CN109338301A - 一种在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法，涉及一种薄膜的制备方法。本发明是要解决现有的氮化钽薄膜与基底的结合力差的技术问题。本发明：一、清洗Al2O3陶瓷片；二、放置Al2O3陶瓷片；三、真空热处理；四、反溅清洗；五、溅射。本发明的有益效果：采用本发明的方法可以得到热稳定性好、结合力强的氮化钽薄膜。薄膜方阻可通过调节氮气流量比灵活控制；膜层能够耐受800℃的高温，空气冷却条件下不开裂；薄膜与基底的结合力达到75.4N。

Description

一种在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜的制备方法。
背景技术
氮化钽薄膜具有很多优异的性能，如：较高的硬度、密度，优异的化学稳定性、抗腐蚀性，良好的热稳定性等。氮化钽薄膜作为一种高性能、高稳定的阻隔材料和压阻材料被广泛地应用到集成电路中。氮化钽薄膜具有电阻温度系数低、应变因子大，高温稳定性好等优点，特别是在环境、温度变化很大的电子设备中，更是不可替代的功能薄膜之一。在微机电系统器件制造工艺中，氮化钽是一种常用的导电材料和掩膜材料，特别是磁传感器的制造中，氮化钽薄膜起到无可替代的作用。无论氮化钽应用于何处，其与基底的结合力始终是保证充分发挥其优势的基础。
真空气象沉积技术是利用气相中发生的物理、化学过程，通过改变工件表面成分，在表面形成具有特殊性能的金属或者化合物。按照成膜原理，一般分为物理气象沉积和化学气象沉积两类。磁控溅射技术是物理气相沉积的一种，是制备各种功能涂层的基本技术之一,具有设备简单、价格便宜、成膜均匀、可用于大批量制膜等优点。溅射技术是指用有一定能量的粒子轰击固体表面，使该固体表面的原子或者分子离开其表面，溅射出去的技术，该固体被称为靶材，飞溅而出的原子或分子落于另一固体表面形成镀膜，被镀膜的固体称之为基片。电子在外加电场作用下，加速向外飞出，与Ar原子发生碰撞，使Ar 原子电离成Ar离子和二次电子，并将其大部分能量传递给Ar离子，Ar离子获得能量后以高速轰击靶材，使其上原子或分子脱离靶材表面飞溅出去，这些获得能量的原子或分子落于基片表面并沉淀下来形成镀膜。但由于发生了多次的能量传递，导致电子无法轰击电离靶材，而是直接落于基片之上。磁控溅射是在外加电场的两极之间引入一个磁场，电子受电场力加速作用的同时受到洛伦兹磁力的束缚作用，从而使其运动轨迹由原来的直线变成摆线，从而增加了高速电子与氩气分子相碰撞的几率，能大大提高氩气分子的电离程度，因此便可降低了工作气压，而Ar离子在高压电场加速作用下，轰击靶材表面，使靶材表面更多的原子或分子脱离原晶格而溅出靶材飞向基片，高速撞击沉淀于基片上形成薄膜，由于二次电子残余的能量较低，落于基片后引起的温度变化并不明显，于是磁控溅射镀膜技术拥有“高速低温”的特点。通过控制等离子体的能量分布与行为是研究磁控溅射工艺的关键，尽管目前许多的国内外研究者都在不遗余力地研究工艺参数对不同成分涂层的影响,并根据不同的材料开发了一系列的沉积工艺。在研究过程中发现影响膜材与基底结合力的因素较多，例如气压、功率、偏压、温度、基底表面状态等，所以膜材与基底的结合质量仍存在很多不确定性；另外通过气体反应制备的化合物薄膜还与反应气体流量有很大关系，许多工艺问题仍然需要在研究开发过程中不断探索。
发明内容
本发明是要解决现有的氮化钽薄膜与基底的结合力差的技术问题，而提供一种在Al2O3陶瓷基底上制备TaN薄膜的方法。
本发明的在Al2O3陶瓷基底上制备TaN薄膜的方法是按以下步骤进行的：
一、清洗Al2O3陶瓷片：依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗Al2O3陶瓷片15min～20min，然后烘干；
二、放置Al2O3陶瓷片：靶材为钽，将步骤一中清洗干净的Al2O3陶瓷片置于磁控溅射腔室内，设置Al2O3陶瓷片与靶材的距离为80mm～110mm；
三、真空热处理：对腔体进行抽真空至5×10-4Pa，然后开启加热装置，将腔体加热到 100℃～250℃，温度稳定后进行保温；
四、反溅清洗：设置负偏压为600V～800V进行偏压反溅清洗20min～30min；
五、溅射：通入氩气与氮气的混合气体，混合气体的流量为50SCCM～60SCCM，开启直流电源，调节功率至100W～200W，预溅射2min～3min；开启样品台旋转，转速为 10RPM～20RPM；打开挡板，同时维持腔体内气压为0.3Pa～2Pa，进行TaN的薄膜生长，生长时间为30min～90min，关闭功率电源，样品随炉冷却；所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为2.5％～30％。
本发明的有益效果：采用本发明的方法可以得到热稳定性好、结合力强的氮化钽薄膜。薄膜方阻可通过调节氮气流量比灵活控制如图1；膜层能够耐受800℃的高温，空气冷却条件下不开裂；薄膜与基底的结合力达到75.4N。
氮化钽薄膜可作为阻隔材料、压阻材料以及电路刻蚀掩膜材料被广泛地应用到集成电路中。
附图说明
图1为不同氮气流量比与薄膜方阻的关系曲线图；
图2为TaN薄膜的XRD谱；
图3为膜基结合力与声发射的关系曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种在Al2O3陶瓷基底上制备TaN薄膜的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、清洗Al2O3陶瓷片：依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗Al2O3陶瓷片15min～20min，然后烘干；
二、放置Al2O3陶瓷片：靶材为钽，将步骤一中清洗干净的Al2O3陶瓷片置于磁控溅射腔室内，设置Al2O3陶瓷片与靶材的距离为80mm～110mm；
三、真空热处理：对腔体进行抽真空至5×10-4Pa，然后开启加热装置，将腔体加热到 100℃～250℃，温度稳定后进行保温；
四、反溅清洗：设置负偏压为600V～800V进行偏压反溅清洗20min～30min；
五、溅射：通入氩气与氮气的混合气体，混合气体的流量为50SCCM～60SCCM，开启直流电源，调节功率至100W～200W，预溅射2min～3min；开启样品台旋转，转速为 10RPM～20RPM；打开挡板，同时维持腔体内气压为0.3Pa～2Pa，进行TaN的薄膜生长，生长时间为30min～90min，关闭功率电源，样品随炉冷却；所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为2.5％～30％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗Al2O3陶瓷片15min。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的Al2O3陶瓷片中氧化铝的含量为96％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为2.5％。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为5％。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种在Al2O3陶瓷基底上制备TaN薄膜的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、清洗Al2O3陶瓷片：依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗Al2O3陶瓷片15min，然后烘干；
二、放置Al2O3陶瓷片：靶材为钽，将步骤一中清洗干净的Al2O3陶瓷片置于磁控溅射腔室内，设置Al2O3陶瓷片与靶材的距离为100mm；
三、真空热处理：对腔体进行抽真空至5×10-4Pa，然后开启加热装置，将腔体加热到150℃，温度稳定后进行保温；
四、反溅清洗：设置负偏压为700V进行偏压反溅清洗30min；
五、溅射：通入氩气与氮气的混合气体，混合气体的流量为60SCCM，开启直流电源，调节功率至100W，预溅射2min；开启样品台旋转，转速为16RPM；打开挡板，同时维持腔体内气压为0.4Pa，进行TaN的薄膜生长，生长时间为60min，关闭功率电源，样品随炉冷却；所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为2.5％。
图2为试验一中制备的TaN薄膜的XRD图，从图中可以看出其为TaN。
采用四探针电阻计测试试验一中制备的TaN薄膜的方阻为20.32Ω/□。
采用Dimension Icon布鲁克原子力显微镜测试试验一中制备的TaN薄膜的粗糙度为1.10nm。
采用WS-2005型划痕仪测试试验一中制备的TaN薄膜的结合力，如图3可见其结合力为 75.4N。
采用Dektakx7型台阶仪测试试验一中制备的TaN薄膜的厚度为220nm。
试验一中制备的TaN薄膜经过马弗炉加热到800℃，空气条件冷却不开裂。
试验二：本试验与试验一不同的是：步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为5％。其它与试验一相同。
采用四探针电阻计测试试验二中制备的TaN薄膜的方阻为46.22Ω/□。
采用Dimension Icon布鲁克原子力显微镜测试试验二中制备的TaN薄膜的粗糙度为 1.03nm。
采用WS-2005型划痕仪测试试验二中制备的TaN薄膜的结合力为59.45N。
采用Dektakx7型台阶仪测试试验二中制备的TaN薄膜的厚度为186nm。
试验二中制备的TaN薄膜经过马弗炉加热到800℃，空气条件冷却不开裂。
试验三：本试验与试验一不同的是：步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为10％。其它与试验一相同。
试验四：本试验与试验一不同的是：步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为15％。其它与试验一相同。
试验五：本试验与试验一不同的是：步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为20％。其它与试验一相同。
试验六：本试验与试验一不同的是：步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为25％。其它与试验一相同。
图1为试验二至六中不同氮气流量比与薄膜方阻的关系曲线图，从图中可以看出薄膜方阻可通过调节氮气流量比灵活控制。

Claims (5)

1.一种在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法，其特征在于在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法是按以下步骤进行的：
一、清洗Al2O3陶瓷片：依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗Al2O3陶瓷片15min～20min，然后烘干；
二、放置Al2O3陶瓷片：靶材为钽，将步骤一中清洗干净的Al2O3陶瓷片置于磁控溅射腔室内，设置Al2O3陶瓷片与靶材的距离为80mm～110mm；
三、真空热处理：对腔体进行抽真空至5×10-4Pa，然后开启加热装置，将腔体加热到100℃～250℃，温度稳定后进行保温；
四、反溅清洗：设置负偏压为600V～800V进行偏压反溅清洗20min～30min；
五、溅射：通入氩气与氮气的混合气体，混合气体的流量为50SCCM～60SCCM，开启直流电源，调节功率至100W～200W，预溅射2min～3min；开启样品台旋转，转速为10RPM～20RPM；打开挡板，同时维持腔体内气压为0.3Pa～2Pa，进行TaN的薄膜生长，生长时间为30min～90min，关闭功率电源，样品随炉冷却；所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为2.5％～30％。
2.根据权利要求1所述的一种在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法，其特征在于步骤一中依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗Al2O3陶瓷片15min。
3.根据权利要求1所述的一种在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的Al2O3陶瓷片中氧化铝的含量为96％。
4.根据权利要求1所述的一种在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法，其特征在于步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为2.5％。
5.根据权利要求1所述的一种在氧化铝陶瓷基底上制备氮化钽薄膜的方法，其特征在于步骤五中所述的混合气体中氮气流量/混合气体的流量为5％。
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