JPS6033220A - 電子部品封止用樹脂組成物用多孔質シリカガラスの製造方法 - Google Patents
電子部品封止用樹脂組成物用多孔質シリカガラスの製造方法Info
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- JPS6033220A JPS6033220A JP14161983A JP14161983A JPS6033220A JP S6033220 A JPS6033220 A JP S6033220A JP 14161983 A JP14161983 A JP 14161983A JP 14161983 A JP14161983 A JP 14161983A JP S6033220 A JPS6033220 A JP S6033220A
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- Japan
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- silica
- glass
- silica glass
- porous silica
- fumed silica
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は多孔質シリカガラス、特には各種電子部品の封
止用樹脂組成物(二充填剤として使用するための多孔質
シリカガラスの製造方法に関するものである。
止用樹脂組成物(二充填剤として使用するための多孔質
シリカガラスの製造方法に関するものである。
ICチップなどの電子部品を基板直二固定し一封止する
方法としては、これをセラミック中に焼成して封止する
か、エボキリ樹脂、i/Qフーン樹脂などにシリカ粉末
を混練したモールディングコンパウンド(以下MOと略
記する)と呼称されている樹脂組成物で封止する方法が
知られており、こ(7)MO用充填剤のりリカ粉末とし
ては天然に産する水晶の粉末、けい砂を焼成した石英ガ
ラスあるいは天然の鉱石を水洗し、フッ酸処理してから
1,000〜1,800℃で焼結または溶融したのち粉
砕して得た石英粉などが使用されている。
方法としては、これをセラミック中に焼成して封止する
か、エボキリ樹脂、i/Qフーン樹脂などにシリカ粉末
を混練したモールディングコンパウンド(以下MOと略
記する)と呼称されている樹脂組成物で封止する方法が
知られており、こ(7)MO用充填剤のりリカ粉末とし
ては天然に産する水晶の粉末、けい砂を焼成した石英ガ
ラスあるいは天然の鉱石を水洗し、フッ酸処理してから
1,000〜1,800℃で焼結または溶融したのち粉
砕して得た石英粉などが使用されている。
しかし、この天然i二産する鉱物を原料とした水晶粉末
、石英ガラスは1〜100ppbもしくはそれ以上のト
リウム、ウランなどのα線を放射する放射線元素を含有
しているため、これを充填剤としたMOで封止した電子
部品はそれが64〜256 Kbit のような高集積
度のものであるとソフトエラー率が高くなるということ
が指摘されており、この種の用途シニは放射線源を含有
しない合成りリカを使用することが必要とされている。
、石英ガラスは1〜100ppbもしくはそれ以上のト
リウム、ウランなどのα線を放射する放射線元素を含有
しているため、これを充填剤としたMOで封止した電子
部品はそれが64〜256 Kbit のような高集積
度のものであるとソフトエラー率が高くなるということ
が指摘されており、この種の用途シニは放射線源を含有
しない合成りリカを使用することが必要とされている。
このため、高集積度の電子部品封止用MOに使用される
充填剤としては各種の不純物を沸点差で容易に除去する
ことができ、したがって極めて純度の高いものを得るこ
とができる四塩化けい素(Sin/、4)などのけい素
化合物を始発材とし。
充填剤としては各種の不純物を沸点差で容易に除去する
ことができ、したがって極めて純度の高いものを得るこ
とができる四塩化けい素(Sin/、4)などのけい素
化合物を始発材とし。
これを酸水素炎で気相加水分解させて得られるヒユーム
ドシリカが考えられるが、このヒユームドシリカは比表
面積が極めて大きく、微細であるため封止材としての特
性を出すためにはどうしても必要な充填剤を多量に樹脂
成分C二充填することが極めてむづかしく、これはまた
シラノール基を多量区二含んでいるのでこれが電子部品
の特性を損なうという欠点がある。
ドシリカが考えられるが、このヒユームドシリカは比表
面積が極めて大きく、微細であるため封止材としての特
性を出すためにはどうしても必要な充填剤を多量に樹脂
成分C二充填することが極めてむづかしく、これはまた
シラノール基を多量区二含んでいるのでこれが電子部品
の特性を損なうという欠点がある。
本発明はこのような不利を解決した多孔質シリカガラス
の製造方法に関するものであり、これはヒユームドシリ
カを1,200〜1,600℃に保持された空間域に滞
在させて、その密度を1.40g/clI以上とするこ
とを特徴とするものである。
の製造方法に関するものであり、これはヒユームドシリ
カを1,200〜1,600℃に保持された空間域に滞
在させて、その密度を1.40g/clI以上とするこ
とを特徴とするものである。
これを説明すると1本発明者らは電子部品封止用Mol
二使用する充填剤としてのりリカ粉末の取得方法につい
て種々検討した結果、けい素化合物の気相加水分解法に
よって製造されるヒユームドシリカを始発材とし、これ
を高温で焼成すればこの焼結でヒユームドシリカが多孔
質シリカガラスとなり、その密度も上昇するので高充填
が可能で。
二使用する充填剤としてのりリカ粉末の取得方法につい
て種々検討した結果、けい素化合物の気相加水分解法に
よって製造されるヒユームドシリカを始発材とし、これ
を高温で焼成すればこの焼結でヒユームドシリカが多孔
質シリカガラスとなり、その密度も上昇するので高充填
が可能で。
しかもシラノール量の極めて少ないシリカが得られるこ
とを見出し、この焼成条件などについての研究を進め、
焼成温度を1,200〜1,600℃として10〜60
分間焼成すればよく、さらにこの焼成i二よって得られ
るシリカガラスの密gtは1.40g/cd以上とすれ
ばよいということを確認して本発明を完成させた。
とを見出し、この焼成条件などについての研究を進め、
焼成温度を1,200〜1,600℃として10〜60
分間焼成すればよく、さらにこの焼成i二よって得られ
るシリカガラスの密gtは1.40g/cd以上とすれ
ばよいということを確認して本発明を完成させた。
本発明の方法で始発材とされるヒユームドシリカは前記
したようにけい素化合物特には5iOt4の気相加水分
解反応によって作られたものであればよく、これは通常
5iO24が精留などi二よって極めて純度の高いもの
とされることから放射線源となる不純物を1ppb以下
しか含有しないシリカとして供給される。このヒユーム
ドシリカは通常比表面積50〜300tr?/L嵩密度
0.O1〜o、1og/cJとして供給されるが1本発
明の方法C二おいてはこの比表面積、嵩密度がどノヨウ
ナモのであってもよい。
したようにけい素化合物特には5iOt4の気相加水分
解反応によって作られたものであればよく、これは通常
5iO24が精留などi二よって極めて純度の高いもの
とされることから放射線源となる不純物を1ppb以下
しか含有しないシリカとして供給される。このヒユーム
ドシリカは通常比表面積50〜300tr?/L嵩密度
0.O1〜o、1og/cJとして供給されるが1本発
明の方法C二おいてはこの比表面積、嵩密度がどノヨウ
ナモのであってもよい。
本発明の方法はこのヒユームドシリカを1、200〜L
600℃に保持した空間域で10〜60分間加熱処理し
て、ヒユームドシリカを焼結させて多孔質シリカガラス
とするのであるが、こノ温度が1,200℃以下ではヒ
ユームドシリカが焼結せず、バラバラの状態のま\とな
り、またこしな1,600℃以上とするとヒユームドシ
リカの密度が高くなりすぎて粉砕を目的とするときC二
好ましくないことになるほか、加熱源としてのヒーター
や保温材からの不純物の拡散が激しくなって焼結体が汚
染され−さらにはりリカ(810)の蒸発も促進される
という不利が生じるので、この加熱温度は1,200〜
1.000℃の範囲とする必要がある。また、この加熱
時間は温度が高ければ短時間としてもよく1通常これは
1.600℃で10分間−1,200℃で60分とすれ
ばよい。ヒユームドシリカはこの加熱処理によって焼結
されて多孔質シリカガラスとされるが、この密度は1.
200℃、60分間の熱処理で1.409/i−Jとな
り−1,600℃、10分間の熱処理では1.95/d
となるが、この密度シ二つし)てはこれが1.40.9
/m以下であるとフユームドνリカが一抽の溶融状態に
ある焼結シリカ(ガラス状)の粒状界面もしくはガラス
状シリカ内部に封入された状態となり、粉砕後1ニフユ
ームドシリ力が粉粒体の中に混合してきて、熱伝導性、
流動性、樹脂との濡れ性が低下し、封止後の電子部品の
特性を損じるおそれがあるので、これは1.409/c
d以上とする必要がある。なお、この密度は加熱処理を
1,600℃で20分間とすると石英ガラスの密度であ
る2、20g/−に近いz、o5g/cr!iとなり、
は\完全なガラス状となるが、これ以上の時間加熱して
も密度はこれ以上上昇せず、むしろシリカの蒸発で次第
に重量が減少し、さらC二結晶化が進行するだけとなる
ので、1,600℃での加熱処理は10分間以下とする
ことがよい。なお、この結晶化が進行すると石英ガラス
は失透してきわめてもろいものとなり一粉砕すると微粉
化し易く、微粉化しない条件で粉砕してもMO用充填剤
としては封止被覆の強度の著しい低いものになるので、
この加熱処理はこの失透現象の起らない範囲で行なうこ
とが必要とされる。
600℃に保持した空間域で10〜60分間加熱処理し
て、ヒユームドシリカを焼結させて多孔質シリカガラス
とするのであるが、こノ温度が1,200℃以下ではヒ
ユームドシリカが焼結せず、バラバラの状態のま\とな
り、またこしな1,600℃以上とするとヒユームドシ
リカの密度が高くなりすぎて粉砕を目的とするときC二
好ましくないことになるほか、加熱源としてのヒーター
や保温材からの不純物の拡散が激しくなって焼結体が汚
染され−さらにはりリカ(810)の蒸発も促進される
という不利が生じるので、この加熱温度は1,200〜
1.000℃の範囲とする必要がある。また、この加熱
時間は温度が高ければ短時間としてもよく1通常これは
1.600℃で10分間−1,200℃で60分とすれ
ばよい。ヒユームドシリカはこの加熱処理によって焼結
されて多孔質シリカガラスとされるが、この密度は1.
200℃、60分間の熱処理で1.409/i−Jとな
り−1,600℃、10分間の熱処理では1.95/d
となるが、この密度シ二つし)てはこれが1.40.9
/m以下であるとフユームドνリカが一抽の溶融状態に
ある焼結シリカ(ガラス状)の粒状界面もしくはガラス
状シリカ内部に封入された状態となり、粉砕後1ニフユ
ームドシリ力が粉粒体の中に混合してきて、熱伝導性、
流動性、樹脂との濡れ性が低下し、封止後の電子部品の
特性を損じるおそれがあるので、これは1.409/c
d以上とする必要がある。なお、この密度は加熱処理を
1,600℃で20分間とすると石英ガラスの密度であ
る2、20g/−に近いz、o5g/cr!iとなり、
は\完全なガラス状となるが、これ以上の時間加熱して
も密度はこれ以上上昇せず、むしろシリカの蒸発で次第
に重量が減少し、さらC二結晶化が進行するだけとなる
ので、1,600℃での加熱処理は10分間以下とする
ことがよい。なお、この結晶化が進行すると石英ガラス
は失透してきわめてもろいものとなり一粉砕すると微粉
化し易く、微粉化しない条件で粉砕してもMO用充填剤
としては封止被覆の強度の著しい低いものになるので、
この加熱処理はこの失透現象の起らない範囲で行なうこ
とが必要とされる。
本発明の方法5二おけるヒユームトリリカの加熱処理は
大ヴ圧下で行なってもよいが、これはりり力表面に吸着
している空気の成分、特に窒素ガスが吸着されたま\で
あると高温処理の際に窒化して窒化けい素(S’3N4
)が生成するということから減圧下または不活性ガス
雰囲気下とすることがよい。この不活性ガス雰囲気とし
てはヘリウム。
大ヴ圧下で行なってもよいが、これはりり力表面に吸着
している空気の成分、特に窒素ガスが吸着されたま\で
あると高温処理の際に窒化して窒化けい素(S’3N4
)が生成するということから減圧下または不活性ガス
雰囲気下とすることがよい。この不活性ガス雰囲気とし
てはヘリウム。
アルゴンなどのガス存在下とすればよいが、窒素ガス雰
囲気とすることは高温雰囲気であり、シリカが窒化けい
素になるおそれがあるので避けることが必要とされる。
囲気とすることは高温雰囲気であり、シリカが窒化けい
素になるおそれがあるので避けることが必要とされる。
なお、本発明の方法で処理されたヒユームドシリカは前
記したように焼結によって嵩密度が1.40p/d以上
となるので、微粉状シリカはその体積が1/2以下の連
続した帯状または棒状の焼結体として取得されるのであ
るが、これはそれを適宜の長さに切断し、ついでハンマ
ーミル、ジェットミル−ボールミルなどを使用して0.
1〜100μm程度に粉砕して各種用途に使用すればよ
い。
記したように焼結によって嵩密度が1.40p/d以上
となるので、微粉状シリカはその体積が1/2以下の連
続した帯状または棒状の焼結体として取得されるのであ
るが、これはそれを適宜の長さに切断し、ついでハンマ
ーミル、ジェットミル−ボールミルなどを使用して0.
1〜100μm程度に粉砕して各種用途に使用すればよ
い。
つぎに本発明の方法を添付の図面にもとづいて説明する
が、第1図は静置式、第2図は連続方式を示したもので
ある。図においてカーボン、石英ガラス、アルミニウム
などで作られた炉ロエ外部加熱源2で所定の温度にまで
加熱されるが、この炉をエヒュームドシリ力が焼結によ
って体積の小さい焼結体となるのでこの加熱部分は断面
積を小さくしたものとされている。第1図の静置式では
この炉の全体にヒユームドシリカ8を充填し、加熱源の
入力でこれを加熱すればよく、この場合5二は所定温度
、所定時間の加熱で図示したように加熱部分のりリカは
焼結g二よって体積が縮少した多孔質シリカガラス4と
なるので一ついで、これを取出し粉砕して製品とすれば
よい。また、第2図ではヒユームドシリカ8を炉上部(
二設けたホッパー5から連続的に投入すれば、多孔質シ
リカガラス4も連続的に炉内を下降してくるので、これ
をローラー6で送コ]出し、ついでこれをカッター7で
適宜2二切断し、粉砕すればよい。
が、第1図は静置式、第2図は連続方式を示したもので
ある。図においてカーボン、石英ガラス、アルミニウム
などで作られた炉ロエ外部加熱源2で所定の温度にまで
加熱されるが、この炉をエヒュームドシリ力が焼結によ
って体積の小さい焼結体となるのでこの加熱部分は断面
積を小さくしたものとされている。第1図の静置式では
この炉の全体にヒユームドシリカ8を充填し、加熱源の
入力でこれを加熱すればよく、この場合5二は所定温度
、所定時間の加熱で図示したように加熱部分のりリカは
焼結g二よって体積が縮少した多孔質シリカガラス4と
なるので一ついで、これを取出し粉砕して製品とすれば
よい。また、第2図ではヒユームドシリカ8を炉上部(
二設けたホッパー5から連続的に投入すれば、多孔質シ
リカガラス4も連続的に炉内を下降してくるので、これ
をローラー6で送コ]出し、ついでこれをカッター7で
適宜2二切断し、粉砕すればよい。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例1
第1図に示した静置式のが−ポン製の炉内に。
比表面積が2o0rl/11で嵩密度が0.059/d
であるヒユームドシリカ800gを充填し、これを1.
0トルの真空下で1,300℃に50分間加熱したのち
冷却したところ2この加熱部分C二存在していたりリカ
は内向炉内で内径が約172で密度が1.511部mの
多孔質シリカガラスとなり、この全軍量も780gとな
った。
であるヒユームドシリカ800gを充填し、これを1.
0トルの真空下で1,300℃に50分間加熱したのち
冷却したところ2この加熱部分C二存在していたりリカ
は内向炉内で内径が約172で密度が1.511部mの
多孔質シリカガラスとなり、この全軍量も780gとな
った。
つぎに、この多孔質シリカガラス化した部分を取り出し
て平均粒径が5μmの粒子に粉砕し、この250部をエ
ポキシ樹脂100部と混合してICチップ封止用のMO
を作ったところ−全く問題な〈従来の石英粉と同様に充
填可能であった。
て平均粒径が5μmの粒子に粉砕し、この250部をエ
ポキシ樹脂100部と混合してICチップ封止用のMO
を作ったところ−全く問題な〈従来の石英粉と同様に充
填可能であった。
実施例2
実施例1の方法においてヒユームドシリカの充@Itを
8709とし、この加熱処理をヘリウムガス雰囲気の1
,600℃で10分間としたほかは同様に処理したとこ
ろ一嵩密度が1.9497adの多孔質シリカガラスが
得られた。
8709とし、この加熱処理をヘリウムガス雰囲気の1
,600℃で10分間としたほかは同様に処理したとこ
ろ一嵩密度が1.9497adの多孔質シリカガラスが
得られた。
実施例3
第2図1二示した石英ガラス製の直径100m。
加熱部属径が80m、の炉に、実施例1と同じヒユー4
ドシリ力を充填し、炉内をアルゴンガスの大気圧下C二
1,300℃に保持し、この加熱帯域なりリカが40分
間で徐々に下降して通過するようにし、この間炉内には
りリカが常に充満しているようにホッパーからシリカを
連続的に供給し、8時間の加熱処理を行なったところ、
外径が約40siで嵩密度が1.50.9/clIであ
る多孔質シリカガラス棒状体が得られたので、これを5
06nl二切断したのち粉砕してMO用充填剤としての
りリカ粉を作った。
ドシリ力を充填し、炉内をアルゴンガスの大気圧下C二
1,300℃に保持し、この加熱帯域なりリカが40分
間で徐々に下降して通過するようにし、この間炉内には
りリカが常に充満しているようにホッパーからシリカを
連続的に供給し、8時間の加熱処理を行なったところ、
外径が約40siで嵩密度が1.50.9/clIであ
る多孔質シリカガラス棒状体が得られたので、これを5
06nl二切断したのち粉砕してMO用充填剤としての
りリカ粉を作った。
実施例4
第1図に示した加熱部の直径が70酬であるアルミナ製
の炉の中に実施例1で使用したヒユームドシリカを充填
し、アルゴンガスの大気吐下に1.600℃で5分間加
熱処理をしたところ、嵩密度が1.0.9/dのシリカ
焼結体が得られ、これはガラス化が充分でなく極めても
ろいものであったが、同様の方法でこの加熱時間を10
分間としたところ、嵩密度が1.95.9/alの多孔
質Vリカガラスが得られ、この時間Y2O分、30分と
したときには2.051/cd、 2.0811/cd
の密度をもつ多孔質シリカガラスが得られた。
の炉の中に実施例1で使用したヒユームドシリカを充填
し、アルゴンガスの大気吐下に1.600℃で5分間加
熱処理をしたところ、嵩密度が1.0.9/dのシリカ
焼結体が得られ、これはガラス化が充分でなく極めても
ろいものであったが、同様の方法でこの加熱時間を10
分間としたところ、嵩密度が1.95.9/alの多孔
質Vリカガラスが得られ、この時間Y2O分、30分と
したときには2.051/cd、 2.0811/cd
の密度をもつ多孔質シリカガラスが得られた。
つぎに、この温度Yl、500.1,400.1.30
0.1,200.1,100℃とし、それぞれ?二つい
ての加熱時間を5〜70分間として加熱処理したところ
、第3図に示した結果が得られた。
0.1,200.1,100℃とし、それぞれ?二つい
ての加熱時間を5〜70分間として加熱処理したところ
、第3図に示した結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
第1図は静置式、第2図は連続式(;よる本発明のシリ
カガラス製造装置の縦断面図を示したものであり、第3
図はこの第1図による装置ζ二おいて1.100〜1,
500℃でヒユームドシリカを処理したときの結果をグ
ラフで示したものである。 1・・・炉、 2・・・外部加熱源、 6!・・ヒユームドシリカ、 4・・・多孔質シリカガラス、 5・・・ホッパー、 6・−ロール、 7・・・カッター。 特許出願人 信越化学工業株式会社 第25A
カガラス製造装置の縦断面図を示したものであり、第3
図はこの第1図による装置ζ二おいて1.100〜1,
500℃でヒユームドシリカを処理したときの結果をグ
ラフで示したものである。 1・・・炉、 2・・・外部加熱源、 6!・・ヒユームドシリカ、 4・・・多孔質シリカガラス、 5・・・ホッパー、 6・−ロール、 7・・・カッター。 特許出願人 信越化学工業株式会社 第25A
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 ヒユームドシリカを1,200〜1,600℃に
保持された空間域に滞在させて、その密度を1.41/
crI以上とすることを特徴とする多孔質シリカガラス
の製造方法。 2、 1.200〜1,600℃に保持された空間域で
の滞在時間を10〜60分間とする特許請求の範囲第1
項記載の多孔質シリカガラスの製造方法。 3、 1,200〜1,600℃に保持された空間域が
真空下またはへリウムーアルゴンの不活性雰囲気下とさ
れる特許請求の範囲第1項または簗2項記載の多孔質シ
リカガラスの製造方法。 4、 ヒユームドシリカが連続的(二導入され、かつ通
続FFJに二取り出される特許請求の範囲第1項。 第2項または第3項記載の多孔質シリカガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14161983A JPS6033220A (ja) | 1983-08-02 | 1983-08-02 | 電子部品封止用樹脂組成物用多孔質シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14161983A JPS6033220A (ja) | 1983-08-02 | 1983-08-02 | 電子部品封止用樹脂組成物用多孔質シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6033220A true JPS6033220A (ja) | 1985-02-20 |
JPS6316344B2 JPS6316344B2 (ja) | 1988-04-08 |
Family
ID=15296250
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14161983A Granted JPS6033220A (ja) | 1983-08-02 | 1983-08-02 | 電子部品封止用樹脂組成物用多孔質シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6033220A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01275626A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-06 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
-
1983
- 1983-08-02 JP JP14161983A patent/JPS6033220A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01275626A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-06 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6316344B2 (ja) | 1988-04-08 |
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