CN115215330A - 石墨烯泡沫柱的制备方法和石墨烯散热材料及其制备方法 - Google Patents
石墨烯泡沫柱的制备方法和石墨烯散热材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种石墨烯泡沫柱的制备方法,包括以下步骤:步骤S1,收卷氧化石墨烯膜:将氧化石墨烯膜收紧在石墨柱上得到柱状体,并用外套筒套住所述柱状体,然后抽出所述石墨柱,得到氧化石墨烯卷材;步骤S2,制备石墨烯泡沫柱:将步骤S1中所述氧化石墨烯卷材热处理和石墨化处理,得到石墨烯泡沫柱。本发明还提供石墨烯散热材料及其制备方法,石墨烯散热材料纵向导热率高。本发明中利用高温高压条件下、石墨烯层间范德瓦尔斯结合力进行连接制备石墨烯泡沫柱,无需引入胶粘剂,制备工艺简单,成本低廉。本发明可制备厚度可控的石墨烯散热材料,适用于不同尺寸要求,产品可加工性强,且制备得到的石墨烯散热材料导热性能优异。
Description
技术领域
本发明散热材料制备技术领域,尤其涉及石墨烯泡沫柱的制备方法和石墨烯散热材料及其制备方法。
背景技术
随着5G时代来临,开发高性能的热管理材料以消除平面内和平面外的过量热量,以保持电子设备的高效运行和延长其寿命,是一个特别值得关注的问题。石墨烯作为一种二维蜂窝晶格sp2杂化的碳材料,由于其优异的理论热导率,被认为是一种很有前途的散热材料。
然而,目前石墨烯泡沫材料的制备过程略繁琐,且制备的石墨烯导热膜的产品存在一定的缺陷:由于石墨烯是各向异性材料,虽然水平导热率高达1500W/m·K,但纵向导热率只有5~8W/m·K,这让石墨烯散热膜在使用时需搭配界面导热材料来填补纵向导热的不足,增加了使用的成本。
现有技术中,专利CN113147115A将石墨烯泡棉层层叠加,层与层之间通过含有导热填料的胶黏剂粘接,沿着层叠方向切割成片材,得到导热垫片,增加纵向导热率;专利CN114106561A将导热垫片卷曲或折叠起来,并且确保卷曲后的石墨烯泡棉层与层之间留有用于注入胶黏剂的空隙,然后往层与层之间的所述空隙中注入胶粘剂,经过中高温固化形成石墨烯导热垫片,以提高纵向导热率。以上方法都需要加入胶黏剂将石墨烯散热膜粘结起来,既增加成本,又降低效率,且对环境有不利影响。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足,提供石墨烯泡沫柱的制备方法和石墨烯散热材料及其制备方法,石墨烯泡沫柱制备工艺简单、成本低廉,且无需引入胶粘剂,石墨烯散热材料纵向导热性能优异。为实现以上技术目的,本发明实施例采用的技术方案是:
第一方面,本发明实施例提供了一种石墨烯泡沫柱的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,收卷氧化石墨烯膜:将氧化石墨烯膜收紧在长度为100~500mm、直径为3~10mm的石墨柱上得到柱状体,并用外套筒套住所述柱状体,然后抽出所述石墨柱,得到氧化石墨烯卷材;
步骤S2,制备石墨烯泡沫柱:将步骤S1中所述氧化石墨烯卷材先在300℃下进行热处理10~30h,再在2700~3000℃下进行石墨化处理2~15h,得到石墨烯泡沫柱。
进一步地,步骤S1中,所述氧化石墨烯膜的长度为10~100m、宽度为50~300mm;
所述柱状体的直径为50~200mm。
进一步地,步骤S1中,所述外套筒的直径不小于所述柱状体的直径;
所述外套筒的材质选用石墨、不锈钢、陶瓷中的一种。
进一步地,所述石墨烯泡沫柱的直径为75~300mm;
所述石墨烯泡沫柱的密度为0.1~0.3g/㎝3。
第二方面,本发明还提供一种石墨烯散热材料的制备方法,所述石墨烯散热材料为石墨烯散热片,包括以下步骤:
沿径向等间隔切割上述制备方法制备得到的石墨烯泡沫柱,得到厚度一致的石墨烯泡沫饼,再沿轴向压延所述石墨烯泡沫饼,得到石墨烯散热片。
进一步地,所述石墨烯泡沫饼的厚度为1~10mm;
压延的压力为10~100MPa。
第三方面,本发明还提供一种石墨烯散热材料,所述石墨烯散热材料为石墨烯散热片,所述石墨烯散热片通过上述石墨烯散热材料的制备方法制成。
第四方面,本发明还提供一种石墨烯散热材料的制备方法,所述石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,包括以下步骤:
在石墨烯发泡块体上开设贯穿孔,将上述制备方法制备得到的石墨烯泡沫柱镶嵌入所述孔中,再进行压延处理,得到石墨烯组合结构。
进一步地,所述石墨烯发泡块体的宽度为100~400mm,长度为375~1875mm,厚度为3~10mm;
所述石墨烯发泡块体上设有4~5个孔,任一孔沿厚度方向贯穿所述石墨烯发泡块体,任一孔的孔径为80~300mm;
压延的压力为10~100MPa。
第五方面,本发明还提供一种石墨烯散热材料,所述石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,所述石墨烯组合结构通过上述石墨烯散热材料的制备方法制成。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
1)本发明中利用高温高压条件下、石墨烯层间范德瓦尔斯结合力进行连接制备石墨烯泡沫柱,无需引入胶粘剂,制备工艺简单,成本低廉。
2)本发明可制备厚度可控的石墨烯散热材料,适用于不同尺寸要求,产品可加工性强,且制备得到的石墨烯散热片的水平热导率为1000~1800W/m·K,纵向导热率为30~300W/m·K,制备得到的石墨烯组合结构的水平导热率为800~1600W/m·K,纵向导热率为20~200W/m·K,性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例中采用外套筒套住柱状体的结构示意图。
图2为本发明实施例中将石墨烯泡沫柱嵌入石墨烯发泡块体的结构示意图。
附图标记说明:
1-氧化石墨烯膜,2-外套筒,3-石墨烯泡沫柱,4-石墨烯发泡块体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
第一方面,本发明实施例提供了一种石墨烯泡沫柱的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,收卷氧化石墨烯膜:将氧化石墨烯膜收紧在长度为100~500mm、直径为3~10mm的石墨柱上得到柱状体,例如长度可以为100mm、200mm、300mm、400mm、500mm等,例如直径可以为3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm等,并用外套筒套住所述柱状体,然后抽出所述石墨柱,如图1所示,得到氧化石墨烯卷材;
步骤S2,制备石墨烯泡沫柱:将步骤S1中所述氧化石墨烯卷材先在300℃下进行热处理10~30h,例如温度可以为300℃、700℃、1000℃、1500℃、2000℃、2500℃、3000℃等,时间可以为10h、15h、20h、25h、30h等,再在2700~3000℃下进行石墨化处理2~15h,例如温度可以为2700℃、2750℃、2800℃、2850℃、2900℃、2950℃、3000℃等,时间可以为2h、5h、8h、10h、12h、15h等,得到石墨烯泡沫柱。
进一步地,步骤S1中,所述氧化石墨烯膜的长度为10~100m、宽度为50~300mm,例如长度可以为10m、30m、50m、70m、90m、100m等,宽度为50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm等,所述柱状体的直径为50~200mm,例如可以为50mm、100mm、150mm、200mm等。
进一步地,步骤S1中,所述外套筒的直径不小于所述柱状体的直径;
需要说明的是,所述外套筒的直径等于或略大于所述柱状体的直径,进而所述柱状体具有锁紧力,便于所述所述氧化石墨烯卷材在热处理和石墨化处理时,石墨烯层间因范德瓦尔斯结合力而连接,无需引入胶粘剂,即可得到石墨烯泡沫柱。
所述外套筒的材质选用石墨、不锈钢、陶瓷中的一种。
进一步地,所述石墨烯泡沫柱的直径为75~300mm,例如可以为75mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm等,所述石墨烯泡沫柱的密度为0.1~0.3g/㎝3,例如可以为0.1g/㎝3、0.15g/㎝3、0.2g/㎝3、0.25g/㎝3、0.3g/㎝3等。
第二方面,本发明还提供一种石墨烯散热材料的制备方法,所述石墨烯散热材料为石墨烯散热片,包括以下步骤:
沿径向等间隔切割上述制备方法制备得到的石墨烯泡沫柱,得到厚度一致的石墨烯泡沫饼,再沿轴向压延所述石墨烯泡沫饼,得到石墨烯散热片。
进一步地,所述石墨烯泡沫饼的厚度为1~10mm,例如可以为1mm、2mm、4mm、6mm、8mm、10mm等;
压延的压力为10~100MPa,例如可以为10MPa、30MPa、50MPa、70MPa、90MPa、100MPa等。
第三方面,本发明还提供一种石墨烯散热材料,所述石墨烯散热材料为石墨烯散热片,所述石墨烯散热片通过上述石墨烯散热材料的制备方法制成。
更进一步地,所述石墨烯散热材料的水平热导率为1000~1800W/m·K,例如可以为1000W/m·K、1200W/m·K、1400W/m·K、1600W/m·K、1800W/m·K等,纵向导热率为30~300W/m·K,例如可以为30W/m·K、50W/m·K、100W/m·K、150W/m·K、200W/m·K、250W/m·K、300W/m·K。
第四方面,本发明还提供一种石墨烯散热材料的制备方法,所述石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,包括以下步骤:
如图2所示,在石墨烯发泡块体上开设贯穿孔,将上述制备方法制备得到的石墨烯泡沫柱镶嵌入所述孔中,再进行压延处理,得到石墨烯组合结构。
进一步地,所述石墨烯发泡块体的宽度为100~400mm,例如可以为100mm、200mm、300mm、400mm等,长度为375~1875mm,例如可以为375mm、555mm、1125mm、1555mm、1875mm等,厚度为3~10mm,例如可以为3mm、5mm、7mm、9mm、10mm等;
所述石墨烯发泡块体上设有4~5个孔,任一孔沿厚度方向贯穿所述石墨烯发泡块体,任一孔的孔径为80~300mm,例如可以为80mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm等,压延的压力为10~100MPa,例如可以为10MPa、30MPa、50MPa、70MPa、90MPa、100MPa等。
第五方面,本发明还提供一种石墨烯散热材料,所述石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,所述石墨烯组合结构通过上述石墨烯散热材料的制备方法制成。
更进一步地,所述石墨烯散热材料的水平导热率为800~1600W/m·K,例如可以为800W/m·K、1000W/m·K、1200W/m·K、1400W/m·K、1600W/m·K等,纵向导热率为20~200W/m·K,例如可以为20W/m·K、50W/m·K、100W/m·K、150W/m·K、200W/m·K等。
在以下具体实施例中,所涉及的操作未注明条件者,均按照常规条件或者制造商建议的条件下进行。所有原材料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种石墨烯泡沫柱的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,收卷氧化石墨烯膜:将长度为10m、宽度为50mm的氧化石墨烯膜收紧在长度为100mm、直径为3mm石墨柱上得到柱状体,柱状体的直径为50mm,并用石墨筒套住所述柱状体,然后抽出所述石墨柱,得到氧化石墨烯卷材;
步骤S2,制备石墨烯泡沫柱:将步骤S1中所述氧化石墨烯卷材在300℃下进行热处理10h,再在2700℃下进行石墨化处理2h,得到直径为75mm、密度为0.1g/㎝3的石墨烯泡沫柱。
实施例2
一种石墨烯泡沫柱的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,收卷氧化石墨烯膜:将长度为100m、宽度为300mm的氧化石墨烯膜收紧在长度为500mm、直径为10mm石墨柱上得到柱状体,并用不锈钢筒套住所述柱状体,柱状体的直径为200mm,然后抽出所述石墨柱,得到氧化石墨烯卷材;
步骤S2,制备石墨烯泡沫柱:将步骤S1中所述氧化石墨烯卷材在300℃下进行热处理30h,3000℃下进行石墨化处理10h,得到直径为300mm、密度为0.3g/㎝3的石墨烯泡沫柱。
实施例3
一种石墨烯泡沫柱的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,收卷氧化石墨烯膜:将长度为50m、宽度为150mm的氧化石墨烯膜收紧在长度为300mm、直径为6mm石墨柱上得到柱状体,并用陶瓷筒套住所述柱状体,柱状体的直径为150mm,然后抽出所述石墨柱,得到氧化石墨烯卷材;
步骤S2,制备石墨烯泡沫柱:将步骤S1中所述氧化石墨烯卷材在300℃下进行热处理20h,在2850℃下进行热处理15h,得到直径为220mm、密度为0.2g/㎝3的石墨烯泡沫柱。
实施例4
一种石墨烯散热材料的制备方法,石墨烯散热材料为石墨烯散热片,包括以下步骤:
沿径向等间隔切割实施例1制得的直径为75mm、密度为0.1g/㎝3的所述石墨烯泡沫柱,得到厚度均为1mm的石墨烯泡沫饼,再沿轴向压延所述石墨烯泡沫饼,设置压延的压力为10MPa,得到石墨烯散热片。
实施例5
一种石墨烯散热材料的制备方法,石墨烯散热材料为石墨烯散热片,包括以下步骤:
沿径向等间隔切割实施例2制得的直径为300mm、密度为0.3g/㎝3的所述石墨烯泡沫柱,得到厚度均为10mm的石墨烯泡沫饼,再沿轴向压延所述石墨烯泡沫饼,设置压延的压力为100MPa,得到石墨烯散热片。
实施例6
一种石墨烯散热材料的制备方法,石墨烯散热材料为石墨烯散热片,包括以下步骤:
沿径向等间隔切割实施例3制得的直径为220mm、密度为0.2g/㎝3的所述石墨烯泡沫柱,得到厚度均为5mm的石墨烯泡沫饼,再沿轴向压延所述石墨烯泡沫饼,设置压延的压力为50MPa,得到石墨烯散热片。
实施例7
一种石墨烯散热材料的制备方法,石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,包括以下步骤:
在宽度为100mm、长度为375mm、厚度为3mm的石墨烯发泡块体上沿厚度方向开设4个贯穿孔,孔径为80mm,再将实施例1制得的直径为75mm、密度为0.1g/㎝3的石墨烯泡沫柱镶嵌入孔中,对石墨烯组合结构进行压延处理,设置压延的压力为10MPa。
实施例8
一种石墨烯散热材料的制备方法,石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,包括以下步骤:
在宽度为400mm、长度为1875mm、厚度为10mm的石墨烯发泡块体上沿厚度方向开设5个贯穿孔,孔径为300mm,再将实施例2制得的直径为300mm、密度为0.3g/㎝3石墨烯泡沫柱镶嵌入孔中,对石墨烯组合结构进行压延处理,设置压延的压力为100MPa。
实施例9
一种石墨烯散热材料的制备方法,石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,包括以下步骤:
在宽度为200mm、长度为1125mm、厚度为6mm的石墨烯发泡块体上沿厚度方向开设5个孔,孔径为220mm,再将实施例3制得的直径为220mm、密度为0.2g/㎝3的石墨烯泡沫柱镶嵌入孔中,对石墨烯组合结构进行压延处理,设置压延的压力为50MPa。
对比例1
一种导热垫片的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,在厚度为100μm的石墨烯泡沫膜上设置上下贯通的孔,每个孔的孔径大小为100μm,孔洞中心点为之间的间隔为1000μm,孔洞规则排列;
步骤S2,制备粘接胶:将石墨烯微纳米片分散于经乙醇稀释后的环氧树脂中,得到粘接胶;
步骤S3,浸渍:将步骤S1中开孔后的石墨烯泡沫膜浸渍于步骤S2中的环氧树脂中;
步骤S4,制备石墨烯块体:将步骤S3中浸渍后的石墨烯泡沫膜逐层层叠并粘接成石墨烯块体,石墨烯块体的厚度为10mm;
步骤S5,将石墨烯块体在120℃下固化2h,并沿着层叠方向切割成厚度为1mm的片材,得到导热垫片。
对比例2
一种导热膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,石墨膜定型:将长为10m、宽为50mm的石墨膜沿着其中一边卷成蚊香状卷状物,并放置在圆盘模具中初步定型,石墨卷状物的层与层之间的间隔为100μm;
步骤S2,制备石墨烯泡沫膜:将环氧树脂从圆盘模具底部注入、并填满石墨膜卷状物的所有间隔,浸渍10h,得到石墨烯泡沫膜;
步骤S3,加热固化:将步骤S2中浸渍后的石墨烯泡沫膜在120℃下加热固化2h;
步骤S4,切割:将步骤S3中固化后的石墨膜沿水平方向切割成1mm的薄片,得到导热膜。
对上述实施例4-9和对比例1-2制备方法制备得到的石墨烯散热材料进行平面导热系数和纵向导热系数的测试,测试标准为《ASTM E1461-01应用闪光法测定热扩散系数的标准试验方法》,测试过程为:在石墨烯散热材料上用取样器任意取直径为25.4mm的圆形原膜,并采用激光热导仪(NETZSCH-LFA467)分别测量石墨烯散热材料的水平热导率和纵向热导率,其中比热容选择行业通用标准0.85J/g/K。采用本发明实施例4-9制备方法制得的石墨烯散热材料和对比例1-2制备方法制得的石墨烯散热材料的具体测试结果详见下表1。
表1实施例4-9和对比例1-2各项性能测试表
本申请中石墨烯泡沫柱的制备方法简单、方便,无需使用胶黏剂和填料,效率高且成本低廉;由表1可以看出,通过本发明中的石墨烯撒热材料制备方法分别制备得到的石墨烯散热片和石墨烯组合结构,其水平导热率和纵向导热率均远高于对比例1和对比例2中的导热材料,性能优异、且制备过程简便、效率高。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种石墨烯泡沫柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,收卷氧化石墨烯膜:将氧化石墨烯膜收紧在长度为100~500mm、直径为3~10mm的石墨柱上得到柱状体,并用外套筒套住所述柱状体,然后抽出所述石墨柱,得到氧化石墨烯卷材;
步骤S2,制备石墨烯泡沫柱:将步骤S1中所述氧化石墨烯卷材先在300℃下进行热处理10~30h,再在2700~3000℃下进行石墨化处理2~15h,得到石墨烯泡沫柱。
2.如权利要求1所述的石墨烯泡沫柱的制备方法,其特征在于,
步骤S1中,所述氧化石墨烯膜的长度为10~100m、宽度为50~300mm;
所述柱状体的直径为50~200mm。
3.如权利要求1所述的石墨烯泡沫柱的制备方法,其特征在于,
步骤S1中,所述外套筒的直径不小于所述柱状体的直径;
所述外套筒的材质选用石墨、不锈钢、陶瓷中的一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的石墨烯泡沫柱的制备方法,其特征在于,
所述石墨烯泡沫柱的直径为75~300mm;
所述石墨烯泡沫柱的密度为0.1~0.3g/㎝3。
5.一种石墨烯散热材料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯散热材料为石墨烯散热片,包括以下步骤:
沿径向等间隔切割如权利要求1所述制备方法制备得到的石墨烯泡沫柱,得到厚度一致的石墨烯泡沫饼,再沿轴向压延所述石墨烯泡沫饼,得到石墨烯散热片。
6.如权利要求1所述的石墨烯散热材料的制备方法,其特征在于,
所述石墨烯泡沫饼的厚度为1~10mm;
压延的压力为10~100MPa。
7.一种石墨烯散热材料,其特征在于,所述石墨烯散热材料为石墨烯散热片,所述石墨烯散热片通过如权利要求5或6所述的制备方法制成。
8.一种石墨烯散热材料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,包括以下步骤:
在石墨烯发泡块体上开设贯穿孔,将权利要求1所述制备方法制备得到的石墨烯泡沫柱镶嵌入所述孔中,再进行压延处理,得到石墨烯组合结构。
9.如权利要求1所述的石墨烯散热材料的制备方法,其特征在于,
所述石墨烯发泡块体的宽度为100~400mm,长度为375~1875mm,厚度为3~10mm;
所述石墨烯发泡块体上设有4~5个孔,任一孔沿厚度方向贯穿所述石墨烯发泡块体,任一孔的孔径为80~300mm;
压延的压力为10~100MPa。
10.一种石墨烯散热材料,其特征在于,所述石墨烯散热材料为石墨烯组合结构,所述石墨烯组合结构通过如权利要求8或9所述的制备方法制成。
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