CN110871270A - 一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，利用硫酸铜附着在碳纳米管表面，然后通过高温处理使得硫酸铜分解为氧化铜，再通过高温下氢气还原成单质铜，由于铜也具有高导热性能，铜颗粒附着在碳纳米管的表面，在碳管的节点处形成焊接的节点，从而提高热量在碳管之间的传递，增强了材料的整体性和致密性，提高了碳纳米管海绵体的导热性能和力学性能，其导热系数>2W/mK，压缩50％后回弹率在95％以上。

Description

一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，更加具体地说，涉及一种制备高导热、具有压缩回弹性的三维碳纳米管材料的方法，涉及利用金属节点焊接技术，制备高导热的、弹性的碳纳米管/铜复合材料的方法。
背景技术
随着科技的不断发展，电子产品的小型化及大功率化越来越普及，热管理已经成为了制约其进一步发展的重要因素。导热和散热作为机械及电子行业的一个关键问题，随着电器设备的性能不断强化和升级，电子元件的集成度更高，单位面积产生的热量不断增加，不及时得将这些热量传递出去，热量堆积会造成电子元件的提前老化和损坏，从而影响仪器设备的性能和使用寿命。同时机械电子设备在运行过程中所伴随的振动挤压，也对材料提出了新的要求。传统的导热材料密度大、热膨胀系数大，而且没有弹性，容易在往复的挤压过程中破坏失效，已无法满足未来发展的需要。碳纳米管都具有超高的导热性、弹性和强度，同时具有低密度、耐化学腐蚀和低热膨胀等性能，是未来最有潜力的导热材料。由于碳纳米管是一种一维的纳米材料，其各个方向上的导热性差异很大。而在很多导热方面的应用中，需要各向同性的高导热三维块状材料，如何制备性能优良的三维碳材料，已经成为现代科学研究的一个热点。
目前碳材料应用在制备高导热材料的主要是石墨烯、鳞片石墨、膨胀石墨和碳纤维等。利用碳纳米管三维结构制备复合材料吸引了一些研究者的注意力，也出现了一些类似专利的授权或公开。公告号为CN104525120A是将碳纳米管和氧化石墨烯通过液相混合后固化还原得到石墨烯和碳纳米管复合材料，主要作为吸油的泡沫材料。CN104445173A介绍了利用水热反应制备碳纳米管和石墨烯的复合材料，将碳纳米管和氧化石墨烯泡沫混合，然后再还原制得，这材料中碳纳米管和石墨烯之间通过范德华力连接，结合力很差，机械性能差，在压缩时材料容易破坏，无法满足实际的应用。同时以上制备的材料由于纳米颗粒间缺少连接，使其导热性能一般都差，如何制备高导热的碳纳米管三维复合材料的研究报道很少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，针对碳纳米管海绵体孔隙率大，碳管与碳管之间的缺少连接，导致导热性能差，在碳管的连接处进行焊接，制备具有各向同性的导热性和良好压缩回弹性的三维碳纳米管/铜复合材料的方法。其各向导热系数≧2W/mK；同时各向各向同性的压缩回弹性，压缩50％后回弹率在95％以上。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将碳纳米管海绵体在硫酸铜溶液中进行浸渍，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体；
在步骤1中，选择将硫酸铜均匀分散在有机溶剂中，形成硫酸铜溶液，硫酸铜的浓度为0.1～0.5g/ml；有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或者四氢呋喃。
在步骤1中，选择在真空环境中进行浸渍，以充分浸渍，浸渍时间为1—5小时。
在步骤1中，浸渍后在烘箱中烘干样品，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体，选择在80—100摄氏度下烘干20—24小时。
步骤2，将步骤1得到的硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体置于管式炉中，在惰性保护气体氛围下自室温20—25摄氏度以每分钟1—10摄氏度的升温速度升温至600—700摄氏度并保温反应，以使硫酸铜发生分解产生氧化铜颗粒，然后以每分钟1—10摄氏度的降温速度降温至400—500℃，以氢气和惰性保护气体为气氛进行保温处理，以对氧化铜进行还原，使其转变为铜颗粒，最后随炉冷却至室温20—25摄氏度。
在步骤2中，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气。
在步骤2中，升温速度为每分钟5—10摄氏度。
在步骤2中，降温速度为每分钟5—10摄氏度。
在步骤2中，在600—700摄氏度并保温反应30—90min，优选在650—700摄氏度并保温反应30—60min。
在步骤2中，在400—500℃保温反应30—90min，优选在450—500摄氏度并保温反应30—60min。
在步骤2中，氢气的流量为100—500sccm，惰性保护气体流量为100—500sccm，优选氢气的流量为100—300sccm，惰性保护气体流量为100—300sccm。
在本发明的技术方案中，将附有硫酸铜的碳纳米管海绵体在管式炉中热处理，首先在600—700℃进行热处理，使得硫酸铜发生分解产生氧化铜颗粒，由于硫酸铜是附在碳纳米管的管壁上，此时氧化铜颗粒也附在碳管表面，然后在氢气和惰性保护气体气的气氛下进行热处理，氧化铜被还原为铜，由于铜颗粒较小，此时相邻碳管表面的铜颗粒会发生熔合，从而达到连接碳管的作用，铜起到了“焊接”的连接作用。通过以上步骤在碳纳米管表面镀铜，使邻近碳纳米管形成铜的连接点，增强了碳纳米管海绵体的整体性和稳定性，同时节点连接有利于热量在碳管之间的传递，从而使得碳纳米管海绵体的导热性能得到提高，得到各向同性的弹性导热复合材料，其导热系数大于2W/mK，同时压缩50％后回弹率达到99％以上。
与现有技术相比，本发明技术方案以硫酸铜为铜的来源，以碳纳米管海绵体为基体，通过控制硫酸铜液体在碳纳米管表面的附着，随后通过热还原得到碳纳米管/铜复合材料。本发明中碳纳米管通过铜相互连接在一起，获得沿各个方向同一的导热性和弹性，铜的节点焊接显著提高了海绵体的导热性能和力学性能，即本发明的方法在提升碳纳米管海绵体的导热性能和回弹率中的应用。
附图说明
图1为本发明的三维碳纳米管复合材料的制备流程示意图。
图2为利用本发明技术方案使用铜进行焊接的三维碳纳米管复合材料的SEM照片。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。碳纳米管海绵体根据参考文献Adv.Mater.2010,22,617–621进行制备，使用耐驰LFA467闪射法导热仪进行导热系数的测试，使用电子拉力试验机进行回弹性测试。
实施例1
称取1g的CuSO4·5H2O溶解在10ml的DMF中，搅拌1h得到蓝色的硫酸铜溶液；将碳纳米管海绵体置于硫酸铜溶液中，在真空烘箱中浸泡2h，取出后置于烘箱中，100℃下干燥24h，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体；将附有硫酸铜的碳纳米管海绵体放置于管式炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速度升温至600℃，保温30min，然后再降温至400℃，通入氢气氢气和氩气，氢气和氩气的流量分别为200sccm和300sccm，保温处理30min，氩气保护下随炉冷却后得到碳纳米管/铜复合材料。样品具有各向同性的导热系数和压缩回弹性，导热系数为2.05W/(m·K)，压缩50％，回弹性达到96％以上。
实施例2
称取2g的CuSO4·5H2O溶解在10ml的DMF中，搅拌1h得到蓝色的硫酸铜溶液；将碳纳米管海绵体置于硫酸铜溶液中，在真空烘箱中浸泡1h，取出后置于烘箱中，100℃下干燥24h，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体；将附有硫酸铜的碳纳米管海绵体放置于管式炉中，在氩气保护下，以8℃/min的升温速度升温至650℃，保温60min，然后再降温至450℃，通入氢气和氩气，氢气和氩气的流量分别为200sccm和200sccm，保温处理30min，氩气保护下随炉冷却后得到碳纳米管/铜复合材料。得到的样品具有各向同性的导热系数和压缩回弹性，导热系数为2.45W/(m·K)，压缩50％，回弹性达到98％以上。
实施例3
称取3g的CuSO4·5H2O溶解在10ml的DMF中，搅拌1h得到蓝色的硫酸铜溶液；将碳纳米管海绵体置于硫酸铜溶液中，在真空烘箱中浸泡2h，取出后置于烘箱中，100℃下干燥24h，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体；将附有硫酸铜的碳纳米管海绵体放置于管式炉中，在氩气保护下，以10℃/min的升温速度升温至670℃，保温30min，然后再降温至500℃，通入氢气和氩气，氢气和氩气流量分别为300sccm和100sccm，保温处理45min，氩气保护下随炉冷却后得到碳纳米管/铜复合材料。得到的样品具有各向同性的导热系数和压缩回弹性，导热系数为2.87W/(m·K)，压缩50％，回弹性达到98％以上。
实施例4
称取5g的CuSO4·5H2O溶解在10ml的DMF中，搅拌1h得到蓝色的硫酸铜溶液；将碳纳米管海绵体置于硫酸铜溶液中，在真空烘箱中浸泡2h，取出后置于烘箱中，100℃下干燥24h，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体；将附有硫酸铜的碳纳米管海绵体放置于管式炉中，在氩气保护下，以8℃/min的升温速度升温至700℃，保温30min，然后再降温至480℃，通入氢气和氩气，氢气和氩气的流量分别为200sccm和200sccm，保温处理60min，氩气保护下随炉冷却后得到碳纳米管/铜复合材料。得到的样品具有各向同性的导热系数和压缩回弹性，导热系数为2.22W/(m·K)，压缩50％，回弹性达到99％以上。
实施例5
称取5g的CuSO4·5H2O溶解在10ml的DMF中，搅拌1h得到蓝色的硫酸铜溶液；将碳纳米管海绵体置于硫酸铜溶液中，在真空烘箱中浸泡1h，取出后置于烘箱中，100℃下干燥24h，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体；将附有硫酸铜的碳纳米管海绵体放置于管式炉中，在氩气保护下，以2℃/min的升温速度升温至670℃，保温60min，然后再降温至420℃，通入氢气和氩气，氢气和氩气的流量分别为200sccm和300sccm，保温处理30min，氩气保护下随炉冷却后得到碳纳米管/铜复合材料。得到的样品具有各向同性的导热系数和压缩回弹性，导热系数为2.9W/(m·K)，压缩50％，回弹性达到98％以上。
实施例6
称取2g的CuSO4·5H2O溶解在10ml的DMF中，搅拌1h得到蓝色的硫酸铜溶液；将碳纳米管海绵体置于硫酸铜溶液中，在真空烘箱中浸泡2h，取出后置于烘箱中，100℃下干燥24h，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体；将附有硫酸铜的碳纳米管海绵体放置于管式炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速度升温至600℃，保温60min，然后再降温至460℃，通入氢气氢气和氩气，氢气和氩气的流量分别为100sccm和300sccm，保温处理30min，氩气保护下随炉冷却后得到碳纳米管/铜复合材料。样品具有各向同性的导热系数和压缩回弹性，导热系数为2.12W/(m·K)，压缩50％，回弹性达到96％以上。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现三维碳纳米管复合材料的制备，且表现出与本发明基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将碳纳米管海绵体在硫酸铜溶液中进行浸渍，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体；
步骤2，将步骤1得到的硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体置于管式炉中，在惰性保护气体氛围下自室温20—25摄氏度以每分钟1—10摄氏度的升温速度升温至600—700摄氏度并保温反应，以使硫酸铜发生分解产生氧化铜颗粒，然后以每分钟1—10摄氏度的降温速度降温至400—500℃，以氢气和惰性保护气体为气氛进行保温处理，以对氧化铜进行还原，使其转变为铜颗粒，最后随炉冷却至室温20—25摄氏度。
2.根据权利要求1所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，选择将硫酸铜均匀分散在有机溶剂中，形成硫酸铜溶液，硫酸铜的浓度为0.1～0.5g/ml。
3.根据权利要求2所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或者四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，选择在真空环境中进行浸渍，以充分浸渍，浸渍时间为1—5小时。
5.根据权利要求1所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气。
6.根据权利要求1所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，升温速度为每分钟5—10摄氏度，降温速度为每分钟5—10摄氏度。
7.根据权利要求1所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在600—700摄氏度并保温反应30—90min，优选在650—700摄氏度并保温反应30—60min。
8.根据权利要求1所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，在400—500℃保温反应30—90min，优选在450—500摄氏度并保温反应30—60min。
9.根据权利要求1所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，氢气的流量为100—500sccm，惰性保护气体流量为100—500sccm，优选氢气的流量为100—300sccm，惰性保护气体流量为100—300sccm。
10.根据权利要求1所述的一种高弹性高导热的三维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，浸渍后在烘箱中烘干样品，得到硫酸铜包覆的碳纳米管海绵体，选择在80—100摄氏度下烘干20—24小时。
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