CN107827474A - 高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法 - Google Patents

高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，该方法包括如下步骤：1)浆料的制备：将高纯硅溶胶：纳米粉：醇类混合搅拌蒸发，得到浆料；2)增强体织物的制备：将仿形体织物依次经过丙酮浸泡、沸水蒸煮、烘干处理，得到增强体织物；3)注模渗透成型：增强体织物套在阴模和阳模上，注入浆料，取出干燥处理，得到坯料；4)坯料的致密化处理：将坯料置入高纯硅溶胶中真空浸渍处理，得到致密坯料；5)热处理：对致密坯料进行热处理，形成产品毛坯；6)机械加工。本发明的成型方法采用高固含量低粘度浆料和低成本增强体织物，以注模渗透成型和致密化的工艺实现陶瓷基透波复合材料的快速成型。

Description

高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成 型方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基透波复合材料的成型方法，具体地指一种高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法。
背景技术
天线罩位于导弹的前端，主要起着承载、隔热、透波的作用，保证内部导引头、天线在恶劣的飞行环境中正常工作，是弹体结构的一个重要组成部分。随着导弹武器的不断发展，飞行速度不断提升，飞行时间不断延长，对天线罩材料性能的需求也不断提高。
目前，国内技术成熟且得到应用的材料体系主要是2.5D增强石英复合陶瓷，具有强度高、韧性好、可靠性强的突出优点，但是制造成本高昂、制备周期长的弊端严重地制约着其广泛的使用。尤其是当前武器系统对快速装备和高性价比的新需求，对天线罩低成本快速制备提出新的迫切要求。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种工艺简单、周期短、成本低的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法。
为实现上述目的，本发明提供的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，包括如下步骤：
1)浆料的制备：
按照高纯硅溶胶∶纳米粉∶醇类的质量比为1∶(0.05～0.15)∶ (0.01～0.05)的比例，将物料混合升温至40～60℃，匀速搅拌蒸发直至液体密度为1.30～1.35g/cm3，得到高固含量低粘度的浆料；
2)增强体织物的制备：
按照产品尺寸要求，采用无纬布沿经向和纬向交替铺层，再沿厚度方向缝合形成仿形体织物，然后将仿形体织物依次经过丙酮浸泡、沸水蒸煮、烘干处理，得到增强体织物；
3)注模渗透成型：
先将步骤2)所得的增强体织物套在阴模上，保证增强体织物的内型面与阴模完全贴合，再合上阳模，保证增强体织物的外型面与阳模贴合，然后将步骤1)制备的浆料注入阴模和阳模之间的密闭内腔中，最后升温干燥处理，得到干燥的坯料；
4)坯料的致密化处理：
将步骤3)所得的坯料置入高纯硅溶胶中真空浸渍处理，取出干燥处理，得到致密坯料；
5)热处理：
对步骤4)所得的致密坯料进行热处理，使致密坯料陶瓷化形成产品毛坯；
6)机械加工：
对步骤5)所得的产品毛坯按照设计要求进行机械加工，制成陶瓷基透波复合材料产品。
进一步地，所述步骤1)中，高纯硅溶胶的密度为1.12～1.16g/cm3，高纯硅溶胶的pH为2～4，高纯硅溶胶中SiO2的粒径为7～20nm。
进一步地，所述步骤1)中，纳米粉体为二氧化硅粉体或氧化铝粉体；所述纳米粉体的粒径为10～20nm，纯度≥99.9％；
所述醇类为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种。
进一步地，所述步骤1)中，浆料的固体百分含量为45～50％，动力粘度为(15～25)×10-3Pa·s。
进一步地，所述步骤1)中和步骤4)中，高纯硅溶胶的固体百分含量为21～25％。
进一步地，所述步骤2)中，无纬布为石英玻璃纤维纱或高硅氧纤维纱；仿形体织物的纤维体积含量为40～45％，缝合针距为3～10mm。
进一步地，所述步骤2)中，丙酮浸泡的时间为8～12h，沸水蒸煮的时间为10～15h。
进一步地，所述步骤3)中，浆料注入施加的压力为0.8～2MPa；升温干燥处理的温度为30～60℃，时间为10～30h。
再进一步地，所述步骤4)中，真空浸渍处理的真空度为 -0.06～-0.10MPa，浸渍时间为1～4h；干燥处理的温度为30～60℃，时间为20～60h。
更进一步地，所述步骤5)中，热处理的温度为700～1000℃，时间为2～4h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
其一，本发明采用无纬布沿经向和纬向交替铺层，再沿厚度方向缝合的仿形体织物结构形式，可实现机械化编织，与2.5D结构织物相比，成本可降低50％以上，周期可缩短50％以上，具有低成本、快速制造的特点。
其二，本发明采用注模渗透成型和致密化工艺，可实现陶瓷基透波复合材料坯料的快速仿形成型，解决了当前石英复合陶瓷液相浸渍复合工艺多轮液相浸渍复合长周期制备的弊端，同时可节约大量的浆料。
其三，本发明采用的高固含量低粘度浆料由高纯硅溶胶、纳米粉、醇类混合制备而成，其固体质量百分含量为45～50％、粘度为(15～25) ×10-3Pa·s，比现有的高纯硅溶胶提升了一倍，可有效提升注模渗透成型过程材料的致密化效果。
附图说明
图1为一种高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法中采用的阴模和阳模的装配结构示意图；
图中：增强体织物1、阴模2、阳模3。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：
某近程空空导弹天线罩罩体的制备，其特点是罩体壁厚小、长径比大，制备方法如下：
1)浆料的制备：
将密度为1.13g/cm3、固体百分含量为21％的高纯硅溶胶(高纯硅溶胶的pH为2，高纯硅溶胶中SiO2的粒径为10nm)放入浓缩釜中，将浓缩釜升温至40～60℃，然后按照高纯硅溶胶∶二氧化硅纳米粉∶甲醇＝1∶0.08∶0.02的比例将二氧化硅粉体(粒径为10nm，纯度≥99.9％)和甲醇加入其中，均匀搅拌蒸发直至密度达到1.30g/cm3，即可得到固体百分含量为45％、动力粘度为15×10-3Pa·s的浆料；
2)增强体织物的制备：
按照产品尺寸要求，采用无纬布沿经向和纬向交替铺层，再沿厚度方向缝合形成仿形体织物，无纬布采用高硅氧纤维纱，仿形体织物的纤维体积含量为41％，缝合间距为6～7mm；然后将其放入丙酮中浸泡8h，烘干；最后放入沸水中煮10h，烘干，得到增强体织物；
3)注模渗透成型：
根据增强体织物尺寸设计出注模渗透成型用模具(如图1所示)，将增强体织物1套在阴模2上，保证增强体织物1的内型面与阴模2 完全贴合；然后合上阳模3，要求阳模3与增强体织物1的外型面贴合；模具装配好后，对模具抽真空检查气密性；在0.9Mpa压力下将步骤1)制备的浆料注入阴模和阳模之间的密闭内腔中，然后于40℃干燥15h，得到干燥的坯料；
4)坯料的致密化处理：
将步骤3)干燥后的坯料从模具中取出，然后放入密度为 1.13g/cm3、固体百分含量为21％的高纯硅溶胶中，于-0.06～-0.08MPa 真空状态下，浸渍2h；取出后在40℃下鼓风干燥25h，得到致密坯料；
5)热处理：
将步骤4)中的致密坯料在700℃热处理2h，使致密坯料陶瓷化形成产品毛坯；
6)机械加工：
对步骤5)所得的产品毛坯按照设计要求进行机械加工，制成陶瓷基透波复合材料产品。
实施例2：
某超高速再入机动导弹天线罩罩体的制备，其特点是罩体大壁厚、大尺寸，制备方法如下：
1)浆料的制备：
将密度为1.14g/cm3、固体百分含量为23％的高纯硅溶胶(高纯硅溶胶的pH为3，高纯硅溶胶中SiO2的粒径为10nm)放入浓缩釜中，将浓缩釜升温至40～60℃，然后按照高纯硅溶胶∶二氧化硅纳米粉∶乙醇＝1∶0.12∶0.04的比例将二氧化硅粉体(粒径为10nm，纯度≥99.9％)和乙醇加入其中，均匀搅拌蒸发直至密度达到1.33g/cm3，即可得到固体百分含量为49％、动力粘度为22×10-3Pa·s的浆料；
2)增强体织物的制备：
按照产品尺寸要求，采用无纬布沿经向和纬向交替铺层，再沿厚度方向缝合形成仿形体织物，无纬布采用石英玻璃纤维纱，仿形体织物的纤维体积含量为45％，缝合间距为3～4mm；然后将仿形体织物放入丙酮中浸泡9h，烘干；最后放入沸水中煮15h，烘干，得到增强体织物；
3)注模渗透成型：
根据增强体织物尺寸设计出注模渗透成型用模具，将增强体织物 1套在阴模2上，保证增强体织物1的内型面与阴模2完全贴合；然后合上阳模3，要求阳模3与增强体织物1的外型面贴合；模具装配好后，对模具抽真空检查气密性；在1.5Mpa压力下将步骤1)制备的浆料注入阴模和阳模之间的密闭内腔中，然后于50℃干燥25h，得到干燥的坯料；
4)坯料的致密化处理：
将步骤3)干燥后的坯料从模具中取出，然后放入密度为 1.14g/cm3、固体百分含量为23％的高纯硅溶胶中，于-0.08～-0.09MPa 真空状态下，浸渍4h；取出后在50℃下鼓风干燥25h，得到致密坯料；
5)热处理：
将步骤4)中的致密坯料在900℃热处理3h，使致密坯料陶瓷化形成产品毛坯；
6)机械加工：
对步骤5)所得的产品毛坯按照设计要求进行机械加工，制成陶瓷基透波复合材料产品。
实施例3：
某超高速再入机动导弹天线罩罩体的制备，其特点是罩体大壁厚、大尺寸，制备方法如下：
1)浆料的制备：
将密度为1.12g/cm3、固体百分含量为21％的高纯硅溶胶放入浓缩釜中(高纯硅溶胶的pH为2，高纯硅溶胶中SiO2的粒径为7nm)，将浓缩釜升温至40℃，然后按照高纯硅溶胶∶二氧化硅纳米粉∶异丙醇＝1∶0.05∶0.01的比例将二氧化硅粉体(颗粒粒径为10nm，纯度≥99.9％)和异丙醇加入其中，均匀搅拌蒸发直至密度达到 1.33g/cm3，即可得到固体百分含量为45％、动力粘度为15×10-3Pa·s 的浆料；
2)增强体织物的制备：
按照产品尺寸要求，采用无纬布沿经向和纬向交替铺层，再沿厚度方向缝合形成仿形体织物，无纬布采用石英玻璃纤维纱，仿形体织物的纤维体积含量为40％，缝合间距为9～10mm；然后将仿形体织物放入丙酮中浸泡8h，烘干；最后放入沸水中煮10h，烘干，得到增强体织物；
3)注模渗透成型：
根据增强体织物尺寸设计出注模渗透成型用模具，将增强体织物 1套在阴模2上，保证增强体织物1的内型面与阴模2完全贴合；然后合上阳模3，要求阳模3与增强体织物1的外型面贴合；模具装配好后，对模具抽真空检查气密性；在0.8Mpa压力下将步骤1)制备的浆料注入阴模和阳模之间的密闭内腔中，然后于30℃干燥30h，得到干燥的坯料；
4)坯料的致密化处理：
将步骤3)干燥后的坯料从模具中取出，然后放入密度为 1.12g/cm3、固体百分含量为21％的高纯硅溶胶中，于-0.06～-0.07MPa 真空状态下，浸渍1h；取出后在30℃下鼓风干燥60h，得到致密坯料；
5)热处理：
将步骤4)中的致密坯料在700℃热处理2h，使致密坯料陶瓷化形成产品毛坯；
6)机械加工：
对步骤5)所得的产品毛坯按照设计要求进行机械加工，制成陶瓷基透波复合材料产品。
实施例4：
某超高速再入机动导弹天线罩罩体的制备，其特点是罩体大壁厚、大尺寸，制备方法如下：
1)浆料的制备：
将密度为1.16g/cm3、固体百分含量为25％的高纯硅溶胶放入浓缩釜中(高纯硅溶胶的pH为4，高纯硅溶胶中SiO2的粒径为20nm)，将浓缩釜升温至60℃，然后按照高纯硅溶胶∶氧化铝粉体∶异丙醇＝1∶0.15∶0.05的比例将氧化铝粉体(颗粒粒径为20nm，纯度≥99.9％)和异丙醇加入其中，均匀搅拌蒸发直至密度达到1.35g/cm3，即可得到固体百分含量为50％、动力粘度为25×10-3Pa·s的浆料；
2)增强体织物的制备：
按照产品尺寸要求，采用无纬布沿经向和纬向交替铺层，再沿厚度方向缝合形成仿形体织物，无纬布采用高硅氧纤维纱，仿形体织物的纤维体积含量为45％，缝合间距为3～4mm；然后将仿形体织物放入丙酮中浸泡12h，烘干；最后放入沸水中煮15h，烘干，得到增强体织物；
3)注模渗透成型：
根据增强体织物尺寸设计出注模渗透成型用模具，将增强体织物 1套在阴模2上，保证增强体织物1的内型面与阴模2完全贴合；然后合上阳模3，要求阳模3与增强体织物1的外型面贴合；模具装配好后，对模具抽真空检查气密性；在2Mpa压力下将步骤1)制备的浆料注入阴模和阳模之间的密闭内腔中，然后于60℃干燥10h，得到干燥的坯料；
4)坯料的致密化处理：
将步骤3)干燥后的坯料从模具中取出，然后放入密度为 1.16g/cm3、固体百分含量为25％的高纯硅溶胶中，于-0.09～-0.10MPa 真空状态下，浸渍4h；取出后在60℃下鼓风干燥20h，得到致密坯料；
5)热处理：
将步骤4)中的致密坯料在1000℃热处理4h，使致密坯料陶瓷化形成产品毛坯；
6)机械加工：
对步骤5)所得的产品毛坯按照设计要求进行机械加工，制成陶瓷基透波复合材料产品。
实施例5：
某近程空空导弹天线罩罩体的制备，其特点是罩体壁厚小、长径比大，制备方法如下：
1)浆料的制备：
将密度为1.14g/cm3、固体百分含量为24％的高纯硅溶胶放入浓缩釜中(高纯硅溶胶的pH为3，高纯硅溶胶中SiO2的粒径为15nm)，将浓缩釜升温至50℃，然后按照高纯硅溶胶∶氧化铝粉体∶异丙醇∶乙醇＝1∶0.1∶0.01∶0.02的比例将氧化铝粉体(颗粒粒径为15nm，纯度≥99.9％)和异丙醇、乙醇加入其中，均匀搅拌蒸发直至密度达到1.34g/cm3，即可得到固体百分含量为48％、动力粘度为20×10-3Pa·s 的浆料；
2)增强体织物的制备：
按照产品尺寸要求，采用无纬布沿经向和纬向交替铺层，再沿厚度方向缝合形成仿形体织物，无纬布采用石英玻璃纤维纱，仿形体织物的纤维体积含量为42％，缝合间距为5～6mm；然后将仿形体织物放入丙酮中浸泡10h，烘干；最后放入沸水中煮13h，烘干，得到增强体织物；
3)注模渗透成型：
根据增强体织物尺寸设计出注模渗透成型用模具，将增强体织物 1套在阴模2上，保证增强体织物1的内型面与阴模2完全贴合；然后合上阳模3，要求阳模3与增强体织物1的外型面贴合；模具装配好后，对模具抽真空检查气密性；在1.2Mpa压力下将步骤1)制备的浆料注入阴模和阳模之间的密闭内腔中，然后于40℃干燥15h，得到干燥的坯料；
4)坯料的致密化处理：
将步骤3)干燥后的坯料从模具中取出，然后放入密度为 1.14g/cm3、固体百分含量为24％的高纯硅溶胶中，于-0.07～-0.08MPa 真空状态下，浸渍3h；取出后在45℃下鼓风干燥35h，得到致密坯料；
5)热处理：
将步骤4)中的致密坯料在800℃热处理3h，使致密坯料陶瓷化形成产品毛坯；
6)机械加工：
对步骤5)所得的产品毛坯按照设计要求进行机械加工，制成陶瓷基透波复合材料产品。
效果例：
对实施例1～5制备的产品进行性能测试，结果如表1所示。
表1
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，未详细说明的内容为现有技术。应当指出，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)浆料的制备：
按照高纯硅溶胶∶纳米粉∶醇类的质量比为1∶(0.05～0.15)∶(0.01～0.05)的比例，将物料混合升温至40～60℃，匀速搅拌蒸发直至液体密度为1.30～1.35g/cm3，得到高固含量低粘度的浆料；
2)增强体织物的制备：
按照产品尺寸要求，采用无纬布沿经向和纬向交替铺层，再沿厚度方向缝合形成仿形体织物，然后将仿形体织物依次经过丙酮浸泡、沸水蒸煮、烘干处理，得到增强体织物(1)；
3)注模渗透成型：
先将步骤2)所得的增强体织物(1)套在阴模(2)上，保证增强体织物(1)的内型面与阴模(2)完全贴合，再合上阳模(3)，保证增强体织物(1)的外型面与阳模(3)贴合，然后将步骤1)制备的浆料注入阴模(2)和阳模(3)之间的密闭内腔中，最后升温干燥处理，得到干燥的坯料；
4)坯料的致密化处理：
将步骤3)所得的坯料置入高纯硅溶胶中真空浸渍处理，取出干燥处理，得到致密坯料；
5)热处理：
对步骤4)所得的致密坯料进行热处理，使致密坯料陶瓷化形成产品毛坯；
6)机械加工：
对步骤5)所得的产品毛坯按照设计要求进行机械加工，制成陶瓷基透波复合材料产品。
2.根据权利要求1所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤1)中，高纯硅溶胶的密度为1.12～1.16g/cm3，高纯硅溶胶的pH为2～4，高纯硅溶胶中SiO2的粒径为7～20nm。
3.根据权利要求1所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤1)中，纳米粉体为二氧化硅粉体或氧化铝粉体；所述纳米粉体的粒径为10～20nm，纯度≥99.9％；所述醇类为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2或3所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤1)中，浆料的固体百分含量为45～50％，动力粘度为(15～25)×10-3Pa·s。
5.根据权利要求1或2或3所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤1)中和步骤4)中，高纯硅溶胶的固体百分含量为21～25％。
6.根据权利要求1或2或3所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤2)中，无纬布为石英玻璃纤维纱或高硅氧纤维纱；仿形体织物的纤维体积含量为40～45％，缝合针距为3～10mm。
7.根据权利要求1或2或3所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤2)中，丙酮浸泡的时间为8～12h，沸水蒸煮的时间为10～15h。
8.根据权利要求1或2或3所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤3)中，浆料注入施加的压力为0.8～2MPa；升温干燥处理的温度为30～60℃，时间为10～30h。
9.根据权利要求1或2或3所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤4)中，真空浸渍处理的真空度为-0.06～-0.10MPa，浸渍时间为1～4h；干燥处理的温度为30～60℃，时间为20～60h。
10.根据权利要求1或2或3所述的高固含量低粘度浆料注模渗透式陶瓷基透波复合材料快速成型方法，其特征在于：所述步骤5)中，热处理的温度为700～1000℃，时间为2～4h。
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