CN104630725A - 一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料及其制备方法。薄膜具有4层结构，从基体材料表面到多层薄膜表面，多层薄膜依次为Ti层、非晶Si层、致密Ti层和TiN层。该薄膜同时具有10GPa以上的硬度和良好的耐腐蚀防护性能。通过加入非晶Si层以及致密Ti层，避免形成贯穿多层薄膜的针孔、微裂纹等组织缺陷，较好地解决了传统TiN薄膜耐腐蚀防护性能差的缺点。该多层薄膜易锈蚀基体材料表面的抗磨损耐腐蚀防护。同时，该薄膜也适用于盐雾、高湿热等易于造成腐蚀侵害的环境条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨损耐腐蚀一体化薄膜材料及其制备方法。
背景技术
众所周知，以TiN为代表的过渡族金属氮化物薄膜具备高的硬度和化学惰性，其广泛应用于民用工业的工模具、刀具等表面抗磨损防护以及大量金属部件的表面装饰防护。此外，TiN薄膜在航天、核工业等高技术领域运动部件表面也获得了广泛应用，主要用以提高基体材料表面硬度，改善其耐磨损特性，从而达到延长这类机械运动部件使用寿命，提高使役效率及工作可靠性的目的。目前，这类薄膜主要采用物理气相沉积的方法制备。物理气相沉积TiN薄膜一般均存在针孔、微裂纹等组织缺陷。因此，当基体材料为易于发生锈蚀的碳钢和合金钢等材料时，应用环境中的腐蚀介质就会通过上述组织缺陷形成的路径侵害到基体材料，使其发生锈蚀，而严重的锈蚀会造成表面TiN薄膜脱落，进而引起相关运动部件因发生异常磨损而早期失效。所以，针对易于受到腐蚀侵害的金属基体材料以及盐雾、高温高湿等苛刻应用环境，传统TiN薄膜的应用均受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料及其制备方法。
一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料，其特征在于薄膜材料由Ti、Si和N三种元素构成，薄膜呈现出共4层的多层结构，从基体材料表面到多层薄膜表面，多层薄膜依次为Ti层、非晶Si层、致密Ti层和TiN层；所述的金属基体材料选自碳钢或合金钢。
本发明所述的薄膜材料，其中Ti层厚度为0.1～0.5μm，非晶Si层厚度为0.1～0.3μm，致密Ti层厚度为0.1～0.3μm，TiN层厚度为0.5～1μm；薄膜总厚度为0.8～2.1μm。
一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料的制备方法，其特征在于材料通过磁控溅射方法在辉光等离子体环境中沉积制备，具体步骤为：
步骤一、靶材制备及安装
1）Ti靶的制备：把Ti锭加工成Φ60～90mm，厚度为4～7mm的圆柱形靶；
2）多晶Si靶的制备：把Si物料直接模压成Φ60～90mm，厚度为4～7mm的圆柱形靶；
3）将Ti靶和多晶Si靶分别安装在磁控溅射镀膜装置靶座，并分别连接磁控溅射电源；
步骤二、安装基体材料
将洁净的准备镀膜的金属基体材料装入镀膜真空室，将基体材料镀膜表面与Ti及Si靶材之间的靶距调整至60～100mm；
步骤三、离子轰击处理
将镀膜真空室抽真空至本底气压≤6×10-3Pa，然后充入高纯氩气，气压至2.0～6.0Pa，离子轰击功率0.2～1 W/cm2，离子轰击处理时间为10～30min；
步骤四、溅射镀膜
沉积Ti层：向真空室充入氩气至气压为5×10-1～2.0 Pa，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为250～400 V，电流1.2～1.5 A，基体材料偏压-50～-200V，实施Ti底层沉积；
沉积非晶Si层：关闭Ti靶，维持氩气气压至5×10-1～2Pa，对Si靶通电，调节Si靶电压为250～450 V，电流1.2~1.5 A，基体材料偏压-50～-200V，实施非晶Si层沉积；
对非晶Si层氩离子轰击处理：在非晶Si层沉积完成后，关闭Si靶，将基体材料偏压提高至-500V～-1000V，将氩气气压提高至2.0～6.0 Pa，对非晶Si层进行氩离子轰击处理，轰击时间为10～30min；
沉积致密Ti层：将氩气气压重新调整至5×10-1～2.0 Pa，基体材料偏压调整至-50～-200V，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为250～400 V，电流1.2～1.5 A，实施致密Ti层沉积；
沉积TiN层：在致密Ti层沉积完成后，维持Ti靶电压、电流、氩气气压以及基体材料偏压不变，并直接通入氮气，至气压2.0～3.0Pa，沉积TiN层，TiN层沉积完成后，关闭Ti靶电源。镀膜结束后，镀膜基体材料在镀膜真空室内自然冷却至室温，得到TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料。
本发明的关键在于所有镀层均在常温条件下制备，低沉积温度条件保证了Si层形成致密的非晶体结构。在非晶Si层沉积完成后，对非晶Si层进行氩离子轰击处理，该处理步骤可以对非晶Si层表面形成溅射刻蚀作用，造成非晶Si层表面粗糙度增加，而粗糙的非晶Si层会进一步提高后续Ti层沉积时的形核密度，
达到Ti层以小晶粒高致密度方式生长，从而沉积形成致密Ti层。
本发明金属基体材料选自碳钢或合金钢。
本发明金属Ti纯度大于99 wt %。
本发明Si纯度大于99 wt %。
本发明工作氮气纯度大于99.9 wt %。
本发明工作氩气纯度大于99.9 wt %。
本发明的薄膜材料具有多层结构，表面TiN层可为薄膜提供高硬度和良好的耐磨损性能，致密Ti层和非晶Si层可以打断和封闭薄膜中的组织缺陷，避免贯穿膜层的针孔和微裂纹形成，从而使多层薄膜整体获得对基体材料良好的耐腐蚀防护性能。Ti层可以降低多层薄膜与基体材料之间的应力，有效提高多层薄膜承载能力和膜-基结合强度。
本发明薄膜不仅具备传统TiN薄膜高硬度、高化学惰性的特点，同时具备良好的耐腐蚀防护性能，适用于各类金属基体材料，包括易于锈蚀金属材料的表面抗磨损耐腐蚀防护，也适用于盐雾、高温高湿等苛刻应用环境。该薄膜采用多层化结构设计，特别是通过引入非晶Si层，其诱发形成致密Ti层，产生打断和封闭贯穿薄膜的组织缺陷的结构效应，从而克服了传统TiN薄膜适用环境及适用基体材料受到局限的缺点，实现了TiN基薄膜耐磨损和耐腐蚀功能一体化。
该发明薄膜具备以下具体性能：
薄膜硬度：≥10GPa；
薄膜耐腐蚀防护性能：以40Cr钢为基体材料，镀膜试样在温度40±3℃，相对湿度65±5%RH条件下贮存96h，试样无锈蚀；
薄膜与钢基体结合强度：采用划痕试验法检测薄膜与钢基体的结合强度，临界载荷Lc≥30N；
薄膜承载能力：表面垂直加载1838N，用40倍显微观察，本发明薄膜不破裂不剥落。
具体实施方式
为了进一步阐明本发明TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料，以下通过具体
的实例对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但本发明的上述主题范围不仅
仅局限于下述实例。
实施例1：
选择45钢作为基体材料。
步骤一、靶材制备及安装
1）Ti靶的制备：把Ti锭加工成Φ80mm，厚度为5mm的圆柱形靶；
2）多晶Si靶的制备：把Si物料直接模压成Φ80mm，厚度为5mm的圆柱形靶；
3）将Ti靶和多晶Si靶分别安装在磁控溅射镀膜装置靶座，并分别连接磁控溅射电源；
步骤二、安装准备镀膜基体材料
将洁净的准备镀膜的45钢基体材料装入镀膜真空室，将基体材料镀膜表面与Ti及Si靶材之间的靶距调整至70mm；
步骤三、离子轰击处理
将镀膜真空室抽真空至本底气压5.0×10-3Pa，然后充入高纯氩气，气压至2.0Pa，离子轰击功率0.3 W/cm2，离子轰击处理时间为15min；
步骤四、溅射镀膜
1）沉积Ti层：向真空室充入氩气至气压为8×10-1Pa，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为270 V，电流1.3 A，基体材料偏压-50V，实施Ti底层沉积；
2）沉积非晶Si层：关闭Ti靶，维持氩气气压至8×10-1Pa，对Si靶通电，调节Si靶电压为300 V，电流1.3 A，基体材料偏压-50V，实施非晶Si层沉积；
3）对非晶Si层氩离子轰击处理：在非晶Si层沉积完成后，关闭Si靶，将基体材料偏压提高至-800V，将氩气气压提高至2.0 Pa，对非晶Si层进行氩离子轰击处理，轰击时间为25min；
4）沉积致密Ti层：将氩气气压重新调整至8×10-1Pa，基体材料偏压调整至-50V，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为270 V，电流1.3 A，实施致密Ti层沉积；
5）沉积TiN层：在致密Ti层沉积完成后，维持Ti靶电压、电流、氩气气压以及基体材料偏压不变，并直接通入氮气，至气压2.0 Pa，沉积TiN层，TiN层沉积完成后，关闭Ti靶电源。镀膜结束后，镀膜基体材料在镀膜真空室内自然冷却至室温。
经检测，薄膜性能如下：
实施例2：
选择40Cr钢作为基体材料。
步骤一、靶材制备及安装
1）Ti靶的制备：把Ti锭加工成Φ80mm，厚度为4mm的圆柱形靶；
2）多晶Si靶的制备：把Si物料直接模压成Φ80mm，厚度为4mm的圆柱形靶；
3）将Ti靶和多晶Si靶分别安装在磁控溅射镀膜装置靶座，并分别连接磁控溅射电源；
步骤二、安装准备镀膜基体材料
将洁净的准备镀膜的40Cr钢基体材料装入镀膜真空室，将基体材料镀膜表面与Ti及Si靶材之间的靶距调整至80mm；
步骤三、离子轰击处理
将镀膜真空室抽真空至本底气压4.0×10-3Pa，然后充入高纯氩气，气压至3.0Pa，离子轰击功率0.4 W/cm2，离子轰击处理时间为15min；
步骤四、溅射镀膜
1）沉积Ti层：向真空室充入氩气至气压为1Pa，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为300 V，电流1.5 A，基体材料偏压-70V，实施Ti底层沉积；
2）沉积非晶Si层：关闭Ti靶，维持氩气气压至1Pa，对Si靶通电，调节Si靶电压为330 V，电流1.4 A，基体材料偏压-70V，实施非晶Si层沉积；
3）对非晶Si层氩离子轰击处理：在非晶Si层沉积完成后，关闭Si靶，将基体材料偏压提高至-900V，将氩气气压提高至3.0 Pa，对非晶Si层进行氩离子轰击处理，轰击时间为25min；
4）沉积致密Ti层：将氩气气压重新调整至1Pa，基体材料偏压调整至-70V，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为300 V，电流1.5 A，实施致密Ti层沉积；
5）沉积TiN层：在致密Ti层沉积完成后，维持Ti靶电压、电流、氩气气压以及基体材料偏压不变，并直接通入氮气，至气压2.5 Pa，沉积TiN层，TiN层沉积完成后，关闭Ti靶电源。镀膜结束后，镀膜基体材料在镀膜真空室内自然冷却至室温。
经检测，薄膜性能如下：
Claims (8)
1.一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料，其特征在于薄膜材料由Ti、Si和N三种元素构成，薄膜呈现出共4层的多层结构，从基体材料表面到多层薄膜表面，多层薄膜依次为Ti层、非晶Si层、致密Ti层和TiN层；所述的金属基体材料选自碳钢或合金钢。
2.如权利要求1所述的材料，其特征在于薄膜材料，其中Ti层厚度为0.1～0.5μm，非晶Si层厚度为0.1～0.3μm，致密Ti层厚度为0.1～0.3μm，TiN层厚度为0.5～1μm；薄膜总厚度为0.8～2.1μm。
3.如权利要求1所述的一种TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料的制备方法，其特征在于材料通过磁控溅射方法在辉光等离子体环境中沉积制备，具体步骤为：
步骤一、靶材制备及安装
1）Ti靶的制备：把Ti锭加工成Φ60～90mm，厚度为4～7mm的圆柱形靶；
2）多晶Si靶的制备：把Si物料直接模压成Φ60～90mm，厚度为4～7mm的圆柱形靶；
3）将Ti靶和多晶Si靶分别安装在磁控溅射镀膜装置靶座，并分别连接磁控溅射电源；
步骤二、安装基体材料
将洁净的准备镀膜的金属基体材料装入镀膜真空室，将基体材料镀膜表面与Ti及Si靶材之间的靶距调整至60～100mm；
步骤三、离子轰击处理
将镀膜真空室抽真空至本底气压≤6×10-3Pa，然后充入高纯氩气，气压至2.0～6.0Pa，离子轰击功率0.2～1 W/cm2，离子轰击处理时间为10～30min；
步骤四、溅射镀膜
沉积Ti层：向真空室充入氩气至气压为5×10-1～2.0 Pa，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为250～400 V，电流1.2～1.5 A，基体材料偏压-50～-200V，实施Ti底层沉积；
沉积非晶Si层：关闭Ti靶，维持氩气气压至5×10-1～2Pa，对Si靶通电，调节Si靶电压为250～450 V，电流1.2~1.5 A，基体材料偏压-50～-200V，实施非晶Si层沉积；
对非晶Si层氩离子轰击处理：在非晶Si层沉积完成后，关闭Si靶，将基体材料偏压提高至-500V～-1000V，将氩气气压提高至2.0～6.0 Pa，对非晶Si层进行氩离子轰击处理，轰击时间为10～30min；
沉积致密Ti层：将氩气气压重新调整至5×10-1～2.0 Pa，基体材料偏压调整至-50～-200V，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为250～400 V，电流1.2～1.5 A，实施致密Ti层沉积；
沉积TiN层：在致密Ti层沉积完成后，维持Ti靶电压、电流、氩气气压以及基体材料偏压不变，并直接通入氮气，至气压2.0～3.0Pa，沉积TiN层，TiN层沉积完成后，关闭Ti靶电源；
镀膜结束后，镀膜基体材料在镀膜真空室内自然冷却至室温，得到TiN/Ti/Si/Ti多层耐磨耐蚀薄膜材料。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于金属基体材料选自碳钢或合金钢。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于金属Ti纯度大于99 wt %。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于Si纯度大于99 wt %。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于工作氮气纯度大于99.9 wt %。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于工作氩气纯度大于99.9 wt %。
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