CN104690205B - 制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的模具和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的模具及方法。该方法以普通工业纯铁为原料，通过专用模具，在液氮温度下分别进行三向的大载荷冲击和退火处理，获得三维大尺寸全致密的纳米晶铁块体材料。本发明的方法无需专用生产设备，工艺简单，操作便捷，制备高效，经济性好。本发明的模具为组合式的可拆卸独立元件结构，使用方便，可靠性强，成本低，使用寿命长。

Description

制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的模具和方法

技术领域

本发明涉及纳米晶块体材料制备技术领域，尤其涉及一种制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的模具和方法。

背景技术

块体纳米金属材料，作为一种重要的纳米材料，有着诱人的应用前景，是纳米材料研究的热点之一，研究的重点是块体纳米金属材料的制备、微结构和本征性能。无制备微缺陷的全致密块体纳米金属材料，特别是三维大尺寸的无制备微缺陷的全致密块体纳米金属材料的制备，是研究块体纳米金属材料本征性能的基础，也是其得以工程化应用的关键之一。

块体纳米金属材料的制备方法通常可分为两类，一类是两步法，先制备出纳米颗粒，然后通过原位加压、热等静压、热挤压、热喷涂等方法制备成块体纳米材料；另一类是一步法，直接将普通材料制备成块体纳米材料，如非晶晶化法、电沉积法、熔体凝固法(包括高温高压淬火法、直接晶化法和深过冷晶化法等)、强烈塑性变形法等。另外，乳化法、溶渣技术、落管技术、爆炸法以及动态深度塑性变形法，也可以用于制备块体纳米金属材料。不同的制备方法各有其优点与局限性，高能球磨法工艺简单，效率较高，但球磨过程中易产生杂质和污染，很难得到洁净的纳米晶体表面，对纳米粉体进行压制等后续处理时存在着纳米粉体的稳定保存和压制过程中纳米粉体团簇长大的问题，块体材料内部不可避免存在微孔隙、弱连接等缺陷；电沉积法制备的块体材料密度较高、孔隙率较低，但沉积层质量稳定性较差，制备效率低，难以制备大厚度的块体材料；两步法中的惰性气体凝聚-原位加压法的特点是纳米微粒具有清洁的表面，很少团聚，块体的纯度和致密度都较高，但设备复杂，制备难度大，且难以完全避免块体材料内部的微孔隙、弱连接等缺陷。近年来该种方法不断得到改进，通过加强惰性气体对流、改进热源，采用原位真空热压或放电等离子烧结，减少块体中的微孔隙等缺陷的数量和尺寸，但还是难以得到全致密的块体纳米材料；强烈塑性变形法包括高压扭转、等径角挤压、多向锻造、反复折皱-压直、叠层轧合、板材连续剪切变形等，能够有效的细化晶粒，制备较大尺寸的块体亚微米/纳米材料。这种方法所制备的超细晶块体材料不存在微孔隙、氧化污染等问题，但制备设备要求高，晶粒细化能力有限，生产效率低。

迄今为止，国内外很多研究机构和高校都开展了块体纳米金属材料的制备和性能研究工作，研究有了长足进展，但在三维大尺寸全致密块体纳米金属材料制备方面遇到很大困难，还难以制备出可以按相关标准取样、加工成标准试样进行拉伸等试验的三维大尺寸块体纳米金属材料。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的模具和方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的模具，该模具由一块上板、一块底板、一块前板、一块后板、一块左侧板、一块右侧板、一个正压头、一个侧压头、四根前后螺栓和八根上下螺栓组成，前板和后板、左侧板和右侧板规格完全一致；

所述底板由厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为320×160mm²；底板两侧对称开槽，槽中心线到底板边的距离为25mm，槽宽26mm，槽深13mm，槽长320mm，槽内对称开有4个直径15mm的第一圆孔，同一个槽内相邻两个第一圆孔中心线间距为65mm；

所述前板由厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为320×110mm²，前板的320×110mm²面上开有四个直径15mm的第二圆孔，左右两个第二圆孔中心线间距270mm，上下两个第二圆孔中心线间距50mm；前板上开有四个贯穿两个尺寸为320×50mm²的面的第一通孔，第一通孔孔径为15mm，相邻两个第一通孔中心线间距为65mm；

所述右侧板用厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为110×60mm²，右侧板上开有两个贯穿两个尺寸为110×50mm²的面的第二通孔，第二通孔的孔径为15mm，第二通孔中心线间距50mm；

所述上板由厚度为50mm的大板和厚度为50mm的小板组成，所述大板和小板均由W6Mo5Cr4V2钢板制成，大板尺寸为320×160mm²，大板上开有与底板上8个第一圆孔相对应的八个第三圆孔；小板尺寸为219×59mm²，通过四个沉头螺钉将小板居中固定在大板上；

所述正压头由W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为220×60×100mm³；所述侧压头由W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为100×60×60mm³。

一种制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将工业纯铁加工成219×59×59mm³的长方体；

(2)组装模具，留出上板不装配，在底板、前板、后板、左侧板、右侧板的内侧面垫上单层的506云母纸后水平放置在打击工作台上，开口朝上；模具的组装方法如下：

(2.1)将底板置于水平面上，开槽的面朝下；

(2.1)将左侧板和右侧板分别置于底板上，将前板和后板分别置于底板上，前后板上的第一通孔与底板上的第一圆孔相对，八个上下螺栓分别依次穿过第一圆孔和第一通孔，末端通过螺帽固定；左右侧板上的第二通孔与前后板上的第二圆孔相对，四个前后螺栓分别依次穿过前板上的第二圆孔、第二通孔、后板上的第二圆孔，末端通过螺帽固定；

(3)将工业纯铁完全浸入液氮并保持40min；

(4)将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，在工业纯铁的第一受打击面上垫上单层的506云母纸，再将正压头放置在云母纸上，启动1000kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.49m/s；所述第一受打击面为任一个尺寸为219×59mm²的面；

(5)将模具中的工业纯铁取出，放入热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度380～390℃，保温时间1h，随炉冷却到室温；

(6)在底板、前板、后板、左侧板、右侧板的内侧面重新垫上单层的506云母纸后水平放置在打击工作台上，开口朝上；

(7)将炉中的工业纯铁取出，完全浸入液氮并保持40min；

(8)快速将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，在工业纯铁的第二受打击面垫上单层的506云母纸，再将正压头放置在云母纸上，启动1000kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.49m/s，所述第二受打击面尺寸为219×59mm²，且与第一受打击面相邻；

(9)同第5步；

(10)重新组装模具，在组装好的模具的底板、左侧板、前板、后板、上板的内侧面垫上单层的506云母纸后，开口朝上水平放置在打击工作台上；模具的组装方法如下：

(10.1)在步骤(2)组装好的模具的基础上，将固定右侧板的两个前后螺栓取下，然后卸下右侧板；

(10.2)将八个上下螺栓的螺帽取下，然后将上板安装在前板、后板、左侧板上方，上板的大板在上，小板在下；上板上的第三圆孔穿过八个上下螺栓，末端通过螺帽固定；

(11)将炉中的工业纯铁取出，完全浸入液氮并保持40min；

(12)快速将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，受打击面垫上单层的506云母纸后，再将正压头放置在云母纸上，启动750kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.33m/s；

(13)将模具中的工业纯铁取出，放入热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度380～390℃，保温时间1h，随炉冷却到室温；

(14)从炉中取出工业纯铁，即可获得三维大尺寸全致密的长方体的纳米晶纯铁块体材料。

本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比，其显著优点：1、本发明制成的纳米晶纯铁块体材料为三维大尺寸全致密材料，可按照标准GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》取样、加工成标准试样进行拉伸试验等试验，内部无微孔隙、弱连接等缺陷；2、无需专用生产设备，具有设备简单、操作便捷和可控性好的优点；3、工序相对简单，模具为组合式的可拆卸独立元件结构，使用方便，可靠性强，成本低，使用寿命长，经济性好。

附图说明

图1为底板的结构示意图；

图2为前板的结构示意图；

图3为右侧板结构示意图；

图4为上板结构示意图；

图中：槽1、第一圆孔2、第二圆孔3、第一通孔4、第二通孔5、大板6、小板7、第三圆孔8。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

本发明一种制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的模具，该模具由一块上板、一块底板、一块前板、一块后板、一块左侧板、一块右侧板、一个正压头、一个侧压头、四根前后螺栓和八根上下螺栓组成，前板和后板、左侧板和右侧板规格完全一致；

所述底板由厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为320×160mm²；如图1所示，底板两侧对称开槽1，槽1中心线到底板边的距离为25mm，槽宽26mm，槽深13mm，槽长320mm，槽内对称开有4个直径15mm的第一圆孔2，同一个槽内的相邻两个第一圆孔2中心线间距为65mm；

所述前板由厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为320×110mm²，如图2所示，前板的320×110mm²面上开有四个直径15mm的第二圆孔3，左右两个第二圆孔中心线间距270mm，上下两个第二圆孔中心线间距50mm；前板上开有四个贯穿两个尺寸为320×50mm²的面的第一通孔4，第一通孔4孔径为15mm，相邻两个第一通孔4中心线间距为65mm；

所述右侧板用厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为110×60mm²，如图3所示，右侧板上开有两个贯穿两个尺寸为110×50mm²的面的第二通孔5，第二通孔5的孔径为15mm，第二通孔5中心线间距50mm；

所述上板由厚度为50mm的大板6和厚度为50mm的小板7组成，所述大板6和小板7均由W6Mo5Cr4V2钢板制成，大板6尺寸为320×160mm²，大板6上开有与底板上8个第一圆孔相对应的八个第三圆孔8；小板7尺寸为219×59mm²，通过四个沉头螺钉将小板居中固定在大板6上；

所述正压头由W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为220×60×100mm³；所述侧压头由W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为100×60×60mm³。

前后螺栓规格为M14×180。

上下螺栓规格为M14×220。

实施例1

本实施例采用上述模具制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料，包括以下步骤：

(1)将工业纯铁加工成219×59×59mm³的长方体；原始晶粒尺寸为35μm。

(2)组装模具，留出上板不装配，在底板、前板、后板、左侧板、右侧板的内侧面垫上单层的506云母纸后水平放置在打击工作台上，开口朝上；模具的组装方法如下：

(2.1)将底板置于水平面上，开槽的面朝下；

(2.1)将左侧板和右侧板分别置于底板上，将前板和后板分别置于底板上，前后板上的第一通孔4与底板上的第一圆孔2相对，八个上下螺栓分别依次穿过第一圆孔2和第一通孔4，末端通过螺帽固定；左右侧板上的第二通孔5与前后板上的第二圆孔3相对，四个前后螺栓分别依次穿过前板上的第二圆孔3、第二通孔5、后板上的第二圆孔4，末端通过螺帽固定；

(3)将工业纯铁完全浸入液氮并保持40min；

(4)将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，在工业纯铁的第一受打击面上垫上单层的506云母纸，再将正压头放置在云母纸上，启动1000kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.49m/s；所述第一受打击面为任一个尺寸为219×59mm²的面；

(5)将模具中的工业纯铁取出，放入热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度380℃，保温时间1h，随炉冷却到室温；

(6)在底板、前板、后板、左侧板、右侧板的内侧面重新垫上单层的506云母纸后水平放置在打击工作台上，开口朝上；

(7)将炉中的工业纯铁取出，完全浸入液氮并保持40min；

(8)快速将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，在工业纯铁的第二受打击面垫上单层的506云母纸，再将正压头放置在云母纸上，启动1000kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.49m/s，所述第二受打击面尺寸为219×59mm²，且与第一受打击面相邻；

(9)将模具中的工业纯铁取出，放入热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度380℃，保温时间1h，随炉冷却到室温；

(10)重新组装模具，在组装好的模具的底板、左侧板、前板、后板、上板的内侧面垫上单层的506云母纸后，开口朝上水平放置在打击工作台上；模具的组装方法如下：

(10.1)在步骤(2)组装好的模具的基础上，将固定右侧板的两个前后螺栓取下，然后卸下右侧板；

(10.2)将八个上下螺栓的螺帽取下，然后将上板安装在前板、后板、左侧板上方，上板的大板在上，小板在下；上板上的第三圆孔穿过八个上下螺栓，末端通过螺帽固定；

(11)将炉中的工业纯铁取出，完全浸入液氮并保持40min；

(12)快速将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，受打击面垫上单层的506云母纸后，再将正压头放置在云母纸上，启动750kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.33m/s；

(13)将模具中的工业纯铁取出，放入热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度380℃，保温时间1h，随炉冷却到室温；

(14)从炉中取出工业纯铁，即可获得三维大尺寸全致密的长方体的纳米晶纯铁块体材料，晶粒尺寸为82nm。

实施例2

本实施例同实施例1，其中，工业纯铁原始晶粒尺寸为35μm，第5、第9和第13步骤的退火温度为385℃，保温时间1h。最后制得的三维大尺寸全致密的长方体的纳米晶纯铁块体材料的晶粒尺寸为87nm。

实施例3

本实施例同实施例1，其中，工业纯铁原始晶粒尺寸为35μm，第5、第9和第13步骤的退火温度为390℃，保温时间1h。最后制得的三维大尺寸全致密的长方体的纳米晶纯铁块体材料的晶粒尺寸为95nm。

上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的模具，其特征在于：该模具由一块上板、一块底板、一块前板、一块后板、一块左侧板、一块右侧板、一个正压头、一个侧压头、四根前后螺栓和八根上下螺栓组成，前板和后板、左侧板和右侧板规格完全一致；

所述底板由厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为320×160mm²；底板两侧对称开槽，槽中心线到底板边的距离为25mm，槽宽26mm，槽深13mm，槽长320mm，槽内对称开有4个直径15mm的第一圆孔，同一个槽内相邻两个第一圆孔中心线间距为65mm；

所述前板由厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为320×110mm²，前板的320×110mm²面上开有四个直径15mm的第二圆孔，左右两个第二圆孔中心线间距270mm，上下两个第二圆孔中心线间距50mm；前板上开有四个贯穿两个尺寸为320×50mm²的面的第一通孔，第一通孔孔径为15mm，相邻两个第一通孔中心线间距为65mm；

所述右侧板用厚度50mm的W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为110×60mm²，右侧板上开有两个贯穿两个尺寸为110×50mm²的面的第二通孔，第二通孔的孔径为15mm，第二通孔中心线间距50mm；

所述上板由厚度为50mm的大板和厚度为50mm的小板组成，所述大板和小板均由W6Mo5Cr4V2钢板制成，大板尺寸为320×160mm²，大板上开有与底板上8个第一圆孔相对应的八个第三圆孔；小板尺寸为219×59mm²，通过四个沉头螺钉将小板居中固定在大板上；

所述正压头由W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为220×60×100mm³；所述侧压头由W6Mo5Cr4V2钢板制成，尺寸为100×60×60mm³。

2.一种制备三维大尺寸全致密纳米晶铁块体材料的方法，其特征在于，该方法通过采用权利要求1所述的模具来实现，包括以下步骤：

(1)将工业纯铁加工成219×59×59mm³的长方体；

(2)组装模具，留出上板不装配，在底板、前板、后板、左侧板、右侧板的内侧面垫上单层的506云母纸后水平放置在打击工作台上，开口朝上；模具的组装方法如下：

(2.1)将底板置于水平面上，开槽的面朝下；

(2.1)将左侧板和右侧板分别置于底板上，将前板和后板分别置于底板上，前后板上的第一通孔与底板上的第一圆孔相对，八个上下螺栓分别依次穿过第一圆孔和第一通孔，末端通过螺帽固定；左右侧板上的第二通孔与前后板上的第二圆孔相对，四个前后螺栓分别依次穿过前板上的第二圆孔、第二通孔、后板上的第二圆孔，末端通过螺帽固定；

(3)将工业纯铁完全浸入液氮并保持40min；

(4)将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，在工业纯铁的第一受打击面上垫上单层的506云母纸，再将正压头放置在云母纸上，启动1000kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.49m/s；所述第一受打击面为任一个尺寸为219×59mm²的面；

(5)将模具中的工业纯铁取出，放入热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度380～390℃，保温时间1h，随炉冷却到室温；

(6)在底板、前板、后板、左侧板、右侧板的内侧面重新垫上单层的506云母纸后水平放置在打击工作台上，开口朝上；

(7)将炉中的工业纯铁取出，完全浸入液氮并保持40min；

(8)快速将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，在工业纯铁的第二受打击面垫上单层的506云母纸，再将正压头放置在云母纸上，启动1000kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.49m/s，所述第二受打击面尺寸为219×59mm²，且与第一受打击面相邻；

(9)将模具中的工业纯铁取出，放入热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度380～390℃，保温时间1h，随炉冷却到室温；

(10)重新组装模具，在组装好的模具的底板、左侧板、前板、后板、上板的内侧面垫上单层的506云母纸后，开口朝上水平放置在打击工作台上；模具的组装方法如下：

(10.1)在步骤(2)组装好的模具的基础上，将固定右侧板的两个前后螺栓取下，然后卸下右侧板；

(10.2)将八个上下螺栓的螺帽取下，然后将上板安装在前板、后板、左侧板上方，上板的大板在上，小板在下；上板上的第三圆孔穿过八个上下螺栓，末端通过螺帽固定；

(11)将炉中的工业纯铁取出，完全浸入液氮并保持40min；

(12)快速将液氮中的工业纯铁取出并放入打击工作台上的模具中，受打击面垫上单层的506云母纸后，再将正压头放置在云母纸上，启动750kg空气锤对其进行高速打击，连续打击2次，打击速度为2.33m/s；

(13)将模具中的工业纯铁取出，放入热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度380～390℃，保温时间1h，随炉冷却到室温；

(14)从炉中取出工业纯铁，即可获得三维大尺寸全致密的长方体的纳米晶纯铁块体材料。