CN105364032A - 一种抗热疲劳激冷辊材及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗热疲劳激冷辊材，包含有基体和膜层，基体由金属材料制成，所述基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.1μm，所述膜层的晶粒尺寸为0.1μm-2μm，通过细化的表面晶粒尺寸来增加辊材表面晶界数量并提高辊材表面的热疲劳性能。以及一种抗热疲劳激冷辊材的制造方法，包括以下步骤：(1)对基体的表面进行抛光处理；(2)在处理后的基体表面制备膜层，制备温度为200-800℃；(3)对步骤(2)镀膜后的辊材进行退火处理，退火温度为400-1000℃，退火时间为2-6h。该激冷辊材在保证膜层结合强度的同时细化了表面晶粒，明显增加了辊材表面晶界数量，这样能迅速释放辊轮承受的热应力，提高了辊材表面的热疲劳性能，延长了辊轮的工作周期，对快淬法制备稀土永磁材料的产业化有着重大的意义。
Description
技术领域：
本发明涉及机械加工的冷却辊领域，具体涉及一种抗热疲劳激冷辊材及制备方法。
背景技术
现有技术中，公告号为CN1308476C的中国专利公开了一种急冷合金和磁粉，其中在冷却辊表面施有铬、镍的镀层或者它们的组合镀层来控制合金快淬的冷却速度。公开号为CN1329954A的中国专利公开了一种冷却辊、薄带状磁铁材料、磁铁粉末及粘结磁铁，其中通过在辊轮基体材料表面设置室温附近导热率比基体低的陶瓷镀层，一方面用来设置快淬过程中的气体排出手段，另一方面减少快淬薄带自由面和贴辊面上冷却速度的差别。公开号为CN102041375A的中国专利公开了一种沉淀硬化型合金薄带的制造装置、冷却辊以及沉淀硬化型合金薄带的制造方法，其中所述冷却辊在表面具有铬、锆、铬化合物、锆化合物中的任意一种以上行程的层，通过施加这些与铜反应性低的涂层用来抑制在铜合金薄带时铜附着到辊上。公开号为CN1322857A的中国专利公开的是一种通过化学镀、电镀组合施镀的方法制备耐腐蚀耐磨梯度膜的方法。以上几个已公开的中国专利中所采用的方式在控制薄带冷却以及镀膜制备方面作了较多工作，但是，在快淬法制备稀土永磁时，冷却辊始终存在热疲劳问题，当前的辊材均存在疲劳寿命较短，无法满足产业化需求的问题。
发明内容
为了改善快淬法制备稀土永磁材料用的激冷辊的热疲劳性能，本发明提供了一种抗热疲劳的激冷辊材及其制备方法。本发明提供的抗热疲劳的激冷辊材通过在基体上进行镀膜处理，在保证膜层结合强度的同时细化了表面晶粒，明显增加了辊材表面晶界数量，能迅速释放辊轮承受的热应力，有效地提高了辊材表面的热疲劳性能，延长了辊轮的工作周期，对快淬法制备稀土永磁材料的产业化有着重大的意义。
为实现上述目的，本发明提供了一种抗热疲劳激冷辊材，包含有基体和膜层，基体由金属材料制成，所述基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.1μm，所述膜层的晶粒尺寸为0.1μm-2μm，通过细化的表面晶粒尺寸来增加辊材表面晶界数量并提高辊材表面的热疲劳性能。
在一种优选实施方式中，基体为纯铁、碳钢、合金钢、铜及铜合金、钼及钼合金、钨及钨合金中的一种，优选地，基体为铜及铜合金、钼及钼合金、钨及钨合金中的一种，进一步优选地，基体为铜及铜合金或钼及钼合金。
在一种优选实施方式中，基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.06μm，进一步优选地，所述膜层的晶粒尺寸为0.5μm-1μm。
在一种优选实施方式中，所述膜层的厚度为30μm-500μm，优选地，所述膜层的厚度为200μm-350μm。
在一种优选实施方式中，所述膜层为单层膜层或者多层复合膜层。
在一种优选实施方式中，当基体的热膨胀系数小于10μm·m-1·K-1时，所述膜层为单层膜层，优选地单层膜层材料选自钼、钼合金、钨和钨合金中的一种，进一步优选地为钼和钼合金中的一种；当基体的热膨胀系数大于10μm·m-1·K-1时，所述的膜层为多层复合膜层。进一步地，所述的单层膜层材料的热膨胀系数为5-10μm·m-1·K-1，所述单层膜层材料的热导率为100W/m·K-400W/m·K。更近一步地，所述多层复合膜层为由基体到表层分别为基体材料M和材料T组成的膜层A(1)、材料T组成的膜层B(2)、材料T和表面材料S组成的膜层C(3)，其中膜层A(1)和膜层C(3)中成分呈梯度分布。
在一种优选实施方式中，材料S为Mo，优选地，所述的材料T的热膨胀系数介于4.8μm·m-1·K-1和16.5μm·m-1·K-1之间，其导热系数为20W/m·K-400W/m·K，进一步优选地，材料T组成的膜层B(2)厚度为0.05μm-5μm。
本发明还提供了一种如上所述的一种抗热疲劳激冷辊材的制造方法，包括以下步骤：
(1)对基体的表面进行抛光处理，基体的表面粗糙度Ra为0.01μm～0.1μm，优选地，基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.06μm；
(2)在处理后的基体表面制备膜层，制备温度为200-800℃，优选地，制备温度为300～700℃；
(3)对步骤(2)镀膜后的辊材进行退火处理，退火温度为400-1000℃，退火时间为2-6h。
在一种优选实施方式中，步骤(2)中，所述膜层的晶粒尺寸为0.1μm-2μm，通过细化的表面晶粒尺寸来增加辊材表面晶界数量并提高辊材表面的热疲劳性能，优选地，所述膜层的晶粒尺寸为0.5μm-1μm。
在一种优选实施方式中，步骤(2)中，膜层的制备方式为物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、激光熔覆中的一种，进一步优选地，膜层的制备方式为物理气相沉积(PVD)；优选地，所述膜层的厚度为30μm-500μm，进一步优选地，所述膜层的厚度为200μm-350μm。
为了使本发明更充分的公开，下面对本发明进行充分说明。
本发明提供了一种抗疲劳激冷辊材，该抗疲劳激冷辊材包括基体和膜层。基体材质的热膨胀系数的不同，与膜层的结合强度就会有所差别。为了得到更好的激冷辊材，本发明的基体为铜、铜合金、钼、钼合金、铁、铁合金、钨、钨合金中的任一种，优选钼、钼合金或铜、铜合金。
基体的表面粗糙度影响到基体和膜层的结合力，以及最终的激冷辊材的整体抗疲劳性能。对基体表面抛光至Ra值为0.01μm-0.1μm，如果基体表面过于粗糙则一方面则膜层与基体之间的应力较大，不利于膜层与基体之间的结合，另一方面膜层在粗糙度大的基体上沉积过程中形成了大量的缺陷，原子簇比较粗大，所以得到的膜层的晶粒尺寸较为粗大，且表面粗糙度较大，而这些都不利于膜层热疲劳性能的提高。如果基体表面的粗糙度过小，表面则会过于光滑，会导致基体对膜层的机械锁合力过低，结合力反而降低；另一方面基体的表面晶粒过于细小，晶界较多不利于激冷辊材整体的传热。本发明中，基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.1μm，优选的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.06μm。本发明中，膜层的晶粒尺寸为0.1μm-2μm，优选的膜层的晶粒尺寸为0.5μm-1μm。膜层的表面晶粒尺寸的大小关系到辊材的整体性能，若表面晶粒过大，则表面晶界较少，强度韧性较差，同时也不利于释放激冷辊表面的循环热应力，若晶粒过小，晶界较多会影响激冷辊的传热。对于膜层的厚度而言，若过薄，如厚度低于30μm时，则复合辊材表面膜层没有充分发挥细晶粒释放热应力的作用，若膜层过厚，如厚度为500μm以上时，一方面应力较大容易脱落，另一方面由于薄膜传热较块体较差，则会影响整个辊材对钢液的冷却，因此本发明中，膜层的厚度为30μm-500μm，进一步优选地，所述膜层的厚度为200μm-350μm。
在本发明的一种优选的实施方式中，辊材的基体的热膨胀系数小于10μm·m-1·K-1，膜层为单层膜材料。单层膜材料选自钼，钼合金，钨和钨合金中的一种，优选为钼和钼合金中的一种。对于热膨胀系数小于10μm·m-1·K-1的基体，单层膜材料的热膨胀系数可以更好的接近于基体材料，可以更好的减小基体与膜层的复合材料的热应力，较好地提高膜层和基体的结合强度，整体提高了激冷辊材的表面的强度。
进一步优选地，所述的单层膜材料的热膨胀系数为5-10μm·m-1·K-1。若热膨胀系数太高，当与高温钢液循环接触时产生的应变较大，出现热裂纹的倾向就较大。若太低就与基体的热膨胀系数相差较大，不利于提高膜层与基体的结合强度。
所述单层膜材料的热导率为100W/m·K-400W/m·K，若热导率太低则不利于钢液的迅速冷却，起不到快淬的作用，若热导率太大，则钢液冷却太快导致得到的薄带在厚度方向上组织和成分的不均匀。
由于膜层直接与钢液接触并冷却钢液，而钢液的温度为1200-1800℃，故要求单层膜材料的熔点较高。
在本发明的一种优选的实施方式中，当基体热膨胀系数大于10μm·m-1·K-1的，为了克服因基体的高的热膨胀特性，本发明采用了复合多层膜与基体的复合方式，其结构为由基体到表层分别为基体材料M和过渡材料T组成的膜层A(1)、T组成膜层B(2)、T和表面材料S组成膜层C(3)，其中膜层A(1)和膜层C(3)中成分呈梯度分布。功能梯度膜的原理是使成分、组织从基体到表面呈无接口连续变化，没有宏观接口，成分和组织呈缓慢过渡状态，因而其力学性能和热应力性能沿特定的方向逐渐变化，消除了不同材料由于热膨胀系数巨大差异而在材料内部产生的热应力接口，不存在热膨胀系数的突变。本发明为了克服激冷辊材因在冷热交替温差较大的环境下工作时产生突变的热应力，利用基体和梯度膜相结合，不仅能有效地防止膜层的剥落，同时也减少了膜层的界面，提高了激冷辊材的传热效果，保证了辊材的抗疲劳性能。表面材料S优选为Mo。
本发明的一个优选实施例中，材料T的热膨胀系数介于4.8μm·m-1·K-1和16.5μm·m-1·K-1之间。在本发明中，过渡材料T组成的膜层B(2)承担着连接膜层A(1)和C(3)及中间的传热的重要作用。因此，其热膨胀系数和导热系数关系到激冷辊材的导热性能，过渡材料T的导热系数在20W/m·K-400W/m·K，若热导率太低则不利于钢液的迅速冷却，起不到快淬的作用，若热导率太大，则钢液冷却太快导致得到的薄带在厚度方向上组织和成分不均匀。另外对于中间层而言，厚度的选择也是很重要，若太薄则起不到缓解热应力过渡的作用，若太厚则会影响整个膜层的传热，本发明中的中间层厚度优选为0.05μm-5μm。
本发明中，还公开一种用于制备上述激冷辊材的制备方法，具体步骤如下
(1)选择所需的辊材基体，对基体表面进行抛光处理，表面的粗糙度Ra为0.01μm-0.1μm；
(2)在处理后的基体表面制备膜层，制备温度为200-800℃；
在整个膜层的制备过程中，提高制备温度能有效为了提高膜层的结合强度和改善膜层的致密性，同时温度过高又会导致膜层中的晶粒尺寸过大，故本发明中的加热温度为200-800℃，优先为300-700℃。
(3)对步骤(2)镀膜后的辊材进行退火处理，退火温度为400-1000℃，退火时间为2-6h。
随后在本发明中对制备出的不同的复合辊材均进行处理以进一步释放存在的热应力提高膜层与块体之间的结合强度。根据需要选择退火温度为：400-1000℃，退火时间为：1-6h。
本发明中的膜层的制备方式为物理气相沉积(PVD)，化学气相沉积(CVD)，激光熔覆中等的一种，考虑到可操作性及可控性等因素优选为物理气相沉积(PVD)。
本发明的有益效果在于：本发明与现有技术相比的优点在于相比于传统的单一块状辊材而言，本发明的抗热疲劳的激冷辊材保证膜层结合强度的同时将大大地缓和激冷辊材在工作时的热应力突变，并且有效地细化了辊材表面的晶粒，明显增加了辊材表面晶界数量，这样能迅速释放辊轮承受的热应力，提高了辊材表面的热疲劳性能，延长了辊轮的工作周期。
附图说明：
图1为本发明提供的实施例1-12的抗热疲劳激冷辊材结构示意图。
图2为本发明提供的实施例1-3的抗热疲劳激冷辊材结构示意图。图中标号1-铜基体，2-铜与过渡层组成的梯度膜层，3-过渡层与外层材料组成的梯度膜层。
图3为本发明提供的实施例4-6的抗热疲劳激冷辊材结构示意图。图中标号1-钼基体，2-外层材料膜层。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施例进行说明，但本发明决非仅局限于所述的实施例所述的实施方式。
实施例1
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.05μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-T-Mo功能梯度膜，选择Cr为过渡层。在基底加热温度的选择上，本例中功能梯度膜的加热温度为700℃。在Cu基底上首先制备Cu-Cr梯度膜层，其中Cu靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Cr靶的溅射功率由80W逐渐升高到200W，制备出膜层1，随后调节Cu靶溅射功率至零，以溅射功率200W制备Cr单层膜，最后制备Cr-Mo梯度膜，其中Cr靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Mo靶的溅射功率由80W逐渐升高至200W，制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为300μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
随后将激冷辊装入快淬炉中进行快淬实验以考察本发明中的复合辊材的热疲劳性能。以其出现热疲劳微裂纹前的快淬时间长短来表征其热疲劳性能。
实施例2
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.07μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-T-Mo功能梯度膜，选择Cr为过渡层。在基底加热温度的选择上，本例中功能梯度膜的加热温度为700℃。在Cu基底上首先制备Cu-Cr梯度膜层，其中Cu靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Cr靶的溅射功率由80W逐渐升高到200W，制备出膜层1，随后调节Cu靶溅射功率至零，以溅射功率200W制备Cr单层膜，最后制备Cr-Mo梯度膜，其中Cr靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Mo靶的溅射功率由80W逐渐升高至200W，制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为30μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
随后将激冷辊装入快淬炉中进行快淬实验以考察本发明中的复合辊材的热疲劳性能。以其出现热疲劳微裂纹前的快淬时间长短来表征其热疲劳性能。
实施例3
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.04μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-T-Mo功能梯度膜，选择Cr为过渡层。在基底加热温度的选择上，本例中功能梯度膜的加热温度为700℃。在Cu基底上首先制备Cu-Cr梯度膜层，其中Cu靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Cr靶的溅射功率由80W逐渐升高到200W，制备出膜层1，随后调节Cu靶溅射功率至零，以溅射功率200W制备Cr单层膜，最后制备Cr-Mo梯度膜，其中Cr靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Mo靶的溅射功率由80W逐渐升高至200W，制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为600μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
随后将激冷辊装入快淬炉中进行快淬实验以考察本发明中的复合辊材的热疲劳性能。以其出现热疲劳微裂纹前的快淬时间长短来表征其热疲劳性能。
实施例4
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.5μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-T-Mo功能梯度膜，选择Cr为过渡层。在基底加热温度的选择上，本例中功能梯度膜的加热温度为700℃。在Cu基底上首先制备Cu-Cr梯度膜层，其中Cu靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Cr靶的溅射功率由80W逐渐升高到200W，制备出膜层1，随后调节Cu靶溅射功率至零，以溅射功率200W制备Cr单层膜，最后制备Cr-Mo梯度膜，其中Cr靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Mo靶的溅射功率由80W逐渐升高至200W，制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为400μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
随后将激冷辊装入快淬炉中进行快淬实验以考察本发明中的复合辊材的热疲劳性能。以其出现热疲劳微裂纹前的快淬时间长短来表征其热疲劳性能。
实施例5
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.06μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-T-Mo功能梯度膜，选择Cr为过渡层。在基底加热温度的选择上，本例中功能梯度膜的加热温度为700℃。在Cu基底上首先制备Cu-Cr梯度膜层，其中Cu靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Cr靶的溅射功率由80W逐渐升高到200W，制备出膜层1，随后调节Cu靶溅射功率至零，以溅射功率200W制备Cr单层膜，最后制备Cr-Mo梯度膜，其中Cr靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Mo靶的溅射功率由80W逐渐升高至200W，制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为200μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
随后将激冷辊装入快淬炉中进行快淬实验以考察本发明中的复合辊材的热疲劳性能。以其出现热疲劳微裂纹前的快淬时间长短来表征其热疲劳性能。
实施例6
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.1μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，本例中功能梯度膜的加热温度为700℃。制备的Cu-Cr-Mo功能梯度膜过程同实施例1，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为100μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
其他过程同实施例1。
实施例7
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.01μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，本例中功能梯度膜的加热温度为800℃。制备的Cu-Cr-Mo功能梯度膜过程同实施例1，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为300μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
其他过程同实施例1。
实施例8
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.05μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，本例中功能梯度膜的加热温度为800℃。制备的Cu-Cr-Mo功能梯度膜过程同实施例1，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为30μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
其他过程同实施例1。
实施例9
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.05μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，本例中功能梯度膜的加热温度为800℃。制备的Cu-Cr-Mo功能梯度膜过程同实施例1，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为500μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
其他过程同实施例1。
实施例10
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.06μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，本例中功能梯度膜的加热温度为800℃。制备的Cu-Cr-Mo功能梯度膜过程同实施例1，其中过渡层Cr层的厚度为0.1μm，膜层的总厚度为300μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
其他过程同实施例1。
实施例11
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.04μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，本例中功能梯度膜的加热温度为800℃。制备的Cu-Cr-Mo功能梯度膜过程同实施例1，其中过渡层Cr层的厚度为5μm，膜层的总厚度为200μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
其他过程同实施例1。
实施例12
首先，对钼辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.09μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在钼辊轮上制备出单层Mo膜，本例中Mo膜的制备温度为700℃，Mo膜的厚度为300μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
后续的形貌表征和热疲劳性能评价同实施例1。
实施例13
首先，对钼辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.1μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在钼辊轮上制备出单层Mo膜，本例中Mo膜的制备温度为200℃，Mo膜的厚度为300μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
后续的形貌表征和热疲劳性能评价同实施例1。
实施例14
首先，对钼辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.01μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在钼辊轮上制备出单层Mo膜，本例中Mo膜的制备温度为800℃，Mo膜的厚度为300μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
后续的形貌表征和热疲劳性能评价同实施例1。
实施例15
首先，对钼辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.02μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在钼辊轮上制备出单层Mo膜，本例中Mo膜的制备温度为800℃，Mo膜的厚度为200μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
后续的形貌表征和热疲劳性能评价同实施例1。
实施例16
首先，对钼辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.04μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在钼辊轮上制备出单层Mo膜，本例中Mo膜的制备温度为800℃，Mo膜的厚度为200μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
后续的形貌表征和热疲劳性能评价同实施例1。
实施例17
首先，对钼辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.2μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在钼辊轮上制备出单层Mo膜，本例中Mo膜的制备温度为800℃，Mo膜的厚度为200μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
后续的形貌表征和热疲劳性能评价同实施例1。
实施例18
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.05μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，本例中功能梯度膜的加热温度为800℃。制备的Cu-Cr-Mo功能梯度膜过程同实施例1，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为300μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
其他过程同实施例1。
实施例19
首先，对铜辊轮(φ450mm×100mm)的圆周面进行超声波抛光至粗糙度为Ra0.08μm。
随后利用磁控溅射沉积的方法在辊轮上制备出Cu-T-Mo功能梯度膜，选择Cr为过渡层。在基底加热温度的选择上，本例中功能梯度膜的加热温度为700℃。在Cu基底上首先制备Cu-Cr梯度膜层，其中Cu靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Cr靶的溅射功率由80W逐渐升高到200W，制备出膜层1，随后调节Cu靶溅射功率至零，以溅射功率200W制备Cr单层膜，最后制备Cr-Mo梯度膜，其中Cr靶的溅射功率由200W逐渐降低到80W，Mo靶的溅射功率由80W逐渐升高至200W，制备出Cu-Cr-Mo功能梯度膜，其中过渡层Cr层的厚度为0.8μm，膜层的总厚度为200μm。
最后对制得的样品进行退火处理，退火工艺为：退火温度800℃，退火时间2h。
随后将激冷辊装入快淬炉中进行快淬实验以考察本发明中的复合辊材的热疲劳性能。以其出现热疲劳微裂纹前的快淬时间长短来表征其热疲劳性能。
比较例1
取传统块状的Mo辊材在相同条件下进行热疲劳试验。
比较例2
取传统块状的Cu辊材在相同条件下进行热疲劳试验。
取以上的辊材进行热疲劳试验，定义各个辊材在相同的快淬工艺下出现热疲劳裂纹的连续快淬时间来表征不同辊材的热疲劳性能，具体如表1所示。
表1激冷辊材的表面晶粒尺寸和快淬时间
从表中可以看到，实施例1-17所显示的本发明的抗疲劳激冷辊材与比较例1、2相比，出现热疲劳裂纹前的连续快淬时间均得到大幅度延长，尤其是当基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.06μm，膜层的晶粒尺寸为0.5μm-1μm，膜层的厚度为200μm-350μm的条件下，实施例中制得的抗疲劳激冷辊材出现热疲劳裂纹前的连续快淬时间与对比例相比，延长的最为明显。可见本发明所制得的抗疲劳激冷辊材不但有效延长了辊材的服役周期，而且显著降低了成本，适宜大量推广使用。
最后应说明的是，以上实施例仅用以描述本发明的技术方案而不是对本技术方案进行限制，本发明在应用上可以延伸为其他的修改、变化、应用和实施例，并且因此认为所有这样的修改、变化、应用、实施例都在本发明的精神和教导范围内。
Claims (16)
1.一种抗热疲劳激冷辊材，包含有基体和膜层，基体由金属材料制成，其特征在于：所述基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.1μm，所述膜层的晶粒尺寸为0.1μm-2μm，通过细化的表面晶粒尺寸来增加辊材表面晶界数量并提高辊材表面的热疲劳性能。
2.根据权利要求1所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：基体为纯铁、碳钢、合金钢、铜及铜合金、钼及钼合金、钨及钨合金中的一种，优选地，基体为铜及铜合金、钼及钼合金、钨及钨合金中的一种，进一步优选地，基体为铜及铜合金或钼及钼合金。
3.根据权利要求1所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.06μm。
4.根据权利要求1所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：所述膜层的晶粒尺寸为0.5μm-1μm。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：所述膜层的厚度为30μm-500μm，优选地，所述膜层的厚度为200μm-350μm。
6.根据权利要求1-4任一所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：所述膜层为单层膜层或者多层复合膜层。
7.根据权利要求5所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：所述膜层为单层膜层或者多层复合膜层。
8.根据权利要求6所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：当基体的热膨胀系数小于10μm·m-1·K-1时，所述膜层为单层膜层，优选地单层膜层材料选自钼、钼合金、钨和钨合金中的一种，进一步优选地为钼和钼合金中的一种；当基体的热膨胀系数大于10μm·m-1·K-1时，所述的膜层为多层复合膜层。
9.根据权利要求7所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：当基体的热膨胀系数小于10μm·m-1·K-1时，所述膜层为单层膜层，优选地单层膜层材料选自钼、钼合金、钨和钨合金中的一种，进一步优选地为钼和钼合金中的一种；当基体的热膨胀系数大于10μm·m-1·K-1时，所述的膜层为多层复合膜层。
10.根据权利要求7-9任一所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：所述的单层膜层材料的热膨胀系数为5-10μm·m-1·K-1，所述单层膜层材料的热导率为100W/m·K-400W/m·K。
11.根据权利要求7-9任一所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：所述多层复合膜层为由基体到表层分别为基体材料M和材料T组成的膜层A(1)、材料T组成的膜层B(2)、材料T和表面材料S组成的膜层C(3)，其中膜层A(1)和膜层C(3)中成分呈梯度分布。
12.根据权利要求11所述的一种抗热疲劳激冷辊材，其特征在于：材料S为Mo，优选地，所述的材料T的热膨胀系数介于4.8μm·m-1·K-1和16.5μm·m-1·K-1之间，其导热系数为20W/m·K-400W/m·K，进一步优选地，材料T组成的膜层B(2)厚度为0.05μm-5μm。
13.一种抗热疲劳激冷辊材的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对基体的表面进行抛光处理，基体的表面粗糙度Ra为0.01μm～0.1μm，优选地，基体的表面粗糙度Ra为0.01μm-0.06μm；
(2)在处理后的基体表面制备膜层，制备温度为200-800℃，优选地，制备温度为300～700℃；
(3)对步骤(2)镀膜后的辊材进行退火处理，退火温度为400-1000℃，退火时间为2-6h。
14.根据权利要求13所述的一种抗热疲劳激冷辊材的制造方法，其特征在于：所述膜层的晶粒尺寸为0.1μm-2μm，通过细化的表面晶粒尺寸来增加辊材表面晶界数量并提高辊材表面的热疲劳性能，优选地，所述膜层的晶粒尺寸为0.5μm-1μm。
15.根据权利要求13或14所述的一种抗热疲劳激冷辊材的制造方法，其特征在于：步骤(2)中，膜层的制备方式为物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、激光熔覆中的一种，进一步优选地，膜层的制备方式为物理气相沉积(PVD)。
16.根据权利要求13所述的一种抗热疲劳激冷辊材的制造方法，其特征在于：所述膜层的厚度为30μm-500μm，进一步优选地，所述膜层的厚度为200μm-350μm。
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