CN113771443A - 烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片及其制备方法 - Google Patents

烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片的制备方法，包括：制备石墨烯碳化膜；将多片石墨烯碳化膜堆叠，进行烧结，制备高定向石墨烯泡沫块；沿纵向将石墨烯泡沫块进行切片，得到石墨烯导热垫片，所述纵向为多片石墨烯碳化膜的堆叠方向。本发明还提供石墨烯导热垫片。本发明无胶黏剂复合，具有低密度、厚度方向高导热的优点。

Description

烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片及其制备方法
技术领域
本发明属于导热垫片技术领域，具体涉及一种烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片及其制备方法。
背景技术
石墨烯导热垫片是一种高性能填隙导热材料，可以起到降低界面热阻的作用，相比于传统的填隙导热材料，石墨烯导热垫片具有更高的导热系数，更低的应用热阻等优势。石墨烯导热垫片主要用于高功率的电子设备的界面传热。目前采用石墨烯制备石墨烯导热垫片的方式主要有两种：一是将石墨烯导热膜/泡沫膜通过胶黏剂层层堆叠粘接成块，再沿着纵向切割成导热垫片，使石墨烯导热膜/泡沫膜沿着厚度方向排列，如专利文献WO2019235983A1；二是将石墨烯导热膜/泡沫膜由平面方向通过皱褶的方式变为纵向排列，再涂覆胶黏剂，使之成为整体结构，如专利文献CN110491845A。
上述两种方式制备的石墨烯导热垫片均使用了胶黏剂使得石墨烯片层结合在一起形成了石墨烯/胶黏剂的复合材料，而胶黏剂本身导热率很差，只有不到0.5W/(m·K)的导热系数，严重影响了复合材料的导热性能，使得制备得到的石墨烯/胶黏剂的复合材料的导热系数大都不超过50W/(m·K)，即使处理的非常好的复合材料，导热系数也不超过100W/(m·K)，胶粘剂的引入严重降低了复合材料的导热系数。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片的制备方法，包括：
制备石墨烯碳化膜；
将多片石墨烯碳化膜堆叠，进行烧结，制备高定向石墨烯泡沫块；
沿纵向将石墨烯泡沫块进行切片，得到石墨烯导热垫片，所述纵向为多片石墨烯碳化膜的堆叠方向。
可选地，所述制备石墨烯碳化膜的步骤包括：
通过氧化石墨烯膜经高温碳化制备石墨烯碳化膜。
可选地，通过氧化石墨烯膜经高温碳化制备石墨烯碳化膜的步骤包括：
将单张氧化石墨烯膜置于两片导热材料中间作为一组氧化石墨烯膜，将一组或多组氧化石墨烯膜置于高温炉中进行高温碳化，得到单张或多张石墨烯碳化膜。
可选地，所述高温碳化的温度为800～1500℃，高温炉的内部压力≤10Pa，优选地，高温碳化温度为1000℃。
可选地，从室温升温到高温碳化温度的升温速率为0.5～5℃/min，优选地，升温速率为2℃/min。
可选地，所述氧化石墨烯膜为面内定向排列的氧化石墨烯膜，厚度50μm～300μm，优选地，厚度为100μm～200μm。
可选地优选地，所述石墨烯碳化膜厚度为80μm～400μm，优选地，厚度为120～300μm。
可选地，所述制备高定向石墨烯泡沫块的步骤包括：
通过多张石墨烯碳化膜经高温石墨化制备石墨烯泡沫块。
可选地，所述通过多张石墨烯碳化膜经高温石墨化制备石墨烯泡沫块的步骤包括：
将多张石墨烯碳化膜堆叠成块；
将堆叠的块置于两片导热材料中间作为一组石墨烯碳化膜；
在一组或多组石墨烯碳化膜上方放置石墨板增加压力；
将一组或多组石墨烯碳化膜置于高温炉中进行高温石墨化；
得到一块或多块石墨烯泡沫块。
可选地，所述高温石墨化的温度为2800～3500℃，高温炉的气氛为惰性气体，优选地，高温石墨化温度为3000～3300℃。
可选地，从室温升温到高温石墨化温度的升温速率为0.5～6℃/min，优选地，升温速率为3℃/min。
可选地，所述放置石墨板增加压力范围是1～10Mpa，优选地，压力为5MPa。
可选地，所述石墨烯碳化膜的张数根据石墨烯泡沫块的厚度确定。
可选地，所述导热材料为碳纸、石墨烯膜或人工石墨膜中的一种或多种。
可选地，所述沿纵向将石墨烯泡沫块进行切片的步骤包括：
将石墨烯泡沫块沿着纵向切割成薄片形成设定尺寸的石墨烯导热垫片。
可选地，所述切割的方法为超声波切片、激光切片、生理切片、机械切片和振动切片中的一种或几种。
可选地，所述切片厚度为0.05～6mm，优选地，厚度为0.2～2mm。
可选地，所述切片尺寸为5×5mm～200×200mm，优选地，切片尺寸为25×25mm～100×100mm。
根据本发明的另一个方面，提供一种烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片，由高定向的多片石墨烯碳化膜构成。
本发明采用烧结工艺制备得到了石墨烯导热垫片。该导热垫片无胶黏剂复合，具有低密度、厚度方向高导热的优点。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片的制备方法的流程图的示意图；
图2和3是本发明所述石墨烯泡沫块的照片；
图4是本发明所述石墨烯导热垫片的照片。
图5是高定向石墨烯泡沫块的SEM图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是本发明所述烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片的制备方法的流程图的示意图，如图1所示，所述制备方法包括：
步骤S1，制备单张石墨烯碳化膜；
步骤S2，制备高定向石墨烯泡沫块，如图2、3和5所示，从图2和5可以看出，石墨烯泡沫块的多张石墨烯碳化膜在微观结构上沿水平方向(x-y面)一层层整齐堆叠，从垂直截面(z向)上来看，呈现书本式整齐结构。没有倾斜或垂直等乱序的石墨烯碳化膜，所述石墨烯泡沫块为高定向石墨烯泡沫块，所述高定向石墨烯泡沫块热量可以沿着水平方向(x-y面)高效传导，不会因为结构的不整齐导致热量向z向散热，降低导热效果；
步骤S3，将石墨烯泡沫块切片，得到石墨烯导热泡沫块增强的石墨烯导热垫片，如图4所示；
在一个实时例中，步骤S1制备单张石墨烯碳化膜中，单张石墨烯碳化膜由单张氧化石墨烯膜经高温碳化制备而成；其中所述氧化石墨烯膜为面内定向排列的氧化石墨烯膜，厚度50μm～300μm，优选地，厚度为100μm～200μm；制备得到的石墨烯碳化膜厚度为80μm～400μm，优选地，厚度为120～300μm。
步骤S1制备过程为：将单张氧化石墨烯膜置于两片导热材料中间作为一组氧化石墨烯膜，然后一组或多组氧化石墨烯膜整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为800～1500℃，高温炉内部压力≤10Pa；优选地，高温碳化温度为1000℃，从室温升温到高温碳化温度的升温速率为0.5～5℃/min，优选地，升温速率为2℃/min；
经高温碳化后，制备得到单张或多张石墨烯碳化膜。
步骤S1中高温碳化过程起到的作用是：去除氧化石墨烯膜内的含氧官能团，提高氧化石墨烯膜的碳含量。
步骤S1中所述导热材料为碳纸、石墨烯膜、人工石墨膜中的一种或多种。所述导热材料起到的作用是：与氧化石墨烯膜充分接触并辅助氧化石墨烯膜传热，使单张氧化石墨烯膜受热均匀，进行充分的高温碳化。
在一个实施例中，步骤S2制备高定向石墨烯泡沫块中，高定向石墨烯泡沫块由多张石墨烯碳化膜经高温石墨化制备而成：
步骤S2制备过程为：将多张石墨烯碳化膜堆叠成块，然后将堆叠的块置于两片导热材料中间作为一组石墨烯碳化膜，然后再在上方放置石墨板增加压力，然后一组或多组石墨烯碳化膜整体置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为2800～3500℃，高温炉气氛为惰性气体；优选地，高温石墨化温度为3000～3300℃，从室温升温到高温石墨化温度的升温速率为0.5～6℃/min，优选地，升温速率为3℃/min；所述放置石墨板增加压力范围是1～10Mpa，优选地，压力为5MPa；
经高温石墨化后，制备得到一块或多块石墨烯泡沫块，如图2和3。
步骤S2所述多张石墨烯碳化膜，具体的数量由最终石墨烯泡沫块的厚度来确定，如制备得到100mm厚的石墨烯泡沫块，则需要334张300μm的石墨烯碳化膜。
步骤S2所述导热材料为碳纸、石墨烯膜、人工石墨膜中的一种或多种。所述导热材料起到的作用是：与石墨烯碳化膜充分接触并辅助石墨烯碳化膜传热，使石墨烯碳化膜受热均匀，进行充分的高温石墨化。
步骤S2中所述高温石墨化过程起到的作用是：将石墨烯碳化膜进行石墨化，将乱序石墨结构转变为有序的石墨结晶态，提高导热系数。同时使得多层石墨烯碳化膜烧结而结合到一起形成石墨烯泡沫块。
步骤S2中所述放置石墨板增加压力起到的作用是：促进多层石墨烯碳化膜石墨化烧结形成石墨烯泡沫块。
在一个实施例中，步骤S3中，将石墨烯泡沫块切片，得到石墨烯导热泡沫块增强的石墨烯导热垫片；石墨烯导热垫片由石墨烯泡沫块经纵向切割制备而成：
步骤S3制备过程为：将石墨烯泡沫块沿着纵向切割成薄片形成特定尺寸的石墨烯导热垫片，如图4所示。
所述切割方法为超声波切片、激光切片、生理切片、机械切片、振动切片中的一种或几种。
所述切片厚度为0.05～6mm，优选地，厚度为0.2～2mm。
所述切片尺寸为5×5mm～200×200mm，优选地，切片尺寸为25×25mm～100×100mm。
本发明制备高厚度的石墨烯泡沫块，采用石墨烯泡沫块增强导热垫片，石墨烯导热垫片内部不存在不导热的高分子材料，导热系数可以达到100W/(m·K)以上。
实施例1
将单张100μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为1000℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张120μm石墨烯碳化膜。将833张石墨烯碳化膜堆叠成块，然后将堆叠的块置于两片碳纸中间，然后再在上方放置石墨板增加压力，控制压力为5MPa，然后整体置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为3000℃，升温速率为3℃/min，高温炉气氛为惰性气体。经高温石墨化后，制备得到100mm厚石墨烯泡沫块。将得到的石墨烯泡沫块采用金刚线切割沿着纵向切割成0.3mm薄片形成0.3mm石墨烯导热垫片。经测试，所得到的0.3mm导热垫片导热系数为100W/(m·K)，压缩量为60％。
实施例2
将单张200μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为1000℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张300μm石墨烯碳化膜。将334张石墨烯碳化膜堆叠成块，然后将堆叠的块置于两片碳纸中间，然后再在上方放置石墨板增加压力，控制压力为5MPa，然后整体置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为3000℃，升温速率为3℃/min，高温炉气氛为惰性气体。经高温石墨化后，制备得到100mm厚石墨烯泡沫块。将得到的石墨烯泡沫块采用金刚线切割沿着纵向切割成0.3mm薄片形成0.3mm石墨烯导热垫片。经测试，所得到的0.3mm导热垫片导热系数为100W/(m·K)，压缩量为60％。
实施例2采用200μ氧化石墨烯膜作为原材料，在与实施例1同样的处理条件下得到了100mm厚石墨烯泡沫块，在优选的100～200μ氧化石墨烯膜范围内，决定最终导热系数的主要是最高热处理温度，处理条件相同，所以后续的导热垫片导热系数相当。
实施例3
将单张200μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为1000℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张300μm石墨烯碳化膜。将334张石墨烯碳化膜堆叠成块，然后将堆叠的块置于两片碳纸中间，然后再在上方放置石墨板增加压力，控制压力为5MPa，然后整体置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为3300℃，升温速率为3℃/min，高温炉气氛为惰性气体。经高温石墨化后，制备得到100mm厚石墨烯泡沫块。将得到的石墨烯泡沫块采用金刚线切割沿着纵向切割成0.3mm薄片形成0.3mm石墨烯导热垫片。经测试，所得到的0.3mm导热垫片导热系数为120W/(m·K)，压缩量为60％。
实施例4
将单张200μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为1000℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张300μm石墨烯碳化膜。将334张石墨烯碳化膜堆叠成块，然后将堆叠的块置于两片碳纸中间，然后再在上方放置石墨板增加压力，控制压力为5MPa，然后整体置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为3300℃，升温速率为3℃/min，高温炉气氛为惰性气体。经高温石墨化后，制备得到100mm厚石墨烯泡沫块。将得到的石墨烯泡沫块采用金刚线切割沿着纵向切割成2mm薄片形成2mm石墨烯导热垫片。经测试，所得到的2mm导热垫片导热系数为120W/(m·K)，压缩量为40％。
对比例1
将单张400μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为1000℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张500μm石墨烯碳化膜。将200张石墨烯碳化膜堆叠成块，然后将堆叠的块置于两片碳纸中间，然后再在上方放置石墨板增加压力，控制压力为5MPa，然后整体置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为3000℃，升温速率为3℃/min，高温炉气氛为惰性气体。经高温石墨化后，制备得到100mm厚石墨烯泡沫块。将得到的石墨烯泡沫块采用金刚线切割沿着纵向切割成0.3mm薄片形成0.3mm石墨烯导热垫片。经测试，所得到的0.3mm导热垫片导热系数为50W/(m·K)，压缩量为20％。
对比例2
将单张100μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为700℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张120μm石墨烯碳化膜易碎，不能完成后续制备过程。
对比例3
将单张100μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为1000℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张120μm石墨烯碳化膜。将833张石墨烯碳化膜堆叠成块，然后将堆叠的块置于两片碳纸中间，然后再在上方放置石墨板增加压力，控制压力为0.5MPa，然后整体置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为3000℃，升温速率为3℃/min，高温炉气氛为惰性气体。经高温石墨化后，制备得到100mm厚石墨烯泡沫块易分层，不能完成后续制备过程。
对比例4
将单张100μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为1000℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张120μm石墨烯碳化膜。将833张石墨烯碳化膜堆叠成块，然后将堆叠的块置于两片碳纸中间，然后再在上方放置石墨板增加压力，控制压力为5MPa，然后整体置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为2500℃，升温速率为3℃/min，高温炉气氛为惰性气体。经高温石墨化后，制备得到100mm厚石墨烯泡沫块易分层，不能完成后续制备过程。
对比例5
将单张100μm氧化石墨烯膜置于两片碳纸中间，然后整体置于高温炉中进行高温碳化，高温碳化温度为1000℃，升温速率为2℃/min，高温炉内部压力10Pa。经高温碳化后，制备得到单张120μm石墨烯碳化膜。将单张120μm石墨烯碳化膜置于高温炉中进行高温石墨化，高温石墨化温度为3000℃，升温速率为3℃/min，高温炉气氛为惰性气体。经高温石墨化后，将833张石墨烯泡沫膜采用有机硅胶粘剂粘接得到100mm厚石墨烯泡沫块。将得到的石墨烯泡沫块采用金刚线切割沿着纵向切割成0.3mm薄片形成0.3mm石墨烯导热垫片。经测试，所得到的0.3mm导热垫片导热系数为50W/(m·K)，压缩量为50％。
对比例6
将833张120μm石墨烯泡沫膜采用有机硅胶粘剂粘接得到100mm厚石墨烯泡沫块。将得到的石墨烯泡沫块采用金刚线切割沿着纵向切割成0.3mm薄片形成0.3mm石墨烯导热垫片。经测试，所得到的0.3mm导热垫片导热系数为50W/(m·K)，压缩量为50％。
对比例7
将单张120μm石墨烯泡沫膜采用皱褶的方式收缩成0.3mm纵向排列的石墨烯导热垫片(参考专利CN110491845A)。经测试，所得到的0.3mm导热垫片导热系数为30W/(m·K)，压缩量为40％。
从对比例5-7可以看出，现有的石墨烯导热垫片由于不导热的胶粘剂的存在使得导热系数难以突破100W/(m·K)，本发明的石墨烯导热垫片可以实现超过100W/(m·K)的导热系数。
对比例1中氧化石墨烯膜的厚度过大，使得石墨烯导热垫片的导热性能和压缩量下降；对比例2的氧化石墨烯膜高温碳化温度过低，使得石墨烯碳化膜易碎，不能制备石墨烯导热垫片；对比例3的石墨板增加压力过小，使得石墨烯泡沫块易分层，不能制备石墨烯导热垫片；对比例4多片石墨烯碳化膜高温碳化过程中，高温碳化的温度过低，使得石墨烯泡沫块易分层，不能制备石墨烯导热垫片。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，包括：
制备石墨烯碳化膜；
将多片石墨烯碳化膜堆叠，进行烧结，制备高定向石墨烯泡沫块；
沿纵向将石墨烯泡沫块进行切片，得到石墨烯导热垫片，所述纵向为多片石墨烯碳化膜的堆叠方向。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，所述制备石墨烯碳化膜的步骤包括：
通过氧化石墨烯膜经高温碳化制备石墨烯碳化膜。
3.根据权利要求2所述的石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，通过氧化石墨烯膜经高温碳化制备石墨烯碳化膜的步骤包括：
将单张氧化石墨烯膜置于两片导热材料中间作为一组氧化石墨烯膜，将一组或多组氧化石墨烯膜置于高温炉中进行高温碳化，得到单张或多张石墨烯碳化膜，优选地，所述高温碳化的温度为800～1500℃，高温炉的内部压力≤10Pa，进一步优选地，高温碳化温度为1000℃；优选地，从室温升温到高温碳化温度的升温速率为0.5～5℃/min，进一步优选地，升温速率为2℃/min。
4.根据权利要求3所述的石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯膜为面内定向排列的氧化石墨烯膜，厚度50μm～300μm，优选地，厚度为100μm～200μm；优选地，所述石墨烯碳化膜厚度为80μm～400μm，进一步优选地，厚度为120～300μm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，所述制备高定向石墨烯泡沫块的步骤包括：
通过多张石墨烯碳化膜经高温石墨化制备石墨烯泡沫块。
6.根据权利要求5所述的墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，所述通过多张石墨烯碳化膜经高温石墨化制备石墨烯泡沫块的步骤包括：
将多张石墨烯碳化膜堆叠成块；
将堆叠的块置于两片导热材料中间作为一组石墨烯碳化膜；
在一组或多组石墨烯碳化膜上方放置石墨板增加压力；
将一组或多组石墨烯碳化膜置于高温炉中进行高温石墨化；
得到一块或多块石墨烯泡沫块。
7.根据权利要求6所述的石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，所述高温石墨化的温度为2800～3500℃，高温炉的气氛为惰性气体，进一步优选地，高温石墨化温度为3000～3300℃；优选地，从室温升温到高温石墨化温度的升温速率为0.5～6℃/min，进一步优选地，升温速率为3℃/min；优选地，所述放置石墨板增加压力范围是1～10Mpa，进一步优选地，压力为5MPa；优选地，所述石墨烯碳化膜的张数根据石墨烯泡沫块的厚度确定。
8.根据权利要求3或6所述的石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，所述导热材料为碳纸、石墨烯膜或人工石墨膜中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，所述沿纵向将石墨烯泡沫块进行切片的步骤包括：
将石墨烯泡沫块沿着纵向切割成薄片形成设定尺寸的石墨烯导热垫片，优选地，所述切割的方法为超声波切片、激光切片、生理切片、机械切片和振动切片中的一种或几种；优选地，所述切片厚度为0.05～6mm，进一步优选地，厚度为0.2～2mm；优选地，所述切片尺寸为5×5mm～200×200mm，进一步优选地，切片尺寸为25×25mm～100×100mm。
10.一种烧结石墨烯泡沫块增强的石墨烯导热垫片，其特征在于，由高定向的多片石墨烯碳化膜构成。
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