CN101649403A - 一种钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼－铌合金单晶用多晶原料棒材的制备方法，方法为：将FMo－1粉与FNb－1粉经混料机混合后粉末压制成坯条，将坯条高温烧结成烧结条；将所得烧结条焊接成电极，将电极在电子束熔炼炉中经两次熔炼制成钼－铌合金铸锭，机加工后在油压机上将机加工后的钼－铌合金铸锭直接挤压加工成钼－铌合金多晶棒材，并将钼－铌合金多晶棒材校直和喷砂处理；将钼－铌合金多晶棒材在氩气气氛下加热锻造，然后经无心磨削制成钼－铌合金单晶用多晶原料棒材。本发明工艺简单、成本低，制备的多晶原料棒材中的杂质元素总含量不超过500ppm，棒材组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，多晶原料棒材的直线度不大于1mm/m。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶原料棒材的制备方法，特别是涉及一种采用电子束悬浮区域熔炼法制备钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的方法。该多晶原料棒材所制备的钼-铌合金单晶用于空间核动力系统、热离子燃料元件核心部件、高能物理及其武器系统等。
背景技术
电子束悬浮区域熔炼法是制备难熔金属及其合金单晶材料的经典方法。该方法对制备合金单晶的多晶原料棒材要求是：1)多晶原料棒材中的杂质元素总含量一般不能超过500ppm；2)多晶原料棒材的组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷；3)多晶原料棒材的直线度要求不大于1mm/m。
采用一般的粉末冶金法制备的钼-铌合金烧结棒材很难达到电子束悬浮区域熔炼制备钼-铌合金单晶对多晶原料棒材的要求。例如粉末冶金法制备的合金烧结棒材中氧、氢、氮、碳等气体杂质元素总含量超过1500ppm，且多晶原料棒材中存在一定的气孔等缺陷，这对后续的电子束悬浮区域熔炼制备合金单晶是非常不利的。
目前，国际上针对专门用于制备钼-铌合金单晶用高品质多晶原料棒材的加工制备方法并无公开发表的资料报道。因此，为制备出满足要求的钼-铌合金单晶，现急需形成一套经济可行的加工制备工艺用于制备钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的制备方法。该方法制备的多晶原料棒材中的杂质元素总含量不超过500ppm，多晶原料棒材的组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，多晶原料棒材的直线度不大于1mm/m。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的制备方法，其特征在于，制备过程为：
(1)将FMo-1粉与FNb-1粉经混料机混合12～24小时后，粉末压制成坯条，将坯条在真空烧结炉中1600～2000℃高温烧结16～24小时，烧结成钼-铌合金烧结条，真空烧结炉的真空度不大于2×10-2Pa，所述FMo-1粉与FNb-1粉两者中的气体杂质元素C、N、H和O以及其它杂质元素总质量含量不大于1000ppm，其中FMo-1粉与FNb-1粉的质量比为80～98∶2～20；
(2)将步骤(1)中所得钼-铌合金烧结条焊接成电极，将电极在电子束熔炼炉中经两次熔炼制成φ70mm×1000mm或φ90mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ63.5mm×1000mm或φ83.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在温度1000～1500℃条件下，在油压机上将机加工后的钼-铌合金铸锭直接挤压加工成φ20～φ30mm的钼-铌合金多晶棒材，并将钼-铌合金多晶棒材校直和喷砂处理；
(3)将步骤(2)中的钼-铌合金多晶棒材在氩气气氛下加热至1000～1500℃锻造，制成φ17～φ19mm的钼-铌合金多晶原料棒材，然后经无心磨削制成φ16～φ18mm的钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。
上述步骤(2)中所述挤压加工的总变形率为69～91％。
上述步骤(3)中所述锻造加工的总变形率为43～75％。
上述步骤(3)中所述钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的直线度不大于1mm/m。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明工艺简单、成本低。
2、该方法制备的多晶原料棒材中的杂质元素总含量不超过500ppm。
3、该方法制备的多晶原料棒材的组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷。
4、该方法制备的多晶原料棒材的直线度不大于1mm/m。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明，实施例只是对本发明的说明而非限定。
具体实施方式
实施例1
选用新鲜FMo-1粉、FNb-1粉，质量比为Mo粉∶Nb粉＝98∶2，经混料机混12小时，混合粉中气体杂质元素(C、N、H、O)和其它杂质元素质量含量的总量为920ppm，混合粉经粉末压制成16×16×500mm坯条，在温度2000℃、真空度为1.1×10-2～1.9×10-2Pa的条件下，将坯条在真空烧结炉中烧结20小时，随炉冷却；将所得钼-铌合金烧结条焊接成电极，在功率为120kw的电子束熔炼炉中经两次熔炼制成φ90mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ83.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在1000℃条件下，再在油压机上将机加工后的φ83.5mm×1000mm的铸锭挤压成φ25mm钼-铌合金多晶棒材，挤压加工总变形率为91％，并将钼-铌合金多晶棒材校直并喷砂处理；然后将该多晶棒材在氩气气氛、1000℃加热锻造，由φ23mm钼-铌合金多晶原料棒材制成φ17mm的钼-铌合金多晶原料棒材，锻造加工总变形率为45.4％，最后经无心磨削制成φ16mm钼-铌合金多晶原料棒材。该钼-铌合金多晶原料棒材组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，且直线度为0.6mm/m，杂质元素总含量为485ppm。
实施例2
选用新鲜FMo-1粉、FNb-1粉，质量比为Mo粉∶Nb粉＝97∶3，经混料机混18小时，混合粉中气体杂质元素(C、N、H、O)和其它杂质元素含量的总量为910ppm，混合粉经粉末压制成16×16×500mm坯条，将坯条在真空烧结炉中在1950℃、真空度为1.0×10-2Pa～1.7×10-2Pa条件下烧结18小时，随炉冷却；将所得烧结条焊接成电极，在功率为120kw的电子束熔炼炉中电极经两次熔炼制成φ90mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ83.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在1200℃条件下，再在油压机上将机加工后的φ83.5mm×1000mm的铸锭挤压成φ30mm钼-铌合金多晶棒材，挤压加工总变形率为87.1％，并将钼-铌合金多晶棒材校直并喷砂处理；然后将该棒材在氩气气氛、1200℃加热锻造，由φ28m钼-铌合金多晶原料棒材制成φ17mm钼-铌合金多晶原料棒材，锻造加工总变形率为63.1％，最后经无心磨削制成φ16.5mm钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。该钼-铌合金多晶原料棒材组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，且直线度为0.8mm/m，杂质元素总含量为463ppm。
实施例3
选用新鲜FMo-1粉、FNb-1粉，质量比为Mo粉∶Nb粉＝94∶6，经混料机混22小时，混合粉中气体杂质元素(C、N、H、O)和其它杂质元素含量的总量为880ppm，混合粉经粉末压制成16×16×500mm坯条，将坯条在真空烧结炉中在1850℃、真空度为1.2×10-2Pa～1.8×10-2Pa条件下烧结24小时，随炉冷却；将所得烧结条焊接成电极，在120kw电子束熔炼炉中电极经两次熔炼制成φ90mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ83.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，再在油压机上在1350℃将φ83.5mm×1000mm的铸锭挤压成φ32mm钼-铌合金多晶棒材，挤压加工总变形率为85.3％，并将钼-铌合金多晶棒材校直并喷砂处理；然后将该棒材在氩气气氛、1350℃加热锻造，由φ30mm钼-铌合金多晶原料棒材制成φ18mm的钼-铌合金多晶原料棒材，锻造加工总变形率为64％，最后经无心磨削制成φ17.5mm钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。该钼-铌合金多晶原料棒材组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，且直线度为0.8mm/m，杂质元素总含量为491ppm。
实施例4
选用新鲜FMo-1粉、FNb-1粉，质量比为Mo粉∶Nb粉＝92∶8，经混料机混24小时，混合粉中气体杂质元素(C、N、H、O)和其它杂质元素含量的总量为870ppm，混合粉经粉末压制成16×16×500mm坯条，将坯条在真空烧结炉中在2000℃、真空度为8.0×10-3～1.6×10-2Pa条件下烧结16小时，随炉冷却；将所得烧结条焊接成电极，在120kw电子束熔炼炉中电极经两次熔炼制成φ70mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ63.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在1400℃条件下，在油压机上将机加工后的φ63.5mm×1000mm的铸锭挤压成φ30mm钼-铌合金多晶棒材，挤压加工总变形率为77.7％，并将钼-铌合金多晶棒材校直并喷砂处理；然后将该棒材在氩气气氛、1400℃加热锻造，由φ29mm钼-铌合金多晶原料棒材制成φ17mm的钼-铌合金多晶原料棒材，锻造加工总变形率为65.6％，最后经无心磨削制成φ16mm钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。该钼-铌合金多晶原料棒材组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，且直线度为0.7mm/m，杂质元素总含量为406ppm。
实施例5
选用新鲜FMo-1粉、FNb-1粉，质量比为Mo粉∶Nb粉＝90∶10，经混料机混18小时，混合粉中气体杂质元素(C、N、H、O)和其它杂质元素含量的总量为960ppm，混合粉经粉末压制成16×16×500mm坯条，将坯条在真空烧结炉中在1700℃、真空度为1.0×10-2Pa～1.9×10-2Pa条件下烧结22小时，随炉冷却；将所得烧结条焊接成电极，在120kw电子束熔炼炉中电极经两次熔炼制成φ70mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ63.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，再在油压机上在1450℃将φ63.5mm×1000mm的铸锭挤压成φ25mm钼-铌合金多晶棒材，挤压加工总变形率为84.5％，并将钼-铌合金多晶棒材校直并喷砂处理；然后将该棒材在氩气气氛，1450℃加热锻造，由φ24mm钼-铌合金多晶原料棒材制成φ18mm的钼-铌合金多晶原料棒材，锻造加工总变形率为43.8％，最后经无心磨削制成φ17.5mm钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。该钼-铌合金多晶原料棒材组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，且直线度为0.6mm/m，杂质元素总含量为482ppm。
实施例6
选用新鲜FMo-1粉、FNb-1粉，质量比为Mo粉∶Nb粉＝85∶15，经混料机混20小时，混合粉中气体杂质元素(C、N、H、O)和其它杂质元素含量的总量为890ppm，混合粉经粉末压制成16×16×500mm坯条，将坯条在真空烧结炉中在1600℃、真空度为9.0×10-3～1.8×10-2Pa条件下烧结24小时，随炉冷却；将所得烧结条焊接成电极，在120kw电子束熔炼炉中电极经两次熔炼制成φ70mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ63.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在1500℃条件下，在油压机上将机加工后的φ63.5mm×1000mm铸锭挤压成φ35mm钼-铌合金多晶棒材，挤压加工总变形率为69.6％，并将钼-铌合金多晶棒材校直并喷砂处理；然后将该棒材在氩气气氛、1500℃加热锻造，由φ33mm钼-铌合金多晶原料棒材制成φ19mm的钼-铌合金多晶原料棒材，锻造加工总变形率为66.8％，最后经无心磨削制成φ18mm钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。该钼-铌合金多晶原料棒材组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，且直线度为0.8mm/m，杂质元素总含量为455ppm。
实施例7
选用新鲜FMo-1粉、FNb-1粉，质量比为Mo粉∶Nb粉＝80∶20，经混料机混24小时，混合粉φ气体杂质元素(C、N、H、O)和其它杂质元素含量的总量为970ppm，混合粉经粉末压制成16×16×500mm坯条，将坯条在真空烧结炉中在1900℃、真空度为1.0×10-2Pa～1.8×10-2Pa条件下烧结21小时，随炉冷却；将所得烧结条焊接成电极，在120kw电子束熔炼炉中电极经两次熔炼制成φ90mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ83.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在1500℃条件下，在油压机上将机加工后的φ83.5mm×1000mm铸锭挤压成φ35mm钼-铌合金多晶棒材，挤压加工总变形率为82.4％，并将钼-铌合金多晶棒材校直并喷砂处理；然后将该棒材在氩气气氛、1500℃加热锻造，由φ33mm钼-铌合金多晶原料棒材制成φ17mm的钼-铌合金多晶原料棒材，锻造加工总变形率为73.4％，最后经无心磨削制成φ16.5mm钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。该钼-铌合金多晶原料棒材组织均匀，无裂纹或气孔等缺陷，且直线度为0.9mm/m，杂质元素总含量为478ppm。
Claims (4)
1.一种钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的制备方法，其特征在于，制备过程为：
(1)将FMo-1粉与FNb-1粉经混料机混合12～24小时后，粉末压制成坯条，将坯条在真空烧结炉中1600～2000℃高温烧结16～24小时，烧结成钼-铌合金烧结条，真空烧结炉的真空度不大于2×10-2Pa，所述FMo-1粉与FNb-1粉两者中的气体杂质元素C、N、H和O以及其它杂质元素总质量含量不大于1000ppm，其中FMo-1粉与FNb-1粉的质量比为80～98∶2～20；
(2)将步骤(1)中所得钼-铌合金烧结条焊接成电极，将电极在电子束熔炼炉中经两次熔炼制成φ70mm×1000mm或φ90mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在车床上将所述钼-铌合金铸锭机加工成φ63.5mm×1000mm或φ83.5mm×1000mm的钼-铌合金铸锭，在温度1000～1500℃条件下，在油压机上将机加工后的钼-铌合金铸锭直接挤压加工成φ20～φ30mm的钼-铌合金多晶棒材，并将钼-铌合金多晶棒材校直和喷砂处理；
(3)将步骤(2)中的钼-铌合金多晶棒材在氩气气氛下加热至1000～1500℃锻造，制成φ17～φ19mm的钼-铌合金多晶原料棒材，然后经无心磨削制成φ16～φ18mm的钼-铌合金单晶用多晶原料棒材。
2.根据权利要求1所述的一种钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述挤压加工的总变形率为69～91％。
3.根据权利要求1所述的一种钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述锻造加工的总变形率为43～75％。
4.根据权利要求1所述的一种钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述钼-铌合金单晶用多晶原料棒材的直线度不大于1mm/m。
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