CN108048810A - 一种超硬低摩且耐磨的保护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超硬低摩且耐磨的保护涂层及其制备方法，该保护涂层含有Ti,N,Mo和S元素，按照原子数量比计算，各元素的含量范围分别为58.6～52.1％，37.4～38.5％，3.5～8％和0.5～1.4％。其中，非晶的MoS2包裹立方相的Ti‑Mo‑N固溶体，Ti‑Mo‑N固溶体的晶粒尺寸范围维持在10～20nm。该涂层是通过磁控共溅射技术，运用单质Ti和MoS2靶材，在N2和Ar的混合气氛下沉积在基片上所得，通过控制不同的MoS2靶溅射功率，调控不同的MoS2掺杂量。本发明提高了纯的TiN薄膜的硬度，使其硬度达到～40GP。同时大大改善了TiN薄膜的摩擦学性能，使得摩擦系数由～0.8降低到～0.1，并使其耐磨性大大提高，由原来的2,000圈失效提升到100,000圈仍未见明显磨痕，具有良好的应用前景。

Description

一种超硬低摩且耐磨的保护涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于保护涂层技术领域，涉及一种新型的硫化钼包裹的立方钛钼氮固溶体保护涂层及其制备方法。
背景技术
保护涂层的应用是延长零件使用寿命及解决设备运行过程中的能耗问题的关键技术之一，由于相较于更换零件材料本身来说，这种方法具备更低的成本及更短的生产周期，因此研制出新型的耐久保护涂层显得尤为重要。在实际的使用过程中，无论是高的硬度，低的摩擦系数还是良好的耐磨性都对保护涂层的耐久性发挥起着重要的作用，而在材料设计中，这些性能往往是矛盾存在，因此获得具备这种综合性能的材料体系作为保护涂层材料需要进一步的探究。
在一系列的本征固体润滑剂中，硫化钼是一种被广泛关注的层状材料，由于层间存在弱的作用力，使得这种材料在切向应力的情况下极易发生剪切滑动，因而具备超低的摩擦系数。然而，这种特殊的层状结构导致了低的硬度，使得制备出的纯硫化钼的薄膜材料具备差的耐磨性，降低了保护涂层的有效寿命。因此，对于硫化钼薄膜来说，为了延长其服役时间，一种简单有效的方法是增加其硬度。对此，研究人员通常以硫化钼为基体材料，向其掺杂其他软制金属，如Pb,Ti,Au等，通过这种方法，硬度能够获得一定的提升，同时由于本身基体大量的硫化钼的存在使其保持原有的较低的摩擦系数，尽管如此，提高的硬度也只能达到7Gpa左右，而这种较低的硬度不能有效的改善硫化钼材料本身的耐磨性，即薄膜的综合摩擦性能仍然未能得到极大的提高。过渡族金属氮化物是一类常见的耐火材料，具备高的硬度和良好的耐腐蚀性等特性，在切削工具等机械部件领域占据十分重要的地位。其中，氮化钛由于具备超高的硬度而受到广泛关注。遗憾的是，这种高的硬度伴随着脆性，因此作为保护涂层时，在经受外界高载荷的情况下，极易发生脆性断裂，导致涂层材料失效。另一方面，这种材料在摩擦的过程中，由于摩擦化学反应，会产生金属氧化物，而这种摩擦产物使得薄膜具备高的摩擦系数。因此，过渡族金属氮化物作为保护涂层材料时具备差的摩擦学性能。值得一提的是，这种材料本征的高硬度能够为掺杂到其中的润滑相提供力学支撑，阻止其流失损耗，进而获得长久且稳定的摩擦行为。因此基于高硬的氮化钛薄膜材料，发明一种具备优异摩擦性能的材料体系具有重要意义。
综上，结合硫化钼优异的摩擦学性能和氮化钛的超高硬度，将少量的硫化钼引入到氮化钛中，制备出的硫化钼掺杂的氮化钛的薄膜材料有望在继承超硬特性的同时提高其摩擦性能，进而成为新一代的超硬低摩且耐磨的保护涂层。因此，研发并制备这种少量硫化钼掺杂的氮化钛薄膜材料的技术非常重要。目前，基于超硬的氮化钛，通过掺杂少量的硫化钼制备出的薄膜材料未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有超硬低摩且耐磨的少量硫化钼掺杂的立方钛钼氮固溶体保护涂层及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种超硬低摩且耐磨的保护涂层，含有Ti,N,Mo和S元素，按照原子数量比计算，各元素的含量范围分别为58.6～52.1％，37.4～38.5％，3.5～8％和0.5～1.4％。其中，非晶的MoS2包裹立方相的Ti-Mo-N固溶体，Ti-Mo-N固溶体的晶粒尺寸范围维持在10～20nm。
一种超硬低摩且耐磨的保护涂层的制备方法，该方法通过直流和射频磁控共溅射的技术实现，其中MoS2靶材连接射频电源，设置功率为30-50W；TiN靶材连接直流电源，电流为0.55A；靶基距控制在7～11cm；以N2和Ar为放电气体，且保持N2流量范围为15～20sccm，Ar流量范围为60～65sccm，以达到溅射总压强为0.6～1.0Pa，基片温度为室温～300℃，基片施加的负偏压范围为-100～-200V。
进一步地，在沉积所述保护涂层之前，先沉积过渡层，过渡层选用金属Ti，并控制该过渡层的厚度为100～300nm。
进一步地，所用衬底材料不仅局限在单晶Si(100)，同时适应于各类工业用不锈钢基底。且在被引入真空腔里之前，须先后经过丙酮、乙醇和蒸馏水进行超声清洗各20min。
本发明的有益效果在于：本发明通过将MoS2靶材连接到射频电源，并设置小的溅射功率(30-50W)，控制了少量的MoS2掺入到TiN薄膜基体中，形成了立方Ti-Mo-N的固溶体结构，同时少量的MoS2作为非晶基质存在。即形成了少量非晶MoS2包裹的立方Ti-Mo-N固溶体薄膜材料。这种结构不仅提高了纯的TiN薄膜的硬度，使其硬度达到～40GP。同时大大改善了TiN薄膜的摩擦学性能，使得摩擦系数由～0.8降低到～0.1。并使其耐磨性大大提高，由原来的2,000圈失效提升到100,000圈仍未见明显磨痕，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的保护涂层的压应力值与Mo含量的关系图。
图2是本发明的保护涂层在不同Mo含量的XRD谱图。
图3是本发明的少量(Mo％＝3.5～8at.％)非晶MoS2包裹的Ti-Mo-N固溶体的高分辨图。
图4是本发明的保护涂层的硬度与Mo含量的关系图。
图5是本发明的保护涂层在不同Mo含量情况下的摩擦系数与摩擦圈数的关系图。
图6是本发明的保护涂层在一定摩擦圈数后扫描照片。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明作进一步说明。
实施例1：
准备工作：
1)基片处理：实验中选用单晶Si(100)作为沉积基底，将其切成合适的大小后，先后使用丙酮、无水乙醇和去离子水对其进行超声清洗各20min，随后用氮气吹干，并安装在可旋转的样品台上。
2)靶材安装：在靶位上安装上高纯Ti和MoS2靶材，并调控靶材处于相对于基片45°的方向，靶基距控制在7cm。在真空室外分别将两靶材连接直流和射频溅射电源。
抽真空操作：清理真空室后，关闭真空盖，先用机械泵对真空室进行粗抽，当真空度达到10Pa以下时，关闭机械泵，开启分子泵，直至达到真空度低于6×10-4Pa以下。
3)清洗靶材操作：通入一定量(80sccm)的Ar，分别设置适当的直流(0.2A)和射频功率(100W)，进行预溅射，用于清洗靶材，去除靶材表面吸附的杂质原子。时间大约为10min，此时的样品挡板需处于关闭状态。
沉积薄膜操作：通入82sccm的纯Ar，使得镀膜室的压强为0.8Pa，并将衬底加热到200℃，对基片施加负电压为-130V。待实验参数稳定后，设置基片旋转速度为10cm/s，开启Ti靶材上的直流电源，设置电流为0.55A，开启样品挡板，在基片上预镀20min的纯Ti薄膜作为过渡层。随后关闭挡板，充入N2，使得气流比为N2/Ar＝20/63sccm(此时，N2流量范围为15～20sccm，Ar流量范围为60～65sccm)。并同时开启射频电源，设置功率分别为30W，待参数稳定后开启挡板进行薄膜的沉积，控制4个小时左右的沉积时间。
实验结果：上述条件获得的保护涂层通过EDS测试得知Mo含量为～3.5at.％，含S量仅为～0.5at.％，即该涂层中含有少量MoS2。另一方面该涂层表现出高的压应力状态，应力值浮动在5GPa左右(附图1)。其XRD谱图显示除了预镀层Ti(100)的衍射峰，此涂层具备标准的立方的TiN结构，无MoS2的相关衍射峰的出现(附图2)。相对于纯的TiN薄膜来说，MoS2的掺入使其峰位向低角度偏移，即一部分Mo原子固溶到TiN晶格中形成Ti-Mo-N的固溶体，通过谢乐公式计算，该晶粒尺寸范围为10～20nm。另一部分的Mo和少量的S原子形成非晶MoS2材料包裹Ti-Mo-N晶粒，图3中标记了大的Ti-Mo-N晶粒和MoS2非晶基质。该涂层具备高的硬度(～40GPa)(附图4)。图5显示的是上述制得的涂层的摩擦性能，该涂层材料展现低的摩擦系数(～0.1)，且摩擦圈数能够坚持到100,000圈以上。正如扫描电子照片所示(图6)，此时的薄膜具备几乎不可见的磨痕。意味着该涂层具备优异的耐磨性。
实施例2：
准备工作如实例1。
沉积薄膜操作：通入82sccm的纯Ar，使得镀膜室的压强为0.8Pa，并将衬底加热到200℃，对基片施加负电压为-130V。待实验参数稳定后，设置基片旋转速度为10cm/s，开启Ti靶材上的直流电源，设置电流为0.55A，开启样品挡板，在基片上预镀20min的纯Ti薄膜作为过渡层。随后关闭挡板，充入N2，使得气流比为N2/Ar＝20/63sccm(此时，N2流量范围为15～20sccm，Ar流量范围为60～65sccm)。并同时开启射频电源，设置功率分别为50W，待参数稳定后开启挡板进行薄膜的沉积，控制4个小时左右的沉积时间。
实验结果：上述条件获得的保护涂层通过EDS测试得知Mo含量为～8at.％，含S量仅为～1.4at.％。即该涂层中含有少量MoS2。该涂层表现出高的压应力状态，应力值浮动在5GPa左右(附图1)。其XRD谱图显示除了预镀层Ti(100)的衍射峰，此涂层具备标准的立方的TiN结构，无MoS2的相关衍射峰的出现(附图2)，相对于纯的TiN薄膜来说，MoS2掺杂后使其峰位向低角度偏移，即一部分Mo原子固溶到TiN晶格中形成Ti-Mo-N的固溶体，通过谢乐公式计算，该晶粒尺寸范围为10～20nm。另一部分的Mo和少量的S原子形成非晶MoS2材料包裹Ti-Mo-N晶粒。该涂层具备高的硬度(～35GPa)，(附图4)。图5显示的是上述制得的涂层的摩擦性能，该涂层材料展现低的摩擦系数(～0.1)，且摩擦圈数能够坚持到100,000圈以上。正如扫描电子照片所示(图6)，此时的薄膜具备几乎不可见的磨痕。意味着该涂层具备优异的耐磨性。
对比例1:
准备工作如实例1。
沉积薄膜操作：通入82sccm的纯Ar，使得镀膜室的压强为0.8Pa，并将衬底加热到200℃，对基片施加负电压为-130V。待实验参数稳定后，设置基片旋转速度为10cm/s，开启Ti靶材上的直流电源，设置电流为0.55A，开启样品挡板，在基片上预镀20min的纯Ti。随后关闭挡板，充入N2，使得气流比为N2/Ar＝20/63sccm。并同时开启射频电源，设置功率分别为80W，待参数稳定后开启挡板进行薄膜的沉积，控制4个小时左右的沉积时间。此时沉积的涂层为含量稍多的MoS2掺杂的TiN材料。
实验结果：上述条件获得涂层材料的Mo含量为～13.5at.％，而含S量仅为～2.9at.％，该涂层表现出高的压应力状态，应力值浮动在5GPa左右(附图1)，其XRD谱图显示薄膜展现立方的Ti-Mo-N结构(附图2)，其中，Ti(100)来自预镀层的衍射晶面。此薄膜具备高的硬度(～32GPa)(附图4)。根据图5插图显示，此时，薄膜虽然具备较低的摩擦系数(～0.2)，但是这种摩擦性能只能维持到2,000圈之前，随后即发生了磨穿的现象，故含较多的Mo含量反而恶化了耐磨性。直观地，相应的扫描电子照片展现了暴露的Si衬底(附图6)。
对比例2：
准备工作如实例1。
沉积薄膜操作：通入82sccm的纯Ar，使得镀膜室的压强为0.8Pa，并将衬底加热到200℃，对基片施加负电压为-130V。待实验参数稳定后，设置基片旋转速度为10cm/s，开启Ti靶材上的直流电源，设置电流为0.55A，开启样品挡板，在基片上预镀20min的纯Ti。随后关闭挡板，充入N2，使得气流比为N2/Ar＝20/63sccm。待参数稳定后开启挡板进行薄膜的沉积，控制4个小时的沉积时间。此时沉积的薄膜为纯的TiN涂层。
实验结果：
在高的负偏压的作用下，纯的TiN薄膜具备5GPa左右的高的压应力(附图1)。薄膜展现标准的立方的TiN结构(附图2)，其中，Ti(100)来自预镀层的衍射晶面。此薄膜具备高的硬度(～34GPa)(附图4)。根据图5插图显示，薄膜具备高的摩擦系数(～0.8)，无任何润滑作用，且摩擦圈数为2,000圈左右即发生磨穿的现象。如图6，显示的2,000圈摩擦测试后的扫描电子照片，明显的，薄膜具备宽且深的磨痕，Si衬底同样被暴露出来。因此纯的TiN涂层虽然具备超高的硬度，但是摩擦系数远高于少量MoS2掺杂的涂层材料，同时这种超高的硬度伴随的脆性使得薄膜表现差的耐磨性。
综合实施例和对比例可以明显看出，本发明通过小功率的射频电源控制了少量的MoS2掺杂进入TiN涂层，获得了少量非晶硫化钼包裹的立方钛钼氮固溶体保护涂层。这种材料不牺牲TiN的硬度反而略微的提高其硬度，同时降低其摩擦系数，大幅度地改善耐磨性，因此是一种新型的具备超硬低摩且耐磨等综合性能的保护涂层。
另外，通过大量实验证明，在靶基距控制在7～11cm，溅射总压强为0.6～1.0Pa，基片温度为室温～300℃，基片施加的负偏压范围为-100～-200V的条件下，可获得少量非晶MoS2包裹的立方Ti-Mo-N固溶体薄膜材料，并表现出极好的超硬低摩且耐磨特性，其中，Ti,N,Mo和S元素含量为58.6～52.1％，37.4～38.5％，3.5～8％和0.5～1.4％，Ti-Mo-N固溶体的晶粒尺寸范围维持在10～20nm。此外，通过施加高的负偏压(-100～-200V)控制薄膜的相结构和致密程度，使得制备出的薄膜具有高应力态(4.5～5.3GPa)，但是却同时具备相比于TiN更高的硬度(～40GPa)，更低的摩擦系数(～0.1)以及更优异的耐磨性。

Claims (4)

1.一种超硬低摩且耐磨的保护涂层，其特征在于：含有Ti,N,Mo和S元素，按照原子数量比计算，各元素的含量范围分别为58.6～52.1％，37.4～38.5％，3.5～8％和0.5～1.4％。其中，非晶的MoS2包裹立方相的Ti-Mo-N固溶体，Ti-Mo-N固溶体的晶粒尺寸范围维持在10～20nm。
2.一种权利要求1所述的保护涂层的制备方法，其特征在于：该方法通过直流和射频磁控共溅射的技术实现，其中MoS2靶材连接射频电源，设置功率为30-50W；TiN靶材连接直流电源，电流为0.55A；靶基距控制在7～11cm；以N2和Ar为放电气体，且保持N2流量范围为15～20sccm，Ar流量范围为60～65sccm，以达到溅射总压强为0.6～1.0Pa，基片温度为室温～300℃，基片施加的负偏压范围为-100～-200V。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在沉积所述保护涂层之前，先沉积过渡层，过渡层选用金属Ti，并控制该过渡层的厚度为100～300nm。
4.如权利要求2-3所述任意一项所述的制备方法，其特征在于：所用衬底材料不仅局限在单晶Si(100)，同时适应于各类工业用不锈钢基底。且在被引入真空腔里之前，须先后经过丙酮、乙醇和蒸馏水进行超声清洗各20min。
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