CN115110025B - 一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法。包括以下步骤：（1）基片预处理：将基片置于等离子溅射沉积装置内，在氩气和氮气存在的条件下，控制磁场强度为50‑1000高斯，对基片进行预处理；（2）溅射沉积：对钨靶板施加0‑300v的直流负偏压，调节输入功率为100‑1000w，进行等离子体溅射沉积，时间为5‑30；（3）真空退火：将基片置于马弗炉中进行真空退火处理，得到最后的氮化钨薄膜。本发明通过基片预处理再进行溅射沉积可以实现硅基片表面高质量氮化钨薄膜的快速制备，薄膜厚度、化学组分、结晶度可控，内应力小，薄膜无明显的开裂及脱落。

Description

一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，属于等离子体反应溅射沉积领域。
背景技术
氮化钨（WNx）薄膜具有优异的硬度、耐腐蚀性和高熔点，被广泛应用于硬质耐磨保护涂层、微电子器件中的扩散阻挡层以及半导体器件中的电极。在聚变堆应用领域，相关研究表明，与纯钨相比，WNx薄膜具有更低的侵蚀速率，能够有效抑制进入芯部等离子体的侵蚀钨粒子流，能够在提高等离子体整体性能上发挥积极作用。此外，由于氮化钨具有较低的氘滞留率，因此其可以用作氘的扩散阻挡层。
沉积氮化钨薄膜的方法有很多，例如化学气相沉积、磁控溅射和离子束溅射。对于化学气相沉积技术，衬底温度是影响沉积薄膜性能的主要因素，而在离子束溅射和磁控溅射中，离子能量、离子密度则起着至关重要的作用。对于反应溅射，晶相的形成主要依赖于反应气体的分压。相对而言，这些方法还是很难精确控制氮化钨薄膜的组分、晶相结构及结晶度。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，通过调节射频功率和靶板偏压，实现对轰击到靶板离子通量和能量的独立控制，通过调节放电参数，实现薄膜的成分、结晶度和性能的有效调控。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）基片预处理：将基片置于等离子溅射沉积装置内，在氩气和氮气存在的条件下，控制磁场强度为50-1000高斯，对基片进行预处理；
（2）溅射沉积：对钨靶板施加0-300v的直流负偏压，调节输入功率为100-1000w，进行等离子体溅射沉积，时间为5-30；
（3）真空退火：将基片置于马弗炉中进行真空退火处理，得到最后的氮化钨薄膜。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，所述的等离子溅射沉积装置包括主体，所述主体上设置有石英管，所述石英管内设置有钨靶板和与钨靶板配合使用的卡座；所述石英管连接有真空系统、进气系统、射频装置和直流电源，所述石英管的一侧设置有马弗炉。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，所述卡座为圆弧形，其内壁均匀设置有多个卡槽。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，所述进气系统包括气源、流量计和进气阀，所述进气阀通过第一第一法兰连接所述石英管。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，所述真空系统包括依次相连的机械泵、分子泵和抽气阀，所述抽气阀通过一第二法兰连接所述石英管。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，所述射频装置包括射频功率源、匹配器和螺旋波天线，所述螺旋波天线位于石英管内。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，所述钨靶板连接有一靶板传送杆，所述靶板传送杆伸出所述石英管。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，所述卡座连接有一卡座传送杆，所述卡座传送杆伸出所述石英管。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，具体步骤为：
（1）基片预处理：对基片清洗后，将基片安装于卡座上，将石英管抽至真空后，将氩气及氮气以一定流量比通入石英管，同时调节直流电源使石英管轴向磁场强度为50-1000高斯；
（2）溅射沉积：启动射频装置，调节输入功率100-1000W，激发氮氩混合螺旋波等离子体，调节钨靶板直流稳压源，对钨靶板施加0-300V的直流负偏压，等离子体溅射沉积时间5-30分钟；
（3）样品真空退火：沉积结束后关闭射频装置、直流电源和进气阀，将石英管再次抽至真空，将钨靶板移动至真空石英管一侧，同时卡座和基片移动到马弗炉内，调节马弗炉温控程序，对氮化钨薄膜样品进行真空退火处理，关闭等离子溅射沉积装置，得到最后的氮化钨薄膜。
所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，所述退火温度为850℃，退火时间为20分钟。
本发明所达到的有益效果：
本发明通过基片预处理再进行溅射沉积可以实现硅基片表面高质量氮化钨薄膜的快速制备，薄膜厚度、化学组分、结晶度可控，内应力小，薄膜无明显的开裂及脱落。
可通过调制磁场线圈电流、射频源功率以及钨靶板直流偏压调制氮化钨薄膜的沉积速率；可通过调制退火温度，调制氮化钨薄膜的结晶质量；可通过调制氮气流量，控制氮化钨薄膜的化学组分。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是卡座的结构示意图。
图3是本发明的样品的扫描电子显微镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)表面形貌图。
图4是本发明的样品的X射线衍射图谱。
图中：1、卡座，2、第二法兰，3、石英管，4、螺旋波天线，5、钨靶板，6、靶板传送杆，7、分子泵，8、机械泵，9、抽气阀，10、第一法兰，11、第一流量计，12、第二流量计，13、进气阀，14、直流电源，15、射频功率源，16、匹配器，17、直流稳压源，18、卡座传送杆，19、马弗炉，20、氮气源，21、氩气源。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，一种等离子溅射沉积装置，包括主体，所述主体上设置有石英管3，所述石英管3内设置有钨靶板5和与钨靶板5配合使用的卡座1；所述石英管3连接有真空系统、进气系统、射频装置和直流电源，所述石英管3的一侧设置有马弗炉19。
具体地，如图2所示，所述卡座1为圆弧形，其内壁均匀设置有多个卡槽。方便安装基片。
所述进气系统包括氮气源20、氩气源21、第一流量计11、第二流量计12和进气阀13，所述进气阀13通过第一第一法兰10连接所述石英管3。所述真空系统包括依次相连的机械泵8、分子泵7和抽气阀9，所述抽气阀9通过一第二法兰2连接所述石英管3。所述射频装置包括射频功率源15、匹配器16和螺旋波天线4，所述螺旋波天线4位于石英管3内。
具体地，所述钨靶板5连接有一靶板传送杆6，所述靶板传送杆6伸出所述石英管3。所述卡座1连接有一卡座传送杆18，所述卡座传送杆18伸出所述石英管3。
一种利用螺旋波等离子体反应溅射沉积技术制备氮化钨薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、基片预处理：对基片进行清洗后，将基片（优选基片为硅，尺寸：10mm×10mm×1mm）安装于环形石英基片卡座1上。打开真空石英管4的右侧的第二法兰2，利用石英基片卡座传送杆18将石英基片卡座1置于真空石英管3内（螺旋波天线4右侧），同时将钨靶5（优选纯度99.999%的钨靶）安装在靶板传送杆6上，送至石英基片卡座1右侧，关闭右侧法兰2。打开真空系统（真空系统由分子泵7和机械泵8构成）和抽气阀9，将真空石英管3抽至本底真空后（为确保氮化硅薄膜纯度，确保本底真空低于1×10-5Pa），将氩气及氮气以一定流量比通入石英管左侧进气法兰10，调节第一流量计11、第二流量计12，控制氮气流量为20sccm，氩气流量为50sccm。同时打开进气阀13。调节螺线管直流恒流电源14使真空石英管天线区轴向磁场强度为1200高斯（利用磁强计读取）。
步骤2、溅射沉积：启动射频功率源15（优选13.56 MHz），调节输入功率1000W，调节匹配器16（优选L型匹配器，内置两个匹配电容0-1000 pF可调）使反射功率小于20W，激发氮氩混合螺旋波等离子体。调节靶板直流稳压源17，对钨靶板施加-150V的直流负偏压，期间需重新调制射频功率源15和匹配器16，确保有效输入功率不变。维持等离子体溅射沉积时间30分钟。
步骤3、样品真空退火：沉积结束后关闭射频功率源15，螺线管直流恒流电源14以及靶板直流稳压源17，同时关闭进气阀13，将真空石英管3再次抽至本底真空。通过靶板传送杆6将钨靶5移动至真空石英管3的右端，同时利用石英基片卡座传送杆18将石英基片卡座1和基片移动到真空石英管位于马弗炉19的中间位置。调节马弗炉温控程序，对氮化钨薄膜样品进行真空退火处理（退火温度：850℃，退火时间20分钟，升温速率20℃每分钟，降温速率10℃每分钟）。
步骤4、关机取样：关闭抽气阀9及装置真空系统，打开进气阀13及氩气质量流量计即第二流量计12（充气模式），向真空石英管3内充氩气至大气压后，打开右侧的第二法兰2取出样品。
对得到的样品进行扫描，得到电子显微镜（SEM）及原子力显微镜（AFM）表面形貌图见图3。由图3（a）可以看出沉积的氮化钨薄膜表面平整、均匀、致密，无明显裂纹及剥离现象。由图3（b），AFM图计算可以得出，氮化钨薄膜表面的均方根粗糙度约为4.2 nm。
对得到的样品进行X射线衍射，X射线衍射谱图见图4。从图4中看出，薄膜中存在明显而尖锐的代表氮化钨（111）、（200）和（220）晶相的衍射峰。表明薄膜较好的结晶度。
本发明的方法可实现对氮化钨薄膜特性的有效：可通过调制磁场线圈电流、射频源功率以及钨靶板直流偏压调制氮化钨薄膜的沉积速率；可通过调制退火温度，调制氮化钨薄膜的结晶质量；可通过调制氮气流量，控制氮化钨薄膜的化学组分。
薄膜内应力抑制：退火过程中，需调制升温温度和降温速率低于20℃每分钟，避免氮化钨薄膜较大的内应力导致的薄膜裂纹及剥离。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）基片预处理：对基片清洗后，将基片安装于石英基片卡座上，将基片置于等离子溅射沉积装置内，同时将钨靶板安装在靶板传送杆上，送至石英基片卡座右侧；
将石英管抽至真空后，将氩气及氮气以一定流量比通入石英管左侧进气法兰，同时调节螺线管直流恒流电源使石英管轴向磁场强度为1200高斯，对基片进行预处理；
（2）溅射沉积：启动射频装置，调节输入功率1000W，激发氮氩混合螺旋波等离子体，调节靶板直流稳压源，对钨靶板施加150V的直流负偏压，等离子体溅射沉积时间30分钟；
（3）真空退火：沉积结束后关闭射频装置、螺线管直流恒流电源以及靶板直流稳压源，同时关闭进气阀，将石英管再次抽至真空，将钨靶板移动至真空石英管一侧，同时石英基片卡座和基片移动到真空石英管位于马弗炉的中间位置，调节马弗炉温控程序，对氮化钨薄膜样品进行真空退火处理，退火温度：850℃，退火时间20分钟，升温速率20℃每分钟，降温速率10℃每分钟，关闭等离子溅射沉积装置，得到最后的氮化钨薄膜；
所述的等离子溅射沉积装置包括主体，所述主体上设置有石英管，所述石英管内设置有钨靶板和与钨靶板配合使用的石英基片卡座；所述石英管连接有真空系统、进气系统、射频装置和直流电源，所述石英管的一侧设置有马弗炉，所述射频装置包括射频功率源、匹配器和螺旋波天线。
2.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，其特征是，所述石英基片卡座为圆弧形，其内壁均匀设置有多个卡槽。
3.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，其特征是，所述进气系统包括气源、流量计和进气阀，所述进气阀通过第一法兰连接所述石英管。
4.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，其特征是，所述真空系统包括依次相连的机械泵、分子泵和抽气阀，所述抽气阀通过第二法兰连接所述石英管。
5.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，其特征是，所述钨靶板连接有一靶板传送杆，所述靶板传送杆伸出所述石英管。
6.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体溅射沉积氮化钨薄膜的方法，其特征是，所述石英基片卡座连接有一卡座传送杆，所述卡座传送杆伸出所述石英管。
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