CN108085657A - 基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法 - Google Patents

基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：（1）清洗Si衬底，将清洗后的Si衬底固定在沉积室内的基片台上；（2）将高纯Ar气体从放电室的左端通入到放电室内，实现螺旋波等离子体放电，形成Ar等离子体；（3）向沉积室内通入高纯CH4气体和高纯N2气体，Ar等离子体将高纯CH4气体和高纯N2气体离化，在Si衬底上形成氮掺杂类金刚石薄膜；（4）关闭射频电源和所有气源。本发明氮掺杂类金刚石薄膜沉积速度快；沉积的薄膜氮掺杂类金刚石薄膜表面平整、均匀、致密，沉积质量好；氮掺杂类金刚石薄膜的纯度高，薄膜的内应力降低，提高了薄膜与基体之间的附着力，提高了薄膜强度；设备简单，工业生产上容易实现。

Description

基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种类金刚石薄膜的制备方法，尤其涉及一种基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法。
背景技术
类金刚石（diamond-like carbon,DLC）薄膜是一类含有金刚石结构和石墨结构的非晶或纳米晶碳膜的总称。因此，它具有一系列与金刚石相似的非常优异的性能。如高的硬度、低的摩擦系数、极好的耐腐蚀性能、好的生物相容性、好的声学性能、好的光学性能以及较宽的禁带宽度等，因此在军事工业、航天、航空、机械、电子、汽车、生物医学、五金等许多领域都有广泛的应用。它可大幅度降低材料的表面磨损、提高对部件的润滑性能，也可提高材料的耐腐蚀性能，同时具有良好的外观性。
然而由于DLC薄膜的内应力高、韧性低、脆性高、热稳定性差等问题，制约着DLC薄膜应用。因此，降低DLC薄膜内应力，提高膜强度，改善韧性、热稳定性和对环境条件的敏感性是广大研究者的追求目标。研究表明，氮掺杂的类金刚石薄膜可能改变其力学、光学及电学等性能。氮化可使类金刚石薄膜的机械性能得以改善，例如降低内应力，增加耐磨性、硬度和刚度等，从而可用于轴承、密封原件及许多其他机械零件的表面强化与防护。光学性能方面，已有实验结果表明，掺氮能显著提高类金刚石薄膜的光致发光强度，改善其红外透过率，所获得薄膜可成为航空、航天科技中某些关键部件的首选材料。电学性能方面，掺氮可改善类金刚石薄膜的导电性能及场发射性能，从而拓展了其作为一种新型的半导体材料及冷阴极材料在光电方面和平板显示技术方面的应用。总之，氮掺杂类金刚石薄膜因其在力学、光学、电学和化学等方面具有优良的性能具有广泛的应用前景。所以近年来，研究者对类金刚石薄膜的氮化产生了广泛关注。目前，氮掺杂类金刚石已成为类金刚石薄膜研究、开发、应用的主要对象。
在制备技术方面，总体可以分成两大类：物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）。物理气相沉积法有热蒸发沉积和溅射沉积两种：热蒸发有激光蒸发、电弧蒸发和电子束加热等方法；溅射沉积是用高能粒子轰击靶物质(石墨)，与靶表面原子发生弹性或非弹性碰撞，结果部分靶表面原子或原子团簇蒸发出来，沉积在基底(衬底)上形成薄膜。根据气体的离化和等离子体的产生方法，溅射沉积又分为离子束溅射、直流溅射、磁控溅射、射频溅射等方法。化学气相沉积方法沉积是在高温条件下通过反应过程，在基底上形成类金刚石薄膜的方法，常用的化学气相沉积类金刚石的方法有：直流辉光等离子体和射频光辉等离子体法，但是这些方法具有设备昂贵、真空要求高、工艺条件复杂、工艺参数难控制等缺点。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）清洗Si衬底，将清洗后的Si衬底固定在沉积室内的基片台上，将放电室和沉积室均抽至本底真空；
（2）将高纯Ar气体从放电室的左端通入到放电室内，在轴向磁场环境中，打开射频电源，实现螺旋波等离子体放电，形成Ar等离子体，Ar等离子体运动至Si衬底上,使用Ar等离子体清洗基片台和Si衬底；
（3）待基片台和Si衬底清洗完成后，向沉积室内通入高纯CH4气体和高纯N2气体，高纯CH4气体和高纯N2气体喷射在基片台前方，Ar等离子体将高纯CH4气体和高纯N2气体离化，在Si衬底上形成氮掺杂类金刚石薄膜；
（4）关闭射频电源和所有气源，待放电室和沉积室重新抽至本底真空后，关闭真空，通入高纯Ar气体使放电室和沉积室内的气压升至大气压。
本发明一个较佳实施例中，基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法进一步包括所述步骤（1）中，采用丙酮、酒精和去离子水依次对Si衬底进行超声波清洗。
本发明一个较佳实施例中，基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法进一步包括所述步骤（1）中，本底真空的真空度为5×10-5 -1×10-4 Pa。
本发明一个较佳实施例中，基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法进一步包括所述步骤（2）中，Ar气体的纯度为99.999%、流量为40-60 sccm。
本发明一个较佳实施例中，基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法进一步包括所述步骤（2）中，射频频率为2-60MHz、射频功率为300-2000W，轴向磁场强度为300-5000Gs。
本发明一个较佳实施例中，基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法进一步包括所述步骤（2）中，清洗Si衬底的时间为5-20min。
本发明一个较佳实施例中，基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法进一步包括所述步骤（3）中，CH4气体的纯度为99.999%、流量为20-40sccm，N2气体的纯度为99.999%、流量为10-30 sccm。
本发明一个较佳实施例中，基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法进一步包括所述步骤（4）中，本底真空的真空度为5×10-5 -1×10-4 Pa。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具有以下有益效果：
（1）氮掺杂类金刚石薄膜沉积速度快；
（2）沉积的薄膜氮掺杂类金刚石薄膜表面平整、均匀、致密，沉积质量好；
（3）氮掺杂类金刚石薄膜的纯度高，薄膜的内应力降低，提高了薄膜与基体之间的附着力，提高了薄膜强度；
（4）设备简单，成本低，工业生产上容易实现，效率更高；
（5）工艺步骤简单，工艺参数容易控制，工业生产上容易实现，效率高，在微电子领域应用前景广泛。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1 是现有的螺旋波等离子体沉积系统的结构示意图；
图 2 是利用本发明的方法的一个优选实施例制备出的氮掺杂类金刚石薄膜的激光拉曼光谱图；
图 3是利用本发明的方法的一个优选实施例制备出的氮掺杂类金刚石薄膜的X射线光电子能谱的全谱图；
图4 是利用本发明的方法的一个优选实施例制备出的氮掺杂类金刚石薄膜的X射线光电子能谱(XPS)C1s分峰图；
图5是氮含量为0%的类金刚石薄膜的水接触角图；
图6是利用本发明的方法的一个优选实施例制备出的氮掺杂类金刚石薄膜的水接触角图；
图 7是利用本发明的方法的一个优选实施例制备出的氮掺杂类金刚石薄膜的扫描电子显微镜(SEM)表面图；
图 8 是利用本发明的方法的一个优选实施例制备出的氮掺杂类金刚石薄膜的扫描电子显微镜(SEM)截面图。
具体实施方式
现在结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
螺旋波等离子体源是一种非常高效的等离子体源。这种放电模式下产生的等离子体密度非常高（～1013cm3），电离率可以接近百分之百，因此，螺旋波等离子体技术被大力推广，在同样的气压和输入功率下，螺旋波等离子体放电产生的等离子体密度要比其它的放电形式大一个数量级。
图1是现有的螺旋波等离子体沉积系统的结构示意图，包括放电室10、沉积室12、射频电源14、Ar进气端16、水冷右旋天线18、水冷磁场线圈20、基片台22、分子泵24、高纯CH4气体和高纯N2气体进气端26，放电室10与沉积室12相连通，Ar进气端16用于往放电室10内通入高纯Ar气体，高纯CH4气体和高纯N2气体进气端26用于往沉积室12内通入高纯CH4气体和高纯N2气体，分子泵24用于将沉积室12内的气压抽至本底真空，基片台22用于放置Si衬底28。
一种基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）采用单晶Si为衬底，1cm×1cm 的p-Si（100）基片依次经丙酮、酒精和去离子水进行超声波清洗，清洗时间为3-10min，去除Si表面杂质，将清洗后的Si衬底固定在沉积室内的基片台上，将放电室和沉积室均抽至本底真空，其中，本底真空的真空度为5×10-5 -1×10-4 Pa；
（2）将高纯Ar气体从放电室的左端通入到放电室内，在轴向磁场环境中，打开射频电源，实现螺旋波等离子体放电，形成Ar等离子体，Ar等离子体运动至Si衬底上,使用Ar等离子体清洗基片台和Si衬底，其中，Ar气体的纯度为99.999%、流量为40-60 sccm，射频频率为2-60MHz、射频功率为300-2000W，轴向磁场强度为300-5000Gs，清洗时间为5-20min；
（3）待基片台和Si衬底清洗完成后，将高纯Ar气体从放电室的左端继续通入到放电室内，实现螺旋波等离子体放电，形成Ar等离子体，Ar等离子体运动至Si衬底上,同时向沉积室内通入高纯CH4气体和高纯N2气体，高纯CH4气体和高纯N2气体喷射在基片台前方，Ar等离子体将高纯CH4气体和高纯N2气体离化，在Si衬底上形成氮掺杂类金刚石薄膜，其中，高纯CH4气体的纯度为99.999%、流量为20-40sccm，高纯N2气体的纯度为99.999%、流量为10-30sccm，通入高纯CH4气体和高纯N2气体后的放电时间为3-20min；
（4）关闭射频电源和所有气源，待放电室和沉积室重新抽至本底真空后，本底真空的真空度为5×10-5 -1×10-4 Pa，关闭真空，通入高纯Ar气体使放电室和沉积室内的气压升至大气压，高纯Ar气体的纯度为99.999%、流量为40-60 sccm。
图2-图4、图6-图8为采用本发明的方法，包括以下步骤：
（1）采用单晶Si为衬底，1cm×1cm 的p-Si（100）基片依次经丙酮、酒精和去离子水进行超声波清洗，清洗时间为7min，去除Si表面杂质，将清洗后的Si衬底固定在沉积室内的基片台上，将放电室和沉积室均抽至本底真空，其中，本底真空的真空度为8×10-5 Pa；
（2）将高纯Ar气体从放电室的左端通入到放电室内，在轴向磁场环境中，打开射频电源，实现螺旋波等离子体放电，形成Ar等离子体，Ar等离子体运动至Si衬底上,使用Ar等离子体清洗基片台和Si衬底，其中，Ar气体的纯度为99.999%、流量为55 sccm，射频频率为20MHz、射频功率为1800 W，轴向磁场强度为1600 Gs ，清洗时间为5min；
（3）待基片台和Si衬底清洗完成后，将高纯Ar气体从放电室的左端继续通入到放电室内，实现螺旋波等离子体放电，形成Ar等离子体，Ar等离子体运动至Si衬底上,同时向沉积室内通入高纯CH4气体和高纯N2气体，高纯CH4气体和高纯N2气体喷射在基片台前方，Ar等离子体将高纯CH4气体和高纯N2气体离化，在Si衬底上形成氮掺杂类金刚石薄膜，其中，高纯CH4气体的纯度为99.999%、流量为30sccm，高纯N2气体的纯度为99.999%、流量为20 sccm，通入高纯CH4气体和高纯N2气体后的放电时间为12min；
（4）关闭射频电源和所有气源，待放电室和沉积室重新抽至本底真空后，本底真空的真空度为8×10-5 Pa，关闭真空，通入高纯Ar气体使放电室和沉积室内的气压升至大气压，高纯Ar气体的纯度为99.999%、流量为55sccm。
如图2所述，D峰峰位位于1370cm-1处，sp2态碳拉曼宽带(G峰)位于1520～1580cm-1处，由图中拟合曲线算得该类金刚石特征拉曼峰D峰与G峰的面积比：ID/IG约为2.84，说明我们制备的氮掺杂类金刚石薄膜的纯度是很高的，薄膜的质量很好。由于氮的掺杂，可以促进薄膜中sp2键的形成，降低sp3键的含量，使薄膜的内应力降低，从而提高薄膜与基体之间的附着力，提高膜强度。
如图3所示，从图中看出，有N峰出现，说明N掺杂到类金刚石薄膜中，并且可以清楚地看到薄膜中含有相当比例的N含量。
如图4所示，从图中可看出，sp2和sp3谱峰明显，结合能分别位于284.2eV和285.4eV处，同时还能观察到C-N键，再次证明氮掺杂到了类金刚石薄膜中。
结合图5和图6，图6所示的接触角大于图5所示的接触角，这是因为有N的掺杂，使得所沉积的薄膜疏水性能得到提高，防止污染物在基体表面吸附。
如图 7所示，由图中可以看到沉积的薄膜表面平整、均匀、致密。
如图 8 所示，由图可知，10min沉积薄膜厚度为1.1um，沉积速率为110nm/min，薄膜沉积速度快。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (8)

1.一种基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）清洗Si衬底，将清洗后的Si衬底固定在沉积室内的基片台上，将放电室和沉积室均抽至本底真空；
（2）将高纯Ar气体从放电室的左端通入到放电室内，在轴向磁场环境中，打开射频电源，实现螺旋波等离子体放电，形成Ar等离子体，Ar等离子体运动至Si衬底上,使用Ar等离子体清洗基片台和Si衬底；
（3）待基片台和Si衬底清洗完成后，向沉积室内通入高纯CH4气体和高纯N2气体，高纯CH4气体和高纯N2气体喷射在基片台前方，Ar等离子体将高纯CH4气体和高纯N2气体离化，在Si衬底上形成氮掺杂类金刚石薄膜；
（4）关闭射频电源和所有气源，待放电室和沉积室重新抽至本底真空后，关闭真空，通入高纯Ar气体使放电室和沉积室内的气压升至大气压。
2.根据权利要求1所述的基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，采用丙酮、酒精和去离子水依次对Si衬底进行超声波清洗。
3.根据权利要求1所述的基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，本底真空的真空度为5×10-5 -1×10-4 Pa。
4.根据权利要求1所述的基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，Ar气体的纯度为99.999%、流量为40-60 sccm。
5.根据权利要求1所述的基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，射频频率为2-60MHz、射频功率为300-2000W，轴向磁场强度为300-5000Gs。
6.根据权利要求1所述的基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，清洗Si衬底的时间为5-20min。
7.根据权利要求1所述的基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，CH4气体的纯度为99.999%、流量为20-40sccm，N2气体的纯度为99.999%、流量为10-30 sccm。
8.根据权利要求1所述的基于螺旋波等离子体技术制备氮掺杂类金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，本底真空的真空度为5×10-5 -1×10-4 Pa。
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