CN109207952B - 采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用高通量技术制备梯度Nb‑Si基合金薄膜的方法，包括如下步骤：(1)制备Nb‑16Si‑6Cr‑24Ti‑6Al基体；(2)制备Cr靶材；(3)制备xNb‑ySi‑zTi‑kAl合金靶材，其中，x＝55～65，y＝14～19，z＝18～25，k＝1～4，数值均为原子百分比；(4)将步骤(1)中的Nb‑16Si‑6Cr‑24Ti‑6Al基体安装在磁控溅射设备的夹具上，将步骤(2)中的Cr靶材放置在普通直流靶上，将步骤(3)中的xNb‑ySi‑zTi‑kAl合金靶材放置在射频靶上，利用磁控溅射技术，制备梯度Nb‑Si基合金薄膜。本方法便于大批量的对不同元素比例的Nb‑Si基合金进行性能测试，快速的选取出最优的元素成分比例，提高工作效率。

Description

采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法
技术领域
本申请涉及梯度合金薄膜制备领域，更特别地涉及一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法和利用该方法制备的梯度Nb-Si基合金薄膜及其应用。
背景技术
随着航空发动机性能的不断提高，发动机叶片将会承受越来越高的工作温度，例如高推动比的发动机要求叶片的耐温能力达到1200～1400℃。目前最先进的Ni基高温合金能够承受的最高温度为1150℃，不能满足高推动比发动机叶片的使用要求，因此，研发能够承受更高温度的高温合金势在必行。
金属Nb具有优良的室温塑韧性，Nb与Si形成的Nb5Si3相具有熔点(Tm＝2620℃)高，密度(7.16g/cm3)低的特点，Nb-Si合金有望先成为下一代先进燃气涡轮发动机叶片材料。但是由于纯金属Nb在600℃左右会发生氧化，因此Nb-Si基超高温合金的高温抗氧化性很差，使得它在高温环境中的使用受到限制。为了提高Nb-Si基高温合金的高温抗氧化性能，同时保证其良好的高低温力学性能，可在Nb-Si二元合金中加入一定量的Cr,Ti,Al等元素。然而，添加适量的Ti元素虽然可提高Nb-Si基合金的断裂韧性，但随着Ti含量的增加，合金熔点降低；加入一定数量的Cr与Nb形成的NbCr2虽然可以提高合金的抗氧化性能，但大量添加会降低合金的断裂韧性；加入一定量的Al虽然在高温下可以形成保护性氧化膜，能够阻止内部合金的进一步氧化从而达到抗氧化的目的，但大量添加会降低合金的塑性。如何确定合适的元素添加量使Nb-Si基合金的耐氧化性能以及力学性能呈现最优水平，成为目前的研究重点。
现阶段用于性能测试的Nb-Si基合金试样是通过电弧熔炼制备。通过改变元素(Nb,Si,Cr,Ti,Al)的添加比例，制备出不同成分的Nb-Si基合金，然后依次对这些合金进行性能测试，选取出最优性能对应的元素成分比例，这种方法需要制备大量的试样，工作量大并且效率低。因此，急需研发一种新的制备Nb-Si基合金的工艺，便于大批量的对不同元素比例的Nb-Si基合金进行性能测试，快速的选取出最优的元素成分比例，提高工作效率。
发明内容
为了解决上述已有技术存在的不足，本发明提出了一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法，通过磁控溅射技术，采用Cr靶材和Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)靶材在Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体上制备Nb、Cr的含量呈梯度变化的Nb-Si基合金薄膜。
根据本发明的一方面，提供了一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)以Nb、Si、Ti、Cr、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术，制备Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体；
(2)以Cr为原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Cr靶材；
(3)以Nb、Si、Ti、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材，其中，x＝55～65,y＝14～19,z＝18～25,k＝1～4,相关数值均为原子百分比；
(4)将步骤(1)中的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体安装在磁控溅射设备的夹具上，将步骤(2)中的Cr靶材放置在普通直流靶上，将步骤(3)中的xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材放置在射频靶上，利用磁控溅射技术，制备梯度Nb-Si基合金薄膜。
在一些实施方式中，步骤(4)中，磁控溅射参数可以为：Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体的温度200～300℃，Cr靶材的功率40～60瓦，xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材的功率70～90瓦，溅射时间100～140min，气压1.4～1.8Pa，真空度6x10-4～7x10-4Pa。
在一些实施方式中，步骤(1)还可以包括如下步骤：
1)将制备的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体先后采用60#，200#，500#，800#，1500#，2000#的水磨砂纸磨光后再采用抛光机抛光至镜面；
2)将经步骤1)处理后的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗，超声波频率为50～60KHz，清洗时间约为15～25min，之后自然晾干。
在一些实施方式中，步骤(2)和步骤(3)还可以包括如下步骤：
1)将制备的Cr靶材和xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材采用60#水磨砂纸磨去表面油污；
2)将经步骤1)处理后的Cr靶材和xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗，超声波频率为50～60KHz，清洗时间约为15～25min，之后自然晾干。
在一些实施方式中，xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材可以为Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材。
在一些实施方式中，所制备的梯度Nb-Si基合金薄膜中，Nb元素含量在Nb-Si基合金薄膜中的变化具有等高线特征，且Nb元素含量由靠近Nb靶材的57at.％降低到远离Nb靶材的32at.％。
在一些实施方式中，所制备的梯度Nb-Si基合金薄膜中，Cr元素含量在Nb-Si基合金薄膜中的变化具有等高线特征，且Cr元素含量由靠近Cr靶材的40at.％降低到远离Cr靶材的6at.％。
在一些实施方式中，还包括采用EDX分析制备的Nb-Si基合金薄膜中Nb元素和Cr元素的含量及分布，具体为，在制备的Nb-Si基合金薄膜中部一定区域内进行成分表征，每隔3～6mm进行一次面扫，面扫的区域为长和宽均为50～70μm的方块。
在一些实施方式中，所述Cr靶材和所述xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材与水平方向可呈100-150°。
本发明的有益效果：针对现有技术中用于性能测试的Nb-Si基合金所需试样多，制备工作量大、效率低且成本高的问题。开发了以Nb、Cr的含量呈梯度变化的Nb-Si基合金薄膜进行高通量性能测试的思路。在具体的制备方法上，利用纯Cr靶材和高Nb不含Cr的Nb-Si合金两种靶材在基体上磁控溅射，并对靶材组分进行设计，采用Cr靶材和Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)靶材可以在Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体上制备Nb、Cr的含量呈梯度变化的Nb-Si基合金薄膜，配合优化的磁控溅射工艺参数，使得到的薄膜中的Nb、Cr元素呈现了合理的梯度分布，从而便于大批量的对不同元素比例的Nb-Si基合金进行制备和性能测试，快速的选取出最优的元素成分比例，提高工作效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施方式中的技术方案，下面将对实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施方式。
图1是磁控溅射原理图。
图2是本发明的制备的Nb-Si基合金薄膜中Nb元素含量分布图。
图3是本发明的制备的Nb-Si基合金薄膜中Cr元素含量分布图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。
“材料高通量制备”是在短时间内完成大量样品的制备。其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭带或试错方法改为并行处理。本发明提供了一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金的方法，下面通过具体实施例来详细说明。
一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金的方法，包括如下步骤：
第一步：基体的制备及前处理
(A)以Nb、Si、Ti、Cr、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术得到尺寸为50×50×2mm的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体，表面磨光，清洗后干燥备用。应该理解，可以选用在约200℃的温度下仍能保持固体状态的多种材料作为基体，例如玻璃、不锈钢等。
(B)将步骤(A)中制得的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体先后采用60#，200#，500#，800#，1500#，2000#的水磨砂纸磨光后，再采用抛光机抛光至镜面。
(C)将经步骤(B)中得到的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗以除污，超声波频率为50～60KHz的条件下，清洗15～25min后，自然晾干后待用。在本实例中，超声波频率为53KHz，清洗时间为20min。
第二步：靶材的制备及前处理
(A)以Cr为原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术得到尺寸为Φ60mm×5mm的Cr靶材；以Nb、Si、Ti、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术得到xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材，其中，x＝55～65,y＝14～19,z＝18～25,k＝1～4,相关数值均为原子百分比。在本实例中，xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材为Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)合金靶材，尺寸为Φ60mm×5mm。
(B)将步骤(A)中制得的Cr靶材和Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)合金靶材采用60#水磨砂纸磨去表面油污。
(C)将步骤(B)中的Cr靶材和Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)合金靶材置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗以除污，超声波频率为50～60KHz的条件下，清洗15～25min后，自然晾干后待用。在本实例中，超声波频率为53KHz，清洗时间为20min。
第三步：磁控溅射制备梯度Nb-Si基合金薄膜
将第一步中前处理后的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体安装在磁控溅射设备的夹具上，将第二步中前处理后的Cr靶材放置在普通直流靶上，Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)靶材放置在射频靶上。调节磁控溅射工艺参数为：Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体的温度200～300℃，Cr靶材功率40～60瓦，Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)靶材功率70～90瓦，溅射时间100～140min，气压1.4～1.8Pa，真空度6x10-4～7x10-4Pa。在本实例中，调节磁控溅射工艺参数为：Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体的温度200℃，Cr靶材的功率50瓦，Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)靶材功率80瓦，溅射时间120min，气压1.6Pa，真空度6.4x10-4Pa。
本实例中所用磁控溅射设备为沈阳好智多新材料制备技术有限公司生产的CKG-60型磁控溅射仪，其中，靶材与水平方向呈100°～150°，本实例中为120°，图1为磁控溅射原理图。
梯度Nb-Si基合金薄膜制备完成后，采用EDX分析薄膜材料中Nb元素和Cr元素的含量及分布。在制备的Nb-Si基合金薄膜中部一定区域内进行成分表征，每隔3～6mm进行一次面扫，面扫的区域为长和宽均为50～70μm的方块。本实例中，在Nb-Si基合金薄膜中部48×48mm的平面内进行成分表征，每隔6mm进行一次面扫，面扫的区域为长和宽均为70μm的方块，Nb-Si基合金薄膜表面总共均匀的测试81个区域。
分析结果如图2和3所示，从图2中可看出，Nb元素含量在Nb-Si基合金薄膜中的变化具有等高线特征，并且Nb元素含量由靠近Nb靶材的57at.％降低到远离Nb靶材的32at.％。从图3中可看出，Cr元素含量在Nb-Si基合金薄膜中的变化具有等高线特征，并且Cr元素含量由靠近Cr靶材的40at.％降低到远离Cr靶材的6at.％。显然，Nb元素和Cr元素成分含量均呈现连续的梯度变化。
氧化性能是Nb-Si基合金最重要的性能之一，本文还通过高温氧化实验表征了制备的Nb-Si基合金薄膜的氧化性能，具体步骤如下：
第一步：将制备好的具有Nb-Si基合金薄膜的基体放置于95瓷氧化铝坩埚中，坩埚盖上坩埚盖并用镍铬丝将坩埚于坩埚盖绑紧。
第二步：将高温管式炉按照5℃/min的速度升温至1250℃。
第三步：将第一步准备好的坩埚放置于高温管式炉中氧化，氧化时间为10min～30min，氧化时间为20min，随后取出放置于空气中冷却至室温。
之后，采用拉曼光谱分析Nb-Si基合金薄膜材料中的氧化物，在Nb-Si基合金薄膜中部一定区域内进行成分表征，每隔3～6mm进行一次测试。本实例中，在Nb-Si基合金薄膜中部48×48mm的平面内进行成分表征，每隔6mm进行一次测试，Nb-Si基合金薄膜表面总共均匀的测试81个区域。根据拉曼光谱表征出的Nb-Si基合金薄膜氧化后的不同区域氧化物的成分和实施例中EDX分析的Nb-Si基合金薄膜元素的成分及含量，总结出耐高温氧化性能最好的Nb-Si基合金元素成分及含量。
以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以Nb、Si、Ti、Cr、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术，制备Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体；
(2)以Cr为原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Cr靶材；
(3)以Nb、Si、Ti、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材，其中，数值均为原子百分比；
(4)将步骤(1)中的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体安装在磁控溅射设备的夹具上，将步骤(2)中的Cr靶材放置在普通直流靶上，将步骤(3)中的Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材放置在射频靶上，利用磁控溅射技术，制备梯度Nb-Si基合金薄膜，
其中，所制备的梯度Nb-Si基合金薄膜中，Nb元素含量在Nb-Si基合金薄膜中的变化具有等高线特征，且Nb元素含量由靠近Nb靶材的57at.％降低到远离Nb靶材的32at.％；Cr元素含量在Nb-Si基合金薄膜中的变化具有等高线特征，且Cr元素含量由靠近Cr靶材的40at.％降低到远离Cr靶材的6at.％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，磁控溅射参数为：Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体的温度200～300℃，Cr靶材的功率40～60瓦，Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材的功率70～90瓦，溅射时间100～140min，气压1.4～1.8Pa，真空度6x10-4～7x10-4Pa。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)还包括如下步骤：
1)将制备的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体先后采用60#，200#，500#，800#，1500#，2000#的水磨砂纸磨光后再采用抛光机抛光至镜面；
2)将经步骤1)处理后的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗，超声波频率为50～60kHz，清洗时间为15～25min，之后自然晾干。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)还包括如下步骤：
1)将制备的Cr靶材和Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材采用60#水磨砂纸磨去表面油污；
2)将经步骤1)处理后的Cr靶材和Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗，超声波频率为50～60kHz，清洗时间为15～25min，之后自然晾干。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，还包括采用EDX分析制备的Nb-Si基合金薄膜中Nb元素和Cr元素的含量及分布，具体为，在制备的Nb-Si基合金薄膜中部一定区域内进行成分表征，每隔3～6mm进行一次面扫，面扫的区域为长和宽均为50～70μm的方块。
6.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述Cr靶材和所述Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材与水平方向呈100-150°。
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