CN114657514B - 一种身管内膛表面的高熵合金薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种身管内膛表面的高熵合金薄膜及其制备方法，对身管内膛基体依次进行超声清洗和等离子清洗；采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶在等离子清洗后的身管内膛基体表面沉积WMoTaNb层；采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶和Si靶在WMoTaNb层上沉积WMoTaNbSi梯度过渡层；采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶和Si靶在WMoTaNbSi梯度过渡层上沉积WMoTaNbSi层，得到高熵合金薄膜；本发明通过在内膛表面制备高熵合金薄膜来替代原有的Cr涂层，该高熵合金薄膜具有熔点高、热导率低、硬度高、耐磨损和高温稳定性好等优势，可以避免传统电镀Cr涂层存在的易产生热应力裂纹等问题，进而提高身管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，尤其涉及一种身管内膛表面的高熵合金薄膜及其制备方法。
背景技术
火炮作为常规战争的压制打击武器，有着不可替代的作用。身管是火炮系统的核心部件，决定着火炮的作战效能。在实现远射程、高初速、高射速的同时，高温、高压、高装药量的内膛环境使得身管寿命问题日益突出。身管在烧蚀、磨损逐渐加重的情况下会引起内膛结构变化，从而使得火炮内弹道性能发生变化(例如初速下降迫使射程下降、甚至出现首发近弹等)。目前，火炮身管烧蚀磨损寿命已成为制约火炮性能发挥的重要因素和关键技术。
通常，可以通过改变内膛原有结构或在其表面制备涂层来实现内膛结构的稳定。相比于改善身管内膛设计结构、制造工艺及更换材料等传统延寿技术，内膛表面涂层延寿技术是一种有效且经济的手段，通常会采用WMoTaNb难熔高熵合金薄膜来实现火炮身管延寿的目的。
然而，WMoTaNb难熔高熵合金薄膜虽然具有熔点高、热导率低、热稳定性好等优势，但是，其抗烧蚀性和耐磨性还有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种身管内膛表面的高熵合金薄膜及其制备方法，以通过于WMoTaNb高熵合金薄膜中引入Si元素和多层膜复合的方法，有效提高内膛表面涂层的抗烧蚀和磨损性能。
本发明采用以下技术方案：一种身管内膛表面的高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
对身管内膛基体依次进行超声清洗和等离子清洗；
采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶在等离子清洗后的身管内膛基体表面沉积WMoTaNb层；
采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶和Si靶在WMoTaNb层上沉积WMoTaNbSi梯度过渡层；其中，沉积过程中Si靶的功率在时间阈值内由0W增加至功率阈值；
采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶和Si靶在WMoTaNbSi梯度过渡层上沉积WMoTaNbSi层，得到高熵合金薄膜；其中，沉积过程中Si靶的功率恒定、且大于0W。
进一步地，等离子溅射方法中，WMoTaNb靶采用射频电源供电，Si靶采用直流电源供电。
进一步地，在WMoTaNbSi层的沉积过程中，Si靶的功率等于功率阈值。
进一步地，在时间阈值内Si靶的功率线性增加。
进一步地，功率阈值取值为15～45W。
进一步地，WMoTaNb层的沉积时间为10～45min。
进一步地，WMoTaNbSi层的沉积时间为120～450min。
本发明的另一种技术方案：一种身管内膛表面的高熵合金薄膜，采用上述的制备方法制得，包括依次连接的WMoTaNb层、WMoTaNbSi梯度过渡层和WMoTaNbSi层；
其中，WMoTaNb层与身管内膛基体表面连接，在WMoTaNbSi梯度过渡层中沿WMoTaNb层向WMoTaNbSi层方向Si含量逐渐增高。
进一步地，高熵合金薄膜厚度为1.5～5.0μm。
进一步地，WMoTaNb层的厚度为0.1～0.5μm，WMoTaNbSi梯度过渡层和WMoTaNbSi层的厚度为1.4～4.5μm。
本发明的有益效果是：本发明通过在内膛表面制备高熵合金薄膜来替代原有的Cr涂层，该高熵合金薄膜具有熔点高、热导率低、硬度高、耐磨损和高温稳定性好等优势，可以避免传统电镀Cr涂层存在的易产生热应力裂纹等问题，进而提高身管的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比实施例的高熵合金薄膜表面扫描电子显微镜对比图；
图2为本发明实施例1和对比实施例制备得到的难熔高熵合金薄膜在1274K条件下高温氧化2h后的表面扫描电子显微镜对比图；
图3为本发明实施例1和对比实施例制备得到的难熔高熵合金薄膜在2500K条件下烧蚀后的宏观形貌及表面扫描电子显微镜对比图；
图4为本发明实施例和对比实施例制备得到的难熔高熵合金薄膜的磨痕宽度和深度变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
鉴于身管内膛表面电镀的Cr涂层存在脆性大、易产生热应力裂纹和制备工艺污染环境的顽疾，开发新型涂层来替代传统电镀Cr涂层是目前火炮身管减磨延寿领域亟待解决的问题。
本发明公开了一种身管内膛表面的高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：对身管内膛基体依次进行超声清洗和等离子清洗；采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶在等离子清洗后的身管内膛基体表面沉积WMoTaNb层；采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶和Si靶在WMoTaNb层上沉积WMoTaNbSi梯度过渡层；其中，沉积过程中Si靶的功率在时间阈值内由0W增加至功率阈值；采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶和Si靶在WMoTaNbSi梯度过渡层上沉积WMoTaNbSi层，得到高熵合金薄膜；其中，沉积过程中Si靶的功率恒定、且大于0W。
本发明通过在内膛表面制备高熵合金薄膜来替代原有的Cr涂层，该高熵合金薄膜具有熔点高、热导率低、硬度高、耐磨损和高温稳定性好等优势，可以避免传统电镀Cr涂层存在的易产生热应力裂纹等问题，进而提高身管的使用寿命。
在一个实施例中，等离子溅射方法中，WMoTaNb靶采用射频电源供电，Si靶采用直流电源供电。
优选的，在WMoTaNbSi层的沉积过程中，Si靶的功率等于功率阈值，功率阈值取值为15～45W。在一个实施例中，在时间阈值内Si靶的功率线性增加。
在一个实施例中，WMoTaNb层的沉积时间为10～45min。WMoTaNbSi层的沉积时间为120～450min。
该方法制备的难熔高熵合金薄膜表面平整、结构致密、各元素分布均匀、烧蚀磨损性能好，为替代传统电镀Cr涂层提供了一种有效的解决方案。且该难熔高熵合金薄膜兼具难熔高熵合金和磁控溅射薄膜的优势，在火炮身管减磨延寿领域具有广泛的应用前景。
本发明提供的难熔高熵合金薄膜制备方法，制备得到的薄膜表面平整、结构致密、成分均匀、抗烧蚀磨损性能优异，具有良好的应用前景，且该制备方法操作简单，成本较低，工艺稳定、重复性好，对环境无污染，易于推广应用。
本发明还公开了一种身管内膛表面的高熵合金薄膜，采用上述的制备方法制得，包括依次连接的WMoTaNb层、WMoTaNbSi梯度过渡层和WMoTaNbSi层；其中，WMoTaNb层与身管内膛基体表面连接，在WMoTaNbSi梯度过渡层中沿WMoTaNb层向WMoTaNbSi层方向Si含量逐渐增高，即难熔高熵合金薄膜WMoTaNb层与WMoTaNbSi层间成分呈梯度过渡。
在一个实施例中，高熵合金薄膜厚度为1.5～5.0μm。更为具体的，WMoTaNb层的厚度为0.1～0.5μm，WMoTaNbSi梯度过渡层和WMoTaNbSi层的厚度为1.4～4.5μm。
实施例1：
本实施例提供了一种抗烧蚀磨损的难熔高熵合金薄膜的制备方法，该薄膜由WMoTaNb层、梯度过渡层和WMoTaNbSi层构成，薄膜厚度为5μm。具体制备方法如下：
(1)样品前处理：将高速钢基体放入丙酮中超声清洗5min，再用去离子水超声清洗2次，每次清洗3min，最后将硅片和高速钢基体同时放入无水乙醇中超声清洗2次，每次清洗3min，吹干备用。
(2)薄膜沉积准备：将清洗后的硅片和高速钢基体送入装有WMoTaNb靶和Si靶的真空腔内，WMoTaNb靶连接射频电源，Si靶连接直流电源，靶基距60mm；抽真空至3×10-3Pa后，通入40sccm的氩气，使真空腔内气压维持在0.74Pa左右，再在样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗10min。
(3)WMoTaNb层制备：WMoTaNb靶功率为200W、样品偏压为-200V的条件下沉积45min的WMoTaNb层。
(4)梯度过渡层制备：WMoTaNb靶功率为200W、Si靶功率在5min内由0W增加至30W、样品偏压为-200V条件下梯度过渡层。
(5)WMoTaNbSi层制备：WMoTaNb靶功率为200W、Si靶功率30W、样品偏压为-200V条件下沉积450min的WMoTaNbSi层。
上述(3)、(4)和(5)步骤中，沉积过程中通入20sccm的氩气，保证真空腔内气压为0.54Pa，样品制备过程中工件架转速为5r/min。
本实施例制备的难熔高熵合金薄膜中WMoTaNb层厚度为0.5μm，梯度过渡层和WMoTaNbSi层厚度为4.5μm。
实施例2：
本实施例提供了一种抗烧蚀磨损的难熔高熵合金薄膜的制备方法，所述薄膜由WMoTaNb层、梯度过渡层和WMoTaNbSi层构成，薄膜厚度为3.5μm。具体制备方法如下：
(1)样品前处理：将高速钢基体放入丙酮中超声清洗5min，再用去离子水超声清洗2次，每次清洗3min，最后将硅片和高速钢基体同时放入无水乙醇中超声清洗2次，每次清洗3min，吹干备用。
(2)薄膜沉积准备：将清洗后的硅片和高速钢基体送入装有WMoTaNb靶和Si靶的真空腔内，WMoTaNb靶连接射频电源，Si靶连接直流电源，靶基距65mm；抽真空至3×10-3Pa后，通入40sccm的氩气，使真空腔内气压维持在0.74Pa左右，再在样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗10min。
(3)WMoTaNb层制备：WMoTaNb靶功率为200W、样品偏压为-200V的条件下沉积30min的WMoTaNb层。
(4)梯度过渡层制备：WMoTaNb靶功率为200W、Si靶功率在5min内由0W增加至45W、样品偏压为-200V条件下梯度过渡层。
(5)WMoTaNbSi层制备：WMoTaNb靶功率为200W、Si靶功率45W、样品偏压为-200V条件下沉积300min的WMoTaNbSi层。
上述(3)、(4)和(5)步骤中，沉积过程中通入20sccm的氩气，保证真空腔内气压为0.54Pa，样品制备过程中工件架转速为5r/min。
本实施例制备的难熔高熵合金薄膜中WMoTaNb层厚度为0.3μm，WMoTaNbSi层厚度为3.2μm。
实施例3：
本实施例提供了一种抗烧蚀磨损的难熔高熵合金薄膜的制备方法，薄膜由WMoTaNb层、梯度过渡层和WMoTaNbSi层构成，薄膜厚度为1.5μm。具体制备方法如下：
(1)样品前处理：将高速钢基体放入丙酮中超声清洗5min，再用去离子水超声清洗2次，每次清洗3min，最后将硅片和高速钢基体同时放入无水乙醇中超声清洗2次，每次清洗3min，吹干备用。
(2)薄膜沉积准备：将清洗后的硅片和高速钢基体送入装有WMoTaNb靶和Si靶的真空腔内，WMoTaNb靶连接射频电源，Si靶连接直流电源，靶基距70mm；抽真空至3×10-3Pa后，通入40sccm的氩气，使真空腔内气压维持在0.74Pa左右，再在样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗10min。
(3)WMoTaNb层制备：WMoTaNb靶功率为200W、样品偏压为-200V的条件下沉积10min的WMoTaNb层。
(4)梯度过渡层制备：WMoTaNb靶功率为200W、Si靶功率在5min内由0W增加至15W、样品偏压为-200V条件下梯度过渡层。
(5)WMoTaNbSi层制备：WMoTaNb靶功率为200W、Si靶功率15W、样品偏压为-200V条件下沉积120min的WMoTaNbSi层。
上述(3)、(4)和(5)步骤中，沉积过程中通入20sccm的氩气，保证真空腔内气压为0.54Pa，样品制备过程中工件架转速为5r/min。
本实施例制备的难熔高熵合金薄膜中WMoTaNb层厚度为0.1μm，WMoTaNbSi层厚度为1.4μm。
对比实施例：
本实施例提供了一种抗烧蚀磨损的难熔高熵合金薄膜，所述薄膜由WMoTaNb层构成，薄膜厚度为1.5μm。具体制备方法如下：
(1)样品前处理：将高速钢基体放入丙酮中超声清洗5min，再用去离子水超声清洗2次，每次清洗3min，最后将硅片和高速钢基体同时放入无水乙醇中超声清洗2次，每次清洗3min，吹干备用。
(2)薄膜沉积准备：将清洗后的硅片和高速钢基体送入装有WMoTaNb靶的真空腔内，WMoTaNb靶连接射频电源，靶基距为60mm；抽真空至3×10-3Pa后，通入60sccm的氩气，使真空腔内气压维持在0.74Pa左右，再在样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗10min。
(3)WMoTaNb层制备：WMoTaNb靶功率为200W、样品偏压为-200V的条件下沉积180min的WMoTaNb层，沉积过程中持续通20sccm的氩气，保证真空腔内气压为0.54Pa，样品制备过程中工件架转速为5r/min。本实施例制备的WMoTaNb难熔高熵合金薄膜厚度为1.5μm。
如图1所示，为实施例1和对比实施例制备得到的难熔高熵合金薄膜的表面扫描电子显微镜照片，图中(a)部分为WMoTaNb薄膜对比图，(b)部分为实施例1制备的难熔高熵合金薄膜，从该图中可以看出，与WMoTaNb薄膜相比，实施例1制备的难熔高熵合金薄膜表面更加平整、结构更加致密。
图2为实施例1和对比实施例制备得到的难熔高熵合金薄膜在1274K条件下高温氧化2h后的表面扫描电子显微镜照片，图中(a)部分为WMoTaNb薄膜对比图，(b)部分为实施例1制备的难熔高熵合金薄膜，从该图中可以看出，1274K条件下高温氧化2h后WMoTaNb薄膜表面出现挥发孔洞，Si元素的引入可有效提高薄膜高温氧化性能，实施例1制备的难熔高熵合金高温氧化2h后表面无明显变化。
图3为实施例1和对比实施例制备得到的难熔高熵合金薄膜在2500K条件下烧蚀后的宏观形貌及表面扫描电子显微镜照片，图中(a,a-1)部分为WMoTaNb薄膜对比图，(b,b-1)部分为实施例1制备的难熔高熵合金薄膜。从图中可以看出，Si元素的引入可有效提高薄膜的抗烧蚀性能，难熔高熵合金薄膜烧蚀面积明显减小，烧蚀面积减小为原来的1/6，且磨痕宽度和深度明显减小。
图4为对比实施例和实施例1-3制备得到的难熔高熵合金薄膜的磨痕宽度和深度变化曲线。从图中可以看出，第一列功率为0W时为对比实施例的磨痕深度和宽度，其中磨痕深度在530nm左右，磨痕宽度在300nm左右；第二列为实施例3的磨痕深度和宽度，其中磨痕深度在300nm左右，磨痕宽度在320nm左右；第三列为实施例1的磨痕深度和宽度，其中磨痕深度在280nm左右，磨痕宽度在250nm左右；第四列为实施例2的磨痕深度和宽度，其中磨痕深度在350nm左右，磨痕宽度在250nm左右。进而可知，Si元素的引入可以明显降低磨痕深度和宽度，可有效提高薄膜的摩擦磨损性能，随着Si靶功率的增加，磨痕深度呈先显小后增大的变化趋势，磨痕宽度呈先增大后减小的变化趋势。
Claims (5)
1.一种身管内膛表面的高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对身管内膛基体依次进行超声清洗和等离子清洗；
采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶在等离子清洗后的所述身管内膛基体表面沉积WMoTaNb层；所述WMoTaNb层的沉积时间为10~45min；
采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶和Si靶在所述WMoTaNb层上沉积WMoTaNbSi梯度过渡层；其中，沉积过程中所述Si靶的功率在时间阈值内由0 W增加至功率阈值；在所述时间阈值内所述Si靶的功率线性增加，所述功率阈值取值为15~45W；所述时间阈值为5min；沉积过程中所述WMoTaNb靶的功率为200W；
采用等离子溅射方法，基于WMoTaNb靶和Si靶在所述WMoTaNbSi梯度过渡层上沉积WMoTaNbSi层，得到所述高熵合金薄膜；其中，沉积过程中所述Si靶的功率恒定、且大于0W；所述WMoTaNbSi层的沉积时间为120~450min；
在所述WMoTaNbSi层的沉积过程中，所述Si靶的功率等于所述功率阈值。
2.如权利要求1所述的一种身管内膛表面的高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述等离子溅射方法中，WMoTaNb靶采用射频电源供电，所述Si靶采用直流电源供电。
3.一种身管内膛表面的高熵合金薄膜，其特征在于，采用权利要求1-2任一所述的制备方法制得，包括依次连接的WMoTaNb层、WMoTaNbSi梯度过渡层和WMoTaNbSi层；
其中，所述WMoTaNb层与身管内膛基体表面连接，在所述WMoTaNbSi梯度过渡层中沿所述WMoTaNb层向WMoTaNbSi层方向Si含量逐渐增高。
4.如权利要求3所述的一种身管内膛表面的高熵合金薄膜，其特征在于，所述高熵合金薄膜厚度为1.5~5.0μm。
5.如权利要求4所述的一种身管内膛表面的高熵合金薄膜，其特征在于，所述WMoTaNb层的厚度为0.1~0.5μm，所述WMoTaNbSi梯度过渡层和WMoTaNbSi层的厚度为1.4~4.5μm。
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