WO2017164709A1 - 금속 복합체 - Google Patents

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WO2017164709A1
WO2017164709A1 PCT/KR2017/003230 KR2017003230W WO2017164709A1 WO 2017164709 A1 WO2017164709 A1 WO 2017164709A1 KR 2017003230 W KR2017003230 W KR 2017003230W WO 2017164709 A1 WO2017164709 A1 WO 2017164709A1
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weight
metal composite
crystal structure
centered cubic
formula
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PCT/KR2017/003230
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최민구
백승민
이재학
김보희
김형섭
박노근
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영남대학교 산학협력단
포항공과대학교 산학협력단
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    • C22C9/00—Alloys based on copper

Definitions

  • the present invention relates to a novel metal composite having good ductility and toughness while maintaining an appropriate hardness.
  • High-Entropy Alloy is an alloy formed by containing 5 to 35 atomic% of at least 5 elements, and refers to an alloy that exhibits new properties by mixing unique properties of individual elements. Unlike high-entropy alloys, which are easily produced in intermetallic compounds in general multicomponent alloys, high mixed entropy results in high strength through solid solution strengthening by forming simple solid solutions of multicomponent elements. Indicates.
  • the present invention provides a metal complex including at least five or more elements and represented by the following Chemical Formula 1:
  • A is magnesium, aluminum, titanium, iron or copper
  • B, C, D, and E are independently of each other boron, carbon, nitrogen, oxygen, silicon, phosphorus, titanium, vanadium, chromium, manganese, cobalt, nickel, copper, zinc, gallium, germanium, arsenic, selenium, strontium Yttrium, Zirconium, Niobium, Molybdenum, Technetium, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Silver, Cadmium, Indium, Tin, Antimony, Lanthanum Elements, Hafnium, Tantalum, Tungsten, Rhenium, Osmium, Iridium, Platinum, Gold, mercury, thallium, lead, bismuth, plunium, actinium elements, Rutherfordium, Dubnium, chevron, borium, hassium, mitenerium, darmstadtium, wortgenium, copernium, ununtrium, pleum Selected from the group consisting of rhobium, ununpentium and livermorium
  • a, b, c, d and e represent the weight percentages of A, B, C, D and E, respectively, relative to the total metal composite
  • a 30 to 90% by weight
  • d 2.5 to 20% by weight
  • e is 2.5 to 20% by weight.
  • the metal composite according to the present invention has at least two or more crystal phases or crystal structures at room temperature by adjusting the content of magnesium, aluminum, titanium, iron or zinc in a specific range, in particular the metal composite has a face-centered cubic crystal structure (fcc) and In addition to the body-centered cubic crystal structure (bcc) in addition to having a dense hexagonal crystal structure (hcp) not only can be economically manufactured, but also has an effect of showing excellent ductility and toughness while maintaining the appropriate hardness.
  • fcc face-centered cubic crystal structure
  • bcc body-centered cubic crystal structure
  • hcp dense hexagonal crystal structure
  • Example 1 is an image taken by the electron backscattered diffraction (EBSD) of the tissue of the metal composite prepared in Example 2 of the present invention.
  • EBSD electron backscattered diffraction
  • FIG. 2 is a graph illustrating X-ray diffraction (XRD) of the metal composites prepared in Examples 1 and 3 and Comparative Examples 2 to 4 of the present invention.
  • Figure 4 is a true stress-strain graph showing the tensile strength test results by grain size of the metal composite prepared in Example 3.
  • weight percent (wt%) means that the weight ratio of each element included in the metal composite is expressed as a percentage (%) assuming the weight of the metal composite is 100%.
  • atomic percent (at%) when “atomic percent (at%)" is assumed to be 100% of the atomic weight of the metal complex, the atomic weight ratio of each element included in the metal complex is expressed as a percentage (%), “% By weight” and “atomic%” are proportionally the same and may be less than 5% in error.
  • the present invention relates to a metal composite.
  • a high-entropy alloy is an alloy formed by containing 5 to 35 atomic% of at least five elements, and refers to an alloy that exhibits new properties by mixing unique properties of individual elements.
  • high-entropy alloys which are easily produced in intermetallic compounds in general multicomponent alloys, high mixed entropy results in high strength through solid solution strengthening by forming simple solid solutions of multicomponent elements. Indicates.
  • the present invention provides a novel metal composite that exhibits excellent ductility and toughness and is economically manufacturable while maintaining appropriate hardness.
  • the metal composite according to the present invention has at least two crystal phases or crystal structures at room temperature by adjusting the content of magnesium, aluminum, titanium, iron or zinc in a specific range, in particular the metal composite has a face-centered cubic crystal structure and a body-centered cubic crystal In addition to the structure, by having a dense hexagonal crystal structure in addition to economical manufacturing is possible, there is an effect showing excellent ductility and toughness while maintaining the appropriate hardness.
  • B, C, D, and E are independently of each other boron, carbon, nitrogen, oxygen, silicon, phosphorus, titanium, vanadium, chromium, manganese, cobalt, nickel, copper, zinc, gallium, germanium, arsenic, selenium, strontium Yttrium, Zirconium, Niobium, Molybdenum, Technetium, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Silver, Cadmium, Indium, Tin, Antimony, Lanthanum Elements, Hafnium, Tantalum, Tungsten, Rhenium, Osmium, Iridium, Platinum, Gold, mercury, thallium, lead, bismuth, plunium, actinium elements, Rutherfordium, Dubnium, chevron, borium, hassium, mitenerium, darmstadtium, wortgenium, copernium, ununtrium, pleum It may be, but is not limited to, an element selected from the group consisting of rhobi
  • a, b, c, d and e represent the weight percent ( ⁇ atomic%) of each of A, B, C, D and E with respect to the total metal composite, a is 30 to 90 weight percent, b is 2.5 to 15% by weight, c is 2.5 to 15% by weight, d is 2.5 to 20% by weight, and e may be 2.5 to 20% by weight.
  • centered cubic crystal structure refers to a crystal structure in which atoms are arranged so that one atom is contained at the center of each face other than each corner of the cube, and "centered cubic crystal structure” means that one atom is located at the center of the cube. It refers to a structure in which one atom is located at each corner of the cube.
  • a may be 58 to 66% by weight, for example, 60 to 65% by weight, in which case, the metal composite of the present invention may have a face centered cubic crystal structure (fcc) and a body centered cubic crystal structure (bcc). ) And a dense hexagonal crystal structure (hcp).
  • fcc face centered cubic crystal structure
  • bcc body centered cubic crystal structure
  • hcp dense hexagonal crystal structure
  • the metal composite of the present invention contains the element A, for example, iron (Fe) in the content in the range of 40 to 78% by weight, so that the face centered cubic crystal structure (fcc) and the body core at room temperature
  • the content of element A for example, iron (Fe) is 58 to 66% by weight, the face centered cubic crystal structure (fcc) and the body centered cubic crystal structure (bcc) at room temperature.
  • the metal composite can have excellent ductility and toughness while maintaining an appropriate hardness.
  • iron is 40 to 78 wt% based on the total metal complex, for example, 58 To 66% by weight
  • cobalt may be included in an amount of 3 to 15% by weight, for example 9 to 11% by weight, based on the total metal composite.
  • chromium may be included in an amount of 4 to 15% by weight, for example 7 to 8% by weight, based on the total metal complex
  • manganese is 4 to 15% by weight, for example 8 to 11% by weight, based on the total metal complex.
  • nickel may be included in an amount of 4 to 15% by weight, for example 10 to 12% by weight based on the total metal composite.
  • iron when A is iron, B is cobalt, C is chromium, D is manganese, and E is nickel, iron is 40 to 78 wt% based on the total metal composite, for example, It may be included in an amount of 67 to 78% by weight, and cobalt may be included in an amount of 3 to 15% by weight, for example 5.5 to 8% by weight, based on the total metal composite.
  • cobalt may be included in an amount of 4 to 15% by weight, for example 5.5 to 8% by weight, based on the total metal complex
  • manganese is 4 to 15% by weight, for example 5.5 to 8% by weight, based on the total metal complex.
  • nickel may be included in an amount of 4 to 15% by weight, for example 5.5 to 9% by weight based on the total metal composite.
  • A is iron
  • B is cobalt
  • C is chromium
  • D is manganese
  • E nickel
  • the iron content is adjusted to 55 to 78 wt%, cobalt, chromium
  • a, b, c, d, and e represent weight percent (wt%) of each of A, B, C, D, and E with respect to the total metal composite, and a + b + c + d + e is 100.
  • A iron
  • B cobalt
  • C chromium
  • D manganese
  • E nickel
  • (b + c): (d + e) 1: 0.5 to 1.5 or 1: 0.9 to 1.2
  • b: c 1: 0.7 to 0.9
  • the metal composite of the present invention may have excellent ductility and toughness while maintaining appropriate hardness.
  • the metal composite according to the present invention may further comprise 2 wt% or less of carbon in addition to the metal elements corresponding to A, B, C, D and E.
  • the metal composite has carbon of 1.5 wt% or less, 1 wt% or less, 0.001 to 1 wt%, 0.001 to 0.8 wt%, 0.001 to 0.5 wt%, 0.01 to 0.2 wt%, 0.01 to 0.1 wt%, 0.1 To 0.5 wt% or 0.5 to 1.0 wt%.
  • the metal composite according to the present invention can obtain a higher strength metal composite by reducing the content of nickel and / or manganese at a relatively high ratio by including carbon satisfying the above range.
  • the metal composite according to the present invention may include two or more crystal phases according to the component and content contained in the metal composite, so that mechanical properties such as Vickers hardness and tensile strength may be appropriately controlled in the above ranges.
  • Iron was quantified to 60 atomic% (59.81 wt%), and mixed with quantified iron to contain the same atomic% cobalt, chromium, manganese and nickel, and then arc melting in an atmosphere of high purity Ar (99.99%) gas. Alloying method).
  • the button-shaped mother alloy was inverted five times or more and dissolved. Thereafter, the molten mother alloy was poured into a copper mold in a vacuum state to prepare a metal composite having a diameter ⁇ of 15 mm and a length of 100 mm. It was recrystallized by high temperature heat treatment and plastic working.
  • a metal composite was prepared in the same manner as in Example 1 except that the iron content was quantified as shown in Table 1 below.
  • Example 2 Iron content
  • Example 3 63 atomic% (63.19 ⁇ 0.1 wt%)
  • Example 4 65 atomic% (65.20 ⁇ 0.1 wt%)
  • Example 5 70 atomic% (69.81 ⁇ 0.1 wt%)
  • Example 6 75 atomic% (74.81 ⁇ 0.1 wt%)
  • a specimen was prepared in the same manner as in Example 1, except that 100 wt% of iron was used as the metal raw material.
  • a metal composite was prepared in the same manner as in Example 1 except that the iron content was quantified as shown in Table 2 below.
  • Example 1 is an inverse pole figure map (IPFM) of a metal composite prepared in Example 2, referring to FIG. 1, the metal composite has a crystal structure in which three crystal phases coexist, and the crystal phase has a face-centered cubic crystal structure (fcc). ), Body centered cubic crystal structure (bcc), and dense hexagonal crystal structure (hcp).
  • IPFM inverse pole figure map
  • X-ray diffraction analysis was performed on the metal composite specimens prepared in Examples 1 and 3 and Comparative Examples 2 to 4 in order to identify the crystal structure of the metal composite according to the present invention.
  • PANalytical's MPD bulk was used as an X-ray diffraction spectrometer, and a 1.5406 406 wavelength (Cu Ka radiation, 40 kV, 100 mA) was scanned, and the scan speed of 5 ° / sec at 40 ° -100 ° in 2 ⁇ X-ray diffraction pattern was obtained. The results are shown in FIG.
  • the metal composites prepared in Examples 1 and 3 peaks showing the face-centered cubic crystal structure (fcc), body-centered cubic crystal structure (bcc) and dense hexagonal crystal structure (hcp) was confirmed.
  • the metal composites of Comparative Examples 2 and 3 having a low iron content of 40 atomic% or less only peaks showing a face-centered cubic crystal structure (fcc) were found, and the metals of Comparative Example 4 having a high iron content of 80 atomic% Only the peaks showing the body center cubic crystal structure (bcc) were confirmed.
  • the metal composite according to the present invention has at least two or more crystal phases or crystal structures at room temperature by adjusting the content of magnesium, aluminum, titanium, iron or zinc in a specific range, in particular the metal composite has a face-centered cubic crystal structure (fcc) and In addition to the body centered cubic crystal structure (bcc), in addition to the dense hexagonal crystal structure (hcp), not only can be economically manufactured, but also exhibits excellent ductility and toughness while maintaining appropriate hardness, so that excellent mechanical properties such as low temperature to cryogenic temperature are required. It can be usefully used in various fields that require high ductility and toughness such as aviation materials, construction materials or icebreakers.

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Abstract

본 발명은 신규한 금속 복합체에 관한 것이다. 본 발명에 따른 금속 복합체는 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 철 또는 아연의 함량을 특정 범위로 조절함에 따라 상온에서 적어도 2 이상의 결정상 또는 결정 구조를 갖고, 특히 상기 금속 복합체가 면심 입방 결정구조(fcc) 및 체심 입방 결정구조(bcc) 이외에 추가로 조밀육방 결정구조(hcp)를 가짐으로써 경제적으로 제조가 가능할 뿐만 아니라 적절한 경도를 유지하면서도 우수한 연성 및 인성을 나타내는 효과가 있다.

Description

금속 복합체
본 발명은 적절한 경도를 유지하면서 우수한 연성 및 인성을 갖는 신규한 금속 복합체에 관한 것이다.
고엔트로피 합금(High-Entropy Alloy, HEA)은 5개 이상의 원소가 각각 5 내지 35 원자%로 포함되어 형성된 합금으로써, 개별 원소들의 고유한 특성이 혼합되어 새로운 특성을 나타내는 합금을 의미한다. 이러한 고엔트로피 합금은 일반적인 다성분계 합금에서 금속간 화합물이 용이하게 생성되는 것과는 달리, 높은 혼합 엔트로피로 인하여 다성분 원소가 단순한 고용체를 형성함으로써 고용 강화를 통하여 우수한 강도를 나타내며, 고온 환경에서도 뛰어난 기계적 특성을 나타낸다.
종래에는 면심입방 결정구조(face centered cubic structure, fcc) 또는 체심입방 결정구조(body centered cubic structure, bcc)를 가지는 고엔트로피 합금이 개발되었으며, 최근에는 조밀육방 결정구조(hexagonal closed packed structure, hcp)를 가지는 고엔트로피 합금이 개발된 바 있다. 그러나, 조밀육방 결정구조를 가지는 GdHoLaTbY, YGdTbDyLu 또는 GdTbDyTmLu 등의 고엔트로피 합금의 경우, 합금 원소의 가격이 매우 비싸므로 비용적 문제가 존재하였다.
본 발명의 목적은 적절한 경도를 유지하면서 우수한 연성 및 인성을 나타내고 경제적으로 제조 가능한 신규한 금속 복합체를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 일실시예에서, 적어도 5개 이상의 원소를 포함하고, 하기 화학식 1로 표시되는 금속 복합체를 제공한다:
[화학식 1]
AaBbCcDdEe
상기 화학식 1에서, A, B, C, D 및 E는 각각 상이한 원소이고,
A는 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 철 또는 구리이며,
B, C, D, 및 E는 서로 독립적으로 붕소, 탄소, 질소, 산소, 규소, 인, 티타늄, 바나듐, 크로뮴, 망간, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 저마늄, 비소, 셀레늄, 스트론튬, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브데넘, 테크네륨, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티모니, 란타넘족 원소, 하프늄, 탄탈럼, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무트, 플로늄, 악티늄족 원소, 러더포듐, 더브늄, 시보귬, 보륨, 하슘, 마이트너륨, 다름슈타튬, 륀트게늄, 코페르니슘, 우눈트륨, 플레로븀, 우눈펜튬 및 리버모륨으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
a, b, c, d 및 e는 전체 금속 복합체에 대한 A, B, C, D 및 E 각각의 중량%를 나타내며,
a는 30 내지 90 중량%이고,
b는 2.5 내지 15 중량%이며,
c는 2.5 내지 15 중량%이고,
d는 2.5 내지 20 중량%이며,
e는 2.5 내지 20 중량%이다.
본 발명에 따른 금속 복합체는 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 철 또는 아연의 함량을 특정 범위로 조절함에 따라 상온에서 적어도 2 이상의 결정상 또는 결정 구조를 갖고, 특히 상기 금속 복합체가 면심 입방 결정구조(fcc) 및 체심 입방 결정구조(bcc) 이외에 추가로 조밀육방 결정구조(hcp)를 가짐으로써 경제적으로 제조가 가능할 뿐만 아니라 적절한 경도를 유지하면서도 우수한 연성 및 인성을 나타내는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 2에서 제조된 금속 복합체의 조직을 전자후방산란회절법(Electron Backscattered Diffraction, EBSD)으로 촬영한 이미지이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 3과 비교예 2 내지 4에서 제조된 금속 복합체의 X선 회절(XRD)를 분석한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 6과 비교예 1 내지 4에서 제조된 금속 복합체의 비커스 경도 시험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 3에서 제조된 금속 복합체의 결정립 크기 별 인장강도 시험 결과를 나타낸 진응력-진변형률 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 첨부된 도면은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소하여 도시된 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 상세하게 설명하고, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
본 발명에서, "중량%(weight percent, wt%)"란 금속 복합체의 중량을 100%로 가정하였을 때 금속 복합체에 포함된 각 원소의 중량 비율을 퍼센트(%)로 나타낸 것을 의미한다.
또한, 본 발명에서, "원자%(atomic percent, at%)"란 금속 복합체의 원자량을 100%로 가정하였을 때 금속 복합체에 포함된 각 원소의 원자량 비율을 퍼센트(%)로 나타내므로, 앞서 설명한 "중량%"와 "원자%"는 비율적으로 동일하고, 오차 범위를 5% 미만일 수 있다.
본 발명은 금속 복합체에 관한 것이다.
일반적으로 고엔트로피 합금(High-Entropy Alloy, HEA)은 5개 이상의 원소가 각각 5 내지 35 원자%로 포함되어 형성된 합금으로서, 개별 원소들의 고유한 특성이 혼합되어 새로운 특성을 나타내는 합금을 의미한다. 이러한 고엔트로피 합금은 일반적인 다성분계 합금에서 금속간 화합물이 용이하게 생성되는 것과는 달리, 높은 혼합 엔트로피로 인하여 다성분 원소가 단순한 고용체를 형성함으로써 고용 강화를 통하여 우수한 강도를 나타내며, 고온 환경에서도 뛰어난 기계적 특성을 나타낸다.
종래에는 면심입방 결정구조(face centered cubic structure, fcc) 또는 체심입방 결정구조(body centered cubic structure, bcc)를 가지는 고엔트로피 합금이 개발되었으며, 최근에는 조밀육방 결정구조(hexagonal closed packed structure, hcp)를 가지는 고엔트로피 합금이 개발된 바 있다. 그러나, 조밀육방 결정구조를 가지는 GdHoLaTbY, YGdTbDyLu 또는 GdTbDyTmLu 등의 고엔트로피 합금의 경우, 합금 원소의 가격이 매우 비싸므로 비용적 문제가 존재하였다.
이에, 본 발명은 적절한 경도를 유지하면서 우수한 연성 및 인성을 나타내고 경제적으로 제조 가능한 신규한 금속 복합체를 제공한다.
본 발명에 따른 금속 복합체는 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 철 또는 아연의 함량을 특정 범위로 조절함에 따라 상온에서 적어도 2 이상의 결정상 또는 결정 구조를 갖고, 특히 상기 금속 복합체가 면심 입방 결정구조 및 체심 입방 결정구조 이외에 추가로 조밀육방 결정구조를 가짐으로써 경제적으로 제조가 가능할 뿐만 아니라 적절한 경도를 유지하면서도 우수한 연성 및 인성을 나타내는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 일실시예에서, 적어도 5개 이상의 원소를 포함하고, 하기 화학식 1로 표시되는 금속 복합체를 제공한다:
[화학식 1]
AaBbCcDdEe
상기 화학식 1에서, A, B, C, D 및 E는 각각 상이한 원소이고,
A는 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 철 또는 구리이며,
B, C, D, 및 E는 서로 독립적으로 붕소, 탄소, 질소, 산소, 규소, 인, 티타늄, 바나듐, 크로뮴, 망간, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 저마늄, 비소, 셀레늄, 스트론튬, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브데넘, 테크네륨, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티모니, 란타넘족 원소, 하프늄, 탄탈럼, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무트, 플로늄, 악티늄족 원소, 러더포듐, 더브늄, 시보귬, 보륨, 하슘, 마이트너륨, 다름슈타튬, 륀트게늄, 코페르니슘, 우눈트륨, 플레로븀, 우눈펜튬 및 리버모륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 원소일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 화학식 1에서, a, b, c, d 및 e는 전체 금속 복합체에 대한 A, B, C, D 및 E 각각의 중량%(≒원자%)를 나타내며, a는 30 내지 90 중량%이고, b는 2.5 내지 15 중량%이며, c는 2.5 내지 15 중량%이고, d는 2.5 내지 20 중량%이며, e는 2.5 내지 20 중량%일 수 있다.
하나의 예로서, A는 전체 금속 복합체에 대하여 40 내지 78중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 55 내지 78 중량%, 55 내지 70 중량%, 58 내지 66 중량%, 65 내지 78 중량%, 67 내지 78 중량%, 60 내지 70 중량%, 60 내지 68 중량%, 60 내지 65 중량%, 65 내지 75 중량%, 70 내지 78 중량%, 68 내지 72 중량%, 73 내지 77 중량% 또는 75 내지 78중량%일 수 있다. 전체 금속 복합체에 포함된 금속 원소 중 상기 A의 함량을 40 내지 78 중량%로 조절함에 따라 본 발명의 금속 복합체는 상온에서 적어도 2 이상의 결정구조, 예를 들면, 면심 입방 결정구조(fcc) 및 체심 입방 결정구조(bcc)를 가질 수 있다. 본 발명에서 「면심 입방 결정구조」란 육면체의 각 모서리 이외에 각 면의 중심에 1개씩 원자가 들어있도록 원자들이 배열하는 결정 구조를 의미하고, 「체심 입방 결정구조」란 육면체의 중심에 하나의 원자가 위치하고 육면체의 각 모서리에 원자가 하나씩 위치한 구조를 의미한다.
또한, 상기 화학식 1에서 a는 58 내지 66 중량%, 예를 들어, 60 내지 65 중량%일 수 있고, 이 경우, 본 발명의 금속 복합체는 면심 입방 결정구조(fcc), 체심 입방 결정구조(bcc) 및 조밀육방 결정구조(hcp)를 모두 포함하는 결정구조를 가질 수 있다. 이때, 상기 「조밀육방 결정구조」는 육각 기둥 상하 면의 각 모서리와 그 중심에 한 개씩의 원자가 존재하고, 또한 육각기둥을 구성하는 6개의 삼각 기둥 중에서 1개씩 띄워서 삼각 기둥의 중심에 1개의 원자가 배열된 결정 구조를 의미한다. 예를 들어, 체심 입방 결정구조만을 가지는 금속 복합체는 우수한 강도를 가지나 연신이 어려우며, 면심 입방 결정구조만을 가지는 금속 복합체는 반대로 연신이 용이하나 강도가 취약한 문제를 가진다. 그러나, 본 발명의 금속 복합체는, 전술한 바와 같이, A 원소, 예를 들면 철(Fe)을 40 내지 78 중량%의 범위 내의 함량으로 포함함에 따라, 상온에서 면심 입방 결정구조(fcc) 및 체심 입방 결정구조(bcc)를 모두 포함하고, 나아가, A 원소, 예를 들면 철(Fe)의 함량이 58 내지 66 중량%인 경우에는 상온에서 면심입방 결정구조(fcc) 및 체심 입방 결정구조(bcc) 이외에 추가로 조밀육방 결정구조(hcp)를 가짐으로써, 상기 금속 복합체는 적절한 경도를 유지하면서도 우수한 연성 및 인성을 가질 수 있다.
아울러, 상기 화학식 1에서 b, c, d 및 e는 각각 독립적으로, 전체 금속 복합체에 대하여 2.5 내지 20 중량%, 예를 들면, 2.5 내지 15 중량%, 3 내지 8 중량%, 3 내지 15 중량%, 4 내지 6 중량%, 5 내지 7 중량%, 5 내지 8 중량%, 6 내지 7 중량%, 4 내지 7 중량%, 4 내지 8 중량%, 4 내지 9 중량%, 4 내지 15 중량%, 4.5 내지 8 중량%, 4.5 내지 9 중량%, 5 내지 9 중량%, 5.5 내지 8 중량%, 5.5 내지 9 중량%, 6 내지 9 중량%, 7 내지 8 중량%, 7 내지 12 중량%, 8 내지 11 중량%, 8 내지 12 중량%, 9 내지 11 중량%, 9 내지 12 중량%, 5 내지 15 중량%, 6 내지 15 중량% 또는 10 내지 12 중량%일 수 있다.
하나의 예로서, 상기 화학식 1에서 A는 철이고, B는 코발트, C는 크로뮴, D는 망간, E는 니켈인 경우, 철은 전체 금속 복합체에 대하여 40 내지 78 중량%, 예를 들어, 58 내지 66 중량%의 함량으로 포함될 수 있고, 코발트는 전체 금속 복합체에 대하여 3 내지 15 중량%, 예를 들어 9 내지 11 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 또한, 크로뮴은 전체 금속 복합체에 대하여 4 내지 15 중량%, 예를 들어 7 내지 8 중량%의 함량으로 포함될 수 있고, 망간은 전체 금속 복합체에 대하여 4 내지 15중량%, 예를 들어 8 내지 11 중량%의 함량으로 포함될 수 있으며, 니켈은 전체 금속 복합체에 대하여 4 내지 15 중량%, 예를 들어 10 내지 12 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
다른 하나의 예로서, 상기 화학식 1에서 A는 철이고, B는 코발트, C는 크로뮴, D는 망간, E는 니켈인 경우, 철은 전체 금속 복합체에 대하여 40 내지 78 중량%, 예를 들어, 67 내지 78 중량%의 함량으로 포함될 수 있고, 코발트는 전체 금속 복합체에 대하여 3 내지 15 중량%, 예를 들어 5.5 내지 8 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 또한, 크로뮴은 전체 금속 복합체에 대하여 4 내지 15 중량%, 예를 들어 5.5 내지 8 중량%의 함량으로 포함될 수 있고, 망간은 전체 금속 복합체에 대하여 4 내지 15중량%, 예를 들어 5.5 내지 8 중량%의 함량으로 포함될 수 있으며, 니켈은 전체 금속 복합체에 대하여 4 내지 15 중량%, 예를 들어 5.5 내지 9 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 본 발명에 따른 금속 복합체는 상기 화학식 1에서 A는 철이고, B는 코발트, C는 크로뮴, D는 망간, E는 니켈인 경우, 철의 함량을 55 내지 78 중량%로 조절하고, 코발트, 크로뮴, 망간 및 니켈의 함량을 동일한 중량%로 제어함으로써 철 이외의 금속 원소 함량 증가로 인한 발생되는 경제적 문제를 개선하면서 기계적 특성이 뛰어난 고엔트로피 합금을 용이하게 얻을 수 있다.
나아가, 화학식 1에서 상기 a, b, c, d, e는 전체 금속 복합체에 대한 A, B, C, D 및 E 각각의 중량%(weight percent, wt%)를 의미하고, a+b+c+d+e는 100이다. 또한, 상기 화학식 1에서, A는 철이고, B는 코발트, C는 크로뮴, D는 망간, E는 니켈인 경우, (b+c) : (d+e) = 1 : 0.5 내지 1.5 또는 1 : 0.9 내지 1.2일 수 있고, b : c = 1 : 0.7 내지 0.9일 수 있고, d : e = 1 : 0.8 내지 1.0일 수 있다. 예를 들어, a는 55 내지 80 중량%일 수 있고, b+c는 10 내지 20 중량%이고, d+e는 10 내지 25 중량%일 수 있다. 또한, a는 57 내지 72 중량%일 수 있으며, b+c는 14 내지 20 중량%이고, d+e는 14 내지 23 중량%일 수 있다. 니켈과 망간은 저온에서 면심입방 결정구조(fcc)를 안정화시키는 원소로서 니켈의 경우 망간과 대비하여 면심입방 결정구조(fcc)를 안정화시키는 능력이 2배 강한 특성을 나타내므로, 금속 복합체가 면심입방 결정구조(fcc)를 포함할 경우 니켈과 망간의 함량이 높은 것이 바람직하며, 이때 니켈과 망간은 서로 대체 가능하다. 따라서, 상기 B, C, D 및 E 원소들의 함량(b, c, d 및 e)이 상기 관계를 만족함에 따라, 특히, 망간 및 니켈의 함량과 비교하여 코발트 및 크로뮴의 함량 비율이 적절하게 유지됨으로써, 본 발명의 금속 복합체가 적절한 경도를 유지하면서도 우수한 연성 및 인성을 가질 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 금속 복합체는 A, B, C, D 및 E에 해당하는 금속 원소 이외에 탄소를 2 중량% 이하로 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 금속 복합체는 탄소를 1.5 중량% 이하, 1 중량% 이하, 0.001 내지 1 중량%, 0.001 내지 0.8 중량%, 0.001 내지 0.5 중량%, 0.01 내지 0.2 중량%, 0.01 내지 0.1 중량%, 0.1 내지 0.5 중량% 또는 0.5 내지 1.0 중량%로 더 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 금속 복합체는 상기 범위를 만족하는 탄소를 포함함으로써 니켈 및/또는 망간의 함량을 상대적으로 높은 비율로 줄이면서 보다 고강도의 금속 복합체를 얻을 수 있다.
본 발명의 금속 복합체는, 적절한 경도 및 인장 강도를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 복합체의 비커스 경도는 상온(21±1℃)에서 100 내지 300 Hv, 예를 들면, 130 내지 300Hv, 130 내지 280Hv, 130 내지 200 Hv, 130 내지 150 Hv, 132 내지 148 Hv, 130 내지 140 Hv, 140 내지 150 Hv, 200 내지 300 Hv, 250 내지 280 Hv, 250 내지 270 Hv, 250 내지 260 Hv 또는 260 내지 270 Hv일 수 있다. 또한, 상기 금속 복합체의 인장강도는 상온(21±1℃)에서 500 내지 1200MPa일 수 있고, 구체적으로는 500 내지 1150MPa, 550 내지 1150MPa, 550 내지 600MPa, 550 내지 650MPa, 550 내지 700MPa, 550 내지 850MPa, 550 내지 950MPa, 560 내지 580MPa, 610 내지 650MPa, 610 내지 830MPa, 800 내지 820MPa, 880 내지 920MPa, 800 내지 950MPa, 880 내지 1150MPa, 800 내지 1150MPa 또는 560 내지 820MPa일 수 있다. 이와 더불어, 금속 복합체의 인장강도는 액체 질소(-196±1℃)에서 1110 내지 1600MPa일 수 있고, 구체적으로는 1110 내지 1150MPa 또는 1500 내지 1550MPa일 수 있다.
본 발명에 따른 금속 복합체는 금속 복합체에 포함된 성분 및 함량에 따라 2개 이상의 결정상을 포함함으로써 비커스 경도, 인장강도 등의 기계적 물성이 상기 범위로 적절하게 제어될 수 있다.
본 발명의 금속 복합체는 적절한 경도를 유지하면 우수한 연성 및 인성이 요구되는 다양한 분야의 소재로 사용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 금속 복합체는 저온 내지 극저온 등에서 우수한 기계적 물성이 요구되는 우주항공재료, 건설 자재 또는 쇄빙선 등에 사용되는 금속 재료로서 용이하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1.
철을 60 원자%(59.81 중량%)가 되도록 정량하고, 정량된 철에 코발트, 크로뮴, 망간 및 니켈을 동일한 원자%로 포함하도록 혼합한 후 고순도 Ar(99.99%)가스 분위기에서 아크 멜팅(Arc melting)법으로 합금화하였다. 합금의 균일화와 편석 발생을 방지하기 위해 버튼(button) 모양의 모합금을 5회 이상 반전시키며 용해하였다. 그 후, 상기 용탕 상태의 모합금을 진공상태에서 구리 몰드에 부어 직경(Φ)이 15mm이고 길이가 100mm인 금속 복합체를 제조하였다. 이를 고온 열처리와 소성 가공을 통하여 재결정화하였다.
실시예 2 내지 5.
철의 함량을 하기 표 1과 같도록 정량하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 금속 복합체를 제조하였다.
철 함량
실시예 2 61 원자% (60.81±0.1 중량%)
실시예 3 63 원자% (63.19±0.1 중량%)
실시예 4 65 원자% (65.20±0.1 중량%)
실시예 5 70 원자% (69.81±0.1 중량%)
실시예 6 75 원자% (74.81±0.1 중량%)
비교예 1.
금속 원료로서 철을 100 중량% 사용하는 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 시편을 제조하였다.
비교예 2 내지 4.
철의 함량을 하기 표 2와 같도록 정량하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 금속 복합체를 제조하였다.
철 함량
비교예 2 20 원자% (19.94±0.1 중량%)
비교예 3 40 원자% (39.87±0.1 중량%)
비교예 4 80 원자% (79.75±0.1 중량%)
실험예 1. 금속 복합체의 결정 구조 분석
본 발명에 따른 금속 복합체의 결정구조, 즉 결정상을 확인하기 위하여 실시예 2에서 제조된 금속 복합체를 대상으로 전자 후방산란 회절법(Electron Backscattered Diffraction, EBSD)을 수행하여 시편 지름의 1/4이 되는 지점의 조직을 관찰하였으며, 그 결과는 도 1에 나타내었다.
도 1은 실시예 2에서 제조된 금속 복합체의 IPFM(inverse pole figure map)으로서, 도 1을 참고하면 상기 금속 복합체는 3개의 결정상이 공존하는 결정구조를 가지며, 상기 결정상은 면심 입방 결정구조(fcc), 체심 입방 결정구조(bcc), 및 조밀육방 결정구조(hcp)인 것으로 확인되었다. 이는 실시예 2에서 제조된 금속 복합체는 면심 입방 결정구조(fcc), 체심 입방 결정구조(bcc) 및 조밀육방 결정구조(hcp)의 결정상을 포함함을 나타낸다.
실험예 2. 금속 복합체의 X선 회절 패턴 분석
본 발명에 따른 금속 복합체의 결정구조, 즉 결정상을 확인하기 위하여 실시예 1 및 3과 비교예 2 내지 4에서 제조된 금속 복합체 시편을 대상으로 X선 회절을 분석하였다. 이때, X선 회절 분광기로 PANalytical 사의 MPD 벌크용을 사용하였고, 1.5406 Å 파장(Cu Ka radiation, 40 kV, 100 mA)을 주사하고, 2θ에서 40°- 100° 범위, 5°/sec의 주사 속도로 X선 회절 패턴을 얻었다. 그 결과는 도 2에 나타내었다.
도 2를 살펴보면, 실시예 1 및 3에서 제조된 금속 복합체는 면심 입방 결정구조(fcc), 체심 입방 결정구조(bcc) 및 조밀육방 결정구조(hcp)를 나타내는 피크는 확인되었다. 반면, 철의 함량이 40 원자% 이하로 낮은 비교예 2 및 3의 금속 복합체는 면심 입방 결정구조(fcc)를 나타내는 피크만이 확인되었고, 철의 함량이 80 원자%로 높은 비교예 4의 금속 복합체는 체심 입방 결정구조(bcc)를 나타내는 피크만이 확인되었다.
이는 금속 복합체에 일정량의 코발트, 크로뮴, 망간 및 니켈을 포함하고 금속 복합체에 함유된 철의 함량을 55 내지 80 원자%(54.83 내지 79.75 중량%)로, 보다 구체적으로는 60 내지 70 원자%(59.81 내지 65.20 중량%)로 조절하는 경우 본 발명에 따라 제조된 금속 복합체는 면심 입방 결정구조(fcc), 체심 입방 결정구조(bcc) 및 조밀육방 결정구조(hcp)의 결정상을 모두 포함함을 나타낸다. 또한, 상기 3개의 결정상은 재결정화 소성가공 중에 나올 수 있으며, 열처리에 따라 분율 변화가 가능하다.
실험예 3. 금속 복합체의 비커스 경도 및 인장강도 측정
본 발명에 따른 금속 복합체의 경도 및 인장강도를 평가하기 위하여 먼저, 실시예 1 내지 6과 비교예 1 내지 4에서 제조된 금속 복합체 시편을 대상으로 비커스 경도를 측정하였다. 이때, 비커스 경도 측정은 측정면을 실시예 시편의 표면으로 하고, JIS Z 2244에 준거한 방법으로 실시하였다. 구체적으로, 측정면에서 임의의 지점 10군데를 설정하고, 상온(21±1℃)에서 설정된 지점에 인장 하중을 300g을 가하여 경도를 측정한 후, 측정된 값의 평균값을 도출하여 도 3에 나타내었다.
또한, 실시예 1, 4 및 5와 비교예 1 내지 4에서 제조된 금속 복합체 시편을 대상으로 액체 질소(-196±1℃) 조건 및 상온(21±1℃) 조건에서 인장강도를 측정하였다. 측정된 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
비커스 경도 [Hv] 인장강도 [MPa]
(-196±1℃) 21±1℃
실시예 1 141±2 1110 570
실시예 4 131±1 1210 630
실시예 5 147±2 1530 810
비교예 1 380±2 - 1100
비교예 2 119±2 980 590
비교예 3 126±1 1070 600
비교예 4 267±2 1300 900
실험예 4.
본 발명에 따른 금속 복합체의 결정립 크기에 따른 인장강도를 평가하기 위하여 실시예 3에서 제조된 금속 복합체 시편을 대상으로 액체 질소(-196±1℃) 조건 및 상온(21±1℃) 조건에서 결정립 크기별 인장강도를 측정하였다. 측정된 결과 중 상온 조건 결과는 하기 도 4에 나타내었다.
도 4는 진응력-진변형률 곡선으로서, 도 4를 살펴보면, 본 발명에 따른 금속 복합체는 결정립 크기에 따라 인장강도가 향상되는 것을 알 수 있다. 구체적으로, 철을 63 원자% 포함하는 실시예 3의 금속 복합체는 결정립의 크기가 작은 경우 상온에서 인장강도가 높게 나타나나 금속 복합체의 결정립이 클 경우 낮은 인장강도를 갖는 것으로 확인되었다.
또한, 실시예 3의 금속 복합체는 결정립의 크기가 15 내지 20㎛인 경우 액체 질소(-196±1℃) 조건에서 1800 MPa 이상의 높은 인장강도를 나타내나 결정립 크기가 더 작은 경우 인장강도는 보다 향상되는 것으로 확인되었다.
이는 금속 복합체에 포함된 결정립의 크기가 금속 복합체의 인장강도를 영향을 미치므로 특정 범위, 구체적으로는 철을 55 내지 80 중량%로 포함하는 경우 높은 인장강도를 구현하기 위해서는 결정립의 크기를 작게 조절하는 것이 바람직하고, 높은 인성을 구현하기 위해서는 결정립의 크기를 크게 조절하는 것이 바람직함을 의미한다.
본 발명에 따른 금속 복합체는 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 철 또는 아연의 함량을 특정 범위로 조절함에 따라 상온에서 적어도 2 이상의 결정상 또는 결정 구조를 갖고, 특히 상기 금속 복합체가 면심 입방 결정구조(fcc) 및 체심 입방 결정구조(bcc) 이외에 추가로 조밀육방 결정구조(hcp)를 가짐으로써 경제적으로 제조가 가능할 뿐만 아니라 적절한 경도를 유지하면서도 우수한 연성 및 인성을 나타내므로 저온 내지 극저온 등에서 우수한 기계적 물성이 요구되는 우주항공재료, 건설 자재 또는 쇄빙선 등 높은 연성 및 인성이 요구되는 다양한 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (10)

  1. 적어도 5개 이상의 원소를 포함하고, 하기 화학식 1로 표시되는 금속 복합체:
    [화학식 1]
    AaBbCcDdEe
    상기 화학식 1에서, A, B, C, D 및 E는 각각 상이한 원소이고,
    A는 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 철 또는 구리이며,
    B, C, D, 및 E는 서로 독립적으로 붕소, 탄소, 질소, 산소, 규소, 인, 티타늄, 바나듐, 크로뮴, 망간, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 저마늄, 비소, 셀레늄, 스트론튬, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브데넘, 테크네륨, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티모니, 란타넘족 원소, 하프늄, 탄탈럼, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무트, 플로늄, 악티늄족 원소, 러더포듐, 더브늄, 시보귬, 보륨, 하슘, 마이트너륨, 다름슈타튬, 륀트게늄, 코페르니슘, 우눈트륨, 플레로븀, 우눈펜튬 및 리버모륨으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    a, b, c, d 및 e는 전체 금속 복합체에 대한 A, B, C, D 및 E 각각의 중량%를 나타내며,
    a는 30 내지 90 중량%이고,
    b는 2.5 내지 15 중량%이며,
    c는 2.5 내지 15 중량%이고,
    d는 2.5 내지 20 중량%이며,
    e는 2.5 내지 20 중량%이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상온에서 적어도 2 이상의 결정구조를 갖는 금속 복합체.
  3. 제2항에 있어서,
    결정구조는 면심 입방 결정구조(fcc) 및 체심 입방 결정구조(bcc)를 포함하는 금속 복합체.
  4. 제2항에 있어서,
    결정구조는 면심 입방 결정구조(fcc), 체심 입방 결정구조(bcc) 및 조밀육방 결정구조(hcp)를 포함하는 금속 복합체.
  5. 제1항에 있어서,
    화학식 1에서, A는 철, B는 코발트, C는 크로뮴, D는 망간, E는 니켈인 금속 복합체.
  6. 제5항에 있어서,
    화학식 1에서,
    a는 40 내지 78 중량%이고,
    b는 5 내지 15 중량%이며,
    c는 5 내지 15 중량%이고,
    d는 6 내지 15 중량%이며,
    e는 6 내지 15 중량%인 금속 복합체.
  7. 제5항에 있어서,
    b 및 c의 비율은 1 : 0.7 내지 0.9이고,
    d 및 e의 비율은 1: 0.8 내지 1.0인 금속 복합체.
  8. 제5항에 있어서,
    화학식 1에서,
    a는 58 내지 66 중량%이고,
    b는 9 내지 11 중량%이며,
    c는 7 내지 8 중량%이고,
    d는 8 내지 11 중량%이며,
    e는 10 내지 12 중량%인 금속 복합체.
  9. 제5항에 있어서,
    화학식 1에서,
    a는 67 내지 78 중량%이고,
    b는 5.5 내지 8 중량%이며,
    c는 5.5 내지 8 중량%이고,
    d는 5.5 내지 8 중량%이며,
    e는 5.5 내지 9 중량%인 금속 복합체.
  10. 제5항에 있어서,
    a는 55 내지 78 중량%이며,
    b+c는 10 내지 20 중량%이고,
    d+e는 12 내지 25 중량%인 금속 복합체.
PCT/KR2017/003230 2016-03-24 2017-03-24 금속 복합체 WO2017164709A1 (ko)

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