CN115020052A - 一种高效氮化钽薄膜电阻及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效氮化钽薄膜电阻及其制备方法，属于电子元件领域。本发明所述制备方法为了提高最终产品的膜层质量，在构建氮化钽薄膜前预先设置一层同位的氧化锌缓冲层，提高了在其上生长的氮化钽薄膜的质量，使其TaN(111)‑(Cub.)相型择优取向，在微观结构上物相结构更加单一，表面晶粒清晰可见，结构致密，成膜质量显著提高；所得产品的电学性能得到了很大提升，进一步降低了电阻温度系数，具有了更高的耐功率性能，兼顾高性能与低成本。本发明还公开了所述制备方法制备的高效氮化钽薄膜电阻及其在制备高功率高散热性电子器件中的应用。

Description

一种高效氮化钽薄膜电阻及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜电阻领域，具体涉及一种高效氮化钽薄膜电阻及其制备方法。
背景技术
随着电子器件向小型化、集成化、精密化的发展，薄膜电阻逐渐展现出了厚膜电阻无法替代的优势，比如精度高、稳定性高和集成度高等。同时，市场对于大功率薄膜电阻器的需求也与日俱增，制造出功率高、稳定性强、成本较低的薄膜电阻，成为了现代薄膜电阻系统研究中的一项重要工作。
在薄膜电阻领域中，氮化钽(TaN)薄膜电阻在诸多方面展现出了优良的性能，如化学稳定性强、低电阻温度系数(TCR)、抗潮湿、工作频率高、额定功率高等优点，是近年来薄膜电阻材料研究的主要方向。当暴露在空气中时，氮化钽薄膜会在表面氧化形成保护层，阻止了电阻膜层进一步氧化，因此氮化钽薄膜相较于目前普遍使用的镍铬薄膜，具有更长的使用寿命，适用于更多的工作场景。同时，氮化钽薄膜电阻在循环温度范围为-20℃至100℃的交替多次热冲击下，方块电阻的变化幅度小于5％，这表明了氮化钽薄膜电阻在实际使用的过程中的耐久性和可靠性高，可以作为嵌入式无源电阻。此外，氮化钽具有多种物相，在制备过程中可以根据性能要求，通过调整工艺参数调节物相占比，从而控制其电阻阻值与电阻温度系数等参数的大小；在反应磁控溅射制备完成氮化钽后，也可通过热氮化法、热氧化法和激光修正法等方法进一步灵活调节阻值。
然而，在实际制备过程中，氮化钽薄膜富氮相的增加会显著影响薄膜的电学性质，随着富氮相增加，薄膜方阻迅速变大，TCR升高并逐渐恶化。因此制备具有高择优取向性的氮化钽薄膜电阻仍是研究探索的重中之重。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，该制备方法在氮化钽薄膜溅射制备前预先在成膜基片上设置一层缓冲层并进行同位溅射，所得产品中氮化钽的相型取向择优且稳定，散热性和功率性性能相比传统氮化钽薄膜电阻显著提升；所得薄膜电阻产品表面平整，膜层的晶粒清晰可见，成膜质量高。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，包括以下步骤：
(1)以直流电源预溅射清洗钽靶材，随后取氧化铝基片经预处理后置入磁控溅射腔体内真空预热；
(2)在氧化铝基片上以氧化锌靶射频电源溅射构建氧化锌缓冲层，随后进行退火处理，得结构层a；
(3)将结构层a以钽靶直流电源溅射在氧化锌缓冲层上构建氮化钽薄膜层，随后进行退火处理，即得所述高效氮化钽薄膜电阻。
本发明所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法中，发明人为了提高最终产品的膜层质量，填补因为基片表面缺陷而造成的膜层平整度问题，在构建氮化钽薄膜前预先设置一层同位的氧化锌缓冲层，由于该缓冲层和最终构建的氮化钽薄膜层都可以通过磁控溅射设备在相同的温度条件下生长，因此只需要在磁控溅射腔体内设置不同的溅射靶材，通过靶材的切换即可同位构建两种膜层，节省了仪器升温降温过程中所需的机时，提高生产效率的同时保证了缓冲层表面物质的单一稳定，从而提高了在其上生长的氮化钽薄膜的质量。最终构建的氮化钽薄膜层，在微观结构上物相结构更加单一，表面晶粒清晰可见，结构致密，成膜质量显著提高；同时所得产品的电学性能得到了很大提升，进一步降低了电阻温度系数，具有了更高的耐功率性能，兼顾高性能与低成本，适合广泛地运用于薄膜电阻器的制备中。
目前在实验室常用的类似缓冲层材料是氮化铝，但是目前较难制备大面积、高纯度的氮化铝晶体，生产成本高。而本发明所用的氧化锌的晶体的晶格常数和热膨胀系数与氮化钽较为接近，且氧化锌价格低廉、原料易得、无毒无害。氧化锌熔点约为1900℃，热稳定性高，同时也具有很好的化学稳定性。相较于氮化铝严苛的制备工艺，氧化锌可在200℃以上的衬底直接制备，且由于靶材的纯度更高，可以生长出质量较好的氧化锌单晶，简化了工艺的复杂度，极大的减少了工艺成本。随着氧化锌缓冲层的引入，促进了具有高结晶质量的面心立方结构TaN薄膜的生长，可有效提高氮化钽膜层中TaN(111)-(Cub.)相的择优取向，高效薄膜电阻产品的TCR绝对值减小到35.3ppm/℃，对比相同工艺下制备的功率密度为6.00W/mm2的氮化钽薄膜，本发明所得产品的功率密度提升到了7.32W/mm2，功率承受能力高。
优选地，所述钽靶和氧化锌靶设置在同一磁控溅射腔体中，所述钽靶和氧化锌靶的纯度≥99.99％。
优选地，所述钽靶的尺寸为2英寸，靶距为120～140mm；所述氧化锌靶的尺寸为3英寸，靶距为90～110mm。
由于本发明所述产品的制备过程中，氧化锌缓冲层和氮化钽薄膜层的生长温度相近，为提高生产效率，可直接设置两种靶材在同一腔体中，调整合适的靶距即可在同一位置分别构建两种膜层。
优选地，所述步骤(1)氧化铝基片在进入磁控溅射腔体前，磁控溅射腔体依次进行气氛清洗和干燥处理。
优选地，所述步骤(1)氧化铝基片的预处理步骤依次包括抛光处理、洗涤处理和干燥处理。
更优选地，所述洗涤处理为依次采用丙酮、乙醇和去离子水进行超声洗涤处理。
由于氧化铝基片表面的清洁度和缺陷度最终影响氧化锌缓冲层的溅射沉积质量，因此，需要采用抛光处理去除原本基片表面的凹凸颗粒或杂质，随后用多种溶剂进行深度清洗以保障基片表面的可溅射性。
优选地，所述步骤(1)中真空预热时的真空度≤2×10-4Pa，设定温度为240～260℃。
优选地，所述步骤(1)中直流电源溅射清洗钽靶材的直流功率设定为75～85W，时间为5～10min，同时所述过程在氩气气氛保护下进行。
通过上述反溅清洗可使得后续溅射沉积得到的氮化钽薄膜层平整度和纯度更高。
优选地，所述步骤(2)在构建氧化锌缓冲层时在氩气气氛保护下进行，氩气的流量为280～320sccm。
优选地，所述步骤(2)在构建氧化锌缓冲层时所用射频电源溅射的射频功率设定为180～220W，时间为55～65min，同时设置氧化铝基片在溅射时平面旋转，转速为8～12rpm。
优选地，所述氧化锌缓冲层的厚度为950～1050nm。
在上述条件下，构建得到的氧化锌缓冲层的质地均匀，厚度可保障在950～1050nm左右，所述厚度条件下最终得到的高效氮化钽薄膜电阻经测试具有更高的功率密度。
优选地，所述步骤(2)的退火处理在空气或氧气气氛下进行，退火温度为480～520℃，退火时间为0.8～1.2h。
发明人发现，相比于其他气氛(或真空)退火，空气或氧气的氛围降低氧化锌缓冲层的缺陷，进而提高其电阻率，最终优化产品性能。
优选地，所述步骤(3)在构建氮化钽薄膜层时在氩气和氮气气氛下进行，氩气的流量为45～55sccm，氮气的流量为1.4～1.6sccm。
优选地，所述步骤(3)在构建氮化钽薄膜层时所用直流电源溅射的射频功率设定为80～120W，时间为25～35min，同时设置结构层a在溅射时平面旋转，转速为8～12rpm。
更优选地，所述氮化钽薄膜层的厚度为240～260nm。
在所述条件下，所溅射沉积得到的氮化钽薄膜可有效与氧化锌缓冲层结合紧密，同时膜层质地均匀，可控制厚度为240～260nm左右。
优选地，所述步骤(3)的退火处理在真空环境下进行，真空度≤7×10-4Pa，退火温度为420～470℃，退火时间为2.8～3.2h。
本发明的另一目的还在于提供所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法制备的高效氮化钽薄膜电阻。
本发明所述高效氮化钽薄膜电阻相比于现有产品在制备过程中多设置了同位沉积的氧化锌缓冲层，因此使得氮化钽薄膜层的晶粒结晶度更高，所述产品的TCR绝对值可低至35.3ppm/℃，散热性显著提升，同时电阻率更低，功率密度更高。
本发明的再一目的在于提供所述高效氮化钽薄膜电阻在制备高功率高散热性电子器件中的应用。
本发明所述高效氮化钽薄膜电阻性能优异且制备步骤简单，制备成本低廉，尤其适用于电子设备、交通运输用器件这类对工作功率和零件散热性要求较高的产品制备当中。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，该方法为了提高最终产品的膜层质量，在构建氮化钽薄膜前预先设置一层同位的氧化锌缓冲层，提高了在其上生长的氮化钽薄膜的质量，使其TaN(111)-(Cub.)相型择优取向，在微观结构上物相结构更加单一，表面晶粒清晰可见，结构致密，成膜质量显著提高；所得产品的电学性能得到了很大提升，进一步降低了电阻温度系数，具有了更高的耐功率性能，兼顾高性能与低成本。本发明还提供了所述制备方法制备的高效氮化钽薄膜电阻及其在制备高功率高散热性电子器件中的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法中构建的结构层a的结构示意图，其中101为氧化铝基片，102为氧化锌缓冲层，103为氧化锌缓冲层的厚度(1000nm)；
图2为本发明实施例1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法中构建氮化钽薄膜层后的产品的结构示意图，其中101为氧化铝基片，102为氧化锌缓冲层，103为氧化锌缓冲层的厚度(1000nm)，201为氮化钽薄膜层，202为氮化钽薄膜层的厚度(250nm)。
图3为本发明试验例1中对照组1和对照组3的XRD测试谱图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1
本发明所述一种高效氮化钽薄膜电阻的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)在磁控溅射设备中，分别在直流电源靶和射频电源靶安装纯度为99.99％钽靶材与纯度为99.99％的氧化锌靶材，其中2英寸的钽靶靶距设定为130mm，3英寸的氧化锌靶靶距设定为100mm，并通过通入N2、抽真空、烘干的方式清理腔室；
取氧化铝基片(具有(001)晶相择优取向)经抛光、依次采用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗并干燥后置入磁控溅射腔体内，将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，加热腔体放置底盘至250℃，通入氩气，并在以直流电源溅射清洗钽靶材8min，直流功率设定为80W；
(2)将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，随后通入氩气并维持流量为300sccm，在氧化铝基片上以氧化锌靶射频电源溅射构建氧化锌缓冲层(射频功率为200W)，溅射时底盘带动基片平面旋转(转速10rpm)，溅射时间为60min，打开交流靶挡板与交流电源，等待溅射氧化锌缓冲层计时结束后，关闭射频靶挡板与交流电源。随后将带有氧化锌缓冲层(厚度约为1000nm)的基片正面向上放入空气退火炉中进行退火处理(500℃，1h)，得结构层a，所述结构层a的结构示意图如图1所示；
(3)将结构层a正面向上送入磁控溅射设备腔体中，将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，持续通入氮气和氩气，并维持氩气流量为50sccm，氮气流量为1.5sccm，以钽靶直流电源溅射在氧化锌缓冲层上构建氮化钽薄膜层(直流功率为100W)，溅射时底盘带动基片平面旋转(转速10rpm)，溅射时间为30min打开直流靶挡板和直流电源，待溅射氮化钽薄膜计时结束后，关闭直流靶挡板和直流电源，送出构建好氮化钽薄膜层(厚度约为250nm)的产品，产品的结构图如图2所示。将产品正面向上放在镂空陶瓷支架上，一同置入真空退火炉，抽真空至7×10-4Pa以下退火处理(450℃，1h)，冷却，即得所述高效氮化钽薄膜电阻。
实施例2
本发明所述一种高效氮化钽薄膜电阻的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)在磁控溅射设备中，分别在直流电源靶和射频电源靶安装纯度为99.99％钽靶材与纯度为99.99％的氧化锌靶材，其中2英寸的钽靶靶距设定为130mm，3英寸的氧化锌靶靶距设定为100mm，并通过通入N2、抽真空、烘干的方式清理腔室；
取氧化铝基片(具有(001)晶相择优取向)经抛光、依次采用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗并干燥后置入磁控溅射腔体内，将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，加热腔体放置底盘至250℃，通入氩气，并在以直流电源溅射清洗钽靶材5min，直流功率设定为85W；
(2)将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，随后通入氩气并维持流量为300sccm，在氧化铝基片上以氧化锌靶射频电源溅射构建氧化锌缓冲层(射频功率为180W)，溅射时底盘带动基片平面旋转(转速10rpm)，溅射时间为62min，打开交流靶挡板与交流电源，等待溅射氧化锌缓冲层计时结束后，关闭射频靶挡板与交流电源。随后将带有氧化锌缓冲层(厚度约为1050nm)的基片正面向上放入管式退火炉中，待抽真空后通入氧气至工作气压进行退火处理(500℃，1h)，得结构层a；
(3)将结构层a正面向上送入磁控溅射设备腔体中，将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，持续通入氮气和氩气，并维持氩气流量为50sccm，氮气流量为1.5sccm，以钽靶直流电源溅射在氧化锌缓冲层上构建氮化钽薄膜层(直流功率为80W)，溅射时底盘带动基片平面旋转(转速10rpm)，溅射时间为32min打开直流靶挡板和直流电源，待溅射氮化钽薄膜计时结束后，关闭直流靶挡板和直流电源，送出构建好氮化钽薄膜(厚度约为260nm)的产品。将产品正面向上放在镂空陶瓷支架上，一同置入真空退火炉，抽真空至7×10-4Pa以下退火处理(450℃，1h)，冷却，即得所述高效氮化钽薄膜电阻。
实施例3
本发明所述一种高效氮化钽薄膜电阻的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)在磁控溅射设备中，分别在直流电源靶和射频电源靶安装纯度为99.99％钽靶材与纯度为99.99％的氧化锌靶材，其中2英寸的钽靶靶距设定为130mm，3英寸的氧化锌靶靶距设定为100mm，并通过通入N2、抽真空、烘干的方式清理腔室；
取氧化铝基片(具有(001)晶相择优取向)经抛光、依次采用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗并干燥后置入磁控溅射腔体内，将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，加热腔体放置底盘至250℃，通入氩气，并在直流电源溅射清洗钽靶材10min，直流功率设定为75W；
(2)将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，随后通入氩气并维持流量为300sccm，在氧化铝基片上以氧化锌靶射频电源溅射构建氧化锌缓冲层(射频功率为180W)，溅射时底盘带动基片平面旋转(转速10rpm)，溅射时间为58min，打开交流靶挡板与交流电源，等待溅射氧化锌缓冲层计时结束后，关闭射频靶挡板与交流电源。随后将带有氧化锌缓冲层(厚度约为950nm)的基片正面向上放入空气退火炉中进行退火处理(500℃，1h)，得结构层a；
(3)将结构层a正面向上送入磁控溅射设备腔体中，将腔体抽真空至2×10-4Pa以下，持续通入氮气和氩气，并维持氩气流量为50sccm，氮气流量为1.5sccm，以钽靶直流电源溅射在氧化锌缓冲层上构建氮化钽薄膜层(直流功率为110W)，溅射时底盘带动基片平面旋转(转速10rpm)，溅射时间为27min打开直流靶挡板和直流电源，待溅射氮化钽薄膜计时结束后，关闭直流靶挡板和直流电源，送出构建好氮化钽薄膜层(厚度约为240nm)的产品。将产品正面向上放在镂空陶瓷支架上，一同置入真空退火炉，抽真空至7×10-4Pa以下退火处理(450℃，1h)，冷却，即得所述高效氮化钽薄膜电阻。
试验例1
为了验证本发明所述产品在制备过程中设置氧化锌缓冲层的作用性，以实施例1产品的制备方法同时设置对照组1～4，其中对照组1所述产品在制备过程中不设置氧化锌缓冲层(即制备方法中不设置步骤(2)，在预处理后的基片上按照实施例1的方法直接构建氮化钽薄膜层)，对照组2～4所述产品的制备方法与实施例1一致，仅通过调节溅射时间控制氧化锌缓冲层的厚度分别为500nm、1000nm和1500nm，其他条件不变。
将对照组1(No ZnO)产品和对照组3(1000nmZnO)的产品对氮化钽层进行XRD测试，结果如图3所示，从图可以看出，氧化锌缓冲层的构建使得后续生成的氮化钽的相择优取向更加明显，晶粒结晶度更高，两个晶相特征峰更加尖锐且明显。
将对照组1～4产品进行TCR、电阻率和功率密度的测试，结果如表1所示。
其中，所述各产品的TCR的测试方法为：使用Keithley-2400数字源表和耐高温四探针系统，测量产品薄膜温度在常温22℃至130℃的薄膜电阻变化系数；所述电阻率的测试方法为：使用Keithley-2400数字源表，在常温22℃环境下采用传统四探针法测量；所述功率密度的测试方法为：利用吉时利2400数字源表和二探针测试系统测试，在70℃环境温度下对产品薄膜加载功率，记录最高可承受的功率密度，直到产品电阻器烧毁。
可以看出，当构建氧化锌缓冲层后，所得氮化钽薄膜电阻的TCR绝对值显著降低，同时电阻率也同步降低，功率密度提升，说明本发明所述制备方法得到的产品相比于传统不构建氧化锌缓冲层的产品综合性能得到了提高。当氧化锌缓冲层的厚度提升至1500nm时，所得产品的电阻率进一步降低，但TCR绝对值提升，功率密度有一定程度削弱。综合而言，当构建的氧化锌缓冲层厚度为950～1050nm时产品的性能最佳。
表1
Figure BDA0003646114850000101
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用直流电源溅射清洗钽靶材，随后取氧化铝基片经预处理后置入磁控溅射腔体内真空预热；
(2)在氧化铝基片上以氧化锌靶射频电源溅射构建氧化锌缓冲层，随后进行退火处理，得结构层a；
(3)将结构层a以钽靶直流电源溅射在氧化锌缓冲层上构建氮化钽薄膜层，随后进行退火处理，即得所述高效氮化钽薄膜电阻。
2.如权利要求1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，其特征在于，所述钽靶和氧化锌靶设置在同一磁控溅射腔体中，所述钽靶和氧化锌靶的纯度≥99.99％；
优选地，所述钽靶的尺寸为2英寸，靶距为120～140mm；所述氧化锌靶的尺寸为3英寸，靶距为90～110mm。
3.如权利要求1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空预热时的真空度≤2×10-4Pa，设定温度为240～260℃；
直流电源溅射清洗钽靶材的直流功率设定为75～85W，时间为5～10min，同时所述过程在氩气气氛保护下进行。
4.如权利要求1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)在构建氧化锌缓冲层时在氩气气氛保护下进行，氩气的流量为280～320sccm；所用射频电源溅射的射频功率设定为180～220W，时间为55～65min，同时设置氧化铝基片在溅射时平面旋转，转速为8～12rpm。
5.如权利要求1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的退火处理在空气或氧气气氛下进行，退火温度为480～520℃，退火时间为0.8～1.2h。
6.如权利要求1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在构建氮化钽薄膜层时在氩气和氮气气氛下进行，氩气的流量为45～55sccm，氮气的流量为1.4～1.6sccm；所用直流电源溅射的射频功率设定为80～120W，时间为25～35min，同时设置结构层a在溅射时平面旋转，转速为8～12rpm。
7.如权利要求1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的退火处理在真空环境下进行，真空度≤7×10-4Pa，退火温度为420～470℃，退火时间为2.8～3.2h。
8.如权利要求1所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法，其特征在于，所述氧化锌缓冲层的厚度为950～1050nm，所述氮化钽薄膜层的厚度为240～260nm。
9.如权利要求1～8任一项所述高效氮化钽薄膜电阻的制备方法制备的高效氮化钽薄膜电阻。
10.如权利要求9所述高效氮化钽薄膜电阻在制备高功率高散热性电子器件中的应用。
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