CN112976438B - 一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品 - Google Patents
一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112976438B CN112976438B CN202110122388.2A CN202110122388A CN112976438B CN 112976438 B CN112976438 B CN 112976438B CN 202110122388 A CN202110122388 A CN 202110122388A CN 112976438 B CN112976438 B CN 112976438B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- plated
- filling
- magnetic field
- carbon fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C39/00—Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
- B29C39/003—Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor characterised by the choice of material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C39/00—Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
- B29C39/02—Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor for making articles of definite length, i.e. discrete articles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C39/00—Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
- B29C39/22—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C39/00—Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
- B29C39/22—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C39/42—Casting under special conditions, e.g. vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/041—Carbon nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/38—Boron-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/06—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/38—Boron-containing compounds
- C08K2003/382—Boron-containing compounds and nitrogen
- C08K2003/385—Binary compounds of nitrogen with boron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于高分子复合材料相关技术领域,并公开了一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品。该方法包括下列步骤:S1将填充颗粒加入模具中,并将该模具置于永磁磁场中,并对所述模具施加震动,使得所述填充颗粒在震动下在所述磁场中自动对齐和排列,形成填充颗粒阵列;S2保持所述永磁磁场,将热固性聚合物胶体注入所述模具中,对所述模具抽真空去除其中的空气,使得所述热固性聚合物胶体填充至所述填充颗粒阵列的间隙中,升温固化,以此获得所需的定向互连的高导热界面材料。本申请还公开了上述制备方法获得的产品。通过本发明,具有优异的导热性能,具备良好的机械强度和加工性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料相关技术领域,更具体地,涉及一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品。
背景技术
随着微电子技术的迅速发展,电子器件越来越微型化,电器设备的功率密度越来越大。芯片产热的增多导致了芯片工作温度持续升高。过高的芯片温度会影响电器器件的稳定性、可靠性和器件寿命。因此芯片散热成为了制约电子器件性能的重要因素。工业界普遍认为未来电子产品发展的瓶颈不是硬件设计而在于散热系统的设计。电子器件中芯片的散热主要通过热界面材料将芯片与散热翅片相互连接,使得热量能够通过热界面材料导出到环境当中。因此,制备高效可靠的热界面材料至关重要。高效热界面材料的研制已经成为国际电气电子领域的研究热点。
理想的热界面材料需要具备高导热性,热稳定性,低硬度,易加工,成本低等特点。高分子基体具备以上提到的许多优点,然而它的导热系数过低,因此需要寻找合适的方法提高导热高分子基体的导热系数。常用的方法有两种:第一是在高分子基体中添加高导热填料形成复合材料,从而提高导热系数;第二种是通过磁场,电场,剪切力等方式,对高分子基体中的导热调料进行调控,形成特定的导热通道,从而改性复合材料的导热性能。常见的导热填料包括金属及其氧化物(如铜粉,铝粉,氧化铝,氧化锌等),陶瓷材料(如氮化铝,氮化硼),碳基材料(如碳纳米管,碳纤维,石墨和石墨烯等)。
然而目前制备复合材料作为热界面材料的技术都存在制备工艺复杂,加工困难成本高,不适用于填充浓度等问题。因此,开发一种工艺简单,成本低,具备高导热性能的热界面材料显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品,其中填充颗粒通过磁场控制互相连接,在高分子基体内部形成定向互连的导热通道,填充颗粒沿纵向方向竖直排列且填充颗粒之间相互连接,使得复合材料在纵向方向具有优异的导热性能,同时,由于填充颗粒的相互作用,为热界面材料提供了良好的机械强度和加工性能。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,该方法包括下列步骤:
S1将填充颗粒加入模具中,并将该模具置于永磁磁场中,所述填充颗粒在所述磁场中磁化,磁化后的填充颗粒不同极相互吸引形成填充颗粒簇,相同极相互排斥形成间隙,从而形成定向互连的填充颗粒阵列;
S2保持所述永磁磁场,将热固性聚合物胶体注入所述模具中,对所述模具抽真空去除其中的空气,使得所述热固性聚合物胶体填充至所述填充颗粒阵列的间隙中,升温固化,以此获得所需的定向互连的高导热界面材料。
进一步优选地,在步骤S1中,将所述模具置于所述磁场中时,对所述模具施加震动,促进所述填充颗粒运动。
进一步优选地,在步骤S2中,所述热固性聚合物为有机硅橡胶,环氧树脂,聚氨酯,脲醛树脂或有机树脂。
进一步优选地,在步骤S1中,所述填充颗粒为镀镍碳纤维,镀镍碳纳米管或镀镍六方氮化硼,该填充颗粒中镍的质量分数为60%~80%。
进一步优选地,在步骤S1中,所述填充颗粒为镀镍碳纤维时,该镀镍碳纤维分为镀镍PAN基碳纤维和镀镍沥青基碳纤维;当镀镍碳纤维为镀镍PAN基碳纤维时,其碳纤维长度为100μm~150μm,其轴向导热系数大于10W/(m·K);当镀镍碳纤维为镀镍沥青基碳纤维时,其碳纤维长度为200μm~250μm,其轴向导热系数大于600W/(m·K);当填充颗粒为镀镍碳纳米管,其碳纳米管轴向导热大于1000W/(m·K);当填充颗粒为镀镍六方氮化硼,其六方氮化硼面内导热系数大于600/(m·K)。
进一步优选地,在步骤S2中,所述定向互连的高导热界面材料中填充颗粒的质量分数为33%~59%。
进一步优选地,在步骤S2中,所述固化温度范围为50℃~80℃,时间为3h~5h。
进一步优选地,在步骤S1中,所述磁场的磁场强度为200mT~300mT。
按照本发明的另一个方面,提供了一种利用上述所述的制备方法制备获得的热界面复合材料。
进一步优选地,所述热界面复合材料的导热系数的范围为0.9W/(m·K)~24.5W/(m·K)。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,具备下列有益效果:
1.本发明中填充颗粒在稳定的磁场中,由于填充颗粒的高长径比或高长宽比,填充颗粒被磁化,且具有强取向性,填充颗粒趋向于沿着磁场方向排列,同时,磁化的填充颗粒之间的不同的NS极相互吸引,使得填充颗粒之间相互接触连接,局部形成填充颗粒簇,不同的填充颗粒簇之间由于NN极和SS极之间相互排斥,形成一定间隙,从而形成定向互连的填充颗粒阵列,填充颗粒的互相连接,使得材料中的界面热阻从填充颗粒-高分子基体转变为填充颗粒-填充颗粒,减低了复合材料的界面热阻,结合填充颗粒的定向排列,大大提高了复合材料的热导率;
2.本发明中定向互连的填充颗粒阵列在沿磁场方向建立起导热通道,且因为填充颗粒的相互接触连接,降低了复合材料中的界面热阻,大大提升了热界面复合材料的纵向热导率,而且由于填充颗粒阵列与高分子基体之间的相互协同作用,将提高热界面复合材料的强度和热稳定性;
3.本发明提供的热界面复合材料导热性能优异,制备方法简单,易于操作,且适用于高填充浓度情况,是一种具有大规模工业化生产前景的新型导热材料,可广泛应用于高密度电子器件散热领域。
附图说明
图1是按照本发明的优选实施例所构建的制备热界面复合材料的结构示意图;
图2是按照本发明的优选实施例1所构建的镀镍碳纤维阵列的光学显微镜图;
图3是按照本发明的优选实施例4所构建的热界面复合材料的截面的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示,一种如上所述的热界面复合材料的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
(1)定向互连的填充颗粒阵列的制备:将填充颗粒放置于侧面开有两个小孔的聚四氟乙烯模具当中,然后上顶面用玻璃片盖住,在模具底部和玻璃片上方放置NS极相对的钕铁硼永磁体,然后对模具施加震动,使得模具中的填充颗粒能在震动和磁场在作用下自动排列,形成填充颗粒阵列。
(2)热界面材料的制备:将高分子基体的胶体通过模具的侧面两孔加入到模具当中,填满后将整个装置放置于真空加热箱当中,在常温环境下,对放置于真空加热箱的模具进行反复抽真空3-5次,每次15分钟,待胶体中空气完全去除后,将真空加热箱恢复常压,并将温度设置为60℃固化3~5小时,整个过程保持永磁体的不变,始终提供模具中的恒定磁场,确保填充颗粒的定向互连。
步骤(1)中的填充颗粒为经过表面功能化处理的填充颗粒;
步骤(2)中的真空加热箱的温度为50℃~80℃,此时钕铁硼永磁体在整个过程中不会发生高温消磁现象;反复抽真空过程需执行3~5次,每次15分钟确保胶体内部空气的完全除尽;固化温度选择50℃~80℃,固化时间为3-5小时,确保高分子基体的胶体的完全固化;
热界面复合材料中的填充颗粒阵列通过磁场和振动的共同作用获得,由于填充颗粒具有较大的长径比,在外磁场的作用下发生磁化后,填充颗粒趋向于沿磁场方向排列,且由于填充颗粒的磁化,不同填充颗粒间的NS极发生相互吸引,从而互相接触连接形填充颗粒簇,不同簇之间由于同极的相互排斥,产生一定间隙,从而形成填充颗粒阵列。在制备过程中,先获得填充颗粒阵列,然后加入PDMS,使其填充填充颗粒阵列之间的间隙,从而固定填充颗粒阵列,使得固化后撤离磁场填充颗粒仍然保持好的取向性和填充颗粒之间的互相连接。
利用上述制备方法制备获得的热界面复合材料,包括定向互连的填充颗粒阵列和填充并包覆所述定向互连填充颗粒阵列的高分子基体;定向互连阵列在磁场作用下产生,并沿磁场方向的排列。
在热界面复合材料中,定向互连的填充颗粒阵列在热传导中发挥主要作用。填充颗粒具有高导热,耐高温,耐腐蚀,高强度等特性,定向互连的填充颗粒阵列不仅仅提升热界面复合材料的导热系数,同时由于填充颗粒阵列与高分子基体之间的相互协同配合,对高分子基体起到了增强增韧的作用,从而提高了热界面复合材料整体的强度和韧性等机械性能。
定向互连的填充颗粒阵列在外磁场的作用下形成。由于填充颗粒的高长径比或高长宽比,在磁场的作用下,填充颗粒被磁化,且具有强取向性,填充颗粒趋向于沿着磁场方向排列,同时,磁化的填充颗粒之间的不同的NS极相互吸引,使得填充颗粒之间相互接触连接,局部形成填充颗粒簇。不同的填充颗粒簇之间由于NN极和SS极之间相互排斥,形成一定间隙,从而形成定向互连的填充颗粒阵列。不同填充颗粒簇之间的间隙由高分子基体进行填充,最终形成热界面复合材料。填充颗粒的互相连接,使得材料中的界面热阻从填充颗粒-高分子基体转变为填充颗粒-填充颗粒,减低了复合材料的界面热阻,结合填充颗粒的定向排列,大大提高了复合材料的热导率。
高分子基体的材质为热固性聚合物;选自有机硅橡胶,环氧树脂,聚氨酯,脲醛树脂或有机树脂中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选为有机硅橡胶,进一步优选为PDMS。高分子基体的选择主要基于其机械性能和化学稳定性两方面的考虑。本发明中所选择的高分子基体的材质为热固性聚合物,基于有机械强度高,韧性高,加工性能好等机械性能,且化学性质稳定,耐腐蚀,耐高温,能与填充了颗粒阵列相互配合形成性能优异的导热性复合材料。本发明在优选方案中进一步筛选了PDMS,PDMS具有耐热性,耐寒性,化学稳定性好,弹性优异的特点,能够满足热界面复合材料对于高分子基体的性能要求。
填充颗粒由填充颗粒前驱体进行化学镀镍或电镀镍获得,使得在填充颗粒前驱体表面形成一定的镍金属层,从而作为填充颗粒。
填充颗粒前驱体选自碳纤维,碳纳米管,六方氮化硼等具有高长径比或高长宽比的材料,使得填充颗粒在外磁场磁化后具有优良的取向性。进一步优选为碳纤维;进一步优选地,填充颗粒为碳纤维,其直径为15~25μm;碳纤维种类包括PAN基碳纤维和沥青基碳纤维。PAN基碳纤维长度为100~150μm,其轴向导热系数大于10W/(m·K);沥青基碳纤维长度为200~250μm,其轴向导热系数大于600W/(m·K);碳纳米管轴向导热大于1000W/(m·K);六方氮化硼面内导热系数大于600/(m·K)。填充颗粒由PAN基碳纤维、沥青基碳纤维、碳纳米管和六方氮化硼通过化学镀镍方式获得,填充颗粒中镍的质量分数为60%~80%。优选地PAN基碳纤维形成的镀镍碳纤维A含镍的质量分数为80%,沥青基碳纤维形成的镀镍碳纤维B含镍的质量分数为60%,镀镍碳纳米管和镀镍氮化硼的镍质量分数均为70%。
镀镍碳纤维为经过表面功能化的镀镍碳纤维,减小镀镍碳纤维表面镍与高分子基体的界面热阻。镀镍碳纤维的定向互连是提供导热性能的关键所在,所用的镀镍碳纤维前驱体的碳纤维尺度会影响材料的整体性能。若碳纤维的尺度超出本发明限定范围,其长度小于50μm时,碳纤维的长径比低,在外磁场的作用下,其取向性将变低,最终镀镍碳纤维的排列度将下降,无法在镀镍碳纤维轴向上形成良好的导热通道。
镀镍碳纤维的定向互连的关键在于镀镍碳纤维在磁场作用下磁化,NS基之间相互吸引相互连接,且沿着磁场方向定向排列。若镍含量超过本发明限定范围,其镍含量低于60%时,镀镍碳纤维在外磁场作用下的磁感应过低,镀镍碳纤维难以在外磁场的作用的定向互连排列,导致镀镍碳纤维的取向度降低,无法形成良好的导热通道;其镍含量高于80%时,碳纤维表面形成了的镍金属层过厚,导致热量传递至碳纤维的热阻变大,增大了内部热阻,对提高热界面复合材料导热系数产生负面影响。
磁场由一对钕铁硼永磁体形成,磁场强度为200~300mT;为了得到稳定的镀镍碳纤维阵列,需要在整个制备过程中保证磁场的存在,从而确保镀镍碳纤维持续稳定的排列取向和镀镍碳纤维之间的相互连接。
热界面复合材料的总质量以100%计,填充颗粒的质量分数为33%~59%。
下面将结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1
本实施例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
(1)定向互连的镀镍碳纤维阵列的制备:将0.1g功能化的镀镍碳纤维A(前驱体为PAN基碳纤维,镍质量分数为80%)放置于侧面开有两个小孔的聚四氟乙烯模具当中,然后上顶面用2mm厚度玻璃片盖住,在模具底部和玻璃片上方放置NS极相对的钕铁硼永磁体,磁场强度为200mT。然后对模具施加震动;
(2)热界面材料的制备:将PDMS胶体通过模具的侧面两孔加入到模具当中。填满后将整个装置放置于真空加热箱当中。在常温环境下,对放置于真空加热箱的模具进行反复抽真空4次,每次15分钟。待胶体中空气完全去除后,将真空加热箱恢复常压,并将温度设置为60℃固化4小时。整个过程保持永磁体的不变,始终提供模具中的恒定磁场。
如图2所示是本实施例中镀镍碳纤维阵列的光学显微镜图,镀镍碳纤维之间相互连接形成镀镍碳纤维簇,不同簇之间存在一定间隙。
实施例2
本实施例于实施例1中的区别在于,步骤(1)中镀镍碳纤维A(前驱体为PAN基碳纤维,镍质量分数为80%)粉末为0.26g,磁场强度为300mT。
实施例3
本实施例于实施例1中的区别在于,步骤(1)中镀镍碳纤维A(前驱体为PAN基碳纤维,镍质量分数为80%)粉末为0.3g,磁场强度为250mT。
实施例4
本实施例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
(1)定向互连的镀镍碳纤维阵列的制备:将0.2g功能化的镀镍碳纤维B(前驱体为沥青基碳纤维,镍质量分数为60%)放置于侧面开有两个小孔的聚四氟乙烯模具当中,然后上顶面用2mm厚度玻璃片盖住,在模具底部和玻璃片上方放置NS极相对的钕铁硼永磁体,磁场强度为200mT,然后对模具施加震动;
(2)热界面材料的制备:将PDMS胶体通过模具的侧面两孔加入到模具当中。填满后将整个装置放置于真空加热箱当中。在常温环境下,对放置于真空加热箱的模具进行反复抽真空4次,每次15分钟。待胶体中空气完全去除后,将真空加热箱恢复常压,并将温度设置为60℃固化4小时。整个过程保持永磁体的不变,始终提供模具中的恒定磁场。
如图3所示是本实施例中的热界面复合材料的截面的扫描电镜图,由于磁场作用,填充颗粒在胶体中沿单一方向排列,使得该方向导热系数大大提升。
实施例5
本实施例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
(1)定向互连的镀镍碳纳米管阵列的制备:将0.25g功能化的镀镍碳纳米管(前驱体为碳纳米管,镍质量分数为70%)放置于侧面开有两个小孔的聚四氟乙烯模具当中,然后上顶面用2mm厚度玻璃片盖住,在模具底部和玻璃片上方放置NS极相对的钕铁硼永磁体,磁场强度为240mT。然后对模具施加震动;
(2)热界面材料的制备:将PDMS胶体通过模具的侧面两孔加入到模具当中。填满后将整个装置放置于真空加热箱当中。在常温环境下,对放置于真空加热箱的模具进行反复抽真空4次,每次15分钟。待胶体中空气完全去除后,将真空加热箱恢复常压,并将温度设置为60℃固化4小时。整个过程保持永磁体的不变,始终提供模具中的恒定磁场。
实施例6
本实施例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
(1)定向互连的镀镍氮化硼阵列的制备:将0.3g功能化的镀镍氮化硼(前驱体为氮化硼,镍质量分数为70%)放置于侧面开有两个小孔的聚四氟乙烯模具当中,然后上顶面用2mm厚度玻璃片盖住,在模具底部和玻璃片上方放置NS极相对的钕铁硼永磁体,磁场强度为260mT。然后对模具施加震动;
(2)热界面材料的制备:将PDMS胶体通过模具的侧面两孔加入到模具当中。填满后将整个装置放置于真空加热箱当中。在常温环境下,对放置于真空加热箱的模具进行反复抽真空4次,每次15分钟。待胶体中空气完全去除后,将真空加热箱恢复常压,并将温度设置为80℃固化3小时。整个过程保持永磁体的不变,始终提供模具中的恒定磁场。
实施例7
本实施例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
(1)定向互连的镀镍碳纤维阵列的制备:将0.2g功能化的镀镍碳纤维B(前驱体为沥青基碳纤维,镍质量分数为60%)放置于侧面开有两个小孔的聚四氟乙烯模具当中,然后上顶面用2mm厚度玻璃片盖住,在模具底部和玻璃片上方放置NS极相对的钕铁硼永磁体,磁场强度为250mT。然后对模具施加震动;
(2)热界面材料的制备:将环氧树脂胶体通过模具的侧面两孔加入到模具当中。填满后将整个装置放置于真空加热箱当中。在常温环境下,对放置于真空加热箱的模具进行反复抽真空4次,每次15分钟。待胶体中空气完全去除后,将真空加热箱恢复常压,并将温度设置为80℃固化3小时。整个过程保持永磁体的不变,始终提供模具中的恒定磁场。
实施例8
本实施例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
(1)定向互连的镀镍碳纤维阵列的制备:将0.26g功能化的镀镍碳纤维A(前驱体为PAN基碳纤维,镍质量分数为80%)放置于侧面开有两个小孔的聚四氟乙烯模具当中,然后上顶面用2mm厚度玻璃片盖住,在模具底部和玻璃片上方放置NS极相对的钕铁硼永磁体,磁场强度为250mT。
然后对模具施加震动;
(2)热界面材料的制备:将有机树脂胶体通过模具的侧面两孔加入到模具当中。填满后将整个装置放置于真空加热箱当中。在常温环境下,对放置于真空加热箱的模具进行反复抽真空4次,每次15分钟。待胶体中空气完全去除后,将真空加热箱恢复常压,并将温度设置为50℃固化5小时。整个过程保持永磁体的不变,始终提供模具中的恒定磁场。
对比例1
本对比例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
将功能化的镀镍碳纤维A(前驱体为PAN基碳纤维,镍质量分数为80%)与PDMS按37:63质量比混合,利用玻璃棒搅拌30min,得到镀镍碳纤维A质量分数为37%的胶体混合物,然后将所述的胶体混合物反复抽真空4次,每次15分钟,最后在60℃的真空加热箱中固化4小时。
对比例2
本对比例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
将功能化的镀镍碳纤维A(前驱体为PAN基碳纤维,镍质量分数为80%)与PDMS按53:47质量比混合,利用玻璃棒搅拌30min,得到镀镍碳纤维A质量分数为53%的胶体混合物,然后将所述的胶体混合物反复抽真空4次,每次15分钟,最后在60℃的真空加热箱中固化4小时。
对比例3
本对比例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
将功能化的镀镍碳纤维A(前驱体为PAN基碳纤维,镍质量分数为80%)与PDMS按59:41质量比混合,利用玻璃棒搅拌30min,得到镀镍碳纤维A质量分数为59%的胶体混合物,然后将所述的胶体混合物反复抽真空4次,每次15分钟,最后在60℃的真空加热箱中固化4小时。
对比例4
本对比例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
将功能化的镀镍碳纤维B(前驱体为沥青基碳纤维,镍质量分数为60%)与PDMS按55:45质量比混合,利用玻璃棒搅拌30min,得到镀镍碳纤维B质量分数为55%的胶体混合物,然后将所述的胶体混合物反复抽真空4次,每次15分钟,最后在60℃的真空加热箱中固化4小时。
对比例5
本对比例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
将功能化的镀镍碳纤维B(前驱体为沥青基碳纤维,镍质量分数为60%)与PDMS按59:41质量比混合,利用玻璃棒搅拌30min,得到镀镍碳纤维B质量分数为59%的胶体混合物,然后将所述的胶体混合物反复抽真空4次,每次15分钟,最后在60℃的真空加热箱中固化4小时。
对比例6
本对比例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
将功能化的镀镍碳纳米管(前驱体为碳纳米管,镍质量分数为70%)与PDMS按53:47质量比混合,利用玻璃棒搅拌30min,得到镀镍碳纳米管质量分数为53%的胶体混合物,然后将所述的胶体混合物反复抽真空4次,每次15分钟,最后在60℃的真空加热箱中固化4小时。
对比例7
本对比例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
将功能化的镀镍氮化硼(前驱体为氮化硼,镍质量分数为70%)与PDMS按53:47质量比混合,利用玻璃棒搅拌30min,得到镀镍氮化硼质量分数为53%的胶体混合物,然后将所述的胶体混合物反复抽真空4次,每次15分钟,最后在50℃的真空加热箱中固化5小时。
对比例8
本对比例提供一种热界面复合材料,具体制备方法包括以下步骤:
取一定量的PDMS胶体反复抽真空4次,每次15分钟,最后在80℃的真空加热箱中固化3小时。
性能测试方法:本发明所述热界面复合材料的性能测试参考现有技术进行。导热系数等于密度,比热容和热扩散系数三者的乘积。密度通过密度进行性测量,比热容通过差式扫描热量仪DSC进行测量,热扩散系数通过LFA467激光导热测量仪进行测量。最后通过计算三者的乘积计算得导热系数。
表1
从表1的数据可以看出,当实施例相对于同等或相近条件下的对比例,展现了优异的导热性能,导热系数的范围为0.9W/(m·K)~24.5W/(m·K),提高了2.5-17倍。尤其是对于镀镍碳纳米管,由于其轴向导热系数极高,使得排列后的实施例5的导热系数达到24.364W/(m·K),相比之下,填料浓度相近的对比例6并未展现出很好的导热性能。相比于其他方法,本方法能在高填充浓度的条件下,依旧使得填料具备极好的取向性。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
S1将填充颗粒加入模具中,并将该模具置于永磁磁场中,所述填充颗粒在所述永磁磁场中磁化,磁化后的填充颗粒不同极相互吸引形成填充颗粒簇,相同极相互排斥形成间隙,从而形成定向互连的填充颗粒阵列;
S2 保持所述永磁磁场,将热固性聚合物胶体注入所述模具中,对所述模具抽真空去除其中的空气,使得所述热固性聚合物胶体填充至所述填充颗粒阵列的间隙中,升温固化,以此获得所需的定向互连的高导热界面材料。
2.根据权利要求1所述的一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,将所述模具置于所述永磁磁场中时,对所述模具施加震动,促进所述填充颗粒运动。
3.根据权利要求1所述的一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述热固性聚合物胶体为有机树脂。
4.根据权利要求3所述的一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,所述有机树脂为有机硅橡胶、环氧树脂、聚氨酯或脲醛树脂。
5.根据权利要求1所述的一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述填充颗粒为镀镍碳纤维,镀镍碳纳米管或镀镍六方氮化硼,该填充颗粒中镍的质量分数为60%~80%。
6. 根据权利要求5所述的一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述填充颗粒为镀镍碳纤维时,该镀镍碳纤维分为镀镍PAN基碳纤维和镀镍沥青基碳纤维;当镀镍碳纤维为镀镍PAN基碳纤维时,其碳纤维长度为100μm~150μm,其轴向导热系数大于10W/(m∙K);当镀镍碳纤维为镀镍沥青基碳纤维时,其碳纤维长度为200μm~250μm,其轴向导热系数大于600W/(m∙K);当填充颗粒为镀镍碳纳米管,其碳纳米管轴向导热大于1000W/( m∙K);当填充颗粒为镀镍六方氮化硼,其六方氮化硼面内导热系数大于600/(m∙K)。
7.根据权利要求1所述的一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述定向互连的高导热界面材料中填充颗粒的质量分数为33%~59%。
8.根据权利要求1所述的一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述固化的温度范围为50℃~80℃,时间为3h~5h。
9.根据权利要求1所述的一种定向互连的高导热界面材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述永磁磁场的磁场强度为200mT~300mT。
10.一种利用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备获得的热界面复合材料。
11. 根据权利要求10所述的热界面复合材料,其特征在于,所述热界面复合材料的导热系数的范围为0.9W/(m∙K)~24.5 W/(m∙K)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110122388.2A CN112976438B (zh) | 2021-01-28 | 2021-01-28 | 一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110122388.2A CN112976438B (zh) | 2021-01-28 | 2021-01-28 | 一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112976438A CN112976438A (zh) | 2021-06-18 |
CN112976438B true CN112976438B (zh) | 2022-07-12 |
Family
ID=76345765
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110122388.2A Active CN112976438B (zh) | 2021-01-28 | 2021-01-28 | 一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112976438B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005178092A (ja) * | 2003-12-17 | 2005-07-07 | Polymatech Co Ltd | 異方性成形体の製造方法および異方性成形体 |
JP2006335957A (ja) * | 2005-06-03 | 2006-12-14 | Polymatech Co Ltd | 熱伝導性成形体の製造方法及び熱伝導性成形体 |
CN103025653A (zh) * | 2010-07-23 | 2013-04-03 | 国际商业机器公司 | 热界面材料中石墨纳米纤维的定向排列 |
CN105199396A (zh) * | 2015-10-17 | 2015-12-30 | 平湖阿莱德实业有限公司 | 一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料及其生产方法 |
CN108165237A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-06-15 | 哈尔滨工业大学 | 一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法 |
CN111500070A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-08-07 | 南方科技大学 | 碳纤维取向热界面材料及其制备方法 |
CN112251026A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-22 | 北京空间飞行器总体设计部 | 一种填料有序倾斜排列的导热垫片及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1891780B (zh) * | 2005-07-01 | 2013-04-24 | 清华大学 | 热界面材料及其制备方法 |
US10834854B2 (en) * | 2017-02-28 | 2020-11-10 | Northeastern University | Methods for the manufacture of thermal interfaces, thermal interfaces, and articles comprising the same |
CN108630945B (zh) * | 2017-03-25 | 2020-12-08 | 华为技术有限公司 | 一种电池电极及其制备方法和电池 |
-
2021
- 2021-01-28 CN CN202110122388.2A patent/CN112976438B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005178092A (ja) * | 2003-12-17 | 2005-07-07 | Polymatech Co Ltd | 異方性成形体の製造方法および異方性成形体 |
JP2006335957A (ja) * | 2005-06-03 | 2006-12-14 | Polymatech Co Ltd | 熱伝導性成形体の製造方法及び熱伝導性成形体 |
CN103025653A (zh) * | 2010-07-23 | 2013-04-03 | 国际商业机器公司 | 热界面材料中石墨纳米纤维的定向排列 |
CN105199396A (zh) * | 2015-10-17 | 2015-12-30 | 平湖阿莱德实业有限公司 | 一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料及其生产方法 |
CN108165237A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-06-15 | 哈尔滨工业大学 | 一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法 |
CN111500070A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-08-07 | 南方科技大学 | 碳纤维取向热界面材料及其制备方法 |
CN112251026A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-22 | 北京空间飞行器总体设计部 | 一种填料有序倾斜排列的导热垫片及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112976438A (zh) | 2021-06-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Wu et al. | Epoxy composites with high cross-plane thermal conductivity by constructing all-carbon multidimensional carbon fiber/graphite networks | |
Feng et al. | Electrically insulating POE/BN elastomeric composites with high through-plane thermal conductivity fabricated by two-roll milling and hot compression | |
Zhang et al. | Thermally conductive and insulating epoxy composites by synchronously incorporating Si-sol functionalized glass fibers and boron nitride fillers | |
Zhao et al. | Synergistic enhanced thermal conductivity of epoxy composites with boron nitride nanosheets and microspheres | |
Gu et al. | Hexagonal boron nitride/polymethyl-vinyl siloxane rubber dielectric thermally conductive composites with ideal thermal stabilities | |
CN110951254A (zh) | 氮化硼复合高导热绝缘高分子复合材料及其制备方法 | |
CN110128792A (zh) | 一种热界面复合材料及其制备方法和应用 | |
CN112778703B (zh) | 一种高韧性、导热性环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
CN110951114A (zh) | 一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法 | |
Wang et al. | Epoxy composites with high thermal conductivity by constructing three-dimensional carbon fiber/carbon/nickel networks using an electroplating method | |
CN111424421B (zh) | 一种碳纤维复合毡及其增强聚合物复合材料导热导电性能的方法 | |
CN110734644A (zh) | 一种导热绝缘氮化硼高分子复合材料及制备方法 | |
Shi et al. | Carbon fiber/phenolic composites with high thermal conductivity reinforced by a three-dimensional carbon fiber felt network structure | |
Ma et al. | Highly thermally conductive epoxy composites with anti-friction performance achieved by carbon nanofibers assisted graphene nanoplatelets assembly | |
CN111584151A (zh) | 一种碳纤维/碳/石墨复合碳毡及其增强聚合物复合材料导热导电性能的方法 | |
Guo et al. | Boron nitride‐graphene sponge as skeleton filled with epoxy resin for enhancing thermal conductivity and electrical insulation | |
Ye et al. | Vitrimer-assisted construction of boron nitride vertically aligned nacre-mimetic composites for highly thermally conductive thermal interface materials | |
Mumtaz et al. | Fillers and methods to improve the effective (out-plane) thermal conductivity of polymeric thermal interface materials–a review | |
CN112778611A (zh) | 一种高导热高强度纳米复合材料及其制备方法 | |
Wu et al. | Novel in-situ constructing approach for vertically aligned AlN skeleton and its thermal conductivity enhancement effect on epoxy | |
Kushwaha et al. | Fabrication and characterization of hexagonal boron nitride/polyester composites to study the effect of filler loading and surface modification for microelectronic applications | |
Sima et al. | Cactus-like double-oriented magnetic SiC and BN networks leading to simultaneously enhanced dielectric strength and thermal conductivity of epoxy composites | |
Sun et al. | Fabrication of High Thermally Conductive and Electrical Insulating Composites by Boron Nitride‐Nanosheet‐Coated PEEK Fiber | |
CN112280541A (zh) | 一种基于石墨化聚多巴胺包覆金属粒子的高导热复合材料的制备方法 | |
CN112976438B (zh) | 一种定向互连的高导热界面材料的制备方法及产品 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230609 Address after: No. 6, 15th Floor, Building 1, Phase 3, Guannan Fuxing Pharmaceutical Park, No. 58 Guanggu Avenue, Donghu Development Zone, Wuhan City, Hubei Province, 430073 Patentee after: Wuhan Huaxing Zhiyuan Technology Co.,Ltd. Address before: 430074 Hubei Province, Wuhan city Hongshan District Luoyu Road No. 1037 Patentee before: HUAZHONG University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY |
|
TR01 | Transfer of patent right |