CN103898463A - 一种多元高熵合金薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多元高熵合金薄膜及其制备方法。其组成成分为NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜或者NiCrCoCuFeAl4.5六元高熵合金薄膜；制备方法步骤包括：将单面抛光过的硅片基体依次通过丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗；抛光面向上晾干；将硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上；将气压抽真空，冲入氩气；关闭样品台和蒸发源的阀门并进行预溅射；转动样品台，打开阀门进行溅射，取出得到多元高熵合金薄膜。本发明方法，溅射速率稳定，获得厚度均匀的高熵合金薄膜材料；冷却速率快，有利于抑制金属间化合物的形成，促进单一固溶体相的形成；操作工艺简单易行，扩展了高熵合金材料的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金薄膜及其制备方法，特别是涉及一种多元高熵合金薄膜及其制备方法。
背景技术
传统的金属合金体系设计理念是以某一种或两种元素作为基本组元，添加少量的次要组员以期获得优良的性能来满足人们日常生活和工业生产工艺的需求。如以铁元素为主元的钢铁材料，以铜元素为主元的铜合金材料和以锆元素为主元的高合金材料等。基于对物理冶金学和二元、三元相图的理解，人们认为当合金体系的组元数增多时，该体系更倾向于形成结构复杂的金属间化合物，增加了我们研究合金体系组织结构、性能及两者之间相互关系的难度，同时限制了合金体系在实际生产中的应用领域。2004年，台湾科学家叶均蔚等研究者们提出了一种全新的合金体系设计方案，即以五种或者更多的元素为主要组元的高熵合金体系。高熵合金由摩尔比接近的元素组成，每种组元的含量在5％～35％之间。高熵合金体系的混合熵很大，抑制了金属间化合物的形成，促进了简单的体心立方（BCC）或面心立方（FCC）晶体相的形成。高熵合金独特的组织结构，使其具有优良的耐磨、耐腐蚀、耐高温以及抗高温氧化等性能，决定了其作为涂层材料在镀膜领域的巨大应用潜力。
目前制备高熵合金的方法主要是电弧熔炼法，受冷却速率的限制，该方法很难得到成分均匀的单相固溶体高熵合金。同时该方法对设备要求较高，制备过程复杂，材料的成本较高，阻碍了高熵合金的广泛应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多元高熵合金薄膜及其制备方法，得到了膜厚均匀的高熵合金薄膜材料，该薄膜分别是由简单FCC固溶体相和简单BCC固溶体相构成，没有发现第二相的存在（没有第二相，或者其含量较少而没有被发现）。
本发明的技术方案是：
一、一种多元高熵合金薄膜：
其组成成分为NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜或者NiCrCoCuFeAl4.5六元高熵合金薄膜。
所述的NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜的厚度为456～920nm，所述的NiCrCoCuFeAl4.5六元高熵合金薄膜的厚度为302～610nm。
二、一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上；
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将真空室的气压抽真空至低于4×10-4Pa，冲入体积百分比为大于等于98%的氩气作为工作气体；
5)在0.3～1Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层；
6)然后持续转动样品台，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射30～60min，最后取出得到多元高熵合金薄膜。
所述的步骤2)中的高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材或者NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1，NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:2.5。
所述的步骤1)中用丙酮、酒精和去离子水的超声清洗的时间均为10～25min，超声功率均为80～100w。
所述的步骤2)中硅片基体通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干。
所述的步骤3)中样品台与蒸发源的工作距离为8cm。
所述的步骤4)中将真空室的气压抽真空先通过机械泵将气压抽至低于2Pa，再用分子泵将气压抽至低于4×10-4Pa。
所述的步骤5)中预溅射时间为15～20min。
所述的步骤6)中样品台转速为5～10圈每分钟，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W。
本发明的有益效果在于：
本发明方法的溅射速率稳定，能够获得厚度均匀的高熵合金薄膜材料，且可以通过控制溅射时间来控制薄膜的厚度；本方法冷却速率快，有利于抑制金属间化合物的形成，促进单一固溶体相（简单FCC或BCC固溶体相）的形成；该方法操作工艺简单易行，适于工业化生产，大大扩展了高熵合金材料的应用范围。
附图说明
图1是按照实施例1和实施例4制备得到的本发明高熵合金薄膜材料的XRD图。
图2是按照实施例1方法制备得到的本发明薄膜样品的SEM横截面图。
图3是按照实施例4方法制备得到的本发明薄膜样品的SEM横截面图。
图4是按照实施例1方法制备得到的本发明薄膜样品的TEM衍射图。
图5是按照实施例4方法制备得到的本发明薄膜样品的TEM衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明的一种多元高熵合金薄膜，其组成成分为NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜，摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1，其厚度为456～920nm；或者为NiCrCoCuFeAl4.5六元高熵合金薄膜，摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:4.5，其厚度为302～610nm。
本发明的一种多元高熵合金薄膜的制备方法如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上；
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将气压抽真空至低于4×10-4Pa，冲入体积百分比为大于等于98%的氩气作为工作气体；
5)在0.3～1Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层；
6)然后持续转动样品台，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射30～60min，最后取出得到高熵合金薄膜，溅射时间决定了高熵合金薄膜的厚度。
步骤2)中的高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材或者NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1，NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:2.5。
步骤1)中用丙酮、酒精和去离子水的超声清洗的时间均为10～25min，超声功率均为80～100w。
步骤2)中硅片基体通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干。
步骤3)中样品台与蒸发源的工作距离为8cm。
步骤4)中将真空室的气压抽真空先通过机械泵将气压抽至低于2Pa，再用分子泵将气压抽至低于4×10-4Pa。
步骤5)中预溅射时间为15～20min。
步骤6)中样品台转速为5～10圈每分钟，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W。
本发明的实施例如下：
实施例1：
该实施例采用本发明中所提到的直流磁控溅射的方法，成功制备出了NiCrCoCuFe（各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1）五元高熵合金薄膜材料。该高熵合金薄膜材料厚度均匀，且在该薄膜材料中只发现了简单FCC固溶相，没有发现第二相的存在。
该高熵合金薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗10min，超声功率为80w，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗，清洗的时间均为10min，超声功率均为80w；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上，通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上，样品台与蒸发源的工作距离为8cm，高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1。
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将气压抽真空至低于3×10-4Pa，冲入体积百分比为98%的氩气作为工作气体；
5)在0.3Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层，预溅射时间为15min；
6)然后持续转动样品台，样品台转速为8圈每分钟，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W，溅射时间为30min，最后取出得到高熵合金薄膜。
结合图2可知，所制备得到的NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜样品厚度均匀，为456nm。由图1可知，样品的XRD衍射图谱中只含有一个布拉克峰，对应一种固溶体相，再结合图4中TEM衍射环图谱可知，该固溶体相为简单FCC固溶体相，而没有发现第二中物相的存在。这说明该种方法能够得到膜厚均匀的五元高熵合金薄膜，且该材料是由简单FCC固溶体相构成的，而没有发现第二相的存在。
实施例2：
该实施例采用本发明中所提到的直流磁控溅射的方法，成功制备出了NiCrCoCuFe（各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1）五元高熵合金薄膜材料。该高熵合金薄膜材料厚度均匀，且在该薄膜材料中只发现了简单FCC固溶相，没有发现第二相的存在。
该高熵合金薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗15min，超声功率为90w，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗，清洗的时间均为15min，超声功率均为90w；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上，通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上，样品台与蒸发源的工作距离为8cm，高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1。
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将气压抽真空至低于3×10-4Pa，冲入体积百分比为98%的氩气作为工作气体；
5)在0.5Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层，预溅射时间为18min；
6)然后持续转动样品台，样品台转速为10圈每分钟，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W，溅射时间为45min，最后取出得到高熵合金薄膜。
所制备得到的NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜样品厚度均匀，为689nm。样品的XRD衍射图谱中只含有一个布拉克峰，对应一种固溶体相，再结合TEM衍射环图谱可知，该固溶体相为简单FCC固溶体相，而没有发现第二中物相的存在。这说明该种方法能够得到膜厚均匀的五元高熵合金薄膜，且该材料是由简单FCC固溶体相构成的，而没有发现第二相的存在。
实施例3：
该实施例采用本发明中所提到的直流磁控溅射的方法，成功制备出了NiCrCoCuFe（各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1）五元高熵合金薄膜材料。该高熵合金薄膜材料厚度均匀，且在该薄膜材料中只发现了简单FCC固溶相，没有发现第二相的存在。
该高熵合金薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗25min，超声功率为100w，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗，清洗的时间均为25min，超声功率均为100w；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上，通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上，样品台与蒸发源的工作距离为8cm，高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1。
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将气压抽真空至低于3×10-4Pa，冲入体积百分比为98%的氩气作为工作气体；
5)在1Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层，预溅射时间为20min；
6)然后持续转动样品台，样品台转速为5圈每分钟，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射20min，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W，溅射时间为60min，最后取出得到高熵合金薄膜。
所制备得到的NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜样品厚度均匀，为920nm。样品的XRD衍射图谱中只含有一个布拉克峰，对应一种固溶体相，再结合TEM衍射环图谱可知，该固溶体相为简单FCC固溶体相，而没有发现第二中物相的存在。这说明该种方法能够得到膜厚均匀的五元高熵合金薄膜，且该材料是由简单FCC固溶体相构成的，而没有发现第二相的存在。
实施例4：
该实施例采用本发明中所提到的直流磁控溅射的方法，成功制备出了NiCrCoCuFeAl（各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:4.5）六元高熵合金薄膜材料。该高熵合金薄膜材料厚度均匀，且在该薄膜材料中只发现了简单BCC固溶相，没有发现第二相的存在（第二相不存在，或含量少而不能被检测出来）。
该高熵合金薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗10min，超声功率为80w，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗，清洗的时间均为10min，超声功率均为80w；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上，通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上，样品台与蒸发源的工作距离为8cm，高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:2.5。
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将气压抽真空至低于3×10-4Pa，冲入体积百分比为98%的氩气作为工作气体；
5)在0.3Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层，预溅射时间为15min；
6)然后持续转动样品台，样品台转速为8圈每分钟，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W，溅射时间为30min，最后取出得到高熵合金薄膜。
结合图3可知，所制备得到的NiCrCoCuFeAl六元高熵合金薄膜样品厚度均匀，为302nm。由图1可知，样品的XRD衍射图谱中只含有一个布拉克峰，对应一种固溶体相，再结合图5中TEM衍射环图谱可知，该固溶体相为简单BCC固溶体相，而没有发现第二中物相的存在。这说明该种方法能够得到膜厚均匀的六元高熵合金薄膜，且该材料是由简单BCC固溶体相构成的，而没有发现第二相的存在（第二相不存在，或含量少而不能被检测出来）。
实施例5：
该实施例采用本发明中所提到的直流磁控溅射的方法，成功制备出了NiCrCoCuFeAl（各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:4.5）六元高熵合金薄膜材料。该高熵合金薄膜材料厚度均匀，且在该薄膜材料中只发现了简单BCC固溶相，没有发现第二相的存在（第二相不存在，或含量少而不能被检测出来）。
该高熵合金薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗20min，超声功率为90w，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗，清洗的时间均为20min，超声功率均为90w；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上，通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上，样品台与蒸发源的工作距离为8cm，高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:2.5。
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将气压抽真空至低于3×10-4Pa，冲入体积百分比为98%的氩气作为工作气体；
5)在0.6Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层，预溅射时间为18min；
6)然后持续转动样品台，样品台转速为5圈每分钟，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射20min，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W，溅射时间为45min，最后取出得到高熵合金薄膜。
所制备得到的NiCrCoCuFeAl六元高熵合金薄膜样品厚度均匀，为457nm。样品的XRD衍射图谱中只含有一个布拉克峰，对应一种固溶体相，再结合TEM衍射环图谱可知，该固溶体相为简单BCC固溶体相，而没有发现第二中物相的存在。这说明该种方法能够得到膜厚均匀的六元高熵合金薄膜，且该材料是由简单BCC固溶体相构成的，而没有发现第二相的存在（第二相不存在，或含量少而不能被检测出来）。
实施例6：
该实施例采用本发明中所提到的直流磁控溅射的方法，成功制备出了NiCrCoCuFeAl（各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:4.5）六元高熵合金薄膜材料。该高熵合金薄膜材料厚度均匀，且在该薄膜材料中只发现了简单BCC固溶相，没有发现第二相的存在（第二相不存在，或含量少而不能被检测出来）。
该高熵合金薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗25min，超声功率为100w，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗，清洗的时间均为25min，超声功率均为100w；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上，通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上，样品台与蒸发源的工作距离为8cm，高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1:1:1:1:1:2.5。
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将气压抽真空至低于3×10-4Pa，冲入体积百分比为98%的氩气作为工作气体；
5)在1Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层，预溅射时间为20min；
6)然后持续转动样品台，样品台转速为10圈每分钟，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W，溅射时间为60min，最后取出得到高熵合金薄膜。
所制备得到的NiCrCoCuFeAl六元高熵合金薄膜样品厚度均匀，为610nm。样品的XRD衍射图谱中只含有一个布拉克峰，对应一种固溶体相，再结合TEM衍射环图谱可知，该固溶体相为简单BCC固溶体相，而没有发现第二中物相的存在。这说明该种方法能够得到膜厚均匀的六元高熵合金薄膜，且该材料是由简单BCC固溶体相构成的，而没有发现第二相的存在（第二相不存在，或含量少而不能被检测出来）。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多元高熵合金薄膜，其特征在于：其组成成分为NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜或者NiCrCoCuFeAl4.5六元高熵合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种多元高熵合金薄膜，其特征在于：所述的NiCrCoCuFe五元高熵合金薄膜的厚度为456～920nm，所述的NiCrCoCuFeAl4.5六元高熵合金薄膜的厚度为302～610nm。
3.用于制备权利要求1所述多元高熵合金薄膜的一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)首先将单面抛光过的硅片基体放在丙酮中超声清洗，再依次通过酒精和去离子水进行超声清洗；
2)然后将洗好之后的硅片基体放在滤纸上晾干，抛光面向上；
3)将晾干后的硅片基体和高熵合金块体靶材分别放入直流磁控溅射设备真空室中的样品台和蒸发源位置上；
4)关闭直流磁控溅射设备的真空室，将真空室的气压抽真空至低于4×10-4Pa，冲入体积百分比为大于等于98%的氩气作为工作气体；
5)在0.3～1Pa的工作气压下，在样品台阀门和蒸发源阀门关闭的同时，对靶材进行预溅射直到完全去除高熵合金块体靶材表面的氧化层；
6)然后持续转动样品台，打开样品台阀门和蒸发源阀门进行溅射30～60min，最后取出得到多元高熵合金薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中的高熵合金块体靶材为NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材或者NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材，NiCrCoCuFe五元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe=1:1:1:1:1，NiCrCoCuFeAl六元高熵合金块体靶材各元素的摩尔比为Ni:Cr:Co:Cu:Fe:Al=1：1:1:1:1:2.5。
5.根据权利要求3所述的一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中用丙酮、酒精和去离子水的超声清洗的时间均为10～25min，超声功率均为80～100w。
6.根据权利要求3所述的一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中硅片基体通过吹风机从硅片基体一侧的方向进行吹干。
7.根据权利要求3所述的一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)中样品台与蒸发源的工作距离为8cm。
8.根据权利要求3所述的一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中将真空室的气压抽真空先通过机械泵将气压抽至低于2Pa，再用分子泵将气压抽至低于4×10-4Pa。
9.根据权利要求3所述的一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤5)中预溅射时间为15～20min。
10.根据权利要求3所述的一种多元高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤6)中样品台转速为5～10圈每分钟，直流溅射电流为0.15A，电压为500V，工作功率固定为75W。
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Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104607631A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-05-13 | 沈阳工业大学 | 一种铜单元素基合金激光高熵合金化所用粉料及制备工艺 |
| CN104801720A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-29 | 湖北大学 | 一种半金属哈斯勒合金Co2FeAl纳米线的制备方法及其用途 |
| CN106835024A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-06-13 | 苏州晶鼎鑫光电科技有限公司 | 一种制备非蒸散型薄膜吸气剂的方法 |
| WO2017164709A1 (ko) * | 2016-03-24 | 2017-09-28 | 영남대학교 산학협력단 | 금속 복합체 |
| CN108359948A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-08-03 | 北京科技大学 | 一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜及其制备方法 |
| CN108914074A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-11-30 | 东南大学 | 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用 |
| CN109913771A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-06-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种VAlTiCrSi高熵合金薄膜及其在海水环境下的应用 |
| CN109913717A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-21 | 西安交通大学 | 一种轻质高熵合金及其制备方法 |
| CN109988998A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-07-09 | 西安交通大学 | 一种多元高熵合金薄膜的制备方法 |
| CN110257686A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-20 | 江苏理工学院 | 一种FeCuNiCoVAlB高熵合金材料及其制备方法 |
| CN110499446A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-11-26 | 广西民族大学 | 一种高熵合金及制备方法 |
| CN111187964A (zh) * | 2020-02-10 | 2020-05-22 | 东北大学 | 一种高强塑性的抗菌高熵合金及其制备方法 |
| CN113235051A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-08-10 | 西南交通大学 | 一种纳米双相高熵合金薄膜及其制备方法 |
| CN113322441A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-31 | 中国人民解放军空军工程大学 | 基于高熵合金的中高温红外隐身涂层材料及其制备方法 |
| CN113355580A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-07 | 合肥工业大学 | 一种FeCoNiCrTiV高熵合金薄膜及其制备方法 |
| TWI748340B (zh) * | 2020-02-12 | 2021-12-01 | 國立成功大學 | 應用高熵合金之通訊元件及其製備方法 |
| CN114318334A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 恒新增材制造研究中心(佛山)有限公司 | 一种增材材料的制备方法 |
| CN114875371A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-08-09 | 南京工业大学 | 一种纳米结构高熵超合金及其制备方法 |
| CN115786851A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-14 | 西北有色金属研究院 | 一种制备高硬度双相结构中熵合金薄膜的方法 |
| CN116288219A (zh) * | 2023-05-19 | 2023-06-23 | 西南交通大学 | 一种FeCoNiCu高熵合金掺杂非晶碳薄膜及制备方法和应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104451351B (zh) * | 2014-12-25 | 2016-08-24 | 安徽工业大学 | 一种添加稀土提高含硼高熵合金强韧性的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002173732A (ja) * | 2000-11-29 | 2002-06-21 | Univ Qinghua | ハイエントロピー多元合金 |
| CN101320617A (zh) * | 2007-06-08 | 2008-12-10 | 财团法人工业技术研究院 | 软磁薄膜电感器及磁性多元合金薄膜 |
| CN102409306A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-04-11 | 宁波市瑞通新材料科技有限公司 | 一种Ti-Mo-N多元薄膜的制备方法 |
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2014
- 2014-03-07 CN CN201410082293.2A patent/CN103898463B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002173732A (ja) * | 2000-11-29 | 2002-06-21 | Univ Qinghua | ハイエントロピー多元合金 |
| CN101320617A (zh) * | 2007-06-08 | 2008-12-10 | 财团法人工业技术研究院 | 软磁薄膜电感器及磁性多元合金薄膜 |
| CN102409306A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-04-11 | 宁波市瑞通新材料科技有限公司 | 一种Ti-Mo-N多元薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张霞等: "多主元高熵合金的研究进展", 《热加工工艺》, vol. 42, no. 18, 30 September 2013 (2013-09-30), pages 13 - 15 * |
Cited By (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104607631A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-05-13 | 沈阳工业大学 | 一种铜单元素基合金激光高熵合金化所用粉料及制备工艺 |
| CN104801720A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-29 | 湖北大学 | 一种半金属哈斯勒合金Co2FeAl纳米线的制备方法及其用途 |
| WO2017164709A1 (ko) * | 2016-03-24 | 2017-09-28 | 영남대학교 산학협력단 | 금속 복합체 |
| CN106835024A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-06-13 | 苏州晶鼎鑫光电科技有限公司 | 一种制备非蒸散型薄膜吸气剂的方法 |
| CN106835024B (zh) * | 2017-01-06 | 2019-07-12 | 苏州晶鼎鑫光电科技有限公司 | 一种制备非蒸散型薄膜吸气剂的方法 |
| CN108359948B (zh) * | 2018-01-22 | 2020-04-24 | 北京科技大学 | 一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜及其制备方法 |
| CN108359948A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-08-03 | 北京科技大学 | 一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜及其制备方法 |
| CN108914074A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-11-30 | 东南大学 | 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用 |
| CN108914074B (zh) * | 2018-07-03 | 2020-07-07 | 东南大学 | 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用 |
| CN109913771A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-06-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种VAlTiCrSi高熵合金薄膜及其在海水环境下的应用 |
| CN109913717A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-21 | 西安交通大学 | 一种轻质高熵合金及其制备方法 |
| CN109988998A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-07-09 | 西安交通大学 | 一种多元高熵合金薄膜的制备方法 |
| CN110257686A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-20 | 江苏理工学院 | 一种FeCuNiCoVAlB高熵合金材料及其制备方法 |
| CN110499446A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-11-26 | 广西民族大学 | 一种高熵合金及制备方法 |
| CN111187964B (zh) * | 2020-02-10 | 2021-10-22 | 东北大学 | 一种高强塑性的抗菌高熵合金及其制备方法 |
| CN111187964A (zh) * | 2020-02-10 | 2020-05-22 | 东北大学 | 一种高强塑性的抗菌高熵合金及其制备方法 |
| TWI748340B (zh) * | 2020-02-12 | 2021-12-01 | 國立成功大學 | 應用高熵合金之通訊元件及其製備方法 |
| CN113235051A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-08-10 | 西南交通大学 | 一种纳米双相高熵合金薄膜及其制备方法 |
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| CN113355580A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-07 | 合肥工业大学 | 一种FeCoNiCrTiV高熵合金薄膜及其制备方法 |
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