JP6878829B2 - シリカ粉末及び高流動性シリカ造粒粉末並びにその製造方法 - Google Patents
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[1]固形分濃度が10wt%のシリカスラリーを遠心沈降法(回転数5000rpm、回転時間15分、操作回数1回)で分離した、上層液中の微粒シリカの50%粒径(個数基準)が0.01〜0.9μmであり、濃縮層中のシリカの50%粒径(体積基準)が2〜20μmかつ100%粒径(体積基準)が200μm以下であり、全シリカ量に対して前記微粒シリカを0.8wt%以上15wt%以下含んでなることを特徴とするシリカ粉末。
に関するものである。
本発明において、骨材として用いる非晶質シリカ粉末としては、50%粒径(体積基準)が2〜20μmかつ100%粒径(体積基準)が200μm以下の範囲であれば特に限定されないが、例えば、アルコキシシランの加水分解反応、いわゆるゾルゲル法で製造した非晶質シリカ粉末、四塩化珪素やシロキサン化合物の火炎反応で製造した非晶質シリカ粉末、石英ガラスを粉砕した粉末などを使用することができる。
(1)で選定した非晶質シリカ粉末と微粒シリカを湿式混合する。微粒シリカの混合比率は、全シリカ量に対して7wt%以上40wt%以下であるが、好ましい範囲は用いる非晶質シリカ粉末や微粒シリカの粒度分布によって異なるため、適宜条件設定できる。非晶質シリカ粉末と微粒シリカの混合方法としては、例えば、容器回転型のロッキングミキサー、クロスミキサー、ポットミル、ボールミルなどを用い、超純水を加えて固形分濃度が30〜80wt%のスラリーを調製し、回転容器内で均一に湿式混合する方法が挙げられる。
(2)で得られる非晶質シリカ粉末と微粒シリカを均一混合したスラリーを用いて、噴霧乾燥法で造粒する。噴霧乾燥で使用する装置は特に限定されないが、例えば、ディスク式(アトマイザー式)、圧力ノズル式、二流体ノズル式などが挙げられる。噴霧乾燥条件は、装置の仕様(種類、乾燥室内径など)に応じて適宜条件設定する。例えば、ディスク式で乾燥室内径1.5m程のスプレードライヤーにおいては、スラリー供給速度5〜15kg/hr、ディスク回転数10000〜20000rpm、熱風入口温度100〜170℃、出口温度60〜120℃となる。
固形分濃度(Cs1)が10wt%のシリカスラリーを調製後、50ml遠沈管(樹脂製、コニカル型、内径約27mm、高さ約113mm)にシリカスラリーを30g仕込んだ。シリカスラリーは、各種粉砕装置で乾式粉砕したシリカ粉末を用いて超純水で調製した。なお、乾式粉砕したシリカ粉末に代えて湿式粉砕したシリカスラリーを用いる場合は、予め、ポットミルで均一分散させて、乾燥機にて130℃で恒量になるまで乾燥させて固形分重量を測定した後、固形分濃度(Cs1)が10wt%になるように調製する。
(a)に記載の上層液分離後の濃縮層から適当量(約2g)を駒込ピペットでガラス製容器に採取し、乾燥機にて130℃で恒量になるまで乾燥させて濃縮層の固形分重量を測定した。全シリカ量に対する微粒シリカ重量比は、以下の式から計算した。
シリカの粒度分布は、レーザー回折・散乱法で測定(球相当径)した。測定装置は、マイクロトラック(マイクロトラック・ベル(株)製、MT3300EX)を用い、測定条件は、シリカの屈折率を1.46、溶媒を水、水の屈折率を1.33、累積分布を篩下とし、分布形式を個数基準または体積基準とした。
シリカのBET比表面積は、島津製作所製フローソーブII2300装置を用いて測定した。なお、脱ガス処理は、窒素ガス流通下、加熱温度200℃、加熱時間30分とし、吸着用のガスは、窒素30%とヘリウム70%(体積比)の混合ガス(BET1点法)とした。
シリカ造粒粉末の安息角と軽装嵩密度は、マルチテスター((株)セイシン企業製、MT−1001K)を用いて測定した。
シリカ造粒粉末の金属不純物含有量は、誘導結合プラズマ発光分析装置(ICP−AES)を用いて測定した。
シリカ粉末として、化学的純度が99.9wt%以上、50%粒径(体積基準)が70μmである非晶質シリカ粉末(日本化成(株)製、商品名「MKCシリカPS100」)を用い、ジェットミル粉砕機((株)アイシンナノテクノロジーズ製、商品名「NJ−100」)により、前記非晶質シリカ粉末を供給速度5kg/hrで粉砕し、50%粒径(体積基準)を4.9μmかつ100%粒径(体積基準)を52μmとした。
実施例1と同様の非晶質シリカ粉末と微小球状シリカ粉末を用い、全シリカ量に対する微小球状シリカ粉末の混合比を10wt%とした以外は、実施例1と同様の手順で行った。
実施例1と同様の非晶質シリカ粉末と微小球状シリカ粉末を用い、全シリカ量に対する微小球状シリカ粉末の混合比を25wt%とした以外は、実施例1と同様の手順で行った。
実施例1と同様の非晶質シリカ粉末を用い、微小球状シリカ粉末を混合しない以外は、実施例1と同様の手順で行った。
実施例1と同様の非晶質シリカ粉末と微小球状シリカ粉末を用い、全シリカ量に対する微小球状シリカ粉末の混合比を5wt%とした以外は、実施例1と同様の手順で行った。
実施例1と同様の非晶質シリカ粉末を用い、微小球状シリカ粉末を混合せず、有機バインダー(ユケン工業(株)製、セランダーAP−5)を1.0wt%添加(対非晶質シリカ粉末)した以外は、実施例1と同様の手順で行った。
Claims (2)
- 50%粒径(体積基準)が2〜20μmかつ100%粒径(体積基準)が200μm以下のシリカ粉末に、50%粒径(個数基準)が0.01〜0.9μmの微粒シリカを全シリカ量に対して7wt%以上40wt%以下の比率で湿式混合してスラリー化し、得られたスラリーを噴霧乾燥して造粒することを特徴とする、安息角が40°以下かつ軽装嵩密度が0.8g/cm 3 以上であるシリカ造粒粉末の製造方法。
- 請求項1に記載のシリカ造粒粉末を加圧成形した後に、焼結することを特徴とする、不透明石英ガラスの製造方法。
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