CN111584151A - 一种碳纤维/碳/石墨复合碳毡及其增强聚合物复合材料导热导电性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纤维/碳/石墨复合碳毡及其增强聚合物复合材料导热导电性能的方法，首先，利用气流作用制备水平层层堆叠碳纤维毡，然后通过浸渍将一层聚合物包裹于碳纤维表面，在高温下碳化处理得到碳包裹碳纤维的碳纤维/碳复合框架。将碳纤维/碳复合毡浸渍于石墨胶分散液中，使大量的石墨进一步粘附在复合毡上，干燥后按照一定比例压缩使其排列更加密集并且强化取向结构制备得到具有三层级碳杂化纤维结构的复合碳毡。真空下在聚合物预聚体浸渍后，高温固化并且退火得到复合材料；该复合碳材料毡中具有导热导电取向多级网络结构，可以在复合材料中形成高效导热导电通路，较少填料接触热阻，帮助聚合物获得超高的导热导电性能，满足现今电子电器设备的热管理要求。
Description
技术领域
本发明属于导热导电复合材料制备技术领域，涉及一种碳纤维/碳/石墨复合碳毡及其增强聚合物复合材料导热导电性能的方法。
背景技术
器件的微型化和高度集成赋予电子产品多功能、高效率的同时，也使得电子电气产品中单位空间的工作功率大幅提升，由此产生了大量的热量，产生了严重的散热问题。电子元器件的耗散生热会直接导致电子设备温度的升高和热应力的增加，对微电子设备的工作可靠性造成严重威胁。工业界普遍认为未来电子产品发展的瓶颈不是硬件本身和散热设计，而是是否能制备有效的散热材料。进行复合材料的结构设计，提升复合材料的导热性能，解决现代电子产品中日益严重的热失效问题，是目前国际电子电气研究领域的重点研究方向。
聚合物材料重量轻，耐腐蚀，易于加工并且具有良好的绝缘性和机械性能，但是其导热系数相对较低。因此，它不能满足微电子，航空航天，汽车制造和节能建筑领域对材料导热性的要求。碳纤维、石墨等碳材料，作为高导热材料，具有低密度和良好的机械性能。聚合物复合材料，碳纤维和增强的导热填料已成为现阶段科研人员的主流方向，碳材料可以帮助聚合物获得超高的导热导电性能，满足现今电子电器设备的热管理要求；且如何通过改善得到导热导电性能更佳的聚合物复合材料已成为现有技术领域普遍关注的问题和研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有碳材料增强聚合物导热导电性能上制备以及工艺的不足，提供一种具有超高导热性、导电性和良好的力学等综合性能特点的复合碳毡及其制备方法，并实现了其在聚合物基导热复合材料中的应用。本发明利用气流作用制备水平层层堆叠取向的直径分布均一的碳纤维毡，然后通过浸渍将一层聚合物包裹于碳纤维表面，在高温碳化得到碳包裹碳纤维的整体不松散的碳纤维/碳复合毡。将碳纤维/碳复合毡浸渍于石墨胶分散液中，使大量的石墨进一步粘附在复合毡上，干燥后按照一定比例压缩使其排列更加密集制备得到复合碳毡。石墨排列真空下在聚合物预聚体浸渍后，高温固化并且退火得到复合材料。压缩可以使碳纤维、石墨和碳层之间接触更加紧密，强化碳纤维和石墨的取向排列结构。可以在复合材料中形成更多丰富且取向的声子和电子传导通路，相比原有单一碳纤维复合材料的导热导电性能明显增强，满足现今电子电器设备热管理要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种碳纤维/碳/石墨复合碳毡，所述复合碳毡的制备方法包括以下步骤：
(1)利用气流技术制备水平层层堆叠碳纤维毡；
(2)将步骤(1)中得到的碳纤维毡浸渍于聚合物中，干燥，在碳纤维毡表面包裹一层聚合物；
(3)碳化，得到碳包裹碳纤维毡的碳纤维/碳复合毡；
(4)将碳纤维/碳复合毡浸渍于石墨胶分散液中，使石墨粘附在碳纤维/碳复合毡上；
(5)干燥，压缩，得到排列更加密集且强化取向，得到碳纤维/碳/石墨复合碳毡。
本发明进一步包括以下优选的技术方案：
优选的技术方案中，步骤1)中，所得到的水平层层堆叠碳纤维毡为碳纤维类似于无纺布结构，在平面内取向，碳纤维在x,y平面内呈现任意排列的结构。
优选的技术方案中，所述碳纤维直径为10-200μm；
优选的技术方案中，所述复合碳毡压缩50％-80％。
优选的技术方案中，所述聚合物选自环氧树脂、酚醛树脂、聚多巴胺、单宁酸、聚酰亚胺或热塑性聚合物的一种或几种；所述碳化处理的温度为800-2500℃。
优选的技术方案中，所述石墨胶分散液为石墨、粘结剂、溶剂均匀混合组成。所述石墨的长度为10-100μm，含量为10-50wt％。
优选的技术方案中，所述粘结剂选自丙烯酸、聚氨酯、鞣酸、环氧、氨类或水性氟碳树脂等中的一种或几种，所述溶剂选自去离子水、乙醇或丙酮等中的一种或几种。
优选的技术方案中，上述碳纤维/碳/石墨复合碳毡的多级结构具有卓越的碳纤维和石墨取向网络，可有效增加导热导电通路，提高材料的垂直方向导热导电性能。
本发明还包括一种碳纤维/碳/石墨复合碳毡增强聚合物复合材料导热导电性能的方法，将上述碳纤维/碳/石墨复合碳毡在真空条件下浸渍于聚合物预聚体中，放入模具中在模压机下100-150℃固化1-5小时，真空退火后得到复合碳毡增强聚合物复合材料。
所述聚合物预聚体选自环氧树脂、聚酰亚胺、硅橡胶、聚丙烯酸、酚醛树脂、脲醛树脂或聚氨酯中的一种或多种；所述浸渍温度为常温，时间为1-6h。
所述固化温度为50-200℃，退火温度为100-300℃。
所述气流技术是指利用气流成网技术，在腔体中高速气流下引导碳纤维成网。
本发明利用气流成形制备面内层层取向的碳纤维毡，采用聚合物浸渍并碳化的方式将碳层覆盖在碳纤维表面，达到稳固碳纤维毡并且提高碳纤维间增加导热通路的目的。通过合理配置石墨胶分散液，将定量的石墨复合物进一步粘附在碳纤维/ 碳毡上，干燥后压缩使其排列更加密集得到含有碳纤维、碳和石墨的多级取向网络结构的复合碳毡。真空下在聚合物预聚体浸渍后，高温固化并且退火得到复合材料。压缩可以使碳纤维、石墨和碳之间接触更加紧密，强化碳纤维和石墨的取向排列结构。这种的特殊碳纤维/碳/石墨多级取向网络结构能够使导热导电填料在聚合物复合材料中形成按照目标方向的高效导热以及导电通路，达到在碳纤维基础上添加少量碳类填料即可显著提高聚合物基复合材料导热导电性能的目的，其特殊的三层级取向碳材料结构在器件热管理应用中更具有优势。类似的制备方法未见报道。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明设计了一种新型三层级取向碳材料填料框架结构，以水平方向层层取向堆叠的碳纤维毡为基础，利用聚合物高温碳化特性，将碳层覆盖在碳纤维表面提高碳纤维接触，并且在此基础上合理配置石墨胶分散液，在碳纤维之间构建取向的碳框架，一定比例压缩碳纤维强化其排列以及密集程度，可以在复合材料中形成丰富的高效导热导电通路，显著提高聚合物导热以及导电性能；
2、复合材料这种的特殊的碳纤维/石墨/碳层三层级取向填料框架结构能够在较少的碳纤维基础上，添加少量的碳和石墨填料达到高垂直方向超热导率和高导电性，从而有效减少价格昂贵的高导热填料的添加量，令复合材料的生产成本降低；
3、本发明所使用的有机物高温碳化以及石墨胶以及取向压缩等方式，可显著提高材料的导热导电性能，有较大的潜力作为界面热管理材料应用于电子电气器件中，具有广阔的应用前景；
4、本发明所制备的高导热导电复合材料应用于电子器件设备中，特别作为热管理材料应用于5G科技领域中，具有广阔的导热应用前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1获得的碳纤维(CF)/碳(C)复合纤维毡的制备过程示意图；
图2为对实施例1制备的环氧树脂基碳纤维/碳/石墨复合材料的制备过程示意图；
图3为环氧树脂基碳纤维/碳/石墨复合材料以及对比例2,和对比例3的复合材料导热机理示意图
图4为对实施例1制备的碳纤维/碳层的断面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图5为对实施例1制备的碳纤维/碳/石墨复合毡的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明的试验测试样品在平板硫化机(QLB-D型，上海橡胶机械厂)下由热压成型。
本发明所制备的复合材料中填料分散性采用场发射扫描电子显微镜(SEM)(NovaNanoSEM 450型，美国FEI公司)进行观察。
本发明所制备的样品的导热性能采用激光导热仪(LFA 467HT HyperFlash@,NanoFlash,Netzsch)进行测定。
实施例1
本实施例涉及高导热导电复合碳毡增强聚合物基复合材料及其制备方法，碳纤维/碳/石墨复合毡由环氧树脂预聚物浸渍水平取向的碳纤维毡后经固化、碳化、粘附石墨胶及50％压缩后制备得到；聚合物复合材料通过将碳纤维复合毡在环氧树脂中浸渍，高温固化并退火制备得到。所述的石墨在复合材料中与碳纤维及其他复合碳纤维进行相互连接，实现全连接取向杂化复合碳导热导电网络进而降低热阻增加导热和电性能。复合材料通过以下步骤制备：
A、各向异性碳纤维/碳复合毡的制备：以尺寸分布均匀的碳纤维(直径12μm 左右)平面层层堆叠形成的碳纤维毡为原料，纤维在平面内随机无序排列且松散的纤维之间没有结合力，容易分散。在此基础上，将碳纤维浸渍于环氧树脂预聚体中，取出并进行165℃高温处理，然后置于2400℃高温环境下碳化处理，得到碳纤维/ 碳复合毡；
B、碳纤维/碳/石墨高密度复合毡的制备：首先配置50mL石墨含量20wt％，以聚氨酯为粘结剂的混合乙醇溶液。充分搅拌后将其标记为20％石墨胶分散液。将碳纤维/碳复合毡置于浸渍于石墨胶分散液中，超声处理10min，静置保持30min后，取出复合毡放入80℃烘箱中进行干燥处理得到碳纤维/碳/石墨复合毡，将其放入压机内压缩50％保持30分钟使其内部更加致密，得到碳纤维/碳/石墨高密度复合毡。
C、碳纤维/碳/石墨聚合物复合材料的制备：环氧树脂与固化剂首先进行均匀混合，以碳纤维/碳/石墨高密度复合毡为填料网络，室温下在真空烘箱中，将5g复合碳毡完全浸渍于环氧树脂中，转移到磨具中，在10MPa压力下100℃模压60分钟，高温固化然后进行150℃高温退火6小时制备碳纤维/碳/石墨聚合物复合材料，如图 2。
实施效果：本发明制备了含有碳纤维/石墨/碳层三层级取向填料框架结构(图3)的高导热导电复合材料。如图4扫描电子显微镜(SEM)照片所示，在实施例1所制备的碳纤维/碳复合毡中，笔直的纤维相互交织，纤维的方向无规分布，且纤维的直径分布范围较窄，在8-15μm之间。碳层均匀覆盖在纤维上。在粘结石墨后，如图5，从侧面截面角度看，碳纤维呈现很好的取向结构，石墨粘结在碳纤维之间并且保持与碳纤维相同方向的取向行为。纯聚合物的电导率为2.3×10-7S/cm，热导率为 0.18W/(m·K)，而通过对本发明所制备的聚合物复合材料的导热性能进行测试，发现未经50％压缩时，聚合物复合材料的电导率为0.0087S/cm,垂直方向热导率，1.6 W/(m·K)。50％压缩后，聚合物复合材料的电导率为0.20S/cm,垂直方向热导率为3.8 W/(m·K)。可以发现复合材料在较少的碳添加下实现了导热系数极大提高并且表现出了较高的导热导电各向异性。复合毡压缩可以很明显提高复合材料的导热导电性能。上述结果说明，相较于现有技术，本发明所制备的多级的网络结构在导热导电性能提高方面具有突出的优势，其有望应用在电子器件中增加散热。
对比例1
本对比例涉及一种导热导电碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述复合材料由实施例1中同样含量的碳纤维、石墨颗粒和碳颗粒均匀混合组成。通过研磨碳纤维和混合粉末，与环氧树脂预聚物与固化剂均匀混合，然后在100℃下，10MPa 压力模压1小时，固化后取出，在烘箱中真空状态下150℃高温退火处理6小时，得到直接热压填料随机分散的碳纤维环氧树脂复合材料。
实施效果：将对比例1所制备的聚合物复合材料的导热与导电性能进行测试，发现复合材料的电导率为0.0035S/cm,热导率为1.3W/(m·K)。可以发现复合材料在较少的碳添加量下，导热系数和导电性能显示出一定的小幅度提高，但是与实施例1 进行对比发现，在相同填料添加量下，对比例1中的复合材料导热系数和导电性能明显更低，热导率增加效率也很低，这是由于导热通路较少，而且其平均分散结构导致热阻较大，抑制导热性能的提高。
对比例2
本对比例涉及一种导热导电碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述复合材料由实施例1中同样含量相同的方法制备的平面层层堆叠碳纤维毡。将碳纤维毡压缩50％后，浸渍环氧树脂，在100℃下，10MPa压力模压1小时，固化后取出，在烘箱中真空状态下150℃高温退火处理6小时，得到碳纤维环氧树脂复合材料。
实施效果：将对比例2所制备的聚合物复合材料的导热与导电性能进行测试，复合材料的电导率为0.00018S/cm,垂直方向热导率为0.9W/(m·K)。可以发现在各向异性碳纤维的增强下，导热系数和导电性能相比纯聚合物显示出一定的提高，但是与实施例1进行对比发现，对比例1中的复合材料导热系数和导电性能明显更低，这是由于复合材料中导热通路少，导致复合材料导热性能提高效率低。
对比例3
本对比例涉及一种导热碳包围导电碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述复合材料由实施例1中同样含量碳纤维为原料，使用实施例1步骤A相同的方法制备碳纤维/碳复合纤维，压缩50％后，将实施例1相同含量的石墨与环氧树脂预聚物与固化剂均匀混合，室温下采用真空烘箱下将复合树脂预聚物浇筑碳纤维复合毡，然后在100℃下，10MPa压力模压1小时，固化后取出，在烘箱中真空状态下150℃高温退火处理6小时，得到石墨填料随机分散的碳纤维/碳环氧树脂复合材料。
实施效果：将对比例3所制备的聚合物复合材料的导热与导电性能进行测试，复合材料的电导率为0.081S/cm,热导率为2.1W/(m·K)。可以发现在各向异性碳纤维/ 碳复合硬毡基础上，复合材料在较少的石墨均匀添加下，导热系数和导电性能相比对比例1和对比例显示出一定的小幅度提高，但是与实施例1进行对比发现，在相同填料添加量下，对比例1中的复合材料导热系数和导电性能明显更低，热导率增加效率也很低。这是因为石墨的均匀分散不能高效率提高导热及导电性能，复合材料热、电传导网络较少。
对比例4
本对比例涉及一种碳纤维/石墨复合毡的制备方法，所述复合材料由实施例1中同样含量碳纤维为原料，经过实施例1步骤A相同的气流成网技术制备了碳纤维毡，未经过实施例1步骤A的树脂浸渍过程，直接将其将入石墨胶分散液中，取实施例 1步骤B相同方法制备碳纤维/石墨复合纤维毡，压缩50％。发现整个纤维毡在压缩后明显分散，成为了类似粉末与碳纤维直接混合的分散物，已经不适合做为传导框架进行接下来的实验。
对比例5
本实施例涉及高导热导电复合碳毡增强聚合物基复合材料及其制备方法，复合材料通过以下步骤制备：
A、各向异性碳纤维/碳复合毡的制备：同实施例1步骤A；
B、碳纤维/碳/石墨高密度复合毡的制备：首先配置50mL石墨含量20wt％的乙醇溶液。未加粘结剂，充分搅拌后将其标记为20％石墨溶液。其余步骤同实施例1 步骤B；
C、碳纤维/碳/石墨聚合物复合材料的制备：同实施例1步骤C。
实施效果：通过对本发明所制备的聚合物复合材料的导热性能进行测试，发现未经50％压缩时，聚合物复合材料的电导率为0.0087S/cm,垂直方向热导率，1.6 W/(m·K)。可以发现复合毡压缩可以很明显提高复合材料的导热导电性能。
对比例6
本实施例涉及高导热导电复合碳毡增强聚合物基复合材料及其制备方法，复合材料通过以下步骤制备：
A、各向异性碳纤维/碳复合毡的制备：同实施例1步骤A；
B、碳纤维/碳/石墨高密度复合毡的制备：复合毡未经过50％压缩，其余同实施例1步骤B；
C、碳纤维/碳/石墨聚合物复合材料的制备：同实施例1步骤C。
实施效果：通过对本发明所制备的聚合物复合材料的导热性能进行测试，发现聚合物复合材料的电导率与垂直方向热导率与实施例3处在类似的水平。因为石墨没有很好地粘结在碳纤维/碳复合毡上，有很多散落在乙醇溶液中，导致复合材料中石墨含量较低。
实施例2
本实施例涉及高导热导电复合碳毡增强聚合物基复合材料及其制备方法，复合材料通过以下步骤制备：
A、各向异性碳纤维/碳复合毡的制备：同实施例1步骤A；
B、碳纤维/碳/石墨高密度复合毡的制备：首先配置50mL石墨含量10wt％，以聚氨酯为粘结剂的混合乙醇溶液。充分搅拌后将其标记为10％石墨胶分散液。其余同实施例1步骤B。
C、碳纤维/碳/石墨聚合物复合材料的制备：同实施例1步骤C。
实施效果：本发明制备了含有碳纤维/石墨/碳层三层级取向填料框架结构的高导热导电复合材料。通过对本发明所制备的聚合物复合材料的导热性能进行测试，纯聚合物的电导率为2.3×10-7S/cm，热导率为0.18W/(m·K)，10％石墨粘结的聚合物复合材料的电导率为0.13S/cm,热导率为2.8W/(m·K)。可以发现复合材料在相比实施例1更少的碳添加下，也实现了导热系数极大提高并且表现出了较高的导热导电各向异性。上述结果说明，相较于现有技术，本发明所制备的多级的网络结构在导热导电性能提高方面具有突出的优势，其有望应用在电子器件中增加散热。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种碳纤维/碳/石墨复合碳毡，其特征在于，所述复合碳毡的制备方法包括以下步骤：
(1)利用气流作用制备水平层层堆叠碳纤维毡；
(2)将步骤(1)中得到的碳纤维毡浸渍于聚合物中，干燥，在碳纤维毡表面包裹一层聚合物；
(3)碳化，得到碳包裹碳纤维毡的碳纤维/碳复合毡；
(4)将碳纤维/碳复合毡浸渍于石墨胶分散液中，使石墨粘附在碳纤维/碳复合毡上；
(5)干燥，压缩，得到排列更加密集且强化取向，得到碳纤维/碳/石墨复合碳毡。
2.根据权利要求1所述的碳纤维/碳/石墨复合碳毡，其特征在于，步骤1)中，所得到的水平层层堆叠碳纤维毡为碳纤维类似于无纺布结构，在平面内取向，碳纤维在x,y平面内呈现任意排列的结构。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维/碳/石墨复合碳毡，其特征在于，所述碳纤维直径为10-200μm。
4.根据权利要求1所述的碳纤维/碳/石墨复合碳毡，其特征在于，所述步骤5)中，所述复合碳毡压缩50％-80％。
5.根据权利要求1所述的碳纤维/碳/石墨复合碳毡，其特征在于，所述聚合物选自环氧树脂、酚醛树脂、聚多巴胺、聚单宁酸、热固性聚酰亚胺或热塑性聚合物的一种或几种；所述碳化温度为800-2500℃。
6.根据权利要求1所述的碳纤维/碳/石墨复合碳毡，其特征在于，所述步骤4)中，石墨胶分散液为石墨、粘结剂、溶剂均匀混合组成，所述石墨的长度为10-100μm，含量为10-50wt％。
7.根据权利要6所述的碳纤维/碳/石墨复合碳毡，其特征在于，所述粘结剂选自丙烯酸、聚氨酯、鞣酸、环氧、氨类或水性氟碳树脂中的一种或几种，所述溶剂选自去离子水、乙醇或丙酮中的一种或几种。
8.使用权利要求1-7任一项所述的碳纤维/碳/石墨复合碳毡增强聚合物复合材料导热导电性能的方法，其特征在于，将1-7任一项所述的碳纤维/碳/石墨复合碳毡在真空条件下浸渍于聚合物预聚体中，放入模具中在模压机下于100-150℃固化1-5小时，真空退火后得到复合碳毡增强聚合物复合材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚合物预聚体选自环氧树脂、聚酰亚胺、硅橡胶、聚丙烯酸、酚醛树脂、脲醛树脂或聚氨酯中的一种或多种；所述浸渍温度为常温，时间为1-6h。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述固化温度为50-200℃，退火温度为100-300℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Inventor after: Wu Xinfeng Inventor after: Tang Bo Inventor after: Chen Jin Inventor before: Wu Xinfeng Inventor before: Tang Bo Inventor before: Chen Jin |
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A carbon fiber / carbon / graphite composite carbon felt and a method for enhancing the thermal conductivity of polymer composite materials Effective date of registration: 20220727 Granted publication date: 20211001 Pledgee: Hangzhou United Rural Commercial Bank Limited by Share Ltd. Baoshan Branch Pledgor: HANGZHOU VULCAN NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980011335 |