KR100682741B1 - 산화 아연 계 투명 전도성 산화물 박막의 제조 방법 - Google Patents

산화 아연 계 투명 전도성 산화물 박막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

평판 디스플레이 등에 사용되는 투명 전도성 산화물 박막으로 알루미늄과 갈륨이 도핑된 산화아연 박막을 제공한다. 상대적으로 산소 안정성이 좋고 에칭 특성 개선이 예상되는 갈륨을 동시 도핑함으로써 알루미늄 도핑된 산화아연(AZO) 박막의 산화반응에 의한 물성 저하 및 에칭 속도가 빠른 문제점을 개선하였다. 알루미늄이 포함된 산화아연 타겟과 갈륨이 포함된 산화아연 타겟을 경사지도록 배치하고 스퍼터링 파워를 조절하여 알루미늄과 갈륨의 비율을 조절하였으며, 제조된 산화아연 박막의 전기적 특성, 경시(aging) 특성, 에칭 특성 등이 향상된 것을 확인하였다.
투명 전도성 산화물 박막, 알루미늄/갈륨 도핑된 산화아연 박막, 에칭 특성, 전기 비저항, 이동도, 캐리어 농도, 광 투과율

Description

산화 아연 계 투명 전도성 산화물 박막의 제조 방법{FABRICATION METHOD OF ZINC OXIDE BASED TRANSPARENT CONDUCTIVE OXIDE THIN FILM}
도 1은 AZO와 GZO를 동시 도핑하는 스퍼터 장비의 모식도.
도 2는 동시 도핑 조성 변화에 따른 X-선 회절 패턴 변화 그래프.
도 3은 동시 도핑 조성 변화에 따른 미세구조 변화를 보인 사진.
도 4는 동시 도핑 양의 변화에 따른 광투과도 변화 그래프.
도 5는 산화아연 박막을 공기 중에 방치하는 모습을 보인 모식도.
도 6은 공기 중 방치에 따른 전하 이동도의 변화 그래프.
도 7은 공기 중 방치에 따른 캐리어 농도 변화 그래프.
도 8은 공기 중 방치에 따른 비저항의 변화 그래프.
도 9a 내지 9c는 동시 도핑 양의 변화에 따른 에칭 특성의 변화 그래프.
본 발명은 산화 아연 계 투명 전도성 산화물 박막 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 알루미늄과 갈륨이 함께 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방 법에 관한 것이다.
투명 전도성 산화물 박막(Transparent Conductive Oxide, TCO)은 평판 디스플레이, 태양 전지 모듈의 전면부 전극 등으로 활용된다. 평판 디스플레이의 투명 전극으로 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide, ITO) 박막을 사용하지만, 인듐 가격의 상승으로 인듐을 사용하지 않는 산화물 박막의 필요성이 증대되고 있다.
비인듐계 투명 전도성 산화물 박막으로는 알루미늄이 도핑된 산화아연 (Al doped ZnO : AZO) 박막을 주로 사용하지만, AZO 박막은 플라즈마 안정성과 산소에 의한 전기적 물성 저하 문제가 있다. 또한, AZO 박막은 시간의 경과에 따라 물성이 변화되고 에칭 특성이 안 좋은 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 알루미늄이 도핑된 산화아연의 제 문제점을 해결하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 전기적인 특성과 경시 특성 그리고 에칭 특성이 향상되어 평판 디스플레이 등에 효과적으로 활용될 수 있는 우수한 산화아연 박막을 제공하는 것이다.
뿐만 아니라, 본 발명의 또 다른 목적은 산업계에 널리 활용될 수 있도록 경제성과 양산성이 뛰어난 산화아연 박막 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 산화아연 박막을 기지(Matrix)로 하며, 알루미늄과 갈륨이 도핑되어 있는 투명 전도성 산화물 박막을 제공한다.
알루미늄과 갈륨의 도핑 비율은 1:2 ~ 2:1 이 적당하며, 바람직한 실시예에서 알루미늄과 갈륨의 도핑 양은 각각 4 at%, 1 at% 이다.
또한, 본 발명은 기판 상에 산화아연 박막을 형성함에 있어서, 진공 상태에서 스퍼터링에 의하여 알루미늄과 갈륨을 동시에 도핑하는 것을 특징으로 하는 투명 전도성 산화물 박막 제조 방법을 제공한다.
알루미늄과 갈륨의 도핑에는 알루미늄을 포함하는 산화아연 타겟과 갈륨을 포함하는 산화아연 타겟을 이용할 수도 있으며, 이 경우 두 타겟을 각각 경사지도록 기울여 기판 중앙을 향하도록 배치하는 것이 바람직하다. 한편, 알루미늄과 갈륨을 함께 포함하는 단일 산화아연 타겟을 사용할 수도 있다.
본 발명은 알루미늄이 도핑된 산화아연(AZO) 박막의 산소에 의한 물성 저하 및 에칭 특성을 개선하기 위해, 상대적으로 산소 안정성이 좋은 갈륨을 동시 도핑하는 것에 특징이 있다.
갈륨 원자의 공유결합 길이, 원자 반경 등을 아연 원자나, 알루미늄 원자와 비교해 보았을 때 산화 아연 격자 구조 안에서 아연원자와 치환됨으로써 나타나는 격자 변형이 적다. 본 발명에서는 갈륨을 알루미늄과 동시 도핑하여 AZO 박막의 전기적 특성에 큰 영향 없이 박막의 문제점을 보완하고 기존 박막의 특성보다 더 좋은 특성을 얻었다. 특히, 산화아연 박막의 전기적 특성을 개선하고, 공기 중 방치에 따라 전기적 특성이 변하는 문제점 및 에칭 특성을 개선하였다.
산화아연(ZnO)는 상온에서 60 meV 의 익사이톤 바인딩 에너지(Exciton Binding Energy)와 3.3 eV의 넓은 밴드갭(Band Gap) 에너지를 갖는 소재이다. 산화 아연 박막의 전기 전도도는 산소 공극(Vo, vacancy)이나 아연 인터스티셜 (Zni, Interstitial)에 의해 n-형 도너(donor)로 작용하는 고유 결함에 의해 제어된다. 산화 아연 박막의 전기 전도도의 변화에 영향을 미치는 가장 중요한 산란 중심(Scattering center)은 입계면(grain boundary), 이온화된 점결함(ionized point defects), 격자 떨림(lattice vibration) 등이다.
알루미늄이 도핑된 산화아연 박막은 성장 시에 산화반응이 일어나는 문제점이 있었으나, 본 발명자들은 갈륨 도핑된 산화 아연은 알루미늄 도핑된 산화아연에 비해 공정 중 산화 반응성이 감소하는 경향을 보임을 확인하고, 알루미늄과 갈륨을 동시 도핑하여 조성 변화에 따른 투명 전도성 산화물 박막의 특성 향상을 가져오게 되었다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예로서, 알루미늄과 갈륨이 동시 도핑된 산화아연 박막의 제조 방법, 제조된 산화 아연 박막의 물성 측정, 그리고 결과 분석을 설명한다. 이러한 실시 내용은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 설명하는 것일 뿐 본 발명의 권리 범위를 제한하기 위한 의도를 담고 있지 않으며, 본 발명은 후술하는 특허청구범위의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 변형 및 개선이 당업자에게 가능할 것이다.
1. 산화아연 박막 제조
도 1과 같은 동시 스퍼터링 시스템을 사용하여 갈륨과 알루미늄이 동시 도핑 된 산화아연 박막을 형성하였다. 사용 타겟은 표 1과 같이 1 원자%의 갈륨이 도핑된 산화아연(GZO)과 알루미늄이 4 원자 % 도핑된 산화아연(AZO) 을 사용하였다. 기판으로는 코닝7059 붕규산 유리를 사용하였다. 챔버 내부를 3×10-6 토르 이하의 진공도로 유지 시킨 후, 알곤 가스를 20 sccm의 유량으로 흘려주면서 1×10-3 토르에서 기판을 6 rpm 으로 회전하면서 스퍼터링 하였다. 기판과 타겟의 거리는 5 cm 로 유지하였다. 각각의 타겟은 기판 면의 수직선(normal direction)으로부터 약 30ㅀ의 각도로 경사지도록 한 채로 스퍼터링하였다.
[표 1] AZO와 GZO 타겟 동시 스퍼터링 공정 조건
기판 물질 유리(보로실리케이트)
타겟 직경 2inch, 순도 99.99% GZO - ZnO:Ga2O3(1 at%) AZO - ZnO:Al2O3(4at%)
기본 압력 3×10-6 Torr
공정 압력 1×10-3 Torr
가스 유량 Ar 20sccm
타겟과 기판 간의 거리 5 cm
기판 온도 상온
후처리 진공에서 1시간동안 300??에서 어닐링
상호 비교를 위해 제조된 AGZO 박막, GZO 박막, 그리고 AZO 박막의 두께는 모두 200nm로 유지하였다. 알루미늄과 갈륨의 동시 도핑 양은 표 2처럼, 동시 스퍼터링에 사용하는 RF 건에 걸어주는 스퍼터링 파워의 크기로 조절하였다.
[표 2] AZO와 GZO 도핑 양 조절을 위한 스퍼터 파워의 변화
샘플 번호 AZO power GZO power
1 0W 75W
2 35W 75W
3 75W 35W
4 75W 0W
샘플1은 갈륨만을 도핑한 산화아연 박막, 샘플4는 알루미늄만을 도핑한 산화 아연 박막, 샘플2 및 샘플3는 알루미늄과 갈륨을 동시에 도핑한 산화아연 박막에 해당하며, 샘플2의 경우 알루미늄 대 갈륨의 비가 1:2, 샘플3는 알루미늄과 갈륨의 비가 2:1이다.
제조된 알루미늄 및 갈륨 도핑된 산화 아연 박막의 결정구조를 X-선 회절분석법을 이용하여 분석하였고, 전자 현미경을 사용하여 미세구조도 분석하였다. 또한, 전기적 특성분석을 위하여 반 데어 퍼 구조(van der Pauw geometry)에서 홀 측정 장비를 사용하여, 제조된 산화 아연 박막의 비저항, 캐리어농도, 이동도를 측정하였다.
알루미늄과 갈륨의 동시 도핑에 따른 결정 구조의 변화는 도 2와 같다. 알루미늄만 도핑된 산화 아연 박막의 경우(샘플4 ; 도 2의 (d)), 회절 각 34.42°에서 (002)면 회절 피크를 보이며, 갈륨의 도핑 양이 증가함에 따라 회절각의 변화를 보이지 않고 있다(샘플2 ; 도 2의 (b), 샘플3 ; 도 2의 (c)). 그러나, 갈륨만 도핑된 산화아연 박막의 경우(샘플1 ; 도 2의 (a)), 회절 각이 감소하는 경향을 보이고 있다.
알루미늄만 도핑된 산화 아연 박막의 미세구조는 도 3의 사진 (d)에서 보는 바와 같이 50 nm 정도의 크기의 그레인으로 구성되어 있다. 알루미늄과 갈륨을 동시 도핑한 산화아연 박막의 경우(샘플2 ; 도 3의 (b), 샘플3 ; 도 3의 (c)), 미세구조의 큰 변화는 보이지 않고, 갈륨만 도핑된 산화 아연 박막의 경우(샘플 1 ; 도 3의 (a)), 그레인 크기가 다소 작아진다.
2. 광학적 특성
도 4에 도시한와 같이 동시 스퍼터링에 의해 제조된 산화아연 박막의 광학 특성은 순수한 AZO, GZO 박막에 비하여 단파장 영역에서 좀 더 높은 투과율을 보이고 있으며, 투과된 빛의 선명도가 증가한다. 일반적으로 청색이동(Blue shift)이라 불리는 이 현상은 단파장 영역이 가지는 청색 영역이 좀 더 높은 투과율을 가지게 되는 것으로 가시광 영역 내에서 눈으로 느낄 수 있는 선명도가 증가함을 의미한다. 상온에서 증착된 모든 샘플의 박막은 가시광 영역에서 80% 이상의 투과율을 보였다.
3. 전기적 특성 평가
공기 중 방치에 의한 전기적 특성의 경시 변화를 관찰하기 위해 도 5와 같이 물이 담겨있는 챔버에 알루미늄과 갈륨이 동시 도핑된 산화 아연 박막을 6일 동안 방치하면서 전기적 특성을 측정하여 그 결과를 도 6, 7 및 8에 도시하였다.
비저항, 캐리어 농도나 이동도는 순수한 AZO 박막(샘플4)이나 GZO 박막(샘플1)에 비해 알루미늄과 갈륨이 동시 도핑된 박막(샘플2, 샘플3)이 좀 더 좋은 값을 나타내었다. 순수한 AZO 박막(샘플4)의 경우, 시간이 지남에 따라 비저항 값이 높게 올라가고, 갈륨이 동시 도핑된 박막의 경우(샘플2, 샘플3)는 시간이 지나도 전기적 특성의 변화가 작다. 이는 산소 분위기에서의 안정성이 좋은 갈륨을 동시에 도핑하여, 대기 중에 존재하는 산소와 흡착, 반응하여 물성변화를 야기 시키는 현상을 줄여주는 것으로 사료된다.
도 6, 7 및 8의 결과에서 알 수 있듯이, 갈륨의 동시 도핑에 의해 알루미늄 도핑된 산화아연 박막의 전하이동도(도 6)와 전하 농도(도 7)는 알루미늄만 도핑된 산화아연(샘플 4) 및 갈륨만 도핑된 산화아연(샘플1)에 비해 증가 하였고, 비저항(도 8)은 감소하였다. 이러한 결과는 다음의 식을 잘 따르는 것을 알 수 있다.
σ= qnμ
여기서, σ는 전기 전도도(1/비저항), q 는 단위 하전량, n 은 캐리어 농도, μ는 이동도를 나타낸다.
공기 중 방치에 따른 이동도의 변화는 도 6에 도시된 결과로부터 알 수 있듯이 갈륨과 알루미늄이 동시 도핑된 산화아연 박막의 경우(샘플2, 샘플3) 큰 변화를 보이지 않고 있으며, 종합적인 비저항 측면에서 살펴보면 도 8의 결과로부터 알 수 있듯이 본 발명에 따른 알루미늄 및 갈륨 동시 도핑 산화아연 박막이 낮은 비저항을 보이고 있으며, 특히 샘플2의 경우 최소 값을 보이고 있다.
4. 에칭 특성
투명전도성 박막을 디스플레이에 응용하기 위해 산화 아연 박막을 에칭을 통하여 세정하는 과정이 필요하다. 상온에서 0.1몰 농도 염산으로 에칭한 결과를 도 9a의 (a) 내지 (d)에 도시하였다. 갈륨 도핑된 산화아연 박막((a), (b))은 30초 처리에 의해 에칭이 완료되었지만, 갈륨과 알루미늄이 동시 도핑된 산화아연 박막의 경우((c), (d)), 30분 처리에 아직 에칭이 완료되지 않고 있다. 그러나 45초 이상을 유지하면, 도 9b의 (e) 내지 (h)에 도시한 바와 같이 양호한 에칭 특성을 보였 다. 동시 도핑된 알루미늄 양이 상대적으로 많은 샘플3의 경우(도 9c의 (i), (j))와 알루미늄만 도핑된 산화아연 박막(샘플4 ; 도 9c의 (k), (l))은 30초 에칭 시간으로 충분한 에칭이 이루어졌다.
종합적으로 볼 때, 전기적 특성을 유지하면서 에칭 특성이 개선된 경우는 알루미늄과 갈륨이 동시 도핑된 샘플2 이며, 양호한 에칭 특성 및 에칭 측면 형상을 나타내고 있으며, 상온 방치 후에도 우수한 전기적 측성을 나타내었다.
본 발명을 통하여 AZO 박막에서 발생하는 산소와의 반응에 의한 전기적 물성 저하 문제를 갈륨을 동시 도핑해서 해결하였다. 또한, 본 발명에 따른 알루미늄과 갈륨이 동시 도핑된 산화아연 박막은 에칭 속도 조절 및 에칭 측면 형상 개선 효과가 있다.

Claims (10)

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  4. 기판 상에 산화아연 박막을 형성함에 있어서,
    진공 상태에서 스퍼터링에 의하여 알루미늄과 갈륨을 동시에 도핑하는 것을 특징으로 하는
    투명 전도성 산화물 박막 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 알루미늄이 도핑된 산화아연 타겟과 갈륨이 도핑된 산화아연 타겟을 이용하는 투명 전도성 산화물 박막 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 두 타겟을 각각 경사지도록 기울여 기판 중앙을 향하 도록 배치하는 투명 전도성 산화물 박막 제조 방법.
  7. 제4항에 있어서, 알루미늄과 갈륨의 도핑 비율은 1:2 ~ 2:1 인 투명 전도성 산화물 박막 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 도핑 비율은 스퍼터링 파워의 크기로 조절하는 투명 전도성 산화물 박막 제조 방법.
  9. 제4항에 있어서, 알루미늄과 갈륨의 도핑 양은 각각 4 at%, 1 at% 인 투명 전도성 산화물 박막 제조 방법.
  10. 제4항에 있어서, 알루미늄과 갈륨을 함께 포함하는 산화아연 단일 타겟을 사용하는 투명 전도성 산화물 박막 제조 방법.
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