CN109176828A - 防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法 - Google Patents

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Abstract

防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，将坯体原料粉体与水混合，并加入有机单体、交联剂制成浆料，在浆料中混入引发剂后注入模具中，控制温度诱导有机单体聚合反应使浆料固化形成陶瓷坯体。将浆料注入模具之前，先在模具型腔的底部设置一平板石膏模，使平板石膏模与模具型腔四周的非吸水性材料侧壁围成一个单面吸水的成型腔，然后将混合有引发剂的浆料注入成型腔中，在平板石膏模上方形成一浆料层，之后控制温度诱导有机单体聚合反应使浆料固化，脱模后得到平面陶瓷坯体。成型过程中一部分水分逐渐被下方石膏模所吸收，使干燥固化时产生的应力大部分得到释放，从而防止了坯体成型过程中的翘曲变形。

Description

防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷坯体的凝胶注模成型方法，具体地说是一种防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法。
背景技术
目前，具有较高附加值的大规格平面陶瓷制品按不同的材料种类，包括Al2O3、ZrO2、AZO、ITO等。这些大规格平面陶瓷制品原料往往是纳米级的超细粉末，与一般的建筑或日用平面陶瓷用粉末特性差异较大，且前者一般为脊性料，产品对纯度和均匀性要求较高，有机或无机添加剂需控制在较小比例，由于对材料成型性的要求较高，难度也相应增加。
现今大规格平面陶瓷坯体成型技术主要分干法与湿法两种。干法普遍采用先模压再冷等静压（CIP）的方法；湿法普遍采用注浆成型的方法。使用模压后CIP成型各种大规格平面陶瓷坯体时，其工艺存在局限性，如坯体密度不均匀、成品率低、稳定性差、易引入杂质，对模具和压机要求较高，CIP后坯体易出现厚度不均和不同程度的翘曲等现象。湿法成型技术可以弥补干法成型的部分缺点，主要优势体现在产品净尽尺寸、均匀性较好，以及可成型大尺寸、复杂形状靶材上。目前国外已有多家企业采用湿法技术制备大尺寸、高密度大规格平面陶瓷坯体。
湿法成型又分为石膏模注浆成型、压滤注浆成型、凝胶注模成型等方法。石膏模注浆成型通常是将预先制备的陶瓷浆料浇注到石膏模中，采用多面、双面或单面吸浆，使坯体成型，该法可得到均匀的较大规格板状或圆筒形坯体，但该方法的最大问题是坯体固化成型时间慢、生产效率低，且干燥和脱模时易发生开裂而导致良品率降低；压滤注浆一般用于日用瓷领域，粉末原料一般为微米级尺寸，使用纳米级高附加值粉末成型坯体的情况较为少见，该技术要求模具材料为多孔塑料模具，因需要较大压力进行压滤排水，对多孔模具的孔隙尺度以及模具强度要求较高，相应的成本较高。
凝胶注模成型方法是美国橡树岭国家实验室在20世纪90年代初首创的胶态成型工艺，其工艺方法是将陶瓷粉料分散于有机单体和交联剂的预混液中，制备出高固含量、低粘度的浆料，浆料中加入引发剂和催化剂后注入塑料、金属等无孔模具中，在一定温度下有机单体通过交联反应将陶瓷粉颗粒原位凝固在高分子弹性体中。采用该工艺成型出的陶瓷坯体均匀性好、强度高、烧结性能优异，但用该工艺制备大规格平板状陶瓷坯体时，在干燥（固化）过程中坯体因内部应力较大极易出现翘曲变形（易导致开裂）的现象，因此限制了其在大规格平板陶瓷坯体成型领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服凝胶注模成型大规格平板陶瓷坯体时，易翘曲变形的缺陷，提供一种防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，将坯体原料粉体与水混合，并加入有机单体、交联剂制成浆料，在浆料中混入引发剂后注入模具中，控制温度诱导有机单体聚合反应使浆料固化形成陶瓷坯体。将浆料注入模具之前，先在模具型腔的底部设置一平板石膏模，使平板石膏模与模具型腔四周的非吸水性材料侧壁围成一个单面吸水的成型腔，然后将混合有引发剂的浆料注入成型腔中，在平板石膏模上方形成一浆料层，之后控制温度诱导有机单体聚合反应使浆料固化，脱模后得到平面陶瓷坯体。
所述的平板石膏模采用α半水石膏粉和β半水石膏粉的混合石膏粉，与水混合形成石膏浆后浇注成型。
所述α半水石膏粉和β半水石膏粉的用量比例为1：1。
将平板石膏模的混合石膏粉加入至水中，其中混合石膏粉与水的重量比范围为2：1—4：1；浸泡1—3min后，进行机械搅拌形成石膏浆，然后浇注于水平放置的非吸水性材料长方体模具框架中，干燥固化成型。
所述的非吸水性材料长方体模具框架由玻璃板制成。
所述的非吸水性材料长方体模具框架的高度为50~60mm，平板石膏模的厚度为30~40mm。
浆料注入成型腔中后，在60—80℃条件下干燥60—90min使浆料固化成型。
将所述坯体原料粉体与水混合后，加入原料粉体重量0.5—2.0%的有机分散剂、1.25—5.35%的有机单体和0.05—0.5%的交联剂，球磨10~30h制成固相含量为75~90%的浆料。
所述的有机分散剂为聚丙烯酸铵或聚碳酸酯；有机单体为甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、甲氧基-聚乙二醇甲基丙烯酸或甲基丙烯酸二甲胺基乙酯；交联剂为N-N’亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或丙烯基丙烯酸甲酯；引发剂为过硫酸铵、偶氮二咪唑啉丙烷或偶氮二咪基丙烷盐酸盐。
浆料中加入引发剂的量为浆料重量的0.15~0.55‰。
本发明的有益效果是：含有单体和交联剂的高固含量浆料在底部为平板石膏模的单面吸水的成型腔中固化成型，成型过程中一部分水分逐渐被下方石膏模所吸收，使干燥固化时产生的应力大部分得到释放，从而防止了坯体成型过程中的翘曲变形（若使用无孔模具，浆料中所含水分全部依靠蒸发排出，此过程中坯体残留应力很大，极易发生翘曲变形）；同时，浆料中剩余水分中的有机物单体聚合形成高分子网络结构，使得大规格坯体的均匀性和强度得到保证，其强度远大于同样条件下普通石膏模具注浆成型的坯体。
本发明将凝胶注模与单面石膏模注浆成型进行结合，大规格平面陶瓷坯体无翘曲变形发生；同时保留了凝胶注模成型坯体净尽成型、强度高、均匀性好的优势。成型后大规格平面陶瓷坯体的相对密度可达到60~65%，不低于干压成型时CIP后坯体的密度。该成型方法所使用的模具成本低，可多次使用，且便于组装和拆卸。整个成型工艺简单可控，生产制造成本均较低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明。下面实施例所列出的具体内容不限于权利要求记载的技术方案要解决的技术问题所必须的技术特征。同时，所述列举是实施例仅仅是本发明的一部分，而不是全部实施例。
本发明采用改进的凝胶注模成型法来解决坯体易翘曲变形的问题，适用于Al2O3、ZrO2、AZO、ITO等大规格平面陶瓷坯体的制备。平面陶瓷坯体的原料选用纯度3N/4N级、平均粒径范围为0.08-0.4μm的纳米级和亚微米级的Al2O3、ZrO2、AZO、ITO等高附加值氧化物粉末，加入水、有机单体、交联剂等添加剂制备成低黏度、高固相含量的浆料。
与现有技术相比，本发明的主要改进在于，将浆料注入模具之前，先在模具型腔的底部设置一平板石膏模，平板石膏模具有一定的吸水性，使平板石膏模与模具型腔四周的非吸水性材料侧壁围成一个单面吸水的成型腔。制成的高固含量浆料加入浆料重量的0.15~0.55‰的引发剂（根据引发剂的不同有时需加入0.03~0.08‰的催化剂）后注入该成型腔中，在平板石膏模上方形成一浆料层，之后控制温度诱导有机单体聚合反应使浆料固化。其中，温度条件控制在60—80℃，干燥固化时间为60—90min。固化过程中，一部分水分逐渐被下方石膏模所吸收，使干燥固化时产生的应力大部分得到释放，避免了坯体内部应力过大而导致的翘曲变形。完全固化成型后脱模即得到平面陶瓷坯体。
所述平板石膏模采用浇注成型的方式制备。可采用如下方法：首先，选用8—12mm厚度的玻璃平板，按照平面陶瓷坯体产品规格裁切并组装成成包含1个玻璃底面、4个玻璃侧面的无顶盖长方体形框架。平板石膏模在该框架内浇注成型。4个玻璃侧面作为平面陶瓷坯体成型模具型腔的侧壁。4个侧面玻璃内壁可涂覆一薄层石蜡以便于坯体成型后的脱模。长方体玻璃框的长、宽取决于坯体的长宽尺寸要求，玻璃框高度范围为50—60mm。
其中底面和4侧面设计为卡槽形式，每条底边均含2个卡槽，以实现垂直固定；侧面与底面以及侧面之间缝隙处用玻璃胶或密封胶密封。
平板石膏模选用α半水石膏粉和β半水石膏粉的混合石膏粉制备，其中，α半水石膏粉和β半水石膏粉的质量比例为1：1。将混合石膏粉缓慢加入至水中，浸泡1—3min后，进行机械搅拌1—3min形成石膏浆。
其中，混合石膏粉与水的重量比小于2：1时，在平面靶坯体成型过程中，由于石膏模吸水速率偏快、偏多，坯体易出现分层情况；而当膏水比大于4：1时，由于此时石膏模几乎不吸水，坯体内部应力得不到释放，干燥固化时易导致开裂。因此，本发明优选混合石膏粉与水的重量比范围为2：1—4：1。
制成的石膏浆浇注于以上所述的玻璃板材质的非吸水性材料长方体模具框架中，使石膏板的厚度范围达到30—40mm，而后于30—50℃干燥20—40min固化成型，成为可单面吸浆成型的可拆卸石膏模具。
平面陶瓷坯体的浆料中各添加剂占粉末原料质量的百分数为：有机分散剂占0.5—2.0%，单体占1.25—5.35%，交联剂占0.05—0.5%。原料粉体与水、添加剂混合后，球磨10—30h，制成固相含量约为75—90%的浆料。
所述的有机分散剂为聚丙烯酸铵或聚碳酸酯；有机单体为甲基丙烯酰胺（MAM）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）、甲氧基-聚乙二醇甲基丙烯酸（MPEGMA）或甲基丙烯酸二甲胺基乙酯（DMAEMA）；交联剂为N-N’亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯（PEGDMA）或丙烯基丙烯酸甲酯；引发剂为过硫酸铵（APS）、偶氮二咪唑啉丙烷（AZIP）或偶氮二咪基丙烷盐酸盐（AZAP）。催化剂为四甲基乙二胺（TEMED）。
以上方法成型脱模后的坯体无翘曲变形，且无裂纹产生，相对密度可达到60~65%。坯体继续干燥5～10h，在700℃～900℃条件下进行脱脂处理后，可进行后续烧结。由于单体聚合形成高分子网络这一特点，烧结过程中不但晶粒尺寸较干压法分布较均匀，晶粒间气孔尺寸分布也更均匀；陶瓷烧结致密化是坯体内部气孔的输运、合并、排出的过程，气孔均匀分布有利于提高烧结致密化效率，可在较低的烧结条件下得到高密度陶瓷制品。
实施例
以制备400×500×11mm的Al2O3平面陶瓷坯体为例，采用纯度3N级、平均粒径范围为0.05-0.1μm的Al2O3粉为原料粉体，按照上述方法制备成浆料并浇注成型。不同实施例及对比例选用的添加剂和模具如表1所示。
表1 各实施例及对比例参数选择
将各实施例和对比例的原料粉体与水混合，加入1.5%的分散剂和所述添加剂，球磨30h制备成固含量82%的浆料。浆料浇注于模具中后，80℃干燥固化80min形成平面陶瓷坯体，平面陶瓷坯体脱模后900℃脱脂20h。制备的坯体用排水法测密度，结果如表2所示。
表2 各实施例及对比例坯体性能
以上结果表明，采用底部为平板石膏模，四周为非吸水性材料的单面吸水的成型模具，可解决平面陶瓷坯体翘曲变形的问题。进一步的，通过选择合适的平板石膏模膏水比，使其具有特定的吸水速率，能够提高坯体的密度，避免坯体分层和开裂。

Claims (10)

1.防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，将坯体原料粉体与水混合，并加入有机单体、交联剂制成浆料，在浆料中混入引发剂后注入模具中，控制温度诱导有机单体聚合反应使浆料固化形成陶瓷坯体，其特征在于：将浆料注入模具之前，先在模具型腔的底部设置一平板石膏模，使平板石膏模与模具型腔四周的非吸水性材料侧壁围成一个单面吸水的成型腔，然后将混合有引发剂的浆料注入成型腔中，在平板石膏模上方形成一浆料层，之后控制温度诱导有机单体聚合反应使浆料固化，脱模后得到平面陶瓷坯体。
2.如权利要求1所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：所述的平板石膏模采用α半水石膏粉和β半水石膏粉的混合石膏粉，与水混合形成石膏浆后浇注成型。
3.如权利要求2所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：所述α半水石膏粉和β半水石膏粉的用量比例为1：1。
4.如权利要求2所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：将平板石膏模的混合石膏粉加入至水中，其中混合石膏粉与水的重量比范围为2：1—4：1；浸泡1—3min后，进行机械搅拌形成石膏浆，然后浇注于水平放置的非吸水性材料长方体模具框架中，干燥固化成型。
5.如权利要求4所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：所述的非吸水性材料长方体模具框架由玻璃板制成。
6.如权利要求4所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：所述的非吸水性材料长方体模具框架的高度为50~60mm，平板石膏模的厚度为30~40mm。
7.如权利要求1至6任一项所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：浆料注入成型腔中后，在60—80℃条件下干燥60—90min使浆料固化成型。
8.如权利要求1至6任一项所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：将所述坯体原料粉体与水混合后，加入原料粉体重量0.5—2.0%的有机分散剂、1.25—5.35%的有机单体和0.05—0.5%的交联剂，球磨10~30h制成固相含量为75~90%的浆料。
9.如权利要求8所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：所述的有机分散剂为聚丙烯酸铵或聚碳酸酯；有机单体为甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、甲氧基-聚乙二醇甲基丙烯酸或甲基丙烯酸二甲胺基乙酯；交联剂为N-N’亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或丙烯基丙烯酸甲酯；引发剂为过硫酸铵、偶氮二咪唑啉丙烷或偶氮二咪基丙烷盐酸盐。
10.如权利要求8任一项所述的防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法，其特征在于：浆料中加入引发剂的量为浆料重量的0.15~0.55‰。
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