CN104593572B - 一种全致密纳米晶纯铁块体材料制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于纳米晶块体材料制备技术领域，公开了一种全致密的纳米晶纯铁块体材料制备方法。该方法以普通工业纯铁为原料，采用液氮温度下的大载荷冲击与退火处理相结合的技术手段，制备全致密的纳米晶铁块体材料，无需专用生产设备，工艺简单，操作便捷，制备高效，经济性好。该方法可制成的纳米晶块体材料种类比较多，除纯铁外，也适用铜、碳素结构钢、钛等材料。

Description

一种全致密纳米晶纯铁块体材料制备方法

技术领域

本发明涉及纳米晶块体材料制备技术领域，尤其涉及一种全致密的纳米晶纯铁块体材料的制备方法。

背景技术

块体纳米金属材料，作为一种重要的纳米材料，有着诱人的应用前景，是纳米材料研究的热点之一，研究的重点是块体纳米金属材料的制备、微结构和本征性能。

块体纳米金属材料的制备方法通常可分为两类，一类是两步法，先制备出纳米颗粒，然后通过原位加压、热等静压、热挤压、热喷涂等方法制备成块体纳米材料；另一类是一步法，直接将普通材料制备成块体纳米材料，如非晶晶化法、电沉积法、熔体凝固法(包括高温高压淬火法、直接晶化法和深过冷晶化法等)、强烈塑性变形法等。另外，乳化法、溶渣技术、落管技术、爆炸法以及动态深度塑性变形法，也可以用于制备块体纳米材料。不同的制备方法各有其优点与局限性，例如，高能球磨法工艺简单，效率较高，但球磨过程中易产生杂质和污染，很难得到洁净的纳米晶体表面，制备块体纳米材料对纳米粉体进行压制等后续处理时存在着纳米粉体的稳定保存和压制过程中纳米粉体团簇长大的问题，块体材料内部不可避免存在微孔隙、弱连接等缺陷；电沉积法可制备致密的块体纳米材料，但难以制备大厚度的块体材料；两步法中的惰性气体凝聚-原位加压法的特点是纳米微粒具有清洁的表面，很少团聚，块体的纯度高，但设备复杂，且难以完全避免块体材料内部的微孔隙、弱连接等缺陷。近年来该种方法不断得到改进，采用原位真空热压或放电等离子烧结，减少块体中的微孔隙等缺陷的数量和尺寸，但还是难以得到全致密的块体纳米材料；强烈塑性变形法包括高压扭转、等径角挤压、多向锻造、反复折皱-压直、叠层轧合、板材连续剪切变形等，能够有效的细化晶粒，制备较大尺寸的块体亚微米/纳米材料。这种方法所制备的超细晶块体材料不存在微孔隙、氧化污染等问题，但制备设备要求高，晶粒细化能力有限、生产效率低。

国内外很多研究机构和高校都开展了纳米晶块体材料的制备和性能研究工作，如中科院金属所卢柯等采用电沉积法制备了块体纳米晶铜并研究了延伸率等力学性能；中科院金属所王胜刚等利用深度轧制技术(热轧与冷轧及热处理相结合)制备出纳米晶工业纯铁、304不锈钢板材等，研究了其在盐酸等溶液中的腐蚀行为；浙江大学吴希俊等利用改进的惰性气体沉积-原位温压法制备了块体纳米铜、银、铁、钨等，并对其力学性能和腐蚀性能进行了研究；中科院兰州化学物理所喇培清等采用燃烧合成熔化技术制备了直径35mm、厚度7.0mm的Fe3Al基块体纳米材料并研究了屈服强度等力学性能。近年来由于受到材料、物理及计算机模拟技术等方面新成果的支撑，有关纳米晶块体材料的制备和性能研究有了长足进展，有关其强化机理、韧化机理和腐蚀行为的理解也不断深入，国内外科学工作者正在不懈努力，致力于大尺寸、全致密的纳米晶块体材料的制备和本征性能研究。

纯铁在工业中有着广泛应用，纳米晶纯铁因其纳米结构而具有独特的力学性能、物理性能和化学性能，具有巨大的潜在使用价值。制备全致密的纳米晶纯铁块体材料，不仅为开展纳米晶纯铁块体材料本征性能研究提供重要的材料基础，也对纳米晶纯铁的产业化应用，有着重要的促进作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的全致密块体纳米晶纯铁制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种全致密纳米晶纯铁块体材料制备方法，包括以下步骤：

(1)加工纯铁坯料和碳素钢包覆套：将工业纯铁加工成圆柱形，将Q235A碳素钢加工成空心圆柱形包覆套，圆柱形工业纯铁的高度与碳素钢包覆套高度一致，碳素钢包覆套内径较圆柱形工业纯铁的直径大0.5mm，外径较内径大6mm；

(2)纯铁深冷处理：将加工好的圆柱形工业纯铁完全浸入液氮并保持15～18min；

(3)大载荷冲击处理：先将碳素钢包覆套放置在工作台上，然后快速将液氮中的工业纯铁取出并放入碳素钢包覆套的内孔中，用2000kg空气锤对其进行高速锻打，锻打次数1次，打击速度为3.48m/s，控制碳素钢包覆套和工业纯铁一次压缩变形量为85～90％；

(4)退火处理：从工作台上取下经过冲击处理的试样，待冷却到室温后放入热处理炉中进行退火处理，退火温度400～420℃，保温时间1～1.5h，然后在热处理炉中冷却到室温；

(5)从热处理炉中取出试样，去除碳素钢包覆套，获得圆块状的纳米晶纯铁块体材料。

本发明与现有技术相比，其显著优点：1、本发明制成的纳米晶纯铁块体材料为全致密材料，内部无微孔隙、弱连接等缺陷；2、无需专用生产设备，具有设备简单、操作便捷和可控性好的优点；3、工序简单，制备高效，经济性好；4、本发明可制成的纳米晶块体材料种类比较多，除纯铁外，也适用铜、碳素结构钢、钛等材料。

具体实施方式

下面结合实施例作详细说明。

本发明公开一种全致密纳米晶纯铁块体材料制备方法，其步骤如下：

1)加工纯铁坯料和碳素钢包覆套：将工业纯铁加工成圆柱形，将Q235A碳素钢加工成空心圆柱形包覆套，圆柱形工业纯铁的高度与碳素钢包覆套高度一致，碳素钢包覆套内孔直径径较圆柱形工业纯铁大0.5mm，外径较内径大6mm；

2)纯铁深冷处理：将加工好的圆柱形工业纯铁完全浸入液氮并保持15～18min；

3)大载荷冲击处理：先将碳素钢包覆套放置在工作台上，然后快速将液氮中的工业纯铁取出并放入碳素钢包覆套的内孔中，启动2000kg空气锤对其进行高速锻打，锻打次数1次，打击速度为3.48m/s，控制圆柱形碳素钢包覆套和工业纯铁一次压缩变形量为85～90％；

4)退火处理：从工作台上取下经过冲击处理的试样，待冷却到室温后放入普通热处理炉中进行退火处理，退火温度400～420℃，保温时间1～1.5h，随炉冷却到室温；

5)从退火炉中取出试样，去除外层的碳素钢部分，即可获得圆块状的纳米晶纯铁块体材料。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

1)工业纯铁(原始晶粒尺寸35μm)加工成直径20mm、高度40mm的圆柱形试样，Q235A碳素钢加工成外径26.5mm、内径20.5mm、高度40mm的圆柱形包覆套；

2)将第一步中加工好的圆柱形工业纯铁完全浸入液氮并保持15min；

3)先将碳素钢包覆套放置在工作台上，快速将液氮中的工业纯铁取出并放入工作台上的碳素钢包覆套内孔中，启动2000kg空气锤对其高速锻打，锻打次数1次，打击速度为3.48m/s，控制圆柱形碳素钢包覆套和工业纯铁一次变形量为85％；

4)从工作台上取下经过冲击处理的试样，待冷却到室温后放入普通热处理炉中进行退火处理，退火温度400℃，保温1.5h，随炉冷却到室温；

5)从退火炉中取出试样，去除外层的碳素钢部分，即可获得纳米晶纯铁块体材料，其直径为51mm、高度为6mm，XRD采用谢乐公式计算出平均晶粒尺寸为66nm。

实施例2

1)工业纯铁(原始晶粒度为35μm)加工成直径为30mm、高度为40mm的圆柱形坯料，Q235A碳素钢加工成外径36.5mm、内径30.5mm、高度40mm的圆柱形包覆套；

2)将第一步中加工好的圆柱形工业纯铁完全浸入液氮并保持18min；

3)先将碳素钢包覆套放置在工作台上，快速将液氮中的工业纯铁取出并放入工作台上的碳素钢包覆套内孔中，启动2000kg空气锤对其高速锻打，锻打次数1次，打击速度为3.48m/s，控制圆柱形碳素钢包覆套和工业纯铁一次变形量为90％；

4)从工作台上取下经过冲击处理的试样，待冷却到室温后放入普通热处理炉中进行退火处理，退火温度420℃，保温1h，随炉冷却到室温；

5)从退火炉中取出试样，去除外层的碳素钢部分，即可获得纳米晶纯铁块体材料，其直径为94mm、高度为4mm，XRD采用谢乐公式计算出平均晶粒尺寸为35.8nm。

实施例3

1)工业纯铁(原始晶粒度为35μm)加工成直径为30mm、高度为60mm的圆柱形坯料，Q235A碳素钢加工成外径36.5mm、内径30.5mm、高度60mm的圆柱形包覆套；

2)将第一步中加工好的圆柱形工业纯铁完全浸入液氮并保持18min；

3)先将碳素钢包覆套放置在工作台上，快速将液氮中的工业纯铁取出并放入工作台上的碳素钢包覆套内孔中，启动2000kg空气锤对其高速锻打，锻打次数1次，打击速度为3.48m/s，控制圆柱形碳素钢包覆套和工业纯铁一次变形量为90％；

4)从工作台上取下经过冲击处理的试样，待冷却到室温后放入普通热处理炉中进行退火处理，退火温度420℃，保温1.3h，随炉冷却到室温；

5)从退火炉中取出试样，去除外层的碳素钢部分，即可获得纳米晶纯铁块体材料，其直径为94mm、高度为6mm，XRD采用谢乐公式计算出其平均晶粒尺寸为21.7nm。

上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种全致密的纳米晶纯铁块体材料制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1）加工纯铁坯料和碳素钢包覆套：将工业纯铁加工成圆柱形，将Q235A碳素钢加工成空心圆柱形包覆套，圆柱形工业纯铁的高度与碳素钢包覆套高度一致，碳素钢包覆套内径较圆柱形工业纯铁的直径大0.5 mm，外径较内径大6 mm；

（2）纯铁深冷处理：将加工好的圆柱形工业纯铁完全浸入液氮并保持15~18min；

（3）大载荷冲击处理：先将碳素钢包覆套放置在工作台上，然后快速将液氮中的工业纯铁取出并放入碳素钢包覆套的内孔中，用2000 kg空气锤对其进行高速锻打，锻打次数1次，打击速度为3.48m/s，控制碳素钢包覆套和工业纯铁一次压缩变形量为85~90%；

（4）退火处理：从工作台上取下经过冲击处理的试样，待冷却到室温后放入热处理炉中进行退火处理，退火温度400~420℃，保温时间1~1.5 h，然后在热处理炉中冷却到室温；

（5）从热处理炉中取出试样，去除碳素钢包覆套，获得圆块状的纳米晶纯铁块体材料。