CN116497330B - 一种高强韧钛合金及基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金成分设计领域，并具体公开了一种高强韧钛合金及基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法，其包括：根据钛合金组分制备靶材，通过磁控溅射在基体上制备多元合金薄膜；将基体上的多元合金薄膜划分为多个区域，测得各区域元素成分，并获取各区域对应的硬度H和合金抵抗弹塑性变形功W；根据各区域元素成分构建多元相图，将H和W分别置于该多元相图中，得到H云图和W云图；保留H云图和W云图中强度大于预设值的部分，然后求交集，对得到的交集图进行网格划分，根据网格交点对应的各元素成分确定钛合金成分。本发明简、通量高，能通过一次共溅射得到多组分钛合金，为高强韧钛合金成分设计提供一种低成本、高效率的设计方法。
Description
技术领域
本发明属于合金成分设计领域，更具体地，涉及一种高强韧钛合金及基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法。
背景技术
结构钛合金已成为航空、航天、船舶等重大工程领域的关键材料，其具有较高的强韧性是应对复杂环境所必备的重要力学性能。目前，围绕高强韧钛合金已开发出多种钛合金成分，如航空用TC18、TC16，航海用Ti75，Ti80等。其中，TC16(Ti-3Al-5Mo-4.5V)因具有较高的强度、塑性以及冲击韧性，常用于制作航空紧固件的首选材料。然而，作为一种马氏体型α+β两相钛合金，TC16具有较高含量的β稳定元素(β稳定系数Kβ＝0.8)，在焊接过程中易析出脆性ω相从而恶化合金力学性能。因此，亟需开发出新型的高强韧钛合金以满足我国在深空、深海等严苛环境下对装备可靠性提出的更高要求。
目前寻找/开发性能优异的高强韧钛合金材料大部分是基于Mo当量法、Kβ稳定系数、电子浓度、d电子理论等方法设计合金成分，由于各合金元素复杂的物理作用关系，这些方法难以准确预测合金性能，往往需要结合试错法，通过制备多种合金成分进行性能测试，加以比较和验证，最终选取出最优性能对应的元素成分比例。以上方法需要制备大量的试样，工作量大并且效率低。作为一种沉积镀膜方法，磁控溅射利用等离子体的正氩离子与带负电的靶材碰撞，使得靶材表面的中性原子或分子获得足够动能脱离靶材表面，沉积在基片表面形成薄膜，该方法非常适合高通量筛选涂层材料。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高强韧钛合金及基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法，其目的在于，实现高强韧钛合金成分的快速筛选，解决钛合金成分设计复杂低效的难题。
为实现上述目的，按照本发明的一方面，提出了一种基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法，包括如下步骤：
S1、根据钛合金组分制备靶材，将各靶材安装在不同靶位上，通过磁控溅射在基体上制备多元合金薄膜；
S2、将基体上的多元合金薄膜划分为多个区域，测得各区域元素成分，并获取各区域对应的硬度H和合金抵抗弹塑性变形功W；根据各区域元素成分构建多元相图，将硬度H和合金抵抗弹塑性变形功W分别置于该多元相图中，得到H云图和W云图；
S3、保留H云图和W云图中强度大于预设值的部分，然后将两个保留部分求交集，对得到的交集图进行网格划分，根据网格交点对应的各元素成分确定钛合金成分。
作为进一步优选的，通过能谱仪测得各区域元素成分；通过纳米压痕测试各区域硬度H和载荷位移曲线，载荷位移曲线加压段包围的面积即为合金抵抗弹塑性变形功W。
作为进一步优选的，进行纳米压痕测试时，施加载荷为200μN～20mN。
作为进一步优选的，进行磁控溅射时，共有三个靶位，三个靶位周向均匀分布，三个靶位上分别安装不同靶材，任意两个靶材中心的间距为100mm～160mm；靶材中心与基体的距离为80mm～120mm。
作为进一步优选的，磁控溅射工艺参数为：靶材功率为100～350W，溅射时间0.5～5h，气压为10～30mTorr，真空度为5×10-6～8×10-6Pa。
作为进一步优选的，构建多元相图的方法具体为：在测得的区域元素成分中，除去钛元素，然后将其他合金元素按比例进行归一化，以归一化后的合金元素质量百分比作为多元相图坐标。
作为进一步优选的，步骤S3中，保留H云图和W云图中强度大于预设值的部分，预设值为云图中最大强度的80％。
作为进一步优选的，所述钛合金为Ti-Al-Mo-V系、Ti-Al-Mo-Zr系、Ti-Al-Nb-Zr系、Ti-Al-Nb-Zr-Mo系或Ti-Al-Nb-Zr-V系合金；所述靶材包括靶材Ti和其他靶材，所述其他靶材为靶材Mo、靶材ZrMo、靶材ZrNb、靶材AlNb、靶材AlMo以及Al、Mo、Nb、Zr、V中任意元素组合的二元或三元合金靶材中的数个。
按照本发明的另一方面，提供了一种高强韧钛合金，该钛合金成分采用上述基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法确定。
作为进一步优选的，该钛合金成分范围为Ti：62.0～99.4wt.％，Al：0.1～6.0wt.％，Mo：0.5～8.0wt.％，Nb：0～7.0wt.％，Zr：0～8.0wt.％，V：0～9.0wt.％。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1、本发明通过磁控溅射技术，高通量制备出成分局部均匀、梯度分布的多元合金薄膜，进而基于合金元素对强度和抗弹性变形功的相关性差异，建立基于多元相图的硬度云图和抗弹性变形功云图，从而通过云图交集确定最终合金成分范围。本发明科实现高强韧钛合金成分的快速筛选，解决钛合金成分设计复杂低效的难题。
2、直接计算得出的区域中参数点值受实验限制，具有一定局限性；本发明通过云图求解合金成分范围，云图可以将测试得到的点值转化为渐变范围，并且云图反映了合金元素对钛合金硬度及抗塑性变形功的影响权重，具有一定统计意义和科学意义，可以得到更为准确的合金成分。
3、本发明对靶材布置方式进行设计，以获取成分梯度更加均匀变化的薄膜；同时针对各合金元素对钛合金熔点、相组成及凝固速率的影响，对磁控溅射参数进行设计，从而制备出在厚度方向成分均匀、水平方向成分渐变的钛合金薄膜，为钛合金成分筛选提供大的优选空间。
4、按本发明方法筛选得到的高强韧钛合金，其拉伸强度大于820MPa，塑性大于20％，夏比冲击功大于50J。
附图说明
图1为本发明实施例基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例提供的一种基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、磁控溅射合金薄膜：以多元合金为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术，制备靶材，各靶材的纯度在99.9％以上；选取基体并将其安装在磁控溅射设备的夹具上，分别将靶材安装在设备的三个靶位上，利用磁控溅射技术，制备多元合金薄膜。
S2、建立基于多元相图的H和W云图：将基体划分成36或48个区域，然后采用能谱仪(EDS)测试各区域成分，通过纳米压痕技术测试各区域硬度H、压痕位移h、以及载荷位移曲线，计算合金抵抗弹塑性变形功W；除去Ti元素，将其他合金元素按比例进行归一化，并将H和W置于归一化的多元相图中，建立H和W云图；云图特点为以合金元素质量百分比为相图坐标，相图内部为合金H值和W值的分布。
S3、成分筛选：以H和W云图强度的80％为基准(即保留云图中强度大于最大强度80％的部分)，分别确定两云图中对应的合金成分范围区间，将保留的两云图求交集，然后将交集的成分范围按照相图进行网格划分，根据网格交点确定高强韧钛合金的成分组成。
优选地，步骤S1中，多元合金为Ti-Al-Mo-V系、Ti-Al-Mo-Zr系、Ti-Al-Nb-Zr系、Ti-Al-Nb-Zr-Mo系、Ti-Al-Nb-Zr-V系等四组元或者五组元合金。
优选地，步骤S1中，靶材包括靶材Ti和其他靶材，其他靶材为靶材Mo、靶材ZrMo、靶材ZrNb、靶材AlNb、靶材AlMo或Al、Mo、Nb、Zr、V中任意元素组合二元或者三元合金靶材材料。
优选地，步骤S1中，三个靶位周向均匀设置，相邻靶位间夹角为120°，具体位置关系如图1所示；靶材的安装位置关系为以基底为中心，靶材表面与基底竖直方向角度呈10～30°，两靶材中心间距均为100mm～160mm，靶-基体距离为80mm～120mm；进一步优选地，靶材表面与基底竖直方向角度呈17.5°，两靶材中心间距均为130mm，靶-基体距离为100mm。
优选地，步骤S1中，基体为Si片衬底，衬底在溅射过程中不旋转，三个靶共同溅射。磁控溅射工艺参数为：靶材功率为100～350W，溅射时间0.5～5h，气压为10～30mTorr，真空度为5×10-6～8×10-6Pa。
优选地，步骤S2中，纳米压痕实施参数为：施加载荷为200μN～20mN，压痕位移h为0.5μm～1.5μm。
优选地，步骤S2中，计算合金抵抗弹塑性变形功W的方法为：纳米压痕中载荷位移曲线加压段包围的面积即为抵抗弹塑性变形功W。
优选地，步骤S3中，以H和W云图强度的80％为基准，分别确定两云图中对应的合金成分范围区间，是以H值和W值的前20％对应的成分范围区间；两云图求交集为H值的前20％对应的成分范围区间与W值的前20％对应的成分范围区间的交集；网格划分为按合金元素0.5wt％的增量进行划分。
优选地，步骤S3中，根据网格交点确定钛合金成分时，具体获取各网格交点对应的合金元素质量百分比，然后由该交点最邻近的测试点的Ti含量为交点的Ti含量，最终确定合金成分。因为合金元素归一化之前已经知道Ti含量，所以Ti含量是有归一化之前确定的；构建多元相图时，去除Ti元素，一是为了便于作图，二是为了更好地了解合金元素对钛合金硬度及抗弹塑性变形功的影响程度。
具体的，以Ti-Al-Mo-V基为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术，制备靶材Ti，靶材Al60V40和靶材Mo，利用磁控溅射技术，制备Ti-Al-Mo-V基合金薄膜。进而按本发明方法确定钛合金成分为：Ti 62.0～99.4wt.％，Al0.1～6.0wt.％，Mo 0.5～8.0wt.％，Nb 0～7.0wt.％，Zr 0～8.0wt.％，V 0～9.0wt.％。
本发明高强韧钛合金成分筛选的原理为：通过步骤S1磁控溅射获得成分连续分布的多元合金，各合金元素配比随机分布，越靠近靶材位置的区域其包含靶材元素含量越高，基体上合金元素构成类似合金相图的元素分布，可满足合金元素的任意原子配比。在步骤S2中通过对基体进行区域划分，每个区域对应不同合金元素配比的多元合金，通过纳米压痕技术获得载荷-位移曲线、硬度值H，计算不同合金成分的弹塑性变形功W。硬度值H与合金强度呈正相关，H云图分布反映了合金元素对合金强度影响的相关性，比如，一定比例范围的Mo-Al-V的H值高于其他Mo-Al-V区域的H值，说明该比例范围的Mo-Al-V元素相互之间原子作用、相组成以及微观组织对合金强度影响作用更大。类似的，冲击功是由裂纹形核功和裂纹扩展功组成，其中裂纹形核功与形核前合金对弹塑性变形消耗的能量有关，裂纹扩展功与裂纹扩展时位错的形核、运动以及孪晶的形成时消耗的能量有关，因此，W能够反映冲击时合金对裂纹形核和扩展的抵抗能力。与合金元素对H的影响机制类似，不同合金元素配比直接影响了α相与β相的晶格常数以及原子间的结合力，进而影响位错的开动力、α相与β相的界面能，最终影响裂纹的形核功以及裂纹扩展功，因此，W云图反映了合金元素对冲击功影响的相关性。以H值和W值的80％为基准，获取前20％的H和W对应的合金成分范围并求交集，最终优选出高强韧钛合金。
以下为具体实施例：
实施例的测试方法如下：纳米压痕按照国家标准(GB/T 22458-2008)进行载荷-位移曲线测试；试样拉伸测试按照国家标准(GB/T 228.1-2010)进行拉伸性能测试；冲击试样按照国家标准(GB/T 229-2007)进行冲击性能测试。
一种磁控溅射高通量筛选高强韧钛合金成分的方法，包括以下步骤：
(1)磁控溅射合金薄膜：以Ti-Al-Mo-V基多元合金元素为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术，制备靶材Ti，靶材Al60V40和靶材Mo，各靶材的纯度在99.9％以上。选取Si片衬底作为基体，并将其安装在磁控溅射设备的夹具上，安装位置关系为以基底为中心分别与基底竖直角度成17.5°，两靶材中心间距均为130mm，靶-衬底距离约为100mm，三个靶点相距120°，衬底在溅射过程中不旋转，三个靶共同溅射。其中，靶材Ti功率为110W，靶材Mo功率为300W，靶材Al60V40功率为150W，溅射时间3h，气压为20mTorr，真空度为7×10-6Pa。
(2)建立基于三元相图的H和W云图：将基体划分成36个区域，然后采用EDS测试各区域成分，通过纳米压痕技术测试各区域硬度H、压痕位移h、以及载荷位移曲线，计算合金抵抗弹塑性变形功W，将各合金元素归一化，并将H和W置于归一化的三元相图中，建立H和W云图。
(3)成分筛选：以H和W云图强度的80％为基准，分别确定两云图中对应的合金元素原子配比，两云图求交集，最终选出其中三个合金成分W0：Ti-3～4.5Al-5.0～6.0Mo-4.0～5V、W1：Ti-2.5～3.5Al-5.0～6.0Mo-4.0～5.0V和W2：Ti-3～4.5Al-4.0～5.0Mo-3.0～4.5V。其中W0为对比成分，其H和W值低于云图强度的80％。
本实施例步骤(3)所成形的3种钛合金屈服强度、抗拉强度、塑性以及冲击功如表1所示，其中优选的W1和W2其拉伸性能和冲击韧性优于W0对应的合金成分。由上述实施例可以看出，本发明提供的高通量筛选Ti-Al-Mo-V系钛合金方法能够快速实现对高强韧钛合金成分的优选。
表1三种钛合金成分的力学性能
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、根据钛合金组分制备靶材，将各靶材安装在不同靶位上，通过磁控溅射在基体上制备多元合金薄膜；
进行磁控溅射时，共有三个靶位，三个靶位周向均匀分布，三个靶位上分别安装不同靶材，任意两个靶材中心的间距为100mm～160mm；靶材中心与基体的距离为80mm～120mm；磁控溅射工艺参数为：靶材功率为100～350W，溅射时间0.5～5h，气压为10～30mTorr，真空度为5×10-6～8×10-6Pa；
S2、将基体上的多元合金薄膜划分为多个区域，测得各区域元素成分，并获取各区域对应的硬度H和合金抵抗弹塑性变形功W；根据各区域元素成分构建多元相图，将硬度H和合金抵抗弹塑性变形功W分别置于该多元相图中，得到H云图和W云图；
通过能谱仪测得各区域元素成分；通过纳米压痕测试各区域硬度H和载荷位移曲线，载荷位移曲线加压段包围的面积即为合金抵抗弹塑性变形功W；
构建多元相图的方法具体为：在测得的区域元素成分中，除去钛元素，然后将其他合金元素按比例进行归一化，以归一化后的合金元素质量百分比作为多元相图坐标；
S3、保留H云图和W云图中强度大于预设值的部分，预设值为云图中最大强度的80％；然后将两个保留部分求交集，对得到的交集图进行网格划分，根据网格交点对应的各元素成分确定钛合金成分。
2.如权利要求1所述的基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法，其特征在于，进行纳米压痕测试时，施加载荷为200μN～20mN。
3.如权利要求1或2所述的基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法，其特征在于，所述钛合金为Ti-Al-Mo-V系、Ti-Al-Mo-Zr系、Ti-Al-Nb-Zr系、Ti-Al-Nb-Zr-Mo系或Ti-Al-Nb-Zr-V系合金；所述靶材包括靶材Ti和其他靶材，所述其他靶材为靶材Mo、靶材ZrMo、靶材ZrNb、靶材AlNb、靶材AlMo以及Al、Mo、Nb、Zr、V中任意元素组合的二元或三元合金靶材中的数个。
4.一种高强韧钛合金，其特征在于，该钛合金成分采用如权利要求1-3任一项所述的基于磁控溅射的钛合金成分筛选方法确定。
5.如权利要求4所述的高强韧钛合金，其特征在于，该钛合金成分范围为Ti：62.0～99.4wt.％，Al：0.1～6.0wt.％，Mo：0.5～8.0wt.％，Nb：0～7.0wt.％，Zr：0～8.0wt.％，V：0～9.0wt.％。
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