量が80ppm以
上となることはない。なお、この吸着水分量は当
然低ければ低いほどよいのであるが、あまり低い
と静電気が発生して成型できなくなるおそれが生
じるので、そのようなときにはイオナイザーなど
を用いて中和することがよい。 ［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 500のグラスライニング反応器に半導体グレ
ードのアンモニア水130と超純水30を入れて
０℃に冷却し、テフロンコート撹拌棒で撹拌しな
がら、ここにメチルシリケート（蒸留品）265Kg
を滴下し、滴下終了後遠水脱水器で脱水してゾル
状シリカ粉105Kgを作つた。 ついでこのシリカ粉を窒素ガス中において150
℃で乾燥してゲル状シリカ粉としてのち、これを
石英炉芯管に詰め、酸素ガス気流中で室温から
1200℃昇温加熱し、この25Kgを高純度黒鉛ケース
に詰めて真空中で室温から1500℃まで２時間、さ
らに1500℃から1800℃まで10時間かけて昇温して
焼結させた。 つぎに、この焼結体を粉砕して粒度を50〜80メ
ツシユに揃え、HCl、HFで洗浄し、乾燥後磁選
機にかけ、吸着水分量が第１表に示したように
0.005重量％から0.048重量までの11種のサンプル
を作り、これをアーク炎を使用してるつぼに溶融
成形し、このるつぼに含有されているOH基量と
1400℃における粘度を測定すると共に、このるつ
ぼ片を10-2トール、1500℃に４時間保持したとき
の膨れをしらべたところ、第１表に併記したとお
りの結果が得られた。
英ガラスと同等以上の高温粘度を有することから
半導体基材などの溶融るつぼとして有用とされる
合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法に関す
るものである。 ［従来の技術］ 半導体物質、特にシリコン単結晶の引上げ用る
つぼは高温での耐熱性にすぐれていることから天
然石英ガラス製のものが汎用されているが、天然
石英ガラスは不純物を含有していることから最近
における半導体メモリの高集積化のための歩留ま
りの低下が問題となり、この高純度化が要望され
ている。 ［発明が解決しようとする課題］ このため、このるつぼを純度の高い合成石英ガ
ラスで作ることも検討されているが、四塩化け
い素などを酸水素火炎中で加水分解させてシリカ
微粒子とし、これを溶融して石英ガラスとする方
法にはガラス中にOH基が1000ppmも残留してい
るために高温粘性が低く、真空中高温では発泡す
るという問題点があり、この酸水素火炎をプラ
ズマ炎とする方法にはコストが高く、量産化も難
しいという不利がある。また、これについてはア
ルコキシシランをアルコール溶媒中で加水分解し
てシリカを作り、これを溶融して合成石英を得る
という、いわゆるゾルーゲル法によることも検討
されており、これには高純度品を安価に得ること
ができるという利益があるもののOH基が残り易
く、製造に長時間が必要とされるという不利があ
り、高温粘性の高いものが得られ難いという欠点
がある。 ［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利を解決することのでき
る合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法に関
するもので、これはOH基が800ppm以下であり、
1400℃における粘度（logη）が10.6ポイス以上で
あることを特徴とする合成石英ガラスるつぼおよ
びアルコキシシランを加水分解して得たシリカ粉
を減圧下1700℃以上の温度で焼結したのち粉砕
し、吸着水分を0.03重量％以下とした状態でアー
ク炎で溶融し、るつぼに成形することを特徴とす
る合成石英ガラスるつぼの製造方法に関するもの
である。 すなわち、本発明者らは高温粘度が高い合成石
英ガラスるつぼをゾルーゲル法で製造する方法に
ついて種々検討した結果、天然石英ガラスではこ
れに含有されるOH基量と粘度との間に特に相関
はないが、合成石英ガラスではこれに含有されて
いるOH基量と粘度との間に強い相関があり、高
温粘度を高くするためにはOH基含有量を80ppm
以下とする必要のあること、またこれを80ppm以
下とすれば合成石英ガラスの1400℃における粘度
（logη）を10.6ポイズ以上とすることができるこ
とを見出すと共に、このような合成石英ガラスを
得るためにはゾルーゲル法で得られたシリカを減
圧下に1700℃以上の温度で焼結したのち粉砕し、
この吸着水分を0.03重量以下とし、これをアーク
炎で溶融し、成形すればよいということを確認し
て本発明を完成させた。 以下にこれをさらに詳述する。 ［作用］ 本発明の合成石英ガラスるつぼはOH基含有量
が80ppm以下であり、1400℃における粘度
（logη）が10.6ポイズ以上であるものとされる。 これは一般に合成石英ガラスは高温粘度が低い
ために1500℃付近で使用される半導体用シリコン
などの引上げ用るつぼには使用できないとされて
いたのであるが、粉体に吸着している水分量とる
つぼに含有されているOH基量および高温粘度と
の関係を天然石英ガラスるつぼと合成石英ガラス
るつぼについて比較検討したところ、天然石英ガ
ラスるつぼは天然水晶やけい砂などを原料とする
もので、このα−石英は規則正しい結晶であるた
めに事実上OH基などは結合上存在せず、これに
含有されているOH基はその気泡中あるいはガラ
ス中にH2Oとして存在しているものであるため、
元来その量は少なく、したがつてこのOH基含有
量と高温粘度との間には第１図に示したように相
関が認められていないけれども、合成石英ガラス
るつぼはガラス内部における≡Si−Si≡結合がる
つぼ形成時のアーク炎で加熱されるとこれが吸着
水分と反応して≡SiOH基となるために結合が弱
くなり、これが増加すると高温粘度が下がるもの
と考えられており、事実第１図に示したようにそ
のOH基含有量と高温粘度［logη（ポイズ）］との
間には強い相関のあることが確認された。 したがつて、本発明の合成石英ガラスるつぼに
ついてはそのOH基含有量を第１図の結果から
80ppm以下とすることが必要とされ、これによれ
ばその1400℃における高温粘度（logη）を10.6ポ
イズ以上とすることができるので、このものは半
導体用シリコンなどの溶融るつぼとしても使用す
ることができるという有利性が与えられる。 また、この合成石英ガラスるつぼの製造をゾル
ーゲル法で得られたシリカから製造するためには
アルコキシシランの加水分解で得たシリカを焼結
し、粉砕してから、これをアーク炎で溶融成形す
るのであるが、この合成石英ガラスは上記したよ
うにこれに含有されるOH基を80ppm以下とする
ことが必要とされるので、このシリカの焼結は〜
気圧のような減圧下に1700℃以上の高温で行なつ
て得られる石英ガラス中における≡Si−Si≡結合
の発生量を多くして≡Si−OH基をできるだけ低
下させる必要があり、このように焼結して得た石
英ガラス塊を粉砕すればOH基が80ppm以下とさ
れた石英ガラス粉末を得ることができる。 目的とする合成石英ガラスるつぼはこの合成石
英ガラス粉末をアーク炎で溶融成形するこことに
よつて得ることができるが、この合成石英ガラス
粉末中に吸着水中分が多量に存在しているとアー
ク炎による溶融時に合成石英ガラス中に含有され
ている≡Si−Si≡結合がこの吸着水分と反応して
≡Si−OH基となり、OH基が80ppm以上となる
可能性があるので、この合成石英ガラス粉末中に
おける吸着水分量は厳重に管理する必要があり、
この吸着水分がカールフイツシヤー水分測定計で
の測定値で0.03重量％以上であるとこれが合成石
英ガラス粉末中の≡Si−Si≡と結合して≡Si−
OH基となるので、これは0.03重量％以下に低く
抑えておくことが必要とされ、このように低く抑
えておけばこの反応によつてOH基量が80ppm以
上となることはない。なお、この吸着水分量は当
然低ければ低いほどよいのであるが、あまり低い
と静電気が発生して成型できなくなるおそれが生
じるので、そのようなときにはイオナイザーなど
を用いて中和することがよい。 ［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 500のグラスライニング反応器に半導体グレ
ードのアンモニア水130と超純水30を入れて
０℃に冷却し、テフロンコート撹拌棒で撹拌しな
がら、ここにメチルシリケート（蒸留品）265Kg
を滴下し、滴下終了後遠水脱水器で脱水してゾル
状シリカ粉105Kgを作つた。 ついでこのシリカ粉を窒素ガス中において150
℃で乾燥してゲル状シリカ粉としてのち、これを
石英炉芯管に詰め、酸素ガス気流中で室温から
1200℃昇温加熱し、この25Kgを高純度黒鉛ケース
に詰めて真空中で室温から1500℃まで２時間、さ
らに1500℃から1800℃まで10時間かけて昇温して
焼結させた。 つぎに、この焼結体を粉砕して粒度を50〜80メ
ツシユに揃え、HCl、HFで洗浄し、乾燥後磁選
機にかけ、吸着水分量が第１表に示したように
0.005重量％から0.048重量までの11種のサンプル
を作り、これをアーク炎を使用してるつぼに溶融
成形し、このるつぼに含有されているOH基量と
1400℃における粘度を測定すると共に、このるつ
ぼ片を10-2トール、1500℃に４時間保持したとき
の膨れをしらべたところ、第１表に併記したとお
りの結果が得られた。
【表】
［発明の効果］
本発明は合成石英ガラスるつぼおよびその製造
方法に関するもので、これは前記したようにOH
基含有量が80ppm以下であり、1400℃における粘
度（logη）が10.6ポイズ以上である合成石英ガラ
スるつぼ、およびアルコキシシランを加水分解し
て得たシリカ粉を減圧下に1700℃以上の温度で焼
結したのち粉砕し、吸着水分を0.03重量以下とし
た状態でアーク炎で溶融成形してるつぼとすると
いうものであり、この合成石英ガラスるつぼは高
温粘度が高いので半導体シリコンの引上げるつぼ
として使用し得るという有利性をもつものであ
り、これは上記したようゾルーゲル法で作られる
ので安価にかつ容易に得ることができるという有
利性をもつものである。
方法に関するもので、これは前記したようにOH
基含有量が80ppm以下であり、1400℃における粘
度（logη）が10.6ポイズ以上である合成石英ガラ
スるつぼ、およびアルコキシシランを加水分解し
て得たシリカ粉を減圧下に1700℃以上の温度で焼
結したのち粉砕し、吸着水分を0.03重量以下とし
た状態でアーク炎で溶融成形してるつぼとすると
いうものであり、この合成石英ガラスるつぼは高
温粘度が高いので半導体シリコンの引上げるつぼ
として使用し得るという有利性をもつものであ
り、これは上記したようゾルーゲル法で作られる
ので安価にかつ容易に得ることができるという有
利性をもつものである。
第１図は天然石英ガラスるつぼと合成石英ガラ
スるつぼの含有OH基量と1400℃における粘度
［logη（ポイズ）］との関係を示したグラフである。
スるつぼの含有OH基量と1400℃における粘度
［logη（ポイズ）］との関係を示したグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ OH基含有量が80ppm以下であり、1400℃に
おける粘度（logη）が10.6ポイズ以上であること
を特徴とする合成石英ガラスるつぼ。 ２ アルコキシシランを加水分解して得たシリカ
粉を減圧下1700℃以上の温度で焼結したのち粉砕
し、吸着水分を0.03重量％以下とした状態でアー
ク炎で溶融し、るつぼに成形することを特徴とす
る合成石英ガラスるつぼの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22890789A JPH0394843A (ja) | 1989-09-04 | 1989-09-04 | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| US07/485,954 US5141786A (en) | 1989-02-28 | 1990-02-27 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
| EP19900302137 EP0385753A3 (en) | 1989-02-28 | 1990-02-28 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
| US07/862,799 US5302556A (en) | 1989-02-28 | 1992-04-03 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22890789A JPH0394843A (ja) | 1989-09-04 | 1989-09-04 | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0394843A JPH0394843A (ja) | 1991-04-19 |
| JPH0464741B2 true JPH0464741B2 (ja) | 1992-10-15 |
Family
ID=16883725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22890789A Granted JPH0394843A (ja) | 1989-02-28 | 1989-09-04 | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0394843A (ja) |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS521178Y2 (ja) * | 1971-01-26 | 1977-01-12 | ||
| JPS5345318A (en) * | 1976-10-06 | 1978-04-24 | Toshiba Ceramics Co | Process and apparatus for preparing glass vessel and the like of high silica content |
| JPS55167143A (en) * | 1979-06-15 | 1980-12-26 | Hitachi Ltd | Manufacture of optical glass |
| JPS5849519A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-23 | Toyota Motor Corp | 自動車の車体フロア構造 |
| JPS6090836A (ja) * | 1983-10-25 | 1985-05-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英の製造方法 |
| JPS60137892A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラスルツボ |
| JPS6144793A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
| JPS62176928A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Mitsubishi Metal Corp | 石英ガラス粉末の製造方法 |
| JPS6330335A (ja) * | 1986-07-21 | 1988-02-09 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPH0776093B2 (ja) * | 1988-02-22 | 1995-08-16 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| JPH068237B2 (ja) * | 1988-04-28 | 1994-02-02 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| JPH02172832A (ja) * | 1988-12-22 | 1990-07-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| JPH02229735A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-09-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 石英ガラス部材 |
-
1989
- 1989-09-04 JP JP22890789A patent/JPH0394843A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0394843A (ja) | 1991-04-19 |
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