CN110357076A - 一种石墨烯泡沫及其制备方法、石墨烯碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯泡沫及其制备方法、石墨烯碳复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯泡沫及其制备方法和石墨烯碳复合材料及其制备方法。所述石墨烯碳复合材料包括石墨烯和填充在石墨烯层间的碳材料。本发明可以根据石墨烯和碳的不同的含量设置不同导热性能的石墨烯碳复合材料，本发明的石墨烯碳复合材料沿着定向的方向拥有非常高的导热性能。

Description

一种石墨烯泡沫及其制备方法、石墨烯碳复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高导热材料领域，具体涉及石墨烯碳复合材料及其制备方法。
背景技术
碳碳复合材料是碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料，拥有优异的力学性能和化学惰性，被广泛应用在航空航天、汽车工业、医学等领域中。
现有技术中，碳碳复合材料的胚体都是以碳纤维编制等制备而成，再通过浸渍其他物质，经炭化、石墨化形成，或者通过CVD沉积碳而成的复合材料。
虽然碳碳复合材料能够达到一定的结构强度，但是其热传导能力仍不高，导热系数为几十至上百W/m·K，并且没有很强的定向热传导能力。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种石墨烯碳复合材料，根据石墨烯和碳的比例设置材料的不同导热性能和不同结构强度，并能够沿着定向的方向拥有非常高的导热性能。
本发明提供一种石墨烯泡沫，密度为0.1-1.0g/cm3，优选0.15-0.4g/cm3。
优选地，所述石墨烯泡沫的导热系数为100-1000W/m·K，优选150-350W/m·K。
石墨烯泡沫层与层之间具有一定的距离(几十纳米至几微米且不均匀分布)，热量沿着石墨烯定向排列的方向传输，石墨烯的导热能力与热扩散系数和密度有关，导热系数＝热扩散系数*密度*比热容，密度越大，石墨烯的导热能力越强。
根据本发明的一个方面，所述石墨烯泡沫的形状包括板状、圆柱体或圆筒状。
优选地，板状的石墨烯泡沫厚度为0.1-300mm，优选0.1-100mm，进一步优选0.2-5mm。
优选地，圆柱体的石墨烯泡沫最大直径为100-500mm，优选200-500mm。
优选地，圆筒状的石墨烯泡沫外径为100-500mm，优选200-500mm。
进一步优选地，所述圆筒状的石墨烯泡沫的侧壁厚度为4-100mm，优选30-50mm。
本发明还提供一种石墨烯泡沫的制备方法，将氧化石墨烯膜制备成片或卷材，再进行高温处理，得到石墨烯泡沫。
根据本发明的一个方面，所述氧化石墨烯膜为面内定向组装排列的氧化石墨烯膜。氧化石墨烯是片状的二维材料，面内定向组装排列就是二维氧化石墨烯片层层整齐排列。如果氧化石墨烯分散不好、表面含有特殊的结构或内部有杂质，则无法形成面内定向组装排列或组装排列的整齐程度不足，则会影响最终的导热系数。
根据本发明的一个方面，所述高温处理的方法为：将氧化石墨烯膜放入高温炉内，升温至1000-3000℃。
优选地，所述升温的速率为0.02-10℃/min。
进一步优选地，温度在400℃以下时，升温速率为0.02-0.5℃/min，优选0.05-0.1℃/min；温度大于400℃且在1500℃以下时，升温速率为2-10℃/min；温度大于1500℃时，升温速率为2-4℃/min。
炉内的升温速度会影响石墨烯片层的间距。炉温400℃以下时，升温速率的快慢对石墨烯泡沫的层间距影响很大，越快的升温速率使反应过程中同时生成了大量的气体并逃逸，得到的石墨烯泡沫片层的间距越大，炉温大于400℃时，升温速率对层间距的影响减小，主要的原因是氧化石墨烯的官能团和结合水在400℃时大部分已分解和脱离。
优选地，高温炉内温度在400℃以下时，高温炉内的气体为空气；温度大于400℃且在1500℃以下时，将空气置换为氮气；温度大于1500℃时，将氮气置换为氩气。
进一步优选地，所述高温处理的时间为1-2h。
进一步优选地，所述高温处理时，对氧化石墨烯膜施加1-100KPa的压力，优选30-60KPa。
高温处理时，氧化石墨烯膜所受到的压力对氧化石墨烯膜片层的间距也有一定影响，施加的压力越大，片层的间距越小。
本发明还提供一种石墨烯碳复合材料，包括石墨烯和填充在石墨烯层间的碳材料。
根据本发明的一个方面，所述石墨烯碳复合材料的密度为1.0-2.2g/cm3。
石墨烯的层与层之间存在一定间距，层间的间距可以填充其他碳材料。层间的空隙被填充，强度得到了提升，也提升了一定的导热能力。虽然碳材料能够起到一定的导热作用，但是在导热性能方面起决定性作用的还是沿着石墨烯层的面内热量传输，碳材料的加入主要的作用是增大石墨烯碳复合材料的密度，提升石墨烯碳的结构强度，从而能将石墨烯碳材料应用在结构件上。
石墨烯材料导热性强，尤其是在定向导热方面，可以达到很高的导热系数，但是石墨烯材料非常轻，结构强度不够大。在石墨烯的片层之间填充碳材料，能够增大石墨烯碳材料的密度，增强石墨烯碳材料的结构强度。
优选地，所述石墨烯碳复合材料中石墨烯的质量分数为5-80wt％，碳材料的质量分数为20-95wt％。
优选地，所述石墨烯碳复合材料的导热系数为500-1000W/m·K。石墨烯碳复合材料的导热系数指的是沿着石墨烯层的定向的导热系数。
根据本发明的一个方面，所述石墨烯碳复合材料的形状包括板状、圆柱体或圆筒状。
优选地，板状的石墨烯碳复合材料厚度为0.1-300mm，优选0.1-100mm，进一步优选0.2-5mm。
优选地，圆柱体的石墨烯碳复合材料最大直径为100-500mm，优选200-500mm。
优选地，圆筒状的石墨烯碳复合材料外径为100-500mm，优选200-500mm。
进一步优选地，圆筒状的石墨烯碳复合材料的侧壁厚度为4-100mm，优选30-50mm。
本发明还提供一种石墨烯碳复合材料的制备方法，将所述石墨烯泡沫浸渍于可流动状态的碳材料中；和
将浸渍了碳材料的石墨烯泡沫热处理。
石墨烯泡沫具有优异的定向导热性能，如何在保持石墨烯泡沫的基础上增强石墨烯碳复合材料的导热性能和结构强度，成为一个需要攻克的难点。如果石墨烯在还没有形成泡沫结构之前就与碳材料复合，那么则失去了石墨烯本身具有的强大的定向导热的能力；但是在石墨烯形成固定结构的石墨烯泡沫之后，片层之间的间隙很窄，难以再填充碳材料。
本发明的发明人深入研究发现，将碳材料制成可流动状态，在高温高压的条件下，让可流动状态的碳材料渗入具有固定结构的石墨烯泡沫层间，既保持了石墨烯泡沫原有的定向导热性能，填充的碳材料还能在一定程度上增强石墨烯碳材料的导热性和结构强度。
根据本发明的一个方面，重复浸渍和热处理工序2-3次，直至碳材料填充满石墨烯泡沫层间的空隙。
根据本发明的一个方面，所述石墨烯泡沫由所述石墨烯泡沫的制备方法制备而成。
根据本发明的一个方面，所述可流动状态的碳材料包括沥青。可流动状态的沥青在高温高压下可以流动地进入石墨烯泡沫的片层之间。
进一步优选地，所述沥青包括石油沥青、天然沥青或煤焦沥青。所述的沥青为高温时具有流动性能的沥青，而不是液体沥青。液体沥青高温下分解为小分子，在进行热处理时小分子有机物会逃逸，炭化后残留的碳较少，因此不采用液体沥青。
根据本发明的一个方面，浸渍时先将温度升高到200-600℃，再进行保温。加热到200-600℃，沥青变成可流动状态，流动性增加，渗进石墨烯层间的空隙内。
优选地，所述升温速率为1-10℃/min。
优选地，所述保温的时间为1-3h。
优选地，浸渍时压力≥100Mpa。
在高的压力下，经过炭化产生的气体和沥青中的一些气体溢出较慢，能够减小对材料的破坏，越高的压力越有利于得到浸渍效果好的石墨烯碳复合材料。碳的氧化物或者小分子有机物以气体的形式逃离石墨烯泡沫膜时产生空隙，因此在浸渍时给炉内施加高压或多次浸渍，尽可能地减小空隙。
根据本发明的一个方面，所述热处理的方法为：将浸渍完成的产品升温至2200-3000℃。
优选地，所述升温的速率为1-10℃/min。
优选地，热处理的时间为6-10h。
优选地，热处理在惰性气体的环境中进行，优选氩气。
本发明的优异效果是：
本发明先制备石墨烯泡沫，再将石墨烯与碳材料复合得到石墨烯碳复合材料。本发明的石墨烯碳复合材料具有很高的热传导能力，能够进行定向的热量传输，并且可实现石墨烯碳复合材料的热传导能力的可控性。通过以下几点对本发明的优越性进行阐述。
1、本发明利用氧化石墨烯进行自组装，经热处理形成的石墨烯片层方向拥有很高的传热能力，实现热量的定向传输。
2、本发明在制备石墨烯泡沫的过程中，热处理时对石墨烯施加压力，能够控制最终得到的石墨烯泡沫的密度，提升石墨烯碳复合材料的结构强度。
3、本发明将碳材料复合在石墨烯的片层之间，能够提升石墨烯片层之间的热传导能力，进一步提升复合材料的热传导性能。
4、本发明通过控制浸渍的条件和浸渍及热处理的次数，通过调整石墨烯碳复合材料的密度控制复合材料的导热性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1的氧化石墨烯膜的截面SEM图；
图2是实施例1的石墨烯泡沫的SEM图；
图3是实施例1的石墨烯碳复合材料的实物图；
图4是实施例2的石墨烯泡沫的SEM图；
图5是实施例2的石墨烯碳复合材料的实物图；
图6是实施例3的石墨烯泡沫的SEM图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
作为本发明的第一种实施方式，展示了一种石墨烯泡沫，密度为0.1-1.0g/cm3，例如：0.1g/cm3、0.11g/cm3、0.12g/cm3、0.13g/cm3、0.14g/cm3、0.15g/cm3、0.18g/cm3、0.2g/cm3、0.3g/cm3、0.4g/cm3、0.5g/cm3、0.6g/cm3、0.7g/cm3、0.8g/cm3、0.9g/cm3、0.92g/cm3、0.95g/cm3、0.96g/cm3、0.97g/cm3、0.98g/cm3、0.99g/cm3、1.0g/cm3，等。作为优选的实施方式，石墨烯泡沫的密度为0.15-0.4g/cm3，例如：0.15g/cm3、0.16g/cm3、0.17g/cm3、0.18g/cm3、0.19g/cm3、0.2g/cm3、0.22g/cm3、0.24g/cm3、0.25g/cm3、0.26g/cm3、0.28g/cm3、0.3g/cm3、0.32g/cm3、0.34g/cm3、0.35g/cm3、0.36g/cm3、0.38g/cm3、0.39g/cm3、0.4g/cm3，等。石墨烯泡沫的导热系数为100-1000W/m·K，例如：100W/m·K、110W/m·K、120W/m·K、130W/m·K、140W/m·K、150W/m·K、180W/m·K、200W/m·K、300W/m·K、400W/m·K、500W/m·K、600W/m·K、700W/m·K、800W/m·K、900W/m·K、950W/m·K、960W/m·K、970W/m·K、980W/m·K、990W/m·K、1000W/m·K，等。作为优选的实施方式，石墨烯泡沫的导热系数为150-350W/m·K，例如：150W/m·K、160W/m·K、170W/m·K、180W/m·K、190W/m·K、200W/m·K、210W/m·K、220W/m·K、230W/m·K、240W/m·K、250W/m·K、260W/m·K、270W/m·K、280W/m·K、290W/m·K、300W/m·K、310W/m·K、320W/m·K、330W/m·K、340W/m·K、350W/m·K，等。本发明的石墨烯泡沫的形状可以采用多种方式，包括板状、圆柱体或圆筒状。板状的石墨烯泡沫厚度为0.1-300mm，例如：0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、2mm、5mm、8mm、10mm、20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、80mm、90mm、100mm、120mm、150mm、180mm、200mm、220mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、295mm、296mm、297mm、298mm、299mm、300mm，等。作为优选的实施方式，板状的石墨烯泡沫厚度为0.1-100mm，例如：0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.8mm、1.0mm、2mm、3mm、4mm、5mm、8mm、10mm、12mm、15mm、18mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm、75mm、80mm、85mm、90mm、95mm、96mm、97mm、98mm、99mm、99.5mm、99.6mm、99.7mm、99.8mm、99.9mm、100mm，等。作为最佳的实施方式，板状的石墨烯泡沫厚度为0.2-5mm，例如：0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、3mm、3.2mm、3.5mm、3.8mm、4mm、4.2mm、4.5mm、4.8mm、4.9mm、5mm，等。圆柱体的石墨烯泡沫最大直径为100-500mm，例如：100mm、101mm、102mm、103mm、104mm、105mm、110mm、115mm、120mm、125mm、130mm、135mm、140mm、145mm、150mm、155mm、160mm、165mm、170mm、175mm、180mm、185mm、190mm、195mm、200mm、210mm、220mm、230mm、240mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、300mm、310mm、320mm、330mm、340mm、350mm、360mm、370mm、380mm、390mm、400mm、405mm、410mm、415mm、420mm、425mm、430mm、435mm、440mm、445mm、450mm、455mm、460mm、465mm、470mm、475mm、480mm、485mm、490mm、495mm、496mm、497mm、498mm、499mm、500mm，等。作为优选的实施方式，圆柱体的石墨烯泡沫最大直径为200-500mm，例如：200mm、220mm、240mm、250mm、280mm、300mm、320mm、340mm、350mm、360mm、380mm、400mm、420mm、440mm、450mm、460mm、480mm、500mm，等。圆筒状的石墨烯泡沫外径为100-500mm，例如：100mm、101mm、102mm、103mm、104mm、105mm、110mm、115mm、120mm、125mm、130mm、135mm、140mm、145mm、150mm、155mm、160mm、165mm、170mm、175mm、180mm、185mm、190mm、195mm、200mm、210mm、220mm、230mm、240mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、300mm、310mm、320mm、330mm、340mm、350mm、360mm、370mm、380mm、390mm、400mm、405mm、410mm、415mm、420mm、425mm、430mm、435mm、440mm、445mm、450mm、455mm、460mm、465mm、470mm、475mm、480mm、485mm、490mm、495mm、496mm、497mm、498mm、499mm、500mm，等。作为优选的实施方式，圆筒状的石墨烯泡沫外径为200-500mm，例如：200mm、220mm、240mm、250mm、280mm、300mm、320mm、340mm、350mm、360mm、380mm、400mm、420mm、440mm、450mm、460mm、480mm、500mm，等。圆筒状的石墨烯泡沫的侧壁厚度为4-100mm，例如：4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、12mm、15mm、18mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm、75mm、78mm、80mm、85mm、90mm、92mm、94mm、95mm、96mm、97mm、98mm、99mm、100mm，等。作为优选的实施方式，圆筒状的石墨烯泡沫的侧壁厚度为30-50mm，例如：30mm、32mm、34mm、35mm、38mm、40mm、42mm、44mm、45mm、46mm、48mm、50mm，等。
作为本发明的第二种实施方式，展示了一种石墨烯泡沫的制备方法，将氧化石墨烯膜制备成片或卷材，再进行高温处理，得到石墨烯泡沫。氧化石墨烯膜为面内定向组装排列的氧化石墨烯膜。高温处理的方法为：将氧化石墨烯膜放入高温炉内，升温至1000-3000℃，例如：1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃、2400℃、2500℃、2600℃、2700℃、2800℃、2900℃、2950℃、3000℃，等。升温的速率为0.02-10℃/min，例如：0.02℃/min、0.03℃/min、0.04℃/min、0.05℃/min、0.06℃/min、0.08℃/min、0.1℃/min、0.2℃/min、0.3℃/min、0.4℃/min、0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、0.9℃/min、1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、9.1℃/min、9.2℃/min、9.3℃/min、9.4℃/min、9.5℃/min、9.6℃/min、9.7℃/min、9.8℃/min、9.9℃/min、9.91℃/min、9.92℃/min、9.95℃/min、9.97℃/min、9.98℃/min、9.99℃/min、10℃/min，等。作为优选的实施方式，高温炉内温度在400℃以下时，升温速率为0.02-0.5℃/min，例如：0.02℃/min、0.03℃/min、0.04℃/min、0.05℃/min、0.08℃/min、0.1℃/min、0.2℃/min、0.3℃/min、0.4℃/min、0.42℃/min、0.45℃/min、0.48℃/min、0.5℃/min，等；作为优选的实施方式，高温炉内温度在400℃以下时，升温速率为0.05-0.1℃/min，例如：0.05℃/min、0.06℃/min、0.07℃/min、0.08℃/min、0.09℃/min、0.1℃/min，等；温度大于400℃且在1500℃以下时，升温速率为2-10℃/min，例如：2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min，等；温度大于1500℃时，升温速率为2-4℃/min，例如：2℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min、2.5℃/min、2.6℃/min、2.7℃/min、2.8℃/min、2.9℃/min、3℃/min、3.1℃/min、3.2℃/min、3.3℃/min、3.4℃/min、3.5℃/min、3.6℃/min、3.7℃/min、3.8℃/min、3.9℃/min、4℃/min，等。在高温炉内温度在400℃以下时，高温炉内的气体为空气；温度大于400℃且在1500℃以下时，将空气置换为氮气；温度大于1500℃时，将氮气置换为氩气。高温处理的时间为1-2h，例如：1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h，等。高温处理时，对氧化石墨烯膜施加1-100KPa的压力，例如：1KPa、2KPa、3KPa、4KPa、5KPa、6KPa、7KPa、8KPa、9KPa、10KPa、12KPa、15KPa、18KPa、20KPa、25KPa、30KPa、35KPa、40KPa、45KPa、50KPa、55KPa、60KPa、65KPa、70KPa、75KPa、80KPa、85KPa、90KPa、95KPa、98KPa、100KPa，等。作为优选的实施方式，高温处理时，对氧化石墨烯膜施加30-60KPa的压力，例如：30KPa、32KPa、34KPa、35KPa、36KPa、38KPa、40KPa、42KPa、44KPa、45KPa、48KPa、50KPa、52KPa、54KPa、55KPa、56KPa、58KPa、59KPa、60KPa，等。
作为本发明的第三种实施方式，提供一种石墨烯碳复合材料，包括石墨烯和填充在石墨烯层间的碳材料。石墨烯碳复合材料的密度为1.0-2.2g/cm3，例如：1.0g/cm3、1.1g/cm3、1.2g/cm3、1.3g/cm3、1.4g/cm3、1.5g/cm3、1.6g/cm3、1.7g/cm3、1.8g/cm3、1.9g/cm3、2.0g/cm3、2.1g/cm3、2.2g/cm3，等。石墨烯碳复合材料中石墨烯的质量分数为5-80wt％，例如：5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、12wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、72wt％、75wt％、78wt％、79wt％、80wt％，等，碳材料的质量分数为20-95wt％，例如：20wt％、21wt％、22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％、88wt％、90wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％、95wt％，等。石墨烯碳复合材料的导热系数为500-1000W/m·K，例如：500W/m·K、510W/m·K、520W/m·K、530W/m·K、540W/m·K、550W/m·K、560W/m·K、580W/m·K、600W/m·K、650W/m·K、700W/m·K、750W/m·K、800W/m·K、850W/m·K、900W/m·K、950W/m·K、960W/m·K、970W/m·K、980W/m·K、990W/m·K、1000W/m·K，等。石墨烯碳复合材料的形状可以为多种，包括板状、圆柱体或圆筒状。板状的石墨烯碳复合材料厚度为0.1-300mm，例如：0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、2mm、5mm、8mm、10mm、20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、80mm、90mm、100mm、120mm、150mm、180mm、200mm、220mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、295mm、296mm、297mm、298mm、299mm、300mm，等。作为优选的实施方式，板状的石墨烯碳复合材料的厚度为0.1-100mm，例如：0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.8mm、1.0mm、2mm、3mm、4mm、5mm、8mm、10mm、12mm、15mm、18mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm、75mm、80mm、85mm、90mm、95mm、96mm、97mm、98mm、99mm、99.5mm、99.6mm、99.7mm、99.8mm、99.9mm、100mm，等。作为最佳的实施方式，板状的石墨烯碳复合材料的厚度为0.2-5mm，例如：0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、3mm、3.2mm、3.5mm、3.8mm、4mm、4.2mm、4.5mm、4.8mm、4.9mm、5mm，等。圆柱体的石墨烯碳复合材料最大直径为100-500mm，例如：100mm、101mm、102mm、103mm、104mm、105mm、110mm、115mm、120mm、125mm、130mm、135mm、140mm、145mm、150mm、155mm、160mm、165mm、170mm、175mm、180mm、185mm、190mm、195mm、200mm、210mm、220mm、230mm、240mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、300mm、310mm、320mm、330mm、340mm、350mm、360mm、370mm、380mm、390mm、400mm、405mm、410mm、415mm、420mm、425mm、430mm、435mm、440mm、445mm、450mm、455mm、460mm、465mm、470mm、475mm、480mm、485mm、490mm、495mm、496mm、497mm、498mm、499mm、500mm，等。作为优选的实施方式，圆柱体的石墨烯碳复合材料最大直径为200-500mm，例如：200mm、220mm、240mm、250mm、280mm、300mm、320mm、340mm、350mm、360mm、380mm、400mm、420mm、440mm、450mm、460mm、480mm、500mm，等。圆筒状的石墨烯碳复合材料外径为100-500mm，例如：100mm、101mm、102mm、103mm、104mm、105mm、110mm、115mm、120mm、125mm、130mm、135mm、140mm、145mm、150mm、155mm、160mm、165mm、170mm、175mm、180mm、185mm、190mm、195mm、200mm、210mm、220mm、230mm、240mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、300mm、310mm、320mm、330mm、340mm、350mm、360mm、370mm、380mm、390mm、400mm、405mm、410mm、415mm、420mm、425mm、430mm、435mm、440mm、445mm、450mm、455mm、460mm、465mm、470mm、475mm、480mm、485mm、490mm、495mm、496mm、497mm、498mm、499mm、500mm，等。作为优选的实施方式，圆筒状的石墨烯碳复合材料外径为200-500mm，例如：200mm、220mm、240mm、250mm、280mm、300mm、320mm、340mm、350mm、360mm、380mm、400mm、420mm、440mm、450mm、460mm、480mm、500mm，等。圆筒状的石墨烯碳复合材料的侧壁厚度为4-100mm，例如：4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、12mm、15mm、18mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm、75mm、78mm、80mm、85mm、90mm、92mm、94mm、95mm、96mm、97mm、98mm、99mm、100mm，等。作为优选的实施方式，圆筒状的石墨烯碳复合材料的侧壁厚度为30-50mm，例如：30mm、32mm、34mm、35mm、38mm、40mm、42mm、44mm、45mm、46mm、48mm、50mm，等。
作为本发明的第四种实施方式，展示了一种石墨烯碳复合材料的制备方法，将本发明的第一种实施方式的石墨烯泡沫浸渍于可流动状态的碳材料中；和将浸渍了碳材料的石墨烯泡沫热处理。作为优选的实施方式，重复浸渍和热处理工序2-3次，直至碳材料填充满石墨烯泡沫层间的空隙。
石墨烯泡沫由第二种实施方式的石墨烯泡沫的制备方法制备而成。可流动状态的碳材料包括沥青，沥青包括石油沥青、天然沥青或煤焦沥青。可流动状态的沥青在高温高压下可以流动地进入石墨烯泡沫的片层之间。浸渍时先将温度升高到200-600℃，再进行保温。升温速率为1-10℃/min，例如：1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min，等。保温的时间为1-3h，例如：1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h，等。浸渍时压力在100MPa以上，例如：100MPa、101MPa、102MPa、105MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa、200MPa、220MPa、250MPa、280MPa、300MPa，等。
热处理的方法为：将浸渍完成的产品升温至2200-3000℃，例如：2200℃、2250℃、2300℃、2350℃、2400℃、2450℃、2500℃、2550℃、2600℃、2650℃、2700℃、2750℃、2800℃、2850℃、2900℃、2950℃、3000℃，等。升温的速率为1-10℃/min，例如：1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min，等。热处理的时间为6-10h，例如：6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h，等。热处理在惰性气体的环境中进行，优选氩气。
下面通过实施例和对比例来进一步阐述本发明的优越性：
实施例1A：
本实施例示出了板状的石墨烯泡沫的制备工艺。
步骤1)：将厚度为200μm的面内定向组装的氧化石墨烯膜切成片材，氧化石墨烯膜的截面SEM图如图1所示。
步骤2)：将氧化石墨烯片材夹在两张石墨纸之间，放入高温炉内，在空气环境下采用0.1℃/min的速率升温至400℃；将空气置换为氮气，以2℃/min的速率升温至1000℃，得到厚度为0.5mm、密度为0.15g/cm3、导热系数为150W/m·K的石墨烯泡沫，石墨烯泡沫的SEM图如图2所示。
实施例1B：
本实施例示出了采用实施例1A的石墨烯泡沫制备板状的石墨烯碳复合材料的制备工艺。
步骤1)：将石墨烯泡沫放入高温高压的浸渍炭化炉内，加入煤焦沥青，调节炉内压力为100MPa，以10℃/min的速率升温至450℃，保温1h；再以2℃/min的速率升温至570℃，保温2h，得到石墨烯泡沫内层间复合碳材料的复合材料。
步骤2)：将步骤1)的石墨烯泡沫内层间复合碳材料的复合材料放入石墨化炉内，以10℃/min的速率升温至1800℃，热处理时间为3h；以5℃/min的速率升温至2850℃，热处理时间为3h，得到厚度为0.5mm、密度为1.6g/cm3、导热系数为530W/m·K的石墨烯碳复合材料，如图3所示。
实施例2A：
本实施例示出了圆筒状的石墨烯泡沫的制备工艺。
步骤1)：将厚度为100μm的面内定向组装的氧化石墨烯膜成卷的绕在石墨筒上，石墨筒的外径为85mm，绕完的氧化石墨烯膜的外径为150mm，得到圆筒状的氧化石墨烯膜。
步骤2)：将圆筒状的氧化石墨烯膜放入高温炉内，在空气环境下采用0.05℃/min的速率升温至400℃；将空气置换为氮气，继续以10℃/min的速率升温至500℃；以2℃/min的速率升温至1500℃；将氮气置换为氩气，继续以4℃/min的速率升温至2500℃，得到侧壁厚度为32.5mm、密度为0.4g/cm3、导热系数为340W/m·K的圆筒状的石墨烯泡沫，石墨烯泡沫的SEM图如图4所示。
实施例2B：
本实施例示出了采用实施例2A的石墨烯泡沫制备圆筒状的石墨烯碳复合材料的制备工艺。
步骤1)：将圆筒状的石墨烯泡沫放入高温高压的浸渍炭化炉内，加入天然沥青，调节炉内压力为120MPa，以5℃/min的速率升温至460℃，保温2h；再以2℃/min的速率升温至600℃，保温1h，得到石墨烯泡沫内层间复合碳材料的复合材料。
步骤2)：将步骤1)的石墨烯泡沫内层间复合碳材料的复合材料放入石墨化炉内，以8℃/min的速率升温至2000℃，热处理时间为5h；以4℃/min的速率升温至3000℃，热处理时间为5h。
步骤3)：重复两次步骤1)和步骤2)，得到内径为85mm、侧壁厚度为32.5mm、密度为2.0g/cm3、导热系数为800W/m·K的圆筒状的石墨烯碳复合材料，如图5所示。
实施例3A：
本实施例示出了圆柱体的石墨烯泡沫的制备工艺。
步骤1)：将厚度为100μm的面内定向组装的氧化石墨烯膜成卷制成圆柱体的氧化石墨烯膜，圆柱体的最大直径为150mm。
步骤2)：将圆柱体的氧化石墨烯膜放入高温炉内，在空气环境下采用0.1℃/min的速率升温至400℃；将空气置换为氮气，继续以5℃/min的速率升温至500℃；以3℃/min的速率升温至1500℃；将氮气置换为氩气，继续以3℃/min的速率升温至2500℃，得到最大直径为500mm、密度为0.3g/cm3、导热系数为240W/m·K的圆柱体的石墨烯泡沫，如图6所示。
实施例3B：
本实施例示出了采用实施例3A的石墨烯泡沫制备圆柱体的石墨烯碳复合材料的制备工艺。
步骤1)：将圆柱体的石墨烯泡沫放入高温高压的浸渍炭化炉内，加入天然沥青，调节炉内压力为150MPa，以5℃/min的速率升温至460℃，保温2h；再以2℃/min的速率升温至600℃，保温1h，得到石墨烯泡沫内层间复合碳材料的复合材料。
步骤2)：将步骤1)的石墨烯泡沫内层间复合碳材料的复合材料放入石墨化炉内，以8℃/min的速率升温至2000℃，热处理时间为5h；以4℃/min的速率升温至3000℃，热处理时间为5h。
步骤3)：重复三次步骤1)和步骤2)，得到最大直径为150mm、密度为1.0g/cm3、导热系数为500W/m·K的圆柱体状的石墨烯碳复合材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯泡沫，其特征在于：所述石墨烯泡沫的密度为0.1-1.0g/cm3，优选0.15-0.4g/cm3；
优选地，所述石墨烯泡沫的导热系数为100-1000W/m·k，优选150-350W/m·k。
2.根据权利要求1所述的石墨烯泡沫，其特征在于：所述石墨烯泡沫的形状包括板状、圆柱体或圆筒状；
优选地，板状的石墨烯泡沫厚度为0.1-300mm，优选0.1-100mm，进一步优选0.2-5mm；
优选地，圆柱体的石墨烯泡沫最大直径为100-500mm，优选200-500mm；
优选地，圆筒状的石墨烯泡沫外径为100-500mm，优选200-500mm；
优选地，圆筒状的石墨烯泡沫的侧壁厚度为4-100mm，优选30-50mm。
3.一种石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯膜制备成片或卷材，再进行高温处理，得到石墨烯泡沫；
优选地，所述氧化石墨烯膜为面内定向组装排列的氧化石墨烯膜；
优选地，所述高温处理的方法为：将氧化石墨烯膜放入高温炉内，升温至1000-3000℃；
优选地，所述升温的速率为0.02-10℃/min；
进一步优选地，高温炉内温度在400℃以下时，升温速率为0.02-0.5℃/min，优选0.05-0.1℃/min；温度大于400℃且在1500℃以下时,升温速率为2-10℃/min；温度大于1500℃时，升温速率为2-4℃/min；
优选地，高温炉内温度在400℃以下时，高温炉内的气体为空气；温度在大于400℃且在1500℃以下时，将空气置换为氮气；温度大于1500℃时，将氮气置换为氩气；
优选地，所述高温处理的时间为1-2h；
优选地，所述高温处理时，对氧化石墨烯膜施加1-100KPa的压力，优选30-60KPa。
4.一种石墨烯碳复合材料，其特征在于：包括石墨烯和填充在石墨烯层间的碳材料；
优选地，所述石墨烯碳复合材料的密度为1.0-2.2g/cm3；
优选地，所述石墨烯碳复合材料中石墨烯的质量分数为5-80wt％，碳材料的质量分数为20-95wt％；
优选地，所述石墨烯碳复合材料的导热系数为500-1000W/m·K；
优选地，所述石墨烯碳复合材料的形状包括板状、圆柱体或圆筒状；
优选地，板状的石墨烯碳复合材料厚度为0.1-300mm，优选0.1-100mm，进一步优选0.2-5mm；
优选地，圆柱体的石墨烯碳复合材料最大直径为100-500mm，优选200-500mm；
优选地，圆筒状的石墨烯碳复合材料外径为100-500mm，优选200-500mm；
优选地，圆筒状的石墨烯碳复合材料的侧壁厚度为4-100mm，优选30-50mm。
5.一种石墨烯碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括：
将如权利要求1或2所述的石墨烯泡沫浸渍于可流动状态的碳材料中；和
将浸渍了碳材料的石墨烯泡沫热处理。
6.根据权利要求5所述的石墨烯碳复合材料的制备方法，其特征在于：重复浸渍和热处理工序2-3次，直至碳材料填充满石墨烯泡沫层间的空隙。
7.根据权利要求5或6所述的石墨烯碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯泡沫根据权利要求3的石墨烯泡沫的制备方法制备而成；
优选地，所述可流动状态的碳材料包括沥青；
优选地，所述沥青包括石油沥青、天然沥青或煤焦沥青；
优选地，浸渍时先将温度升高到200-600℃，再进行保温；
优选地，所述升温速率为1-10℃/min；
优选地，所述保温时间为1-3h；
优选地，浸渍时压力≥100Mpa。
8.根据权利要求5或6所述的石墨烯碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述热处理的方法为：将浸渍完成的石墨烯泡沫升温至2200-3000℃；
优选地，所述升温的速率为1-10℃/min。
9.根据权利要求5或6所述的石墨烯碳复合材料的制备方法，其特征在于：热处理的时间为6-10h。
10.根据权利要求5或6所述的石墨烯碳复合材料的制备方法，其特征在于：热处理在惰性气体的环境中进行，优选氩气。
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