KR20140041695A - 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료의 가공 공정 - Google Patents

몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료의 가공 공정 Download PDF

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Abstract

몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 가공 공정은 이하 단계를 따른다:
(1) 혼합: 소정의 양의 몰리브덴 분말 및 니오븀 분말을 각각 3 이상의 부분으로 나누고, 그 다음 각 부분의 몰리브덴 분말 및 니오븀 분말을 다시 각각 혼합하여 혼합분말을 만들며, 각 혼합분말을 수차례 혼합하고 체질한 후, 수개의 혼합분말을 다시 합하여 혼합 합금분말을 만들고, 그 다음 다시 혼합 합금분말을 3 이상의 그룹으로 나누고 각각에 대해 재료 혼합을 진행하여 최종적으로 함께 합하며, 다시 재료 혼합을 진행하여 성분이 균일한 합금 분말을 만든다; (2) 성형: 등압 압축을 통해 합금 빌렛을 압출성형하고, 고온 중주파 노에 진입시켜 수소 보호하에 소결시키되, 소결온도는 3개의 영역으로 나뉜다: 0 ℃ 내지 800 ℃, 800 ℃ 내지 1600 ℃, 1600 ℃ 내지 2000 ℃ (여기서, 각 온도 영역에서 3시간 이상 소결하며, 최종 합금 빌렛 형태로 소결한다); (3) 단조 및 압연: 다시 1200 ℃ 내지 1400 ℃의 고온에서 충밀단조한 후에, 1500 ℃ 내지 1600 ℃ 가열온도의 고온 노에 진입시켜 압연을 진행하여 준비자재 규격의 플레이트를 형성한다; (4) 마감가공: 절단, 정밀 연마 및 기계가공을 거쳐 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 완제품을 형성한다. 본원발명으로부터 수득된 빌렛은 비교적 세밀화된 결정립을 나타내고, 결정립의 크기는 일치하는 경향이 있다.

Description

몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료의 가공 공정 {MOLYBDENUM-NIOBIUM ALLOY PLATE TARGET MATERIAL PROCESSING TECHNIQUE}
본 발명은 금속재료 가공 기술 분야에 속하며, 특히 비철금속 합금재료의 가공에 관한 것이다.
몰리브덴-니오븀(Mo-Nb) 합금 플레이트 타겟 재료 (Mo원소 99%, Nb원소 10％)는 FPD의 매우 중요한 재료이다. 또한, LCD 능동 매트릭스 액정 디스플레이 화면 표시, FED 전계방출소자표시, 유기전극발광표시(EL), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 음극선관발광표시(CRT), 진공 형광 디스플레이(VFD), TFT 플렉시블 디스플레이, 터치스크린 등에 몰리브덴-니오븀 합금을 대량으로 사용한다. 평판 디스플레이 기술은 전자빔 증발을 이용하여 몰리브덴-니오븀 원소를 이미터 전극의 선단에 증착시키는 것으로, 이는 대형 스크린, 고해상도 스크린의 발전에 대하여 무궁무진한 장래성을 가지고 있다.
현재 FPD가 사용하는 ITO 최종 소성의 타겟 재료는 단일 삼산화이인듐 구조이어야 한다. 이용되는 공정은 기본적으로 열간 등압 압축법(hot isostatic pressing) 및 열간 압축법이고, 이는 현재 국제적으로 ITO 타겟 재료를 생산하는 주류 기술이다. 대한민국에는 단지 삼성코닝만이 있으며, 그 기술은 주로 일본에서 기인하였고, 제품의 일부분은 STN에 이용되지만, 주로 TFT 액정 생산에 이용된다. 일본에서 생산한 ITO 타겟 재료는 생산 공정이 기존의 TFT와 비교적 근접하지만, 그 제품은 여전히 슬롯(공극)이 있고, 그 밀도는 아직 IFI 타겟 재료 표준에 도달하지 못했다.
현재 중국 내에서 사용되는 열간 등압 압축 기술 또는 열간 압축 기술은 아직 STN에 사용되는 타겟 재료를 생산해내지 못하고, 몰리브덴-니오븀 합금 타겟 재료 역시 STN, TFT, OLED 양극 및 다음 단계의 플렉시블 디스플레이를 위해 몰리브덴-니오븀 타겟 재료의 밀도를 한층 더 개선시켜야 한다.
현재 모두가 알루미늄 기지 합금타겟 재료를 비교적 주시하고 있고, 가장 주목을 받고 있는 것은 몰리브덴-니오븀 합금타겟 재료이며, 디스플레이되는 두 라인 사이의 거리가 약 20 마이크로미터에 가까워질 때, 알루미늄은 일정한 전류 유동하에 더 미세한 결정립을 생성하며, 이러한 품질은 아주 쉽게 이웃한 라인과 브릿지를 형성하여 단락이 발생한다. 본 발명자들은 고해상도의 TFT는 화소를 더 작게 만들어야 한다고 제의하였을 때, 바로 이 문제에 직면하여 몰리브덴-니오븀 합금을 연구개발하였다. 국제적으로 5세대 라인 디스플레이에 사용하는 것은 여전히 알루미늄 기지합금이고, 전부 일본으로부터 수입한다. 일본의 제조 공정은 알루미늄 기지합금 중에 Nb 성분을 혼합시키는 것으로 기술 문제는 해결되었고, 특허를 출원하였다. 알루미늄의 생산 과정에서, 알루미늄의 결정립이 큰 것이 가장 조절하기 어려운 것이고, 결정립의 인장이 과대할 경우, 서로 인접한 결정립 사이의 결정립 방향이 상이해져, 타겟 재료의 스퍼터링(sputtering) 속도의 불균일을 초래함으로써, 라인이 불균일해진다. 기타 금속산화물 타겟 재료로 투과 도전막 재료로는 주로 ITO 몰리브덴 주석이 있고, 전극용의 재료는 알루미늄-티타늄-마그네슘이 있고, 그 중 마그네슘은 주로 OLED에 사용되고, FPD용 재료는 주로 ITO이며, 알루미늄 합금 몰리브덴-크롬-구리 합금, 플렉시블 디스플레이 일부분은 산화주석, ITO 및 기타 합금 타겟 재료를 사용하고, PDP는 마그네슘 합금, 알루미늄 합금 및 산화주석을 사용하며, 터치 스크린은 주로 산화주석을 위주로 하고, OLED는 주로 마그네슘 합금이며, FPD용 재료는 이하의 기술 개선 문제가 존재한다:
1. 재료의 결정조직 균일 및 세밀화
2. 분말 야금 중의 산소 함량 감소
3. 극 재료 중의 전자 천이 문제 - 합금화 및 결정세밀화.
4. 내부식형 에칭 용이/낮은 전기저항률 합금.
5. 반사막재료형의 개발, 고밀도 투명 도전막 재료의 개발.
6. 낮은 투습성, 높은 유연성, 투명 매질성 개발에 있어 몰리브덴-니오븀 합금으로 ITO를 대체한 재료는, 높은 출력, 낮은 전기저항률, 낮은 취성, 낮은 투소성을 구비하고, 합금의 조직 및 성분 모두 분포가 균일하며, 결정립이 세밀하고, 내부식성, 반사가 높으며, 낮은 전기저항률을 구비하고, 에칭 성능이 증발속도를 안정화할 수 있고, 낮은 증발온도, 낮은 일함수를 가진다. 몰리브덴 원소 90％ 및 니오븀원소 5％ 내지 10%를 혼합한 합금원소를 이용할 경우, 그 녹는점은 몰리브덴 기지 기타합금에 비하여 높고, 밀도 및 니오븀 원소의 균일한 분포를 더 한층 높이고, 인장 전성(展性)을 높이며, 유연성을 더 높아지도록 하기 위해서는, 아직 더 진일보된 연구가 필요하다.
본 발명은 타겟 재료 결정립이 세밀하고 품질이 좋은 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료의 가공 공정을 제공한다.
몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료는 높은 녹는점, 고온 강도, 고온 인성을 구비하고, 또한 내열성능 및 열전도ㆍ전기전도성능을 구비하며, 열팽창계수가 작은 장점을 가진다. 몰리브덴 중에 일정 비율의 니오븀원소를 첨가하면, 액정 스크린 화소를 2배 이상으로 증가 또는 증대시킬 수 있고, 장전극 대형스크린으로 하여금 고해상도, 높은 정보 용량, 높은 해상력을 구비하도록 하는 스크린이 현저한 발전을 얻도록 한다.
몰리브덴-니오븀 합금 중의 몰리브덴 원소와 니오븀 원소의 중량 차이는 비교적 크고, 원소 결정립 조직 또한 같지 않으며, 몰리브덴 원소와 니오븀 원소의 원자반경 차이가 비교적 작으므로, 합금화 과정 중 니오븀 원자가 몰리브덴 원자를 치환할 때, 몰리브덴 원자 주위는 압력을 받고, 니오븀 원자의 주위가 또한 제어력을 받아서 격자 왜곡(lattice distortion)을 극히 쉽게 일으키며, 동시에 격자 왜곡성의 내부 응력 또한 크므로, 합금화 과정 중 비교적 큰 합금 편석이 생성되기 매우 용이하고, 결정립 조직의 상호 융합성이 낮기 때문에, 합금의 성능이 매우 불안정하여 취약해지므로, 후기 열 가공공정 중에 극도의 곤란함을 초래한다. 임의의 압연 인장 합금을 얻으려는 것은 매우 곤란한 것이고, 생산 공정 문제를 해결하기 위하여, 발명자는 주로 3가지의 상이한 합금화 생산 방식을 채용하여 비교함으로써, 정확하게 실행할 수 있는 가공 공정을 얻어내려고 하였다.
방안 1: 전자빔 노(furnace) 제련(smelting) 방법을 이용하여, 몰리브덴 스트립 또는 몰리브덴 조각에 일정 비율의 니오븀 스트립 또는 니오븀 조각을 첨가하고, 그것을 다발로 묶어 전극을 이루고 고온 용융하며, 2차 용융 잉곳(ingot)을 통하여 합금 빌렛(billet)을 만들고 다시 후기 가공을 한다.
방안 2: 진공 소결을 이용하여, 몰리브덴-니오븀 합금 분말을 압축하여 성형 엠브리오이드(embryoid)를 만들고, 고온진공 노 연소법을 통하여 합금 빌렛을 만들며, 후기 재가공하여 완제품을 얻는다.
방안 3: 분말 제련을 이용하여 합금 분말을 합성하고 등압 압축을 통해 빌렛을 만들고, 고온 중주파 노에서 수소 보호 연소법을 통하여 합금 빌렛을 만들며, 다시 후기 가공을 진행한다.
비교에 의하면, 방안 1의 경우 합금 빌렛 합금화 과정이 매우 불균일하다.
니오븀 원자가 몰리브덴 원자를 치환하여 저항을 극복함으로써 확산되고, 결정립이 비대하며, 불규칙 형상은 후기 열가공을 진행하기 어렵게 한다. 방안 2는 기체 촉매화 환원이 부족하고, 정련시 치환 융합에 불리하며, 전체 균일화 성분의 합금을 얻을 수 없다. 합금성분 편석이 심각하여 수지 형태 또는 주상 결정이 모두 발달하여, 얻어진 합금의 성능이 매우 불안정하고, 취약해지며, 결정립계를 따라 단열되기 쉽고, 불규칙한 잔금이 나타나며, 후속의 열가공 소성이 매우 열등하다.
본 발명의 목적에 따른 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 가공 공정을 실현하기 위해, 이하의 단계를 따라 실시한다:
(1) 혼합: 소정의 양의 몰리브덴 분말 및 니오븀 분말을 각각 3 이상의 부분으로 나누고, 그 다음 각 부분의 몰리브덴 분말 및 니오븀 분말을 다시 각각 혼합하여 혼합분말을 만들며, 각 혼합분말을 수차례 혼합하고 체질한 후, 수개의 혼합분말을 다시 합하여 혼합 합금분말을 만들고, 그 다음 다시 혼합 합금분말을 3 이상의 그룹으로 나누고 각각에 대해 재료 혼합을 진행하여 최종적으로 함께 합하며, 다시 재료 혼합을 진행하여 성분이 균일한 합금 분말을 만든다;
(2) 성형: 등압 압축을 통해 합금 빌렛을 압출성형하고, 고온 중주파 노에 진입시켜 수소 보호하에 소결시키되, 소결온도는 3개의 영역으로 나뉜다: 0 ℃ 내지 800 ℃, 800 ℃ 내지 1600 ℃, 1600 ℃ 내지 2000 ℃ (여기서, 각 온도 영역에서 3시간 이상 소결하며, 합금 빌렛 형태로 최종 소결한다);
(3) 단조 및 압연: 다시 1200 ℃ 내지 1400 ℃의 고온에서 충밀단조한 후에, 1500 ℃ 내지 1600 ℃ 가열온도의 고온 노에 진입시켜 압연을 진행하여 준비자재 규격의 플레이트를 형성한다;
(4) 마감가공: 절단, 정밀 연마, 및 기계가공을 거쳐 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 완제품을 형성한다.
상기 단계 (1) 중 합금분말의 함량은, 몰리브덴 분말이 90 중량% 내지 95 중량%, 니오븀 분말이 5 중량% 내지 10 중량%이다.
본 발명의 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 가공 공정의 유리한 효과는 하기와 같다:
본 발명의 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 가공 공정은, 원료의 순도, 입도 등 방면에서 엄격히 통제되고, 여러 그룹으로 나뉜 방법을 사용하여 혼합처리하여, 예비 합금 분말을 형성함으로써, 성분이 비교적 균일하며, 비교에 의하면, 이 혼합방법은 전체를 혼합하여 만들어진 합금보다 타겟 재료 요구사항을 더욱 충족시킬 수 있다. 동시에 3개의 상이한 온도에서 소결하고, 예비 합금을 형성하는 구간의 온도에서 순수 수소를 이용하여 보호 환원한다. 따라서 수득한 빌렛은 비교적 세밀화된 결정립을 나타내고, 결정립의 크기는 일치하는 경향이 있다. 성분은 비교적 균일하고, 등축정계에 속하는 합금의 편석도는 0.3%에 불과하며, 이는 이미 양호하게 진행된 몰리브덴-니오븀의 합금화가, 합금화가 균일할수록 가공에 유리하다는 것을 실제적으로 증명하고 있음을 설명한다.
고온 단조와 압연 절단을 거쳐, 정밀연마 가공으로 사용자에게 합격된 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료를 최종적으로 제공함으로써, 사용자의 승인을 얻게 되었다.
<실시예>
본 발명의 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료의 가공공정은 아래와 같다:
90% 내지 95％의 Mo- 1분말(1급 몰리브덴 분말) 과 5％ 내지 10％의 Nb-1 분말(1급 니오븀 분말) (Mo 및 Nb의 비율은 합금 요구사항에 근거하여 한정된 범위 내에서 조정)을 수차례 혼합하고 체질하여 혼합 합금분말을 형성하고, 다시 3개의 그룹으로 나누고 각각 재료 혼합을 진행하여 최종적으로 함께 합하며, 또 재료 혼합을 진행하여 성분이 균일한 합금분말 상태로 형성한다. 등압 압축을 통해 합금 빌렛을 압출성형하고, 고온 중주파 노에 진입시켜 수소 보호 하에 소결시키며, 소결온도는 3개의 온도영역(0 ℃ 내지 800 ℃, 800 ℃ 내지 1600 ℃, 1600 ℃ 내지 2000 ℃)으로 나누고, 최종 합금 빌렛 형태로 소결하며, 다시 1200 ℃ 내지 1400 ℃의 고온에서 충밀 단조한 후에, 1500 ℃ 내지 1600 ℃ 가열온도의 고온 노에 진입시켜 압연을 진행하여 준비자재 규격의 플레이트를 형성한다. 그 다음, 절단, 정밀연마, 기계가공을 거쳐 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료의 완제품을 형성한다. 압연을 거친 후 조직이 균일해지고 슬롯과 잔금이 없으며, 표면의 평탄도는 0.2／650 길이(張)이다.
상기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시방식에 대하여 서술하였을 뿐, 본 발명의 범위를 한정한 것은 아니며, 본 발명의 설계 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서, 본 영역의 통상의 기술자가 본 발명의 기술방안에 가한 각종 변형 및 개선은 본 발명의 청구범위가 확정하는 보호범위 내에 포함되어야 한다.

Claims (2)

  1. (1) 혼합: 소정의 양의 몰리브덴 분말 및 니오븀 분말을 각각 3 이상의 부분으로 나누고, 그 다음 각 부분의 몰리브덴 분말 및 니오븀 분말을 다시 각각 혼합하여 혼합분말을 만들며, 각 혼합분말을 수차례 혼합하고 체질한 후, 수개의 혼합분말을 다시 합하여 혼합 합금분말을 만들고, 그 다음 다시 혼합 합금분말을 3 이상의 그룹으로 나누고 각각에 대해 재료 혼합을 진행하여 최종적으로 함께 합하며, 다시 재료 혼합을 진행하여 성분이 균일한 합금 분말을 만드는 단계;
    (2) 성형: 등압 압축을 통해 합금 빌렛을 압출성형하고, 고온 중주파 노에 진입시켜 수소 보호하에 소결시키는 단계 (여기서, 소결온도는 3개의 영역으로 나뉜다: 0 ℃ 내지 800 ℃, 800 ℃ 내지 1600 ℃, 1600 ℃ 내지 2000 ℃. 각 온도 영역에서 3시간 이상 소결하며, 최종 합금 빌렛 형태로 소결한다);
    (3) 단조 및 압연: 다시 1200 ℃ 내지 1400 ℃의 고온에서 충밀단조한 후에, 1500 ℃ 내지 1600 ℃ 가열온도의 고온 노에 진입시켜 압연을 진행하여 준비자재 규격의 플레이트를 형성하는 단계;
    (4) 마감가공: 절단, 정밀 연마 및 기계가공을 거쳐 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 완제품을 형성하는 단계;
    를 포함하는, 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 가공 공정.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단계 (1) 중 합금분말의 함량은, 몰리브덴 분말이 90 중량% 내지 95 중량%, 니오븀 분말이 5 중량% 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는, 몰리브덴-니오븀 합금 플레이트 타겟 재료 가공 공정.
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