CN114318334A - 一种增材材料的制备方法 - Google Patents

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林惠娴
王凯
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Abstract

本发明提供了一种增材材料的制备方法,包括将基体层进行退火处理,缓冷后,进行预处理,备用;在第一熔覆条件下,将Ni合金粉末熔覆于所述基体层上,得到夹心层;在第二熔覆条件下,将梯度金属粉末熔覆于所述夹心层上,得到梯度层,且过程中需要进行捶打处理;回收梯度金属粉末,清洁所述梯度层的表面,然后进行回火处理以及表面处理,得到增材材料。在基体层上设置夹心层、梯度层以及膜层,形成有效的缓解热应力的结构,增材材料的整体强度、耐磨性明显增加,且熔覆层间无应力拘束产生开裂的情况,使用稳定性高;另外,膜层不仅能进一步增加增材材料的强度、热稳定性以及耐磨性,还明显降低增材材料的粘模现象,整体上具有更广泛的使用性。

Description

一种增材材料的制备方法
技术领域
本发明涉及增材制造领域,具体而言,涉及一种增材材料的制备方法。
背景技术
在压铸成型工艺中,模具周期性经受加热和冷却,且受到高速喷入的灼热金属冲刷和腐蚀,承受冲击、振动、摩擦、高压和拉伸、弯扭等负荷,甚至在较高的温度下工作,工作条件复杂,易发生模具表面开裂、剧烈塑性变形、磨损失效等问题。现有技术中通过梯度熔覆涂层可以通过连续的改变材料的成分而避免熔覆层及基体之间性能的突变,从而获得更低的应力、缺陷和断裂倾向。但现有技术中的梯度熔覆涂层存在层间结合力差、过渡界面结合容易出现开裂,导致使用寿命低以及容易粘模的问题。
综上,在制备增材材料领域,仍然存在亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此,为了现有技术中的梯度熔覆涂层存在层间结合力差、过渡界面结合容易出现开裂,导致使用寿命低以及容易粘模的问题,本发明提供了一种增材材料的制备方法,具体技术方案如下:
一种增材材料的制备方法,包括以下步骤:
将基体层进行退火处理,缓冷后,进行预处理,备用;
在第一熔覆条件下,将Ni合金粉末熔覆于所述基体层上,得到夹心层;
在第二熔覆条件下,将梯度金属粉末熔覆于所述夹心层上,得到梯度层,且过程中需要进行捶打处理;
回收梯度金属粉末,清洁所述梯度层表面,然后进行回火处理以及表面处理,得到增材材料;
其中,所述表面处理为:采用等摩尔比的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉,通过直流磁控管溅射法形成膜层。
进一步地,所述退火处理的温度为1000℃-1100℃,所述退火处理的时间为100s-160s。
进一步地,所述第一熔覆条件为:功率为1200W-1300W,扫描速度为550mm/min-600mm/min,光斑为1mm-2mm,送粉量为1.2r/min,载气量为4L/min,保护气的气流量为15L/min。
进一步地,按照质量百分比计,所述Ni合金粉末包括以下化学元素:Cr 3%-4%、Si 1%-2%、B 7%-9%、Fe 0.1%-0.3%、Ni余量和不可避免杂质。
进一步地,所述梯度金属粉末由摩尔比为x:1:1:1:1:1的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉混合得到,且所述x=0-1。
进一步地,所述第二熔覆条件为:功率为1100W-1300W,扫描速度600mm/min,光斑为1mm-2mm,载气量为4L/min,保护气的气流量为15L/min。
进一步地,所述回火处理的温度为580℃-650℃,所述回火处理的时间为1h-3h。
进一步地,所述直流磁控管溅射法的条件为:溅射室基压的吹压为9×10-5Pa,溅射压力为1Pa-1.2Pa。
进一步地,所述膜层的厚度为1μm-2μm。
进一步地,所述捶打处理的频率为40次/min-60次/min。
上述方案中的增材材料的制备方法简单,容易操作,可控性以及可靠性强;在基体层上设置夹心层、梯度层以及膜层,形成有效的缓解热应力的结构,增材材料的整体强度、耐磨性明显增加,且熔覆层间无应力拘束产生开裂的情况,使用稳定性高;另外,膜层不仅能进一步增加增材材料的强度、热稳定性以及耐磨性,还明显降低增材材料的粘模现象,整体上具有更广泛的使用性。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合其实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明,并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种增材材料的制备方法,包括以下步骤:
将基体层进行退火处理,缓冷后,进行预处理,备用;
在第一熔覆条件下,将Ni合金粉末熔覆于所述基体层上,得到夹心层;
在第二熔覆条件下,将梯度金属粉末熔覆于所述夹心层上,得到梯度层,且过程中需要进行捶打处理;
回收梯度金属粉末,清洁所述梯度层表面,然后进行回火处理以及表面处理,得到增材材料;
其中,所述表面处理为:采用等摩尔比的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉,通过直流磁控管溅射法形成膜层。
在其中一个实施例中,所述基体层为钢基体。
在其中一个实施例中,所述退火处理的温度为1000℃-1100℃,所述退火处理的时间为100s-160s。
在其中一个实施例中,所述预处理为:将钢基体的表面清洁、干燥处理后,加热至100℃-300℃,并保温备用。
在其中一个实施例中,所述第一熔覆条件为:功率为1200W-1300W,扫描速度为550mm/min-600mm/min,光斑为1mm-2mm,送粉量为1.2r/min,载气量为4L/min,保护气的气流量为15L/min。
在其中一个实施例中,按照质量百分比计,所述Ni合金粉末包括以下化学元素:Cr3%-4%、Si 1%-2%、B 7%-9%、Fe 0.1%-0.3%、Ni余量和不可避免杂质。采用Ni合金粉末具有自熔性、润湿性和喷焊性能好、喷焊沉积层耐蚀、耐急冷、耐热性能好以及耐冲击的优点。
在其中一个实施例中,所述梯度金属粉末由摩尔比为x:1:1:1:1:1的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉混合得到,且所述x=0-1。
在其中一个实施例中,所述梯度层包括CoCrCuFeNi层以及AlxCoCrCuFeNi层。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.1:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.2:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.3:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.4:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.5:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.6:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.7:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.8:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为0.9:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的摩尔比为1:1:1:1:1:1。
在其中一个实施例中,所述Al粉、所述Co粉、所述Cr粉、所述Cu粉、所述Fe粉以及所述Ni粉的纯度均大于99.9%。
在其中一个实施例中,所述第二熔覆条件为:功率为1100W-1300W,扫描速度600mm/min,光斑为1mm-2mm,载气量为4L/min,保护气的气流量为15L/min。
在其中一个实施例中,所述保护气为Ar气。
在其中一个实施例中,所述回火处理的温度为580℃-650℃,所述回火处理的时间为1h-3h。
在其中一个实施例中,所述直流磁控管溅射法的条件为:溅射室基压的吹压为9×10-5Pa,溅射压力为1Pa-1.2Pa。
在其中一个实施例中,所述膜层的厚度为1μm-2μm。
在其中一个实施例中,所述捶打处理的频率为40次/min-60次/min。
上述方案中的增材材料的制备方法简单,容易操作,可控性以及可靠性强;在基体层上设置夹心层、梯度层以及膜层,形成有效的缓解热应力的结构,增材材料的整体强度、耐磨性明显增加,且熔覆层间无应力拘束产生开裂的情况,使用稳定性高;另外,膜层不仅能进一步增加增材材料的强度、热稳定性以及耐磨性,还明显降低增材材料的粘模现象,整体上具有更广泛的使用性。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1:
一种增材材料的制备方法,包括以下步骤:
将钢基体于1100℃的条件下退火处理100s,缓冷后,对钢基体的表面清洁、干燥处理后,加热至300℃,并保温备用;
在功率为1200W,扫描速度为550mm/min,光斑为2mm,送粉量为1.2r/min,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下,将Ni合金粉末熔覆于所述钢基体上,得到厚度为0.5mm的夹心层;
将Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉、Ni粉按照摩尔比为1:1:1:1:1的比例配制完成后得到梯度金属粉末,于功率为1300W,扫描速度为600mm/min,光斑为2mm,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下将所述梯度金属粉末熔覆于所述夹心层上,形成厚度为0.1mm的CoCrCuFeNi层;然后将Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉、Ni粉分别按照摩尔比0.1:1:1:1:1:1、0.2:1:1:1:1:1、0.3:1:1:1:1:1、0.4:1:1:1:1:1、0.5:1:1:1:1:1、0.6:1:1:1:1:1、0.7:1:1:1:1:1、0.8:1:1:1:1:1、0.8:1:1:1:1:1、0.9:1:1:1:1:1、1:1:1:1:1:1配制,然后于功率为1200W,扫描速度600mm/min,光斑为2mm,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下依次熔覆,且待Al粉的摩尔比大于或等于0.3后,改变功率为1100W,其它条件不变,继续依次熔覆后,且熔覆过程中需要增加频率为60次/min的捶打处理,得到厚度为3mm的梯度层;
回收梯度金属粉末,清洁所述梯度层表面,于650℃的温度下回火处理1h,然后采用摩尔比为1:1:1:1:1:1的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉混合后,于溅射室基压的吹压为9×10-5Pa,溅射压力为1Pa的条件下通过直流磁控管溅射法形成厚度为2μm的膜层,得到增材材料。
在实施例1中,按照质量百分比计,所述Ni合金粉末包括以下化学元素:Cr 4%、Si2%、B 9%、Fe 0.3%、Ni余量和不可避免杂质。
实施例2:
一种增材材料的制备方法,包括以下步骤:
将钢基体于1000℃的条件下退火处理160s,缓冷后,对钢基体的表面清洁、干燥处理后,加热至300℃,并保温备用;
在功率为1200W,扫描速度为600mm/min,光斑为2mm,送粉量为1.2r/min,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下,将Ni合金粉末熔覆于所述钢基体上,得到厚度为0.5mm的夹心层;
将Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉、Ni粉按照摩尔比为1:1:1:1:1的比例配制完成后得到梯度金属粉末,于功率为1300W,扫描速度为600mm/min,光斑为2mm,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下将所述梯度金属粉末熔覆于所述夹心层上,形成厚度为0.1mm的CoCrCuFeNi层;然后将Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉、Ni粉分别按照摩尔比0.1:1:1:1:1:1、0.2:1:1:1:1:1、0.3:1:1:1:1:1、0.4:1:1:1:1:1、0.5:1:1:1:1:1、0.6:1:1:1:1:1、0.7:1:1:1:1:1、0.8:1:1:1:1:1、0.8:1:1:1:1:1、0.9:1:1:1:1:1、1:1:1:1:1:1配制,先以功率为1300W,扫描速度600mm/min,光斑为1mm-2mm,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下依次熔覆,且待Al粉的摩尔比大于或等于0.3后,改变功率为1100W,其它条件不变,继续依次熔覆后,且熔覆过程中需要增加频率为60次/min的捶打处理,得到厚度为3mm的梯度层;
回收梯度金属粉末,清洁所述梯度层表面,于600℃的温度下回火处理2h,然后采用摩尔比为1:1:1:1:1:1的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉混合后,于溅射室基压的吹压为9×10-5Pa,溅射压力为1Pa的条件下通过直流磁控管溅射法形成厚度为1.5μm的膜层,得到增材材料。
在实施例2中,按照质量百分比计,所述Ni合金粉末包括以下化学元素:Cr 3%、Si1%、B 7%、Fe 0.1%、Ni余量和不可避免杂质。
实施例3:
一种增材材料的制备方法,包括以下步骤:
将钢基体于1000℃的条件下退火处理150s,缓冷后,对钢基体的表面清洁、干燥处理后,加热至200℃,并保温备用;
在功率为1200W,扫描速度为550mm/min,光斑为1mm,送粉量为1.2r/min,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下,将Ni合金粉末熔覆于所述钢基体上,得到厚度为0.5mm的夹心层;
将Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉、Ni粉按照摩尔比为1:1:1:1:1的比例配制完成后得到梯度金属粉末,于功率为1300W,扫描速度为600mm/min,光斑为1mm,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下将所述梯度金属粉末熔覆于所述夹心层上,形成厚度为0.1mm的CoCrCuFeNi层;然后将Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉、Ni粉分别按照摩尔比0.1:1:1:1:1:1、0.2:1:1:1:1:1、0.3:1:1:1:1:1、0.4:1:1:1:1:1、0.5:1:1:1:1:1、0.6:1:1:1:1:1、0.7:1:1:1:1:1、0.8:1:1:1:1:1、0.8:1:1:1:1:1、0.9:1:1:1:1:1、1:1:1:1:1:1配制,然后于功率为1300W,扫描速度600mm/min,光斑为2mm,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下依次熔覆,且待Al粉的摩尔比大于或等于0.3后,改变功率为1100W,其它条件不变,继续依次熔覆后,且熔覆过程中需要增加频率为40次/min的捶打处理,得到厚度为3mm的梯度层;
回收梯度金属粉末,清洁所述梯度层表面,于580℃的温度下回火处理1h,然后采用摩尔比为1:1:1:1:1:1的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉混合后,于溅射室基压的吹压为9×10-5Pa,溅射压力为1.2Pa的条件下通过直流磁控管溅射法形成厚度为2μm的膜层,得到增材材料。
在实施例3中,按照质量百分比计,所述Ni合金粉末包括以下化学元素:Cr 4%、Si2%、B 8%、Fe 0.2%、Ni余量和不可避免杂质。
对比例1-5:
对比例1-5与实施例3的区别仅在于增材材料的制备材料不一样,具体如下表1所示。
对比例6:
一种增材材料的制备方法,包括以下步骤:
在功率为1200W,扫描速度为550mm/min,光斑为1mm,送粉量为1.2r/min,载气量为4L/min,保护气的气流量为15L/min的条件下,将Ni合金粉末熔覆于钢基体上,得到厚度为0.5mm的夹心层;
将Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉、Ni粉按照摩尔比为1:1:1:1:1的比例配制完成后得到梯度金属粉末,于功率为1300W,扫描速度为600mm/min,光斑为1mm,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下将所述梯度金属粉末熔覆于所述夹心层上,形成厚度为0.1mm的CoCrCuFeNi层;然后将Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉、Ni粉分别按照摩尔比0.1:1:1:1:1:1、0.2:1:1:1:1:1、0.3:1:1:1:1:1配制,然后于功率为1300W,扫描速度600mm/min,光斑为2mm,载气量为4L/min,Ar气的气流量为15L/min的条件下依次熔覆后,且熔覆过程中需要增加频率为40次/min的捶打处理,得到梯度层;
回收梯度金属粉末,清洁所述梯度层表面,于580℃的温度下回火处理1h,然后采用摩尔比为1:1:1:1:1:1的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉混合后,于溅射室基压的吹压为9×10-5Pa,溅射压力为1.2Pa的条件下通过直流磁控管溅射法形成厚度为2μm的膜层,得到增材材料。
在对比例6中,按照质量百分比计,所述Ni合金粉末包括以下化学元素:Cr 4%、Si2%、B 8%、Fe 0.2%、Ni余量和不可避免杂质。
表1:
Figure BDA0003447560170000101
将实施例1-3的增材材料以及对比例1-6得到的增材材料进行相关性能分析,结果如表2所示。
表2:
Figure BDA0003447560170000102
Figure BDA0003447560170000111
需要说明的是热稳定性是指经过650℃,1000h的热暴露处理后,本领域技术人员对增材材料的的使用性能进行评估,得到的综合主观评价结果。
由表2分析可知,本申请中的增材材料在保证其优异的使用强度的同时,还具有显著的耐磨性以及热稳定性,且由于膜层的作用下,增材材料作为压铸模使用的过程中,未发现有明显的粘模现象,其使用性更有优异。实施例3的样品与对比例1-5的对比样品比较,说明增材材料中使用的原料顺序以及膜层的成分配比均会影响增材材料的强度、耐磨性以及热稳定性。实施例3的样品与对比例6的对比例样品比较,梯度层以及工艺的改变,使得对比例6的对比样品的强度以及热稳定性明显比实施例3的样品差,说明了本申请是在其材料、工艺的共同作用下,得到本申请效果显著的增材材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种增材材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将基体层进行退火处理,缓冷后,进行预处理,备用;
在第一熔覆条件下,将Ni合金粉末熔覆于所述基体层上,得到夹心层;
在第二熔覆条件下,将梯度金属粉末熔覆于所述夹心层上,得到梯度层,且过程中需要进行捶打处理;
回收梯度金属粉末,清洁所述梯度层的表面,然后进行回火处理以及表面处理,得到增材材料;
其中,所述表面处理为:采用等摩尔比的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉,通过直流磁控管溅射法形成膜层。
2.根据权利要求1所述的增材材料的制备方法,其特征在于,所述退火处理的温度为1000℃-1100℃,所述退火处理的时间为100s-160s。
3.根据权利要求1所述的增材材料的制备方法,其特征在于,所述第一熔覆条件为:功率为1200W-1300W,扫描速度为550mm/min-600mm/min,光斑为1mm-2mm,送粉量为1.2r/min,载气量为4L/min,保护气的气流量为15L/min。
4.根据权利要求1所述的增材材料的制备方法,其特征在于,按照质量百分比计,所述Ni合金粉末包括以下化学元素:Cr 3%-4%、Si 1%-2%、B 7%-9%、Fe 0.1%-0.3%、Ni余量和不可避免杂质。
5.根据权利要求1所述的增材材料的制备方法,其特征在于,所述梯度金属粉末由摩尔比为x:1:1:1:1:1的Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉以及Ni粉混合得到,且所述x=0-1。
6.根据权利要求5所述的增材材料的制备方法,其特征在于,所述第二熔覆条件为:功率为1100W-1300W,扫描速度600mm/min,光斑为1mm-2mm,载气量为4L/min,保护气的气流量为15L/min。
7.根据权利要求6所述的增材材料的制备方法,其特征在于,所述回火处理的温度为580℃-650℃,所述回火处理的时间为1h-3h。
8.根据权利要求1所述的增材材料的制备方法,其特征在于,所述直流磁控管溅射法的条件为:溅射室基压的吹压为9×10-5Pa,溅射压力为1Pa-1.2Pa。
9.根据权利要求1所述的增材材料的制备方法,其特征在于,所述膜层的厚度为1μm-2μm。
10.根据权利要求7所述的增材材料的制备方法,其特征在于,所述捶打处理的频率为40次/min-60次/min。
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郑必举 等: ""激光熔覆AlxCrFeCoCuNi高熵合金涂层的显微组织与性能研究"", 《功能材料》 *

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