CN108034928A - 一种可调控组织的薄膜高通量制备的装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可调控组织的薄膜高通量制备的装置及其方法。该装置包括半导体激光器、XRD分析仪、具有成分梯度分布的薄膜样品以及场发射扫描电子显微镜。采用双靶磁控共溅射的方法制备成分梯度分布的薄膜样品，薄膜样品要求在横向上成分梯度分布，在纵向上均匀分布。薄膜样品在真空条件下采用激光热处理加热，激光采用线扫的方式自上向下扫描，激光能量不断改变。因此薄膜样品表面纵向上成分相同，热处理工艺参数不同，横向上成分不同，热处理工艺参数相同，因此可以研究成分‑组织对性能的影响。

Description

一种可调控组织的薄膜高通量制备的装置及其方法
技术领域
本发明属于薄膜材料高通量制备与薄膜组织能量调控领域，具体涉及一种可调控组织的薄膜高通量制备的装置及其方法。
背景技术
高通量制备是指在短时间内完成大量样品的制备，即在一块基体上通过工艺设计完成大量不同成分材料的同时制备。1995年项晓东首次在《Science》中提出“组合材料芯片”技术，将其用于荧光材料的筛选和三元相图的研究，高通量制备技术得到快速发展。随着工业的不断发展，目前现有的“试错法”材料研发模式已经跟不上时代对新材料的需求，研发模式的改革迫在眉睫。2012年，中国开始“材料基因组”工程计划，旨在通过高通量制备技术和高通量表征技术的发展带动材料研发模式的改变，大大提高新材料研发速度，使中国在材料领域迅速赶超欧美等工业大国。目前高通量制备技术主要采用掩膜法和共沉积法，这两种方法都可以得到成分连续分布的薄膜材料，用于研究成分对薄膜性能的影响。但是对于材料而言，使用性能不仅与薄膜成分有关，还与薄膜的组织结构有关，如在相同的成分下组织为等轴晶则具有较好的综合机械性能且裂纹不易发展，所以难以发生脆性断裂；而当显微组织为柱状晶时材料具有特定方向上具有好的力学性能，并且组织致密，但在外力作用下两个柱状晶的界面处容易出现裂纹发生脆性断裂。因此我们不仅需要实现薄膜成分的高通量表征，还需要通过高通量技术实现成分-组织-性能关系的高通量表征。材料的显微组织与薄膜的沉积条件和后续热处理有关，通过改变参数可以得到不同的显微组织（如非晶、准晶和晶体）。
激光作为二十世纪六十年代出现的一种新型光源，问世以来得到快速发展，经过几十年的研究，到目前为止，激光已发展成为种类繁多、应用广泛的一个现代工具。激光由于能量密度高，加热速度快，定位准确的优点，在激光切割、激光焊接以及激光热处理等领域大规模使用。对于高通量薄膜材料，由于沉积原子以多层叠加的方式生长，必须要经过后续热处理工艺完成原子在深度方向上的均匀化。若在加热炉中完成热处理的话，薄膜材料表面的组织性能一致，并不能实现高通量薄膜的组织-性能高通量表征，若采用激光加热热处理就可以实现薄膜的不同区域采用不同的加热温度，因此达到一块薄膜基体表面不仅具有成分梯度，还具有显微组织的梯度变化。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种可以快速制备同时具有成分梯度和显微组织梯度变化的薄膜样品的技术，这样就可以快速评价高通量薄膜中具有最优使用性能的显微组织。
本发明的技术方案是：一种可调控组织的薄膜高通量制备的装置，该装置包括基体，磁控溅射镀膜机和用于提供能量实现薄膜局部热处理的半导体激光器。
其中，所述磁控溅射镀膜机采用双靶共溅射，所述基体位于所述磁控溅射镀膜机的双靶之间，且所述基体到所述磁控溅射镀膜机的双靶之间的距离相等。
进一步，所述基体为单晶Si。
进一步，所述半导体激光器波长为248nm，扫描速度0.05mm/s，激光能量为200-500W连续可调。
本发明的另一目的是提供使用上述调控组织的薄膜高通量制备的装置的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：首先将单晶Si基体清洗干净后放入磁控镀膜机，采用双靶同时溅射的方法，使得薄膜样品在横向上成分梯度分布，在纵向上无成分梯度；
步骤2：将具有成分梯度的薄膜放入真空装置中采用激光加热，激光通过线扫的方式在纵向上匀速运动，运动过程中激光能量不断增加,，在纵向上扫描完成后使激光横向移动到下一起点，然后继续在纵向上扫描，最终使得薄膜样品横向上激光能量保持一致，纵向上能量逐渐增大。
步骤3：将热处理完成的薄膜样品通过XRD和扫描电子显微镜观察结构以及显微组织，通过高通量表征技术完成使用性能的快速测量，从而快速得到薄膜成分-组织-性能的关系。
进一步，所述步骤1的具体工艺为：
步骤1.1：将Si基体依次用丙酮、无水酒精、去离子水在超声波中清洗10分钟去除表面油污和杂质，吹风机吹干试样表面，放入干燥皿中待用；
步骤1.2镀膜：将清洗干燥后的基体放入超高真空镀膜机中，靶材选择A靶和B靶，采用磁控共溅射的方法，溅射角度选择为45度，溅射功率均为200W，镀膜时间设置为5小时。
进一步，所述步骤2中高通量薄膜制备后采用激光加热，激光自上向下扫描，扫描速度为0.05mm/s,能量的增加速率为6w/mm。
本发明相对于已经报道的技术方法，具有以下优点及有益的效果：
1、本发明使用的磁控共溅射不需要采用掩膜技术，制备工艺简单。
2、激光能量连续可调，可以实现能量在扫描过程中连续变化，使得薄膜样品不同位置的热处理温度不同，得到不同的组织结构。
3、通过表征薄膜表面的组织结构就可以快速找到相同成分下激光能量对显微组织的影响以及相同能量下成分对显微组织的影响，同时也可以快速发现具有最优使用性能的薄膜成分以及薄膜显微组织。
附图说明
图1本发明的磁控共溅射示意图。
图2本发明的薄膜样品成分分布图以及激光扫描方向。
图3激光线扫能量-距离变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如1-2所示，本发明一种可调控组织的薄膜高通量制备的装置，该装置包括基体，磁控溅射镀膜机和用于提供能量实现薄膜局部热处理的半导体激光器，
其中，所述磁控溅射镀膜机采用双靶共溅射，所述基体位于所述磁控溅射镀膜机的双靶之间，且所述基体到所述磁控溅射镀膜机的双靶之间的距离相等。
所述基体为单晶Si。
所述半导体激光器波长为248nm，扫描速度0.05mm/s，激光能量为200-500W。
一种采用上述装置制备调控组织的薄膜高通量制备的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：首先将单晶Si基体清洗干净后放入磁控镀膜机，采用双靶同时溅射的方法，使得薄膜样品在横向上成分梯度分布，在纵向上无成分梯度；
步骤2：将具有成分梯度的薄膜放入真空装置中采用激光加热，激光通过线扫的方式在纵向上匀速运动，运动过程中激光能量不断增加，在纵向上扫描完成后使激光横向移动到下一起点，然后继续在纵向上扫描，最终使得薄膜样品横向上激光能量保持一致，纵向上能量逐渐增大；
步骤3：将热处理完成的薄膜样品通过XRD和扫描电子显微镜观察结构以及显微组织，通过高通量表征技术完成使用性能的快速测量，从而快速得到薄膜成分-组织-性能的关系。
所述步骤1的具体工艺为：
步骤1.1：将Si基体依次用丙酮、无水酒精、去离子水在超声波中清洗10分钟去除表面油污和杂质，吹风机吹干试样表面，放入干燥皿中待用；
步骤1.2镀膜：将清洗干燥后的基体放入超高真空镀膜机中，靶材选择A靶和B靶，采用磁控共溅射的方法，溅射角度为30-60度，溅射功率均为200W，镀膜时间设置为5小时。
所述步骤2中高通量薄膜制备后采用激光加热，激光自上向下扫描，扫描速度为0.05mm/s,能量的增加速率为6w/mm。
所述单晶Si基体的尺寸为50mmmmX2mm。
实施例一
制备薄膜样品的基体选择单晶Si（111），基片尺寸为50X2mm，采用Cr靶和Ni靶磁控共溅射法在基体上制备一层具有成分梯度的薄膜，通过设计靶材的方向使得基体表面成分在横向上梯度变化，在纵向上无变化。高通量薄膜制备完成后，使用半导体激光器发射激光在薄膜表面沿纵向上线性扫描，扫描速度保持恒定，激光能量在运动过程中不断增加，完成一列扫描后移动到下一列，每一列扫描时参数均保持不变。具体包括以下步骤及工艺条件：
（1）单晶Si基体表面清洗：依次用丙酮、无水酒精、去离子水在超声波中清洗10分钟去除表面油污等杂质，吹风机吹干试样表面，放入干燥皿中待用。
（2）磁控溅射镀膜：将清洗干燥后的基体放入超高真空镀膜机中，靶材为铬靶和镍靶，采用共溅射的方法，靶材和基体位置如图1所示，溅射功率均为200W，镀膜时间设置为5小时。
（3）测量薄膜表面成分：把步骤（2）中得到的薄膜样品通过EDS能谱分析得到样品表面成分分布规律，在横向上自左向右Cr含量逐渐降低，Ni含量逐渐增加，而在纵向上成分相同，如图2所示。
（4）激光处理：在真空条件下使用激光局部加热薄膜，加热方式是通过在纵向上线扫的方式完成，扫描速度为0.05mm/s，能量功率为200W-500W逐渐增加，加热完一列后开始下一列线性扫描加热。
（5）组织-性能分析：把步骤（4）处理后的薄膜样品进行表面XRD物相分析以及扫描电镜显微组织观察，然后通过丝束电极测量薄膜的电化学性能，根据电化学的电位电流分布图得到电化学性能与成分以及显微组织的对应关系，从而得到筛选出最优使用性能的薄膜成分和显微组织。

Claims (9)

1.一种可调控组织的薄膜高通量制备的装置，其特征在于，该装置包括基体，磁控溅射镀膜机和用于提供能量实现薄膜局部热处理的半导体激光器，
其中，所述磁控溅射镀膜机采用双靶共溅射，所述基体位于所述磁控溅射镀膜机的双靶之间，且所述基体到所述磁控溅射镀膜机的双靶之间的距离相等。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该装置还包括用于观察结构以及显微组织，通过高通量表征技术完成快速测量的XRD分析仪和扫描电子显微镜。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述基体为单晶Si。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述半导体激光器波长为248nm，扫描速度0.05mm/s，激光能量为200-500W。
5.一种采用如权利要求1-4任意一项所述的装置制备调控组织的薄膜高通量制备的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：首先将单晶Si基体清洗干净后放入磁控镀膜机，采用双靶同时溅射的方法，使得薄膜样品在横向上成分梯度分布，在纵向上无成分梯度；
步骤2：将具有成分梯度的薄膜放入真空装置中采用激光加热，激光通过线扫的方式在纵向上匀速运动，运动过程中激光能量不断增加，在纵向上扫描完成后使激光横向移动到下一起点，然后继续在纵向上扫描，最终使得薄膜样品横向上激光能量保持一致，纵向上能量逐渐增大，即得到调控组织的薄膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，该方法还包括以下步骤：
步骤3：将步骤2得到的薄膜样品通过XRD和扫描电子显微镜观察结构以及显微组织，通过高通量表征技术完成使用性能的快速测量，从而快速得到薄膜成分-组织-性能的关系。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤1的具体工艺为：
步骤1.1：将Si基体依次用丙酮、无水酒精、去离子水在超声波中清洗10分钟去除表面油污和杂质，吹风机吹干试样表面，放入干燥皿中待用；
步骤1.2镀膜：将清洗干燥后的基体放入超高真空镀膜机中，靶材选择A靶和B靶，采用磁控共溅射的方法，溅射角度为30-60度，溅射功率均为200W，镀膜时间设置为5小时。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤2中高通量薄膜制备后采用激光加热，激光自上向下扫描，扫描速度为0.05mm/s,能量的增加速率为6w/mm。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述单晶Si基体的尺寸为50mmmmX2mm。
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