CN110734641B - 一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,其特征在于,其是由短切纤维、氧化石墨烯溶液、尼龙6单体和引发剂制备的三维导热针刺毡预制体、聚酰胺制备而成;三维导热针刺毡预制体、聚酰胺的重量百分比为:三维导热针刺毡预制体5~10%,聚酰胺90~95%。本发明还公开了其制备方法:(1)在短切碳纤维表面引入二维导热增强石墨烯,并借助针刺技术制备三维导热针刺毡预制体;(2)原位聚合制备三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。本发明运用针刺毡预制体中短纤维相互搭接的结构特点,利用蒸发自组装引入导热增强石墨烯,构筑三维导热通路,并通过原位聚合制得复合材料。本发明所制得该复合材料,其具有优异的力学和导热性能,可广泛适用于散热领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料及其制备方法,尤其涉及一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子工业、信息技术产业飞速发展,特别是微电子器件的小型化、密集化以及功率的增加,电子器件的散热问题变得日益重要,因此社会对于高导热散热材料的需求也日益高涨,且与传统的金属散热器相比,导热高分子有质轻、易加工、环保、可再生等诸多优点,因此新一代热塑性导热复合材料有望取代金属成为散热器材料的主体。
纤维增强树脂材料技术比较成熟,是改善树脂性能最常用的方法之一。纤维增强体系的性能受纤维与聚合物之间结合力的控制。单一纤维材料很难实现树脂基复合材料的多功能化,所以目前国内外诸多研究均在探索多填料体系对复合材料多功能化的影响。石墨烯作为一种二维碳纳米材料,具有高导热以及优异的力学性能,这些独特的性质使得石墨烯被认为是一种高效的热界面材料,但要将石墨烯均匀分散在基体材料中存在诸多难度。
尼龙6是一种性能优异的工程塑料,具有优良的力学性能,可广泛应用于汽车、电子电器、机械等领域。然而,和其他高分子材料一样,尼龙6本身的结构决定了其为热绝缘体,从而限制了其在导热材料领域的应用。针对尼龙6导热率低的情况,常用的方法是添加石墨烯、氮化硼等导热填料,以达到提高尼龙导热系数的效果。但较高的添加量往往会导致填料团聚,与高分子材料界面相容性不良也会降低复合材料的其他性能。
现有技术中,申请号为201710251137.8的中国发明专利申请,公开了一种三维石墨烯网络增强尼龙6纳米复合母粒的制备方法,该发明公开了一种三维石墨烯网络增强尼龙6纳米复合母粒的制备方法。该发明包括氧化石墨烯在合成尼龙6的原料水溶液中被还原自组装形成石墨烯三维网络结构,除去三维网络结构中的水,三维网络结构中的合成尼龙6原料预聚、聚合形成三维石墨烯网络增强尼龙6纳米复合材料,破碎、洗涤和过滤得到三维石墨烯网络增强尼龙6纳米复合母粒。该发明石墨烯三维网络结构完整,能起到导热导电通路的作用;石墨烯与尼龙6之间界面作用力强,能充分发挥石墨烯的纳米增强作用。所制备的三维石墨烯网络增强尼龙6纳米复合母粒具有良好的力学、导热和加工性能,同时成本低廉。
但是,该发明的制备方法中,步骤较多、工艺控制复杂;其组分中需要使用具有三维网络结构的石墨烯(石墨烯气凝胶)、且依赖于该石墨烯自身的三维结构,使制得的维石墨烯网络增强尼龙6纳米复合母粒,在力学、导热性能等方面,仍然存在较大的局限性。
发明内容
针对上述不足,本发明的目的在于提供一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料及其制备方法,提高树脂与填料界面相容性,将石墨烯均匀分散在基体材料中形成三维结构,使填料可以在塑料填充用增强材料发挥原有的性能,使复合材料的力学、导热性能得到显著的提升。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,其特征在于,
其是由短切纤维、氧化石墨烯溶液、尼龙6单体和引发剂制备的三维导热针刺毡预制体、聚酰胺制备而成;
三维导热针刺毡预制体、聚酰胺的重量百分比为:三维导热针刺毡预制体5~10%,聚酰胺90~95%。
所述的短切纤维,为表面有羧基或羟基活性基团的聚丙烯腈碳纤维、石油沥青基碳纤维、煤沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、气相生长碳纤维和玻璃纤维中的一种及以上;各短切纤维在立体空间内相互搭接,长度为5~10mm,直径为5~20μm。
所述的氧化石墨烯溶液浓度范围为1~7mg/mL,氧化石墨烯粒径为0.0218~569μm。
所述的尼龙6单体为己内酰胺。
所述的引发剂为6-氨基己酸。
所述的三维导热针刺毡预制体制备过程为:
A.将所述的短切纤维投入氧化石墨烯溶液中,充分超声搅拌,取出烘干即可得表面改性短纤维A;
B.将所述的表面改性短纤维A开松、梳理、铺网及针刺压实,制成三维导热针刺毡预制体。
所述的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料制备过程为:
A.将尼龙6单体和引发剂混合,并在70~80℃超声搅拌分散0.5~1小时,形成预混物;
B.将步骤A中制备的预混物真空灌注到三维导热针刺毡预制体中,干燥0.5~2小时后,在150~180℃下预聚合1~4小时,形成预聚物;
C.将预聚物在220~250℃及氮气保护下聚合1~10小时,并在聚合结束前进行减压操作,体系内部保持真空状态;
D.聚合完成后即可制备三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
前述的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)准备原料,所述原料包括短切纤维、氧化石墨烯溶液、尼龙6单体和引发剂:
(2)在一维短切碳纤维表面引入二维导热增强石墨烯、制得表面改性短纤维A,在通过针刺制得三维导热针刺毡预制体;根据针刺毡预制体中短纤维相互搭接的结构特点,利用蒸发自组装引入导热增强石墨烯,构筑出三维结构的导热通路;
(3)真空灌注,尼龙6单体引发原位聚合,制得三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
所述的步骤(3),通过原位聚合过程中发生的热还原反应,使表面修饰有石墨烯的针刺毡形成的三维结构导热性能增强,使极性官能团之间的相互作用力增强,使三维结构与高分子材料界面相容性增强,使制备的复合材料具有优异的力学和导热性能。
本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的复合材料及制备方法,提高了树脂与填料界面相容性,将石墨烯均匀分散在基体材料中形成三维结构,使填料可以在塑料填充用增强材料发挥原有的性能,使复合材料的力学、导热性能均得到显著的提升
(2)本发明提供的复合材料及制备方法,根据针刺毡预制体中短切纤维在立体空间内相互搭接的结构特点,利用蒸发自组装引入导热增强石墨烯,构筑三维导热通路,并通过原位聚合制得一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
(3)本发明所制得的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,经过聚合过程中发生的热还原反应,使表面修饰石墨烯的针刺毡形成的三维结构导热性能增强,极性官能团之间的相互作用力,使得三维结构与高分子材料界面相容性更佳,由此制备的复合材料具有优异的力学和导热性能,可广泛适用于汽车、计算机及LED散热领域。
(4)本发明提供的制备方法,无需使用有三维网络结构的石墨烯(石墨烯气凝胶),利用短切纤维的空间搭接结构,通过蒸发自组装过程构筑三维导热通路,使制备工艺简化、控制容易,原料易得且价格较低,易于实现产业化。
(5)通过实际测试得知,本发明复合材料的力学和导热性能,相比PA6,其力学性能可提升50%以上,导热性能可提升3~7倍,均得到了极为显著的提升。
上述是发明技术方案的概述,以下结合附图及具体实施方式,对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为本发明三维导热针刺毡聚酰胺复合材料的SEM照片;
其中:图1(a)为短切碳纤维单丝的SEM照片;
图1(b)为三维针刺毡的SEM照片;
图1(c)为三维导热针刺毡的SEM照片;
图1(d)为三维针刺毡聚酰胺复合材料的SEM照片;
图1(e)为三维导热针刺毡聚酰胺复合材料的SEM照片;
图2为本发明复合材料的三维导热通路的立体结构示意图;
图3复合材料的力学和导热性能性能对比测试图(对照组为PA6)。
其中:图3(a)为复合材料的力学性能对比测试图
图3(b)为复合材料的导热性能对比测试图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达到预定目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例,对本发明的具体实施方式详细说明。
实施例1
参见附图1~3,本实施例提供一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,其特征在于,
其是由短切纤维、氧化石墨烯溶液、尼龙6单体和引发剂制备的三维导热针刺毡预制体、聚酰胺制备而成;
三维导热针刺毡预制体、聚酰胺的重量百分比为:三维导热针刺毡预制体5~10%,聚酰胺90~95%。
其中,所述的短切纤维,为表面有羧基或羟基活性基团的聚丙烯腈碳纤维、石油沥青基碳纤维、煤沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、气相生长碳纤维和玻璃纤维中的一种及以上;各短切纤维在立体空间内相互搭接,长度为5~10mm,直径为5~20μm;本实施例中采用的是聚丙烯腈碳纤维,其他实施例中科院采用其他几种碳纤维,也可以采用其他种类的短切纤维。
所述的氧化石墨烯溶液浓度范围为1~7mg/mL,氧化石墨烯粒径为0.0218~569μm。
所述的尼龙6单体为己内酰胺。
所述的引发剂为6-氨基己酸。
所述的三维导热针刺毡预制体制备过程为:
A.将所述的短切纤维投入氧化石墨烯溶液中,充分超声搅拌,取出烘干即可得表面改性短纤维A;
B.将所述的表面改性短纤维A开松、梳理、铺网及针刺压实,制成三维导热针刺毡预制体。
所述的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料制备过程为:
A.将尼龙6单体和引发剂混合,并在70~80℃超声搅拌分散0.5~1小时,形成预混物;
B.将步骤A中制备的预混物真空灌注到三维导热针刺毡预制体中,干燥0.5~2小时后,在150~180℃下预聚合1~4小时,形成预聚物;
C.将预聚物在220~250℃及氮气保护下聚合1~10小时,并在聚合结束前进行减压操作,体系内部保持真空状态;
D.聚合完成后即可制备三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
前述的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)准备原料,所述原料包括短切纤维、氧化石墨烯溶液、尼龙6单体和引发剂:
(2)在一维短切碳纤维表面引入二维导热增强石墨烯、制得表面改性短纤维A,在通过针刺制得三维导热针刺毡预制体;根据针刺毡预制体中短纤维相互搭接的结构特点,利用蒸发自组装引入导热增强石墨烯,构筑出三维结构的导热通路;
(3)真空灌注,尼龙6单体引发原位聚合,制得三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
所述的步骤(3),通过原位聚合过程中发生的热还原反应,使表面修饰有石墨烯的针刺毡形成的三维结构导热性能增强,使极性官能团之间的相互作用力增强,使三维结构与高分子材料界面相容性增强,使制备的复合材料具有优异的力学和导热性能。
具体的,本实施例的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料制备方法,包括以下步骤:
(1)准备原料,所述原料包括6mm短切聚丙烯腈碳纤维4.5g、7mg/mL氧化石墨烯溶液100mL、己内酰胺85.5g和6-氨基己酸9.5g:
(2)将所述步骤(1)中短切纤维投入氧化石墨烯溶液中,充分超声搅拌,取出烘干即可得表面改性短切聚丙烯腈碳纤维5g;
(3)将所述步骤(2)得到的表面改性短切聚丙烯腈碳纤维开松、梳理、铺网及针刺压实,制成三维导热针刺毡预制体;
(4)将己内酰胺与6-氨基己酸混合,并在80℃超声搅拌分散1小时,形成预混物,再真空灌注到三维导热针刺毡预制体中,干燥2小时后,在180℃下预聚合4小时,形成预聚物;
(5)将预聚物在250℃及氮气保护下聚合1小时,并在聚合结束前进行减压操作,体系内部保持真空状态,聚合完成后即可制备三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
实施例2
本实施例提供的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料及其制备方法,其与实施例1基本相同,其不同之处在于:
其制备方法,包括以下步骤:
(1)准备原料,所述原料包括5mm短切聚丙烯腈碳纤维7g及玻璃纤维2g、7mg/mL氧化石墨烯溶液200mL、己内酰胺81g和6-氨基己酸9g:
(2)将所述步骤(1)中短切纤维投入氧化石墨烯溶液中,充分超声搅拌,取出烘干即可得表面改性短切纤维10g;
(3)将所述步骤(2)得到的表面改性短切纤维开松、梳理、铺网及针刺压实,制成三维导热针刺毡预制体;
(4)将己内酰胺与6-氨基己酸混合,并在70℃超声搅拌分散0.5小时,形成预混物,再真空灌注到三维导热针刺毡预制体中,干燥0.5小时后,在150℃下预聚合1小时,形成预聚物;
(5)将预聚物在220℃及氮气保护下聚合1小时,并在聚合结束前进行减压操作,体系内部保持真空状态,聚合完成后即可制备三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
实施例3
本实施例提供的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料及其制备方法,其与实施例1及2均基本相同,其不同之处在于:
(1)准备原料,所述原料包括10mm煤沥青基碳纤维4g及气相生长碳纤维1.95g、1mg/mL氧化石墨烯溶液100mL、己内酰胺84.6g和6-氨基己酸9.4g:
(2)将所述步骤(1)中短切纤维投入氧化石墨烯溶液中,充分超声搅拌,取出烘干即可得表面改性短切纤维6g;
(3)将所述步骤(2)得到的表面改性短切纤维开松、梳理、铺网及针刺压实,制成三维导热针刺毡预制体;
(4)将己内酰胺与6-氨基己酸混合,并在75℃超声搅拌分散1小时,形成预混物,再真空灌注到三维导热针刺毡预制体中,干燥1小时后,在170℃下预聚合2小时,形成预聚物;
(5)将预聚物在230℃及氮气保护下聚合4小时,并在聚合结束前进行减压操作,体系内部保持真空状态,聚合完成后即可制备三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
实施例4
本实施例提供的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料及其制备方法,其与实施例1~3均基本相同,其不同之处在于:
(1)准备原料,所述原料包括8mm短切聚丙烯腈碳纤维5g及石油沥青基碳纤维2.2g、5mg/mL氧化石墨烯溶液200mL、己内酰胺82.8g和6-氨基己酸9.2g:
(2)将所述步骤(1)中短切纤维投入氧化石墨烯溶液中,充分超声搅拌,取出烘干即可得表面改性短切纤维8g;
(3)将所述步骤(2)得到的表面改性短切纤维开松、梳理、铺网及针刺压实,制成三维导热针刺毡预制体;
(4)将己内酰胺与6-氨基己酸混合,并在80℃超声搅拌分散1小时,形成预混物,再真空灌注到三维导热针刺毡预制体中,干燥1小时后,在150℃下预聚合4小时,形成预聚物;
(5)将预聚物在220℃及氮气保护下聚合10小时,并在聚合结束前进行减压操作,体系内部保持真空状态,聚合完成后即可制备三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。
在上述各实施例中,以及其他实施例中,所述的三维导热针刺毡预制体、聚酰胺的重量百分比为:三维导热针刺毡预制体5~10%,聚酰胺90~95%;具体组分的配比,可根据需要自行选择确定,均可达到本发明的技术效果。本发明实施例不再一一计算和列出。
在其他实施例中,短切纤维为表面有羧基或羟基活性基团的聚丙烯腈碳纤维、石油沥青基碳纤维、煤沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、气相生长碳纤维和玻璃纤维中的一种及以上,可根据需要自行选择确定,均可达到本发明的技术效果。本发明实施例不再举例列出。
应用实施例1
对实施例1~4所制得的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料的弯曲强度以及导热性能进行测试,结果如下表所示。
样品 | 弯曲强度(MPa) | 导热系数(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>) |
纯样品 | 110 | 0.2 |
实施例1 | 172 | 0.6 |
实施例2 | 196 | 1.2 |
实施例3 | 179 | 1.4 |
实施例4 | 183 | 0.9 |
可见本发明实施例1~4所制得的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料的力学、导热性能均得到了大幅的提升。
本发明重点运用针刺毡预制体中短纤维相互搭接的结构特点,利用蒸发自组装引入导热增强石墨烯,构筑三维导热通路,并通过原位聚合制得一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料。本发明所制得的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,经过聚合过程中发生的热还原反应,使表面修饰石墨烯的针刺毡形成的三维结构导热性能增强,极性官能团之间的相互作用力,使得三维结构与高分子材料界面相容性更佳,由此制备的复合材料具有优异的力学和导热性能,可广泛适用于汽车、计算机及LED散热领域。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故采用与本发明上述实施例相同或近似的技术特征,均在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,其特征在于,
其是由短切纤维、氧化石墨烯溶液、尼龙6单体和引发剂制备的三维导热针刺毡预制体、聚酰胺制备而成;
三维导热针刺毡预制体、聚酰胺的重量百分比为:三维导热针刺毡预制体5~10%,聚酰胺90~95%;
所述的三维导热针刺毡预制体制备过程为:
A.将所述的短切纤维投入氧化石墨烯溶液中,充分超声搅拌,取出烘干即可得表面改性短纤维A;
B.将所述的表面改性短纤维A开松、梳理、铺网及针刺压实,制成三维导热针刺毡预制体;
所述的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,是根据针刺毡预制体中短切纤维在立体空间内相互搭接的结构特点,利用蒸发自组装引入导热增强石墨烯,构筑三维导热通路,并通过原位聚合制得的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,其具体制备过程为:
A.将尼龙6单体和引发剂混合,并在70~80℃超声搅拌分散0.5~1小时,形成预混物;
B.将步骤A中制备的预混物真空灌注到三维导热针刺毡预制体中,干燥0.5~2小时后,在150~180℃下预聚合1~4小时,形成预聚物;
C.将预聚物在220~250℃及氮气保护下聚合1~10小时,并在聚合结束前进行减压操作,体系内部保持真空状态;
D.聚合完成后即制备得到具有优异的力学和导热性能的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料;
其中,所述的短切纤维,为表面有羧基或羟基活性基团的聚丙烯腈碳纤维、石油沥青基碳纤维、煤沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、气相生长碳纤维中的一种及以上;各短切纤维在立体空间内相互搭接,长度为5~10mm,直径为5~20µm;
所述的氧化石墨烯溶液浓度范围为1~7mg/mL,氧化石墨烯粒径为0.0218~569 µm;
所述的尼龙6单体为己内酰胺;
所述的引发剂为6-氨基己酸。
2.如权利要求1所述的三维导热针刺毡聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)准备原料,所述原料包括短切纤维、氧化石墨烯溶液、尼龙6单体和引发剂;
(2)将短切纤维投入氧化石墨烯溶液中,充分超声搅拌,在一维短切碳纤维表面引入二维导热增强石墨烯、制得表面改性短纤维A,再通过针刺制得三维导热针刺毡预制体;根据针刺毡预制体中短纤维相互搭接的结构特点,利用蒸发自组装引入导热增强石墨烯,构筑出三维结构的导热通路;
(3)真空灌注,尼龙6单体引发原位聚合,通过原位聚合过程中发生的热还原反应,使表面修饰有石墨烯的针刺毡形成的三维结构导热性能增强,使极性官能团之间的相互作用力增强,使三维结构与高分子材料界面相容性增强,制得三维导热针刺毡聚酰胺复合材料,并使制备的复合材料具有优异的力学和导热性能。
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CN102040761A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-05-04 | 华南理工大学 | 高导热复合材料及其制备方法 |
CN103450674A (zh) * | 2013-09-11 | 2013-12-18 | 上海大学 | 一种高导热尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 |
CN104419107A (zh) * | 2013-08-29 | 2015-03-18 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种基于碳纤维和石墨烯的聚合物基电磁屏蔽材料及其制备方法 |
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- 2019-06-27 CN CN201910566321.0A patent/CN110734641B/zh active Active
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Also Published As
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