CN108914074B - 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108914074B
CN108914074B CN201810711099.4A CN201810711099A CN108914074B CN 108914074 B CN108914074 B CN 108914074B CN 201810711099 A CN201810711099 A CN 201810711099A CN 108914074 B CN108914074 B CN 108914074B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sputtering
substrate
magnetron sputtering
alloy
resistivity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810711099.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108914074A (zh
Inventor
方峰
刘晓东
霍文燚
张旭海
胡显军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southeast University
Original Assignee
Southeast University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southeast University filed Critical Southeast University
Priority to CN201810711099.4A priority Critical patent/CN108914074B/zh
Publication of CN108914074A publication Critical patent/CN108914074A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108914074B publication Critical patent/CN108914074B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用，室温下，清洗基底，用氮气吹干；将基底固定在样品台上，放入磁控溅射室，调节靶基距；将CoCrFeNi合金靶材或由Fe、Ni、Co、Cr组合靶材安装在磁控溅射室内；将磁控溅射室进行抽真空处理，并达到本底真空；将磁控溅射室通入工作气体，调节真空度到工作气压，启动溅射电源，进行预溅射；再对基底进行溅射沉积制得合金薄膜材料。经测试，结果表明本发明材料电阻率可高达335μΩ·cm，饱和磁化强度可达362.06 emu
Figure 100004_DEST_PATH_IMAGE002
cm‑3，其中电阻率对比现在微纳器件制造领域广泛应用的Ni‑Cr合金（110μΩ·cm）有显著技术优势。

Description

一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新合金材料设计与制备技术领域，具体涉及一种高电阻率薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
合金薄膜因其优异的电学、磁学性能而被广泛应用于微纳器件制造业。微纳器件制造技术是微纳器件领域的基石，微纳器件制造技术的进步推动相关领域的迅猛发展，目前的发展方向为高集成化与高可靠性。其中，微纳薄膜电感器是一种应用非常广泛的电器元件，在射频电路中应用极多，尤其是放大器、射频匹配电路等模块。由于薄膜具有特殊的尺寸优势，这使电感器的体积以及质量很大程度地减小了，与此同时，很多软磁薄膜本身具有的低损耗、高性能的优点，这些因素都促使薄膜电感器的整体性能得到了显著的提高。随着现代信息科技的迅飞发展，薄膜电感的高集成度、低能量损耗、优良的电路系统及功能模块性能等优点，都将促使薄膜电感器将会成为未来电感器的主流。 作为各种薄膜电器元件的主体，薄膜本身的性能显得至关重要。在电路元件工作中，涡流损耗是影响元件性能的一大因素。为减少涡流损耗，高电阻率这一特性对合金薄膜是必要的，因此，为满足在微纳器件领域的实际电路需求，如何在保证较好的软磁性能的同时获得较高的电阻率，是先进合金薄膜材料的重要研究及发展方向。
发明内容
解决的技术问题：为了保证较好的软磁性能的同时获得较高的电阻率，本发明提供一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用。
技术方案：一种高电阻率合金薄膜材料的制备方法，包括以下制备步骤：步骤（1）：室温下，将基底浸入丙酮溶液中超声清洗10~20 min，取出基底再放入乙醇溶液中超声清洗10~20 min，至表面清洁，取出基底，用氮气吹干；步骤（2）：将步骤（1）所得基底固定在样品台上，放入磁控溅射室，调节靶基距为40 mm~80 mm；步骤（3）：将CoCrFeNi合金靶材或由Fe、Ni、Co、Cr组合靶材安装在磁控溅射室内；步骤（4）：将磁控溅射室进行抽真空处理，并达到本底真空；步骤（5）：将步骤（4）处理后的磁控溅射室通入工作气体，调节真空度到工作气压，启动溅射电源，进行预溅射，所述预溅射的工作条件为：氩气流量为10~50 sccm，工作气压为0.1~1.0 Pa，溅射功率为30~200 W，预溅射时间为10~15 min；再对基底进行溅射沉积制得合金薄膜材料，所述溅射沉积的工作条件为：氩气流量为10~50 sccm，工作气压为0.1~1.0 Pa，溅射功率为30~100 W，溅射时间为60~120 min。
优选的，上述基底为片状材料，所述片状材料为硅片、金属片或石英玻璃。
优选的，上述合金靶材为直径50~100 mm的圆片，组合靶材为直径50~100 mm的片状扇形。
优选的，步骤（4）所述本底真空为3×10-4 ~8×10-4 Pa。
优选的，步骤（5）中所述预溅射的工作条件为：氩气流量为30 sccm，工作气压为0.5 Pa，预溅射功率为80 W，预溅射时间为10 min。
优选的，步骤（5）中所述溅射沉积的工作条件为：氩气流量为30 sccm，工作气压为0.5 Pa，溅射功率分别为40 W、60 W、80 W、100 W，溅射时间为60 min。
上述方法制备得到的合金薄膜材料。
上述合金薄膜材料在制备微纳器件中的应用
有益效果：本发明通过直流磁控溅射法制备了高熵合金薄膜材料，在真空条件下，在Ar+轰击作用下，溅射出的Co、Cr、 Fe、Ni四种原子沉积在Si基底上，形成CoCrFeNi高熵合金薄膜。磁控溅射沉积过程有利于晶体缺陷的引入，对薄膜电阻率的增加具有有利作用，测试结果表明该材料电阻率可高达335 μΩ·cm，饱和磁化强度可达362.06emu
Figure DEST_PATH_IMAGE002
cm-3，其中电阻率对比现在微纳器件制造领域广泛应用的 Ni-Cr合金（110 μΩ·cm）有显著技术优势。
附图说明
图1 为不同功率下CoCrFeNi高熵合金薄膜的成分图；
图2 为CoCrFeNi高熵合金薄膜膜厚及沉积速率与溅射功率的关系；
图3 为不同功率下CoCrFeNi高熵合金薄膜的X射线衍射谱图；
图4 为不同功率下CoCrFeNi高熵合金薄膜的表面形貌；其中(a)40 W；(b)60 W；(c)80 W；(d)100 W；
图5 为不同功率下CoCrFeNi高熵合金薄膜的截面形貌；其中(a)40 W；(b)60 W；(c)80 W；(d)100 W；
图6 为CoCrFeNi高熵合金薄膜电阻率与溅射功率的关系(a)实施例1 (b)实施例2；实施例1最大电阻率294.58 μΩ·cm;
图7 为不同功率下CoCrFeNi高熵合金薄膜在室温下的磁滞回线(a)实施例1 (b)实施例2；最大饱和磁化强度322.23 emu
Figure 269772DEST_PATH_IMAGE002
cm-3。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的包含范围不限于下述的实施例。
下面通过具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
步骤（1）：将25
Figure DEST_PATH_IMAGE004
25 mm2大小的片状Si<100>基底浸入在丙酮溶液中超声清洗15min，取出基底再放入乙醇溶液中超声清洗15 min，至表面清洁，取出Si基底，用氮气吹干；
步骤（2）：将步骤（1）所得Si基底固定在样品台上，放入JGP450A2型超高真空磁控溅射室，调节靶基距为60 mm；
步骤（3）：将CoCrFeNi合金靶材（直径为80mm），安装在磁控溅射室内（靶基距为60mm）；
步骤（4）：将步骤（3）处理后的磁控溅射系统进行抽真空处理，并达到本底真空5×10-4 Pa；
步骤（5）：将步骤（4）处理后的磁控溅射系统通入氩气，控制氩气流量为30 sccm，调节真空度到工作气压0.5 Pa，启动溅射电源，进行预溅射，调节预溅射功率为80 W，预溅射10 min后，开始薄膜溅射沉积，溅射时间为60 min，控制溅射功率分别为40 W，60 W，80W，100 W，制得系列合金薄膜材料。
实施例2
步骤（1）：将25×25 mm2大小的Si<100>基底浸入在丙酮溶液中超声清洗15 min，取出基底再放入乙醇溶液中超声清洗15 min，至表面清洁，取出Si基底，用氮气吹干；
步骤（2）：将步骤（1）所得Si基底固定在样品台上，放入磁控溅射室（靶基距为60mm）；
步骤（3）：将2片纯Fe扇形片（角度为37.5°，直径为80 mm）及2片纯Ni扇形片（角度为37.5°，直径为80 mm）均匀、分散地放置在一块CoCr合金靶材上（直径为80 mm），三者共同拼成一块完整的靶材，将其安装在磁控溅射室内；
步骤（4）：将步骤（3）处理后的磁控溅射系统进行抽真空处理，并达到本底真空5×10-4 Pa；
步骤（5）：将步骤（4）处理后的磁控溅射系统通入氩气，控制氩气流量为30 sccm，调节真空度到工作气压0.5 Pa，启动溅射电源，进行预溅射，调节预溅射功率为80 W，预溅射10 min后，开始薄膜溅射沉积，溅射时间为60 min，控制溅射功率分别为40 W，60 W，80W，100 W，制得系列合金薄膜材料。
实施例3
取出部分按照实施例2方法制备得到的一系列CoCrFeNi 合金薄膜材料进行成分分析，采用设备为附带能谱仪（EDS）的Sirion场发射扫描电镜（SEM），样品测试前使用酒精进行清洗，并用氮气吹干以防止灰尘等污染物的干扰。所得的CoCrFeNi 合金薄膜的成分图如图1所示。
实施例4
取出部分按照实施例2方法制备得到的一系列CoCrFeNi 合金薄膜材料进行薄膜厚度测试，样品测试前使用酒精进行清洗，并用氮气吹干以防止灰尘等污染物的干扰。使用DEKTEK 150型表面轮廓测量仪测量薄膜厚度，并根据溅射时间计算出薄膜的沉积速率，所得的CoCrFeNi 高熵合金薄膜膜厚及沉积速率与溅射功率的关系如图2所示。
实施例5
取出部分按照实施例2方法制备得到的一系列CoCrFeNi 合金薄膜材料进行X射线衍射（XRD）实验，样品测试前使用酒精进行清洗，并用氮气吹干以防止灰尘等污染物的干扰。所用X射线源的靶材为Cu靶，管电压为40 kV，管电流为30 mA。所得的XRD谱图如图3所示。
实施例6
取出部分按实施例2方法制备得到的一系列CoCrFeNi 合金薄膜材料进行薄膜的表面以及截面观察，样品测试前使用酒精进行清洗，并用氮气吹干以防止灰尘等污染物的干扰，之后对清洗后的样品进行表面喷金处理，以提高薄膜的导电能力，从而提升SEM观察清晰度，使用Sirion场发射扫描电镜（SEM）进行薄膜形貌观察，所得薄膜表面及截面的微观形貌如图4以及图5所示。
实施例7
取出部分按照实施例1及实施例2方法制备得到的一系列CoCrFeNi 合金薄膜材料进行电阻率测试实验，样品测试前使用酒精进行清洗，并用氮气吹干以防止灰尘等污染物的干扰。每个样品测试9个点并计算平均值以及方差。作出薄膜电阻率随溅射功率的关系图如图6所示。
实施例8
取出部分按照实施例1及实施例2方法制备得到的一系列CoCrFeNi 合金薄膜材料进行电阻率测试实验，样品测试前使用酒精进行清洗，并用氮气吹干以防止灰尘等污染物的干扰。将薄膜切割成3 mm×4 mm大小，使用Quantum Design PPMS-9型多功能物理特性测量系统测量薄膜在室温条件下的磁滞回线，测试范围为±1500 Oe，测试时外加磁场与薄膜表面平行。作出薄膜磁滞回线随溅射功率的关系图如图7所示。
综上所述，本发明使用直流磁控溅射方法制备了一种具有高电阻率以及良好的软磁性能的CoCrFeNi合金薄膜材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种合金薄膜材料在制备微纳器件中的应用，所述合金薄膜材料由以下方法制得：步骤（1）：将25×25 mm2大小的Si<100>基底浸入在丙酮溶液中超声清洗15 min，取出基底再放入乙醇溶液中超声清洗15 min，至表面清洁，取出Si基底，用氮气吹干；步骤（2）：将步骤（1）所得Si基底固定在样品台上，放入磁控溅射室，靶基距为60mm；步骤（3）：将2片纯Fe扇形片，角度为37.5°，直径为80 mm，及2片纯Ni扇形片，角度为37.5°，直径为80 mm，均匀、分散地放置在一块直径为80 mm的 CoCr合金靶材上，三者共同拼成一块完整的靶材，将其安装在磁控溅射室内；步骤（4）：将步骤（3）处理后的磁控溅射系统进行抽真空处理，并达到本底真空5×10-4 Pa；步骤（5）：将步骤（4）处理后的磁控溅射系统通入氩气，控制氩气流量为30 sccm，调节真空度到工作气压0.5 Pa，启动溅射电源，进行预溅射，调节预溅射功率为80W，预溅射10 min后，开始薄膜溅射沉积，溅射时间为60 min，控制溅射功率分别为40 W制得系列合金薄膜材料。
CN201810711099.4A 2018-07-03 2018-07-03 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用 Active CN108914074B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810711099.4A CN108914074B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810711099.4A CN108914074B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108914074A CN108914074A (zh) 2018-11-30
CN108914074B true CN108914074B (zh) 2020-07-07

Family

ID=64423348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810711099.4A Active CN108914074B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108914074B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109988998A (zh) * 2019-04-09 2019-07-09 西安交通大学 一种多元高熵合金薄膜的制备方法
CN114959613A (zh) * 2022-06-15 2022-08-30 西安热工研究院有限公司 一种增强中熵合金CoCrNi薄膜耐腐蚀性的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1103676A (zh) * 1993-12-07 1995-06-14 北京科技大学 镍钴铬铝硅铪钇/铝梯度涂层及双靶溅射工艺
US6592725B2 (en) * 2000-08-31 2003-07-15 International Business Machines Corporation Fabrication method for spin valve sensor with insulating and conducting seed layers
CN103898463A (zh) * 2014-03-07 2014-07-02 浙江大学 一种多元高熵合金薄膜及其制备方法
CN107408397A (zh) * 2015-03-12 2017-11-28 山阳特殊制钢株式会社 Ni系溅射靶材和磁记录介质

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1103676A (zh) * 1993-12-07 1995-06-14 北京科技大学 镍钴铬铝硅铪钇/铝梯度涂层及双靶溅射工艺
US6592725B2 (en) * 2000-08-31 2003-07-15 International Business Machines Corporation Fabrication method for spin valve sensor with insulating and conducting seed layers
CN103898463A (zh) * 2014-03-07 2014-07-02 浙江大学 一种多元高熵合金薄膜及其制备方法
CN107408397A (zh) * 2015-03-12 2017-11-28 山阳特殊制钢株式会社 Ni系溅射靶材和磁记录介质

Also Published As

Publication number Publication date
CN108914074A (zh) 2018-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108914074B (zh) 一种高电阻率合金薄膜材料及其制备方法和应用
CN107012439B (zh) 一种钪掺杂氮化铝薄膜及其制备方法
CN105331942B (zh) 钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法
CN110408908B (zh) 一种石墨烯/六硼化镧复合薄膜、制备方法及应用
CN102817006B (zh) 利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法
CN113718220A (zh) 一种铝/银掺杂碳基纳米薄膜及其制备方法
CN108624843A (zh) 一种表面增强拉曼散射基底的制备方法
CN106917088A (zh) 一种制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺
CN104451569A (zh) 一种离子注入提高大尺寸磁控溅射膜质量的方法
CN108470782B (zh) 一种中红外透明导电p型氧化物薄膜材料
CN110777342A (zh) 一种磁致伸缩薄膜及其制备方法
CN110565059B (zh) 一种具有室温隧道磁电阻效应的氧化钛基纳米颗粒复合薄膜的制备方法及装置
CN110607503B (zh) 一种高频磁芯用软磁复合膜及其制备方法
Russo et al. Niobium coating of cavities using cathodic arc
Sung et al. Optimum substrate bias condition for TiN thin film deposition using an ECR sputter system
CN116180029B (zh) 一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置及其制备方法
CN110660554A (zh) 一种高磁导率高频率平面电感及其制备方法
CN103938155A (zh) 一种铁电薄膜钛酸锶钡的图形化方法
CN113430642B (zh) 降低异质外延偏压阈值的方法
CN116536628B (zh) 一种利用磁控溅射制备纳米级非晶超导薄膜的方法及产品
CN113224200B (zh) 一种氮化镓半导体辐射探测器及其制备方法和检测设备
JP4686360B2 (ja) 酸化銅薄膜低摩擦材料とその成膜方法
Zhou et al. A multichamber single‐wafer chemical vapor deposition reactor and electron cyclotron resonance plasma for flexible integrated circuit manufacturing
Shao et al. Preparation of Titanum-Zirconium-Vanadium films by quantitative deposition
Ghorannevis et al. Design and fabrication of Langmuir probe circuit for measurement of plasma edge electron temperature and density in IR-T1 Tokamak

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant