CN104446590B - 一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，包括下述步骤：(1)将钼粉分别均匀散布在每层碳纤维网胎和碳纤维无纬布的表面，得到带有钼粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层；然后将所得带有钼粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层逐层交叉叠铺后编织，得到含钼碳纤维预制体；(2)将(1)所得含钼碳纤维预制体置于沉积炉内，进行热解碳沉积，得到带有热解碳的含钼的碳/碳复合材料坯体，所述热解碳为粗糙层结构的热解碳，沉积热解碳时，控制温度为1170-1220℃；(3)将含钼的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，升温至1750-1850℃后，施压，在压力条件下，保温、保压，得到连续纤维增强碳/碳-钼复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，特别是一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法。
背景技术
钼是一种难熔金属，熔点为2620℃，具有膨胀系数小、导电率高、导热系数高、耐酸碱腐蚀等优点，在宇航、冶金、电气、化工等领域应用广泛，是一种不可替代的战略物质。但钼作为一种金属材料，当温度超过1000℃左右后，其高温下的力学性能急剧下降。而碳/碳复合材料是一种碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有特别优异的高温力学性能，其在2000℃以上的力学性能与室温力学性能相当，是目前唯一可用于2000℃以上的高温结构材料，其缺点是极易氧化，当温度超过500℃时即快速氧化失效。本发明将连续纤维增强碳/碳复合材料作为第二相引入金属钼基体中，使金属钼的耐腐蚀、抗氧化与碳/碳复合材料的高温力学性能相结合，制备具有优异综合性能的连续纤维增强碳/碳-钼复合材料。
采用CVI结合放电等离子烧结(SPS)制备连续纤维增强碳/碳-钼复合材料，在相关文献中还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法。本发明利用碳/碳-钼复合材料中粗糙层结构热解碳基体在高温下的蠕变特性，结合SPS烧结对碳/碳-钼复合材料中碳微晶和钼晶粒的活化效应，降低致密化温度和压力，实现低密度碳/碳-钼复合材料的高效致密，制备连续纤维增强碳/碳-钼复合材料。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
将钼粉分别均匀散布在每层碳纤维网胎和碳纤维无纬布的表面，得到带有钼粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层；然后将所得带有钼粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层逐层交叉叠铺后编织，得到含钼碳纤维预制体；
步骤二
将步骤一所得含钼碳纤维预制体置于沉积炉内，进行热解碳沉积，得到带有热解碳的含钼的碳/碳复合材料坯体，所述热解碳为粗糙层结构的热解碳，沉积热解碳时，控制温度为1170-1220℃；
步骤三
将含钼的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，升温至1750-1850℃后，施压，在压力条件下，保温、保压，得到连续纤维增强碳/碳-钼复合材料。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，所述钼粉的纯度≥99％，粒度为50-100微米。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中所述含钼碳纤维预制体中，钼的质量百分含量为50-70％。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中所述含钼碳纤维预制体的密度为1.0-1.65g/cm3。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，将10-15层带有钼粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层逐层交叉叠铺后编织，得到密度为1.0-1.65g/cm3的含钼碳纤维预制体。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤二中所述带有热解碳的含钼的碳/碳复合材料坯体的密度为1.2-2.0g/cm3。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤二中，热解碳沉积采用的方法为化学气相渗透沉积法(CVI)；化学气相渗透沉积热解碳时，所用碳源气体选自丙烯、甲烷中的至少一种；所用稀释气体选自氮气、氢气中的至少一种；其条件参数为：
温度1170-1220℃，优选为1190-1210℃，进一步优选为1200℃；
压力9-15kPa，优选为11-13kPa，进一步优选为12kPa；
丙烯流量为4-8L/min，优选为5-7L/min，进一步优选为6.0L/min；
氮气流量为8-11L/min，优选为8-10L/min，进一步优选为9.0L/min；
时间为30-50h，优选为40-50h，进一步优选为45-50h。
经化学气相渗透沉积所得热解碳的微观结构为粗糙层结构。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤三中，将含钼的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，抽真空至炉内压力小于等于10-2Pa后，升温至1750-1850℃；到温后，对含钼的碳/碳复合材料坯体施加25-30MPa的压力，保温、保压10-20min；得到连续纤维增强碳/碳-钼复合材料。
所述升温的升温速率为100-150℃/min；
所述施压的加压速率为0.5-1MPa/min。
保温、保压后进行降温、卸压处理，所述降温的速率为80-100℃/min；所述卸压的速率：1-2MPa/min。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，SPS的脉冲特征参数为：
脉冲电流：方波直流；
脉冲宽度：1ms；
脉冲周期：2ms；
两个脉冲间隔：0ms。
本发明本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，所述含钼的碳/碳复合材料坯体在SPS炉内承受三向压应力。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，所述连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的密度为3.0-4.2g/cm3；优选为3.0-4.0g/cm3。
本发明一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料及其制备方法，碳纤维预制体为碳纤维针刺整体毡，为了达到较好的效果，可以将钼粉分别均匀铺设在每层无纬布和网胎之上，将按一层带有钼粉的无纬布叠加一层带有钼粉的网胎逐层叠加至总层数为10-15层后，采用针刺勾连，得到所述得到含钼碳纤维预制体。
优点及积极效果
本发明由于采用上述工艺方法，因而，具有如下优点和积极效果：
1、碳/碳-钼复合材料中的粗糙层结构热解碳，微观上是由纳米尺度的热解碳微晶构成，在高温下具有蠕变变形能力。SPS致密过程中，放电点(即局部高温源)在碳微晶间和钼晶粒间移动而布满整个工件，使工件各部位均匀发热、温度一致，活化后的热解碳和钼晶粒的蠕变抗力降低，从而降低碳/碳-钼复合材料的致密化温度至1800℃、压力至≤30MPa。
2、碳纤维在高温下存在与金属钼反应生成碳化钼，降低碳纤维力学性能的可能，本发明采用CVI工艺，使热解碳在预制体中的碳纤维表面沉积，包裹碳纤维，可保护碳纤维在SPS致密过程中免受高温钼化损伤。
3、采用本发明，将初始密度为1.11g/cm3、钼粉质量分数为55％的碳纤维预制体经CVI致密到1.33g/cm3，机加工成直径为40mm、高为10mm的工件；采用SPS炉，对所述碳/碳-钼复合材料工件快速升温至温度为1800℃后，缓慢加压至压力为27MPa，控制升温速率为120℃/min、加压速率为0.7MPa/min；保温、保压20min，降温、卸压，控制降温速率为80-100℃/min、卸压速率为1-2MPa/min，即制备出密度为3.19g/cm3的连续增强碳/碳-钼复合材料。
附图说明
附图1为本发明的碳/碳-钼复合材料制备工艺流程图。
附图2为本发明的碳/碳-钼复合材料预制体结构照片。
附图3为本发明的碳/碳-钼复合材SPS致密原理示意图：
图中：1-碳/碳-钼复合材料，2-石墨模具，3-压头，4-石墨盘，5-电极，6-真空炉。
从图1中可以看出本发明的工艺流程。
图2中：1a为碳纤维无纬布，2a为碳纤维网胎，3a为钼粉，4a为针刺纤维。
图3中，1为含钼的碳/碳复合材料坯体，2为石墨模具，3为压头，4为石墨盘，5为电极，6为真空炉。
具体实施方式
实施例1：
(1)将粒度为50-100微米的钼粉分别均匀铺设在每层无纬布和网胎之上，将12层无纬布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.00g/cm3、预制体中钼质量分数为50％；
(2)将所述预制体经CVI致密到1.20g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为10mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
(3)采用SPS炉，抽真空至10-2Pa后，对所述碳/碳-钼复合材料快速升温至温度为1800℃后，缓慢加压至压力为26MPa，控制升温速率为110℃/min、加压速率为0.8MPa/min；
(4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80-100℃/min、卸压速率为1-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳-钼复合材料，复合材料的密度为2.98g/cm3。
实施例2：
(1)将粒度为50-100微米的钼粉分别均匀铺设在每层无纬布和网胎之上，将15层无纬布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.11g/cm3、预制体中钼质量分数为55％；
(2)将所述预制体经CVI致密到1.33g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为10mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
(3)采用SPS炉，抽真空至10-2Pa后，对所述碳/碳-钼复合材料快速升温至温度为1780℃后，缓慢加压至压力为27MPa，控制升温速率为130℃/min、加压速率为0.7MPa/min；
(4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80-100℃/min、卸压速率为1-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳-钼复合材料，复合材料的密度为3.19g/cm3。
实施例3：
(1)将粒度为50-100微米的钼粉分别均匀铺设在每层无纬布和网胎之上，将10层无纬布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.25g/cm3、预制体中钼质量分数为60％；
(2)将所述预制体经CVI致密到1.50g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为10mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
(3)采用SPS炉，抽真空至10-2Pa后，对所述碳/碳-钼复合材料快速升温至温度为1820℃后，缓慢加压至压力为25MPa，控制升温速率为100℃/min、加压速率为0.5MPa/min；
(4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80-100℃/min、卸压速率为1-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳-钼复合材料，复合材料的密度为3.48g/cm3。
实施例4：
(1)将粒度为50-100微米的钼粉分别均匀铺设在每层无纬布和网胎之上，将14层无纬布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.43g/cm3、预制体中钼质量分数为65％；
(2)将所述预制体经CVI致密到1.70g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为10mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
(3)采用SPS炉，抽真空至10-2Pa后，对所述碳/碳-钼复合材料快速升温至温度为1850℃后，缓慢加压至压力为28MPa，控制升温速率为130℃/min、加压速率为0.8MPa/min；
(4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80-100℃/min、卸压速率为1-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳-钼复合材料，复合材料的密度为3.65g/cm3。
实施例5：
(1)将粒度为50-100微米的钼粉分别均匀铺设在每层无纬布和网胎之上，将12层无纬布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.62g/cm3、预制体中钼质量分数为69％；
(2)将所述预制体经CVI致密到1.91g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为10mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
(3)采用SPS炉，抽真空至10-2Pa后，对所述碳/碳-钼复合材料快速升温至温度为1810℃后，缓慢加压至压力为29MPa，控制升温速率为140℃/min、加压速率为1MPa/min；
(4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80-100℃/min、卸压速率为1-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳-钼复合材料，复合材料的密度为3.98g/cm3。
实施例6：
(1)将粒度为50-100微米的钼粉分别均匀铺设在每层无纬布和网胎之上，将13层无纬布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.65g/cm3、预制体中钼质量分数为70％；
(2)将所述预制体经CVI致密到1.99g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为10mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
(3)采用SPS炉，抽真空至10-2Pa后，对所述碳/碳-钼复合材料快速升温至温度为1750℃后，缓慢加压至压力为30MPa，控制升温速率为140℃/min、加压速率为0.6MPa/min；
(4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80-100℃/min、卸压速率为1-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳-钼复合材料，复合材料的密度为4.19g/cm3。
Claims (10)
1.一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一
将钼粉分别均匀散布在每层碳纤维网胎和碳纤维无纬布的表面，得到带有钼粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层；然后将所得带有钼粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层逐层交叉叠铺后编织，得到含钼碳纤维预制体；
步骤二
将步骤一所得含钼碳纤维预制体置于沉积炉内，进行热解碳沉积，得到带有热解碳的含钼的碳/碳复合材料坯体，所述热解碳为粗糙层结构的热解碳，沉积热解碳时，控制温度为1170-1220℃；
步骤三
将含钼的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，升温至1750-1850℃后，施压，在压力条件下，保温、保压，得到连续纤维增强碳/碳-钼复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述钼粉的纯度≥99％，粒度为50-100微米。
3.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述含钼碳纤维预制体中，钼的质量百分含量为50-70％；所述含钼碳纤维预制体的密度为1.0-1.65g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述带有热解碳的含钼的碳/碳复合材料坯体的密度为1.2-2.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，热解碳沉积采用的方法为化学气相渗透沉积法；化学气相渗透沉积热解碳时，所用碳源气体选自丙烯、甲烷中的至少一种；所用稀释气体选自氮气、氢气中的至少一种；其条件参数为：
温度1170-1220℃；
压力9-15kPa；
丙烯流量为4-8L/min；
氮气流量为8-11L/min；
时间为30-50h。
6.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，将含钼的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，抽真空至炉内压力小于等于10-2Pa后，升温至1750-1850℃；到温后，对含钼的碳/碳复合材料坯体施加25-30MPa的压力，保温、保压10-20min；得到连续纤维增强碳/碳-钼复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：
所述升温的升温速率为100-150℃/min；
所述施压的加压速率为0.5-1MPa/min。
8.根据权利要求7所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：
保温、保压后进行降温、卸压处理，所述降温的速率为80-100℃/min；所述卸压的速率：1-2MPa/min。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：SPS的脉冲特征参数为：
脉冲电流：方波直流；
脉冲宽度：1ms；
脉冲周期：2ms；
两个脉冲间隔：0ms。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述连续纤维增强碳/碳-钼复合材料的密度为3.0-4.0g/cm3。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |