CN107793021B - 适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管及快速微晶化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管，其由上段管体、中段管体和下段管体依次连接而成，所述中段管体为炉芯管的主体部分，中段管体的轴向中间区域设有含碱金属表层或微晶化表层。本发明还涉及一种适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管的快速微晶化方法，其对所述中段管体的轴向中间区域进行抛光处理，使其露出新鲜的界面组织，在露出新鲜界面组织的抛光区域涂覆碱金属卤化物溶液并干燥，形成相应的含碱金属表层，然后进行高温处理，实现所述中段管体的轴向中间区域的表面微晶化。本发明的炉芯管炉芯管具有更好地热稳定性和化学稳定性，更长的使用寿命，有助于提升光纤预制棒的整体生产效率及性能指标。

Description

适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管及快速微晶化方法

技术领域

本发明涉及一种适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管,还涉及这种微晶化烧结炉炉芯管的快速微晶化方法，属于光纤制造技术领域。

背景技术

在光纤预制棒制备过程中，光纤预制棒玻璃化为预制棒生产中至关重要的一环，其烧结玻璃化的质量将直接影响光纤衰减性能。在预制棒玻璃化过程中，烧结工艺条件和烧结炉系统的稳定程度直接影响预制棒的质量。在稳定烧结系统的进程中，需要对烧结炉结构、炉内玻璃化气氛条件等多项技术进行反复的优化与调整，力争得到一个长时间稳定的烧结系统，最大限度的维系烧结系统的最长服役时间，争取更多的优质产品，谋求产量的最大化。但使用中发现，预制棒烧结炉炉芯管为系统稳定因素“短板”，其使用频次及时间将直接影响烧结平衡系统的维护周期，更换新炉芯管后需要经过长时间的工艺、气氛调试及产品试制才能恢复良好的烧结状态。

目前常规的烧结炉炉芯管采用高纯石英管，为一个独立的管体或者多个管体相互焊接为一体，由于炉芯管长期处于高温的部位为整个炉芯管易损部位，高温区温度高、气氛种类多，多种环境因素导致其存在显著的失效风险。研究显示，高温区的炉芯管在烧结过程中，石英玻璃会从玻璃态转变为晶态,带来石英玻璃的析晶，析晶后的炉芯管兼备玻璃和陶瓷的优点，具有更好的热稳定性和化学稳定性，更好的耐酸性，更低的热膨胀系数，更好的绝缘性，但在烧结炉内由烧结工艺自然产生的析晶，存在析晶不均匀和不完全的现象，制约了炉芯管热稳定性和化学稳定性的进一步提高，由于石英结构中的应力分布不均，还可以使石英炉芯管变得较脆，容易褶皱开裂，外界气体进入炉芯管的烧结腔，引入杂质气体，影响光纤预制棒松散体的烧结，并会使拉丝出的光纤衰减变大，严重影响了炉芯管的使用寿命。因此有必要提出一种新制备的方法，以此来解决预制棒烧结炉炉芯管高温区“短板”问题，最大限度延长炉芯管的使用周期，减低更换频率，提升光纤预制棒的技术性能及整体生产效率。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管,还提供了这种微晶化烧结炉炉芯管的快速微晶化方法，这种炉芯管具有更好地热稳定性和化学稳定性，更长的使用寿命，有助于延长炉芯管的使用周期及更换频率，解决烧结炉存在的炉芯管短板问题，提升光纤预制棒的整体生产效率及性能指标。

本发明的技术方案是：

一种适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管，其特征在于由上段管体、中段管体和下段管体依次连接而成，所述中段管体为炉芯管的主体部分，上段管体和下段管体分别为炉芯管的两端端部，中段管体的轴向中间区域设有含碱金属表层或微晶化表层。

所述含碱金属表层的设置方式优选为：对所述中段管体的轴向中间区域进行抛光处理，使其露出新鲜的界面组织，在露出新鲜界面组织的抛光区域涂覆碱金属卤化物溶液，涂覆的碱金属卤化物溶液干燥后形成所述的含碱金属表层。

所述微晶化表层的设置方式优选为：对设有含碱金属表层的中段管体进行高温处理，在高温下发生析晶和微晶化，形成所述的微晶化表层。

所述上段管体、中段管体和下段管体均可以采用高纯石英玻璃管，用作上段管体、中段管体和下段管体的所述高纯石英玻璃管通常可以为圆管。

抛光前，所述中段管体的轴向中间区域的半径优选大于轴向两端区域的半径，以留出抛光的磨削容量，并有利于保证该区域的强度。

抛光前，所述中段管体的轴向中间区域高出其轴向两端区域的高度（即轴向中间区域的半径与轴向两端区域的半径的差）可以为0.3-1 mm，轴向两端区域的半径相等，通过抛光削除的表面厚度可以为0.1-0.5 mm。

一种适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管的快速微晶化方法，所述微晶化炉芯管由上段管体、中段管体和下段管体三部分依次连接而成，对所述中段管体的轴向中间区域进行抛光处理，使其露出新鲜的界面组织，在露出新鲜界面组织的抛光区域涂覆碱金属卤化物溶液并干燥，形成相应的含碱金属表层，然后进行高温处理，实现所述中段管体的轴向中间区域的表面微晶化。

所述抛光处理可以采用物理抛光和/或化学抛光。

所述抛光次数可以为一次或多次。

抛光后通常应进行清洗，清洗方式可以为超声清洗和/或化学清洗。

当抛光次数为多次时，优选每次抛光后都进行清洗。

全部抛光和清洗完成后应进行干燥，这种干燥优选在保护气体吹扫下进行，避免环境气体对新鲜界面组织的影响。

所述碱金属卤化物溶液可以为饱和碱金属卤化物溶液。

所述碱金属可以包括Li、Na、K、Rb和Cs中一种或多种，所述卤化物中可以包有F、Cl、Br和I中的任意一种或多种。

在中段管体的轴向中间区域上涂覆碱金属卤化物溶液的方式优选为：使所述中段管体绕其自身中心轴线旋转，在中段管体旋转的过程中向其抛光后的轴向中心区域喷涂饱和碱金属卤化物溶液，以使涂覆的更为均匀，并避免因涂覆导致内部应力。

优选在进行所述表面微晶化之前将轴向中间区域设有含碱金属表层的中段管体与相应的上段管体和下段管体连接，形成完整的炉芯管，连接方式可以为端面对端面焊接。

所述表面微晶化优选在烧结炉内进行，具体方式优选为将所述完整的炉芯管依据正常使用状态下的安装方式安装在烧结炉内，通过烧结炉对中段管体进行用于微晶化的高温处理，在高温下发生析晶和微晶化，形成微晶化表层，由此，可以将微晶化所需的高温处理与更换新炉芯管时的常规工艺调节结合在一起，作为常规调节的一部分，无需另设专门的微晶化工艺。

本发明的有益效果是：所述中段管体的轴向中间区域对应于烧结炉内的高温烧结区域，将碱金属卤化物溶液涂在抛光的表面进行高温微晶化，能够充分利用 碱金属离子诱发石英玻璃快速形核的特点，在高温状态下，碱金属离子的扩散系数增加，为玻璃组织的析晶过程提供有利条件和必要核心，满足组织形核条件，促使短时间内大量物质的析出，不仅微晶化的速度快，而且微晶化更均衡，更充分，避免或减少局部微晶化缺陷，明显减轻了应力分布不均的现象及由此给炉芯管带来的负面效应，面效应，明显延长了炉芯管的使用寿命，提高使用频次，提高热稳定性和化学稳定性，并有助于炉内形成和保持稳定的气氛条件和其他相关工艺条件，提升光纤预制棒的技术性能及整体生产效率。在炉芯管喷涂的饱和碱金属卤化物溶液，为后续的高温快速析晶创造必要条件，促使炉芯管在短时间内快速形核。析晶后的炉芯管在1000-1500℃长时间高温及后续烧结状态下，其性能趋向于陶瓷的特点，使其具有更好的热稳定性和化学稳定性，更好的抗腐蚀能力，更低的热膨胀系数，可极大的延长炉芯管的使用寿命，进一步稳定产品质量。通过对位于高温烧结区域的中段管体表面进行抛光处理，形成新鲜的界面组织，有利于碱金属的结合，也有利于析晶。

附图说明

图1为本发明涉及的光纤预制棒烧结炉炉芯管烧结段的结构示意图；

图2为本发明光纤预制棒烧结炉炉芯管预制涂层制备流程示意图；

图3为本发明方法制备炉芯管使用次数与光纤衰减分布统计图；

图4为常规状态炉芯管与光纤衰减分布统计图；

图5为本发明方法的制备炉芯管与常规状态炉芯管使用次数百分比统计图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

图1所示为中段管体在抛光前的结构示意图，采用轴向中间区域凸起的高纯石英圆管，其轴向长度A通常可以大于600mm，管体的壁厚满足B-D≥5mm，其管体的内壁截面平齐，管体外表面的轴向中部区域与两端区域的高度差L≈0.3-1.0 mm，该轴向中部区域为抛光区域，其轴向长度H范围可以为250-450 mm；此结构的设计匹配烧结炉体加热件高温区要求，用以保证其使用要求。

图2所示为本发明微晶化方法的流程示意图。

本发明的微晶化方法包括下列步骤：

步骤S1，取用作炉芯管主体部分的高纯石英玻璃管体，具体构造参照图1，可以为本发明公开的任意一种炉芯管的中段管体，将其置于玻璃精抛支架上，采用抛光剂将其最外层抛除0.1-0.5 mm；

步骤S2，将步骤S1抛光后的管体置于第一超声清洗池中，清洗10-15分钟，去除抛光后的粉尘及杂质备用；

步骤S3，将步骤S2完成后的管体置于旋转机台，电机启动后采用10％化学纯浓度氢氟酸溶液对管体的抛光区域持续酸洗时间10-15分钟，完成后取出，用清水冲洗干净，置于第二超声清洗池中清洗10-15分钟，获得无污染的晶界组织；

步骤S4，将步骤S3完成后的管体转移置干燥箱中充分干燥，干燥箱温度设置为80-200℃，此过程通入He或者Ar等保护气体进行吹扫，转移或转运过程中不得用手直接触摸抛光区域，以防沾污；

步骤S5，取出经S1-S4充分处理后的管体，置于旋转支架，启动电机后，以30 mL/min的流量在抛光区域喷涂质量分数为20-40%的饱和碱金属卤化物溶液，持续时间10-15分钟，然后吹扫干燥，重复3次，本专利数据均选用碱金属的NaCl溶液进行抛光区域的喷涂。依据相同的机理，采用其他碱金属卤化物溶液也能够取得相仿的技术效果。

步骤S6，将步骤S5制备涂层的炉芯管管体置于燥箱中充分干燥，干燥箱温度设置为50-100℃；

步骤S7，选取常规与之管径、长度匹配的炉芯管管体和步骤S6制备出管体进行两端部焊接，焊合为完整的预制棒烧结炉炉芯管，应确保通过步骤S1-S6制备有涂层的管体恰好置于光纤预制棒烧结炉的中心位置。

将通过步骤S1-S7制备的炉芯管安装在光纤预制棒烧结炉内，安装方式为其在烧结炉内的正常使用方式，烧结炉以30-60℃/min的速度升温至1000-1200℃并保温2小时，再以40-80℃/min的速度升温至1400-1550℃并保温40小时；可获得具有的热稳定性和化学稳定性良好的炉芯管结构。

申请人对依据本发明制备的炉芯管和现有常用炉芯管进行了现场实验，在2#设备上使用本发明制备的炉芯管，选取前200次烧结情况进行光纤1383nm衰减统计，具体如图3所示。通过图3中1383nm衰减统计和线性分布拟合可看出，采用本发明制备的炉芯管，随着炉芯管使用次数的增加，拉丝光纤衰减数据趋于稳定，波动范围较小；通过线性拟合曲线可看出，随炉芯管使用次数的增加，烧结预制棒产品1383nm衰减呈降低趋势，说明此炉芯管有更稳定的系统环境，可能与炉芯管长期烧结，在高温区形成了稳定的陶瓷釉结构有关。

作为对比，在与2#设备相同的1#设备上使用常规炉芯管，选取前200次烧结情况进行光纤1383nm衰减统计，具体如图4所示。通过图4中1383nm衰减统计和线性分布拟合可看出，在开始阶段烧结预制棒衰减波动还比较小，随着炉芯管使用次数的增加，拉丝光纤衰减数据波动较大，后续1383nm衰减标准差较大，存在不稳定的状态；通过拟合曲线可看出，随炉芯管使用次数的增加，烧结预制棒产品1383nm衰减呈增加趋势，次趋势说明此炉芯管在使用后期，性能存在不稳定的系统环境。

图5为本发明方法制备炉芯管与常规状态炉芯管使用次数百分比统计图；通过两种炉芯管在1#、2#设备的最终使用情况来看（炉芯管使用寿命终点为光纤1383衰减大于0.30），使用本发明方法制备的炉芯管使用寿命明显高于常规状态炉芯管，充分证明了本发明的优越性和有益效果。

本发明公开的各优选和可选的技术手段，除特别说明外及一个优选或可选技术手段为另一技术手段的进一步限定外，均可以任意组合，形成若干不同的技术方案。

Claims (8)

1.一种适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管，其特征在于由上段管体、中段管体和下段管体依次连接而成，其管体的内壁截面平齐，所述中段管体为炉芯管的主体部分，上段管体和下段管体分别为炉芯管的两端端部，中段管体的轴向中间区域设有微晶化表层，所述微晶化表层的设置方式为：对所述中段管体的轴向中间区域进行抛光处理，使其露出新鲜的界面组织，在露出新鲜界面组织的抛光区域涂覆碱金属卤化物溶液，涂覆的碱金属卤化物溶液干燥后形成含碱金属表层，将轴向中间区域设有含碱金属表层的中段管体与相应的上段管体和下段管体连接，形成完整的炉芯管，连接方式为端面对端面焊接，表面微晶化在烧结炉内进行，将所述完整的炉芯管依据正常使用状态下的安装方式安装在烧结炉内，将微晶化所需的高温处理与更换新炉芯管时的常规工艺调节结合在一起，作为常规调节的一部分，通过烧结炉对中段管体进行用于微晶化的高温处理，在高温下发生析晶和微晶化，形成微晶化表层，析晶后的炉芯管在1000-1500℃长时间高温及后续烧结状态下，其性能趋向于陶瓷的特点。

2.如权利要求1所述炉芯管，其特征在于所述上段管体、中段管体和下段管体均采用圆形的高纯石英玻璃管。

3.如权利要求1或2所述炉芯管，其特征在于抛光前所述中段管体的轴向中间区域的半径大于轴向两端区域的半径。

4.如权利要求3所述炉芯管，其特征在于抛光前所述中段管体的轴向中间区域高出其轴向两端区域的高度为0.3-1 mm，轴向两端区域的半径相等，通过抛光削除的表面厚度为0.1-0.5 mm。

5.一种适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管的快速微晶化方法，所述微晶化炉芯管由上段管体、中段管体和下段管体三部分依次连接而成，其管体的内壁截面平齐，对所述中段管体的轴向中间区域进行抛光处理，使其露出新鲜的界面组织，所述抛光处理采用物理抛光和/或化学抛光，在露出新鲜界面组织的抛光区域涂覆碱金属卤化物溶液并干燥，形成相应的含碱金属表层，然后进行高温处理，实现所述中段管体的轴向中间区域的表面微晶化，在进行所述表面微晶化之前，将轴向中间区域设有含碱金属表层的中段管体与相应的上段管体和下段管体连接，形成完整的炉芯管，连接方式为端面对端面焊接，所述表面微晶化在烧结炉内进行，将所述完整的炉芯管依据正常使用状态下的安装方式安装在烧结炉内，将微晶化所需的高温处理与更换新炉芯管时的常规工艺调节结合在一起，作为常规调节的一部分，通过烧结炉对中段管体进行用于微晶化的高温处理，在高温下发生析晶和微晶化，形成微晶化表层，析晶后的炉芯管在1000-1500℃长时间高温及后续烧结状态下，其性能趋向于陶瓷的特点。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于抛光次数为一次或多次，抛光后进行清洗，清洗方式为超声清洗和/或化学清洗，当抛光次数为多次时，每次抛光后都进行清洗，全部抛光和清洗完成后进行干燥，所述干燥在保护气体吹扫下进行。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述碱金属卤化物溶液为饱和碱金属卤化物溶液，所述碱金属包括Li、Na、K、Rb和Cs中一种或多种，所述卤化物中包有F、Cl、Br和I中的任意一种或多种。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于在中段管体的轴向中间区域上涂覆碱金属卤化物溶液的方式为：使所述中段管体绕其自身中心轴线旋转，在中段管体旋转的过程中向其抛光后的轴向中心区域喷涂饱和碱金属卤化物溶液。

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