CN110272724A - 一种碳基高导热定形相变材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳基高导热定形相变材料的制备方法，包括：将活性炭投入硝酸铜溶液中，通过震荡、抽滤，收集含有铜离子的活性炭，将含铜离子的活性炭在氮气气氛下加热，冷却后得到的产物为含铜微球的活性炭；将聚乙二醇和含有铜微球的碳基吸附剂按一定质量比例于无水乙醇溶液中混合，于真空下搅拌后，加热至无水乙醇完全蒸发，再烘干，得具备高导热率的新型复合定形相变材料。本发明的铜微球的生产有效提高了定形相变材料的导热率，碳基吸附剂可通过利用农林废弃物制备生物炭得到，此方法实现了农林废弃物的回收利用，变废为宝。

Description

一种碳基高导热定形相变材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料的制备领域，更具体涉及一种碳基高导热定形相变材料的制备方法。
背景技术
定形相变材料通常是利用多孔材料固定有机相变材料得到的，其具备良好的化学稳定性和出色的储热能力。在制备定形相变材料过程中，多孔材料的选取十分关键。活性炭作为一种常见的无机多孔材料，以其来源广泛、价格低廉、多孔性好的优点，常被用于固定有机相变材料，制备定形相变材料。但是利用活性炭直接固定有机相变材料制备的定形相变材料通常导热率比较低，与纯有机相变材料相比，导热率提高率较小。因此，提高其导热性能的需求迫在眉睫。传统的提高相变材料导热率的方法包括添加石墨烯、添加金属泡沫、添加金属纳米颗粒等，这些方法虽然能够起到提高相变材料导热率的效果，但价格较高，降低了实际使用过程中的可行性。
发明内容
本发明的目的是提供一种储热性能和导热性能俱佳的碳基高导热定形相变材料。
根据本发明的一个方面，提供了一种碳基高导热定形相变材料，包括：
将活性炭投入硝酸铜溶液中，通过震荡、抽滤，收集含有铜离子的活性炭，将所述含铜离子的活性炭在氮气气氛下加热，冷却后得到的产物为含铜微球的活性炭；
将聚乙二醇和含有铜微球的碳基吸附剂按一定质量比例于无水乙醇溶液中混合，于真空下搅拌后，加热至无水乙醇完全蒸发，再烘干，得具备高导热率的新型复合定形相变材料。
在一些实施方式中，所述活性炭为枣核生物炭，所述枣核生物炭的制备步骤包括：准备枣核，烘干，并用粉碎机打碎、过筛，得枣核粉末，将所述枣核粉末置于氮气氛围下加热后自然冷却至室温，制得枣核生物炭。
在一些实施方式中，所述枣核的烘干温度为100-150℃，所述枣核粉末为400-800目，将所述枣核粉末置于管式炉中，在氮气氛围下以2-5℃/min的升温速率加热到750-850℃，维持1-3小时，自然冷却至室温，得到的产物的枣核生物炭。
在一些实施方式中，所述活性炭与所述硝酸铜溶液的质量比例为1：400-1：50。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇与含有铜微球的碳基吸附剂的质量比例在7:3-4:6。
在一些实施方式中，所述活性炭和所述硝酸铜的混合物置于震荡器中，在15-25℃条件下恒温震荡3小时。
在一些实施方式中，所述硝酸铜的浓度为不低于100mg/L。
在一些实施方式中，所述含铜离子的活性炭于管式炉中加热至800-850℃，维持1-3小时。
在一些实施方式中，聚乙二醇和含有铜微球的碳基吸附剂按一定质量比例于无水乙醇溶液中混合于真空下搅拌1-1.5小时后，置于65℃条件下的恒温水浴锅中加热，再置于烘箱中，在40-65℃的条件下进一步干燥。
其有益效果为：本发明利用活性炭和枣核生物炭两种碳基吸附剂对水溶液中重金属离子的吸附性，使用活性炭和枣核生物炭吸附水溶液中的铜离子，并在氮气气氛下加热，利用碳的还原性将铜离子还原为形状规则的铜微球，附着在活性炭表面，得到了含有铜微球的两种碳基吸附剂。然后以其为载体固定有机相变材料，制备了储热性能和导热性能俱佳的定形相变材料。
本专利利用碳基吸附剂吸附水溶液中的铜离子，并通过在氮气气氛中加热还原，将铜离子还原为铜微球，并附着在吸附剂表面，进而将含微球的碳基吸附剂用于制备高导热性定形相变材料，铜微球的生产有效提高了定形相变材料的导热率。碳基吸附剂可通过利用农林废弃物制备生物炭得到，此方法实现了农林废弃物的回收利用，变废为宝。并且具有操作简单、环境友好等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中采用的枣核生物炭的扫描电镜(SEM)照片。
图2为本发明实施例1中得到的含有铜微球的枣核生物炭的SEM照片
图3为本发明实施例1所得到的相变复合材料的SEM照片。
图4为本发明实施例1中纯PEG、枣核生物炭、含有铜微球的枣核生物炭和复合相变材料PEG/含有铜微球的枣核生物炭的傅里叶红外光谱图，其中，曲线a对应于枣核生物炭，曲线b对应于含有铜微球的枣核生物炭，曲线c对应于PEG/含有铜微球的枣核生物炭，曲线d对应于纯PEG。
图5为本发明实施例1中纯PEG、枣核生物炭、含有铜微球的枣核生物炭和复合相变材料PEG/含有铜微球的枣核生物炭的广角X射线衍射图谱，其中，曲线a对应于纯PEG，曲线b对应于PEG/含有铜微球的枣核生物炭，曲线c对应于含有铜微球的枣核生物炭，曲线d对应于枣核生物炭。
图6为本发明实施例1中纯PEG和PEG/含有铜微球的枣核生物炭的差示扫描量热变化曲线图谱，其中，曲线a对应于纯PEG，曲线b对应于实施例1相变复合材料PEG/含有铜微球的枣核生物炭。
具体实施方式
实施例1
含有铜微球的碳基吸附剂的制备
首先，将1g活性炭与100mL质量浓度为300mg/L的硝酸铜溶液，在250mL的锥形瓶中混合，并置于震荡器中，在25℃条件下恒温震荡3小时。然后，使用抽滤法，收集含有铜离子的活性炭，并转移至管式炉中，在氮气气氛下加热至850℃，维持2小时。冷却后得到的产物即为含有铜微球的活性炭。
新型复合定形相变材料的制备
首先，将0.7g聚乙二醇(PEG)和0.3g含有铜微球的活性炭按一定质量比例，在40mL无水乙醇溶液中混合，聚乙二醇和无水乙醇的比例需保证其能够在无水乙醇中完全溶解，并在真空条件下均匀搅拌1小时。然后，将其置于65℃条件下的恒温水浴锅中，恒温搅拌至无水乙醇完全蒸发，停止加热和搅拌。最后，将产物置于烘箱中，在45℃的条件下进一步干燥。最终得到的产物即为具备高导热率的新型复合定形相变材料。
实施例2
枣核生物炭的制备
枣核生物炭的制备依靠氮气氛围下的管式炉热解法，具体操作步骤如下。首先，用蒸馏水将枣核洗净，去除枣核表面的枣肉残渣，100℃条件下烘干；然后，使用粉碎机将洗净的枣核打碎、过筛，制备得到400目的枣核粉末；将枣核粉末置于管式炉中，在氮气氛围下以5℃/min的升温速率加热到800℃，维持2小时；最后自然冷却至室温，得到的产物为枣核生物炭。
含有铜微球的碳基吸附剂的制备
首先，将1g枣核生物炭与100mL质量浓度为300mg/L的硝酸铜溶液，在250mL的锥形瓶中混合，并置于震荡器中，在25℃条件下恒温震荡3小时。然后，使用抽滤法，收集含有铜离子的枣核生物炭，并转移至管式炉中，在氮气气氛下加热至850℃，维持2小时。冷却后得到的产物即为含有铜微球的枣核生物炭。如图1及图2所示，铜微球成功的加入在枣核生物炭的表面,铜微球在图2中呈现较为规则的球形，散布在枣核生物炭的表面。
新型复合定形相变材料的制备
首先，将0.7g聚乙二醇(PEG)和0.3g含有铜微球的枣核生物炭按一定质量比例，在40mL无水乙醇溶液中混合，聚乙二醇和无水乙醇的比例需保证其能够在无水乙醇中完全溶解，并在真空条件下均匀搅拌1小时。然后，将其置于65℃条件下的恒温水浴锅中，恒温搅拌至无水乙醇完全蒸发，停止加热和搅拌。最后，将产物置于烘箱中，在45℃的条件下进一步干燥。最终得到的产物即为具备高导热率的新型复合定形相变材料，所制得的新型复合定形相变材料的相变焓108.2J/g，导热率0.63W/mK。如图3所示，PEG与含有铜微球的枣核生物炭已经成功复合在一起。
如图4所示，对比枣核生物炭的曲线a和含有铜微球的枣核生物炭的曲线b,可见添加铜微球后枣核生物炭的曲线b上没有新的峰出现，表明添加铜微球对枣核生物炭的化学结构没有影响；对比纯PEG的曲线d和复合相变材料PEG/含有铜微球的枣核生物炭的曲线c，可见曲线c中没有观察到明显的新峰，这说明PEG与含有铜微球的枣核生物炭之间复合作用为物理相互作用，且能够防止相变复合材料在相变过程中发生泄露。
如图5所示，通过对比曲线a和曲线b，复合相变材料PEG/含有铜微球的枣核生物炭与PEG相同，在入射角度为19.0°和23.2°两处出现PEG的典型衍射峰，且峰形相同，这说明PEG被固定在含有铜微球的枣核生物炭上后仍表现出较好的结晶性能。通过对比曲线c和曲线d可见，含有铜微球的枣核生物炭的曲线c上，在43.3°和50.4°两处存在铜元素的典型衍射峰，而枣核生物炭的曲线d上没有这类峰出现，说明铜微球成功加入枣核生物炭中。
如图6所示，复合相变材料PEG/含有铜微球的枣核生物炭(曲线b)的融化温度为52.0℃，融化焓为108.2J/g，凝固温度为42.2℃，凝固焓为98.2J/g。纯PEG(曲线a)的融化温度为51.4℃，融化焓为194.7J/g，凝固温度为41.9℃，凝固焓为183.7J/g。因此，复合相变材料中的PEG的相变温度基本没有受到影响。由于复合相变材料中的PEG含量降低，其相变焓较之纯PEG降低，但任表现出较高的相变焓和较好的相变储热能力。
实施例3
枣核生物炭的制备
枣核生物炭的制备依靠氮气氛围下的管式炉热解法，具体操作步骤如下。首先，用蒸馏水将枣核洗净，去除枣核表面的枣肉残渣，120℃条件下烘干；然后，使用粉碎机将洗净的枣核打碎、过筛，制备得到800目的枣核粉末；将枣核粉末置于管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率加热到750℃，维持3小时；最后自然冷却至室温，得到的产物为枣核生物炭。
含有铜微球的碳基吸附剂的制备
首先，将1g枣核生物炭与100mL质量浓度为200mg/L的硝酸铜溶液，在250mL的锥形瓶中混合，并置于震荡器中，在15℃条件下恒温震荡3小时。然后，使用抽滤法，收集含有铜离子的枣核生物炭，并转移至管式炉中，在氮气气氛下加热至850℃，维持2小时。冷却后得到的产物即为含有铜微球的枣核生物炭。
新型复合定形相变材料的制备
首先，将0.4g聚乙二醇(PEG)和0.6g含有铜微球的枣核生物炭按一定质量比例，在40mL无水乙醇溶液中混合，聚乙二醇和无水乙醇的比例需保证其能够在无水乙醇中完全溶解，并在真空条件下均匀搅拌1小时。然后，将其置于65℃条件下的恒温水浴锅中，恒温搅拌至无水乙醇完全蒸发，停止加热和搅拌。最后，将产物置于烘箱中，在55℃的条件下进一步干燥。最终得到的产物即为具备高导热率的新型复合定形相变材料。
实施例4
枣核生物炭的制备
枣核生物炭的制备依靠氮气氛围下的管式炉热解法，具体操作步骤如下。首先，用蒸馏水将枣核洗净，去除枣核表面的枣肉残渣，150℃条件下烘干；然后，使用粉碎机将洗净的枣核打碎、过筛，制备得到600目的枣核粉末；将枣核粉末置于管式炉中，在氮气氛围下以2℃/min的升温速率加热到850℃，维持1小时；最后自然冷却至室温，得到的产物为枣核生物炭。
含有铜微球的碳基吸附剂的制备
首先，将1g枣核生物炭与100mL质量浓度为400mg/L的硝酸铜溶液，在250mL的锥形瓶中混合，并置于震荡器中，在20℃条件下恒温震荡3小时。然后，使用抽滤法，收集含有铜离子的枣核生物炭，并转移至管式炉中，在氮气气氛下加热至850℃，维持2小时。冷却后得到的产物即为含有铜微球的枣核生物炭。如图1及图2所示，铜微球成功的加入在枣核生物炭的表面,铜微球在图2中呈现较为规则的球形，散布在枣核生物炭的表面。
新型复合定形相变材料的制备
首先，将0.5g聚乙二醇(PEG)和0.3g含有铜微球的枣核生物炭按一定质量比例，在40mL无水乙醇溶液中混合，聚乙二醇和无水乙醇的比例需保证其能够在无水乙醇中完全溶解，并在真空条件下均匀搅拌1小时。然后，将其置于65℃条件下的恒温水浴锅中，恒温搅拌至无水乙醇完全蒸发，停止加热和搅拌。最后，将产物置于烘箱中，在65℃的条件下进一步干燥。最终得到的产物即为具备高导热率的新型复合定形相变材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，包括：
将活性炭投入硝酸铜溶液中，通过震荡、抽滤，收集含有铜离子的活性炭，将所述含铜离子的活性炭在氮气气氛下加热，冷却后得到的产物为含铜微球的活性炭；
将聚乙二醇和含有铜微球的碳基吸附剂按一定质量比例于无水乙醇溶液中混合，于真空下搅拌后，加热至无水乙醇完全蒸发，再烘干，得具备高导热率的新型复合定形相变材料。
2.根据权利要求1所述的碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述活性炭为枣核生物炭，所述枣核生物炭的制备步骤包括：准备枣核，烘干，并用粉碎机打碎、过筛，得枣核粉末，将所述枣核粉末置于氮气氛围下加热后自然冷却至室温，制得枣核生物炭。
3.根据权利要求2所述的碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述枣核的烘干温度为100-150℃，所述枣核粉末为400-800目，将所述枣核粉末置于管式炉中，在氮气氛围下以2-5℃/min的升温速率加热到750-850℃，维持1-3小时，自然冷却至室温，得到的产物的枣核生物炭。
4.根据权利要求1所述的碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述活性炭与所述硝酸铜溶液的质量比例为1：400-1：50。
5.根据权利要求1所述的碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇与含有铜微球的碳基吸附剂的质量比例在7:3-4:6。
6.根据权利要求1所述的碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述活性炭和所述硝酸铜的混合物置于震荡器中，在15-25℃条件下恒温震荡3小时。
7.根据权利要求1所述的碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜的浓度为不低于100mg/L。
8.根据权利要求1所述的碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述含铜离子的活性炭于管式炉中加热至800-850℃，维持1-3小时。
9.根据权利要求1所述的碳基高导热定形相变材料的制备方法，其特征在于，聚乙二醇和含有铜微球的碳基吸附剂按一定质量比例于无水乙醇溶液中混合于真空下搅拌1-1.5小时后，置于65℃条件下的恒温水浴锅中加热，再置于烘箱中，在40-65℃的条件下进一步干燥。
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CN111234783A (zh) * 2020-03-23 2020-06-05 东北大学秦皇岛分校 一种生物炭-石蜡相变储热材料及制备方法

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